水中鉛的測定

水中鉛的測定

鉛是人體和動物組織中積累的有毒金屬。它對血液有重要的毒性作用：低血壓、神經(jīng)功能障礙和腎衰竭。水中鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、涂料、電鍍工業(yè)等部門的廢水的排放。鉛的測試方法較多,有石墨爐原子吸收法、雙硫腙分光光度法、陽極溶出伏安法和示波極譜法等。由于石墨爐原子吸收分光光度法靈敏度高,操作方便,所以應(yīng)用較為普遍,但基體干擾較為復(fù)雜,所以選擇一個恰當(dāng)?shù)幕w改進(jìn)劑將是建立方法的關(guān)鍵。1實驗部分1.1火炬氣調(diào)濕管PE4100原子吸收分光光度計(美國PE公司)。鉛的空心陰極燈為PE公司提供的編碼燈,石墨管為PE公司提供的熱解涂層石墨管。1000mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家鋼鐵材料測試中心配制的NCS國家級標(biāo)準(zhǔn)溶液)。硝酸鎂(AR)。硫脲(AR)。磷酸二氫銨(AR)。磷酸(GR)。硝酸(GR)。1.2光譜帶和積分時間鉛的測定波長:283.3nm;燈電流:10mA;光譜帶寬:0.7nm;氘燈背景校正;積分方式為峰面積;積分時間:3s;進(jìn)樣體積:20μl;基體改進(jìn)劑進(jìn)樣體積:10μl。2改善措施與基本肥料的選擇2.1元素形成環(huán)境因素基體的改進(jìn)有多種途徑。1)使基體形成易揮發(fā)的化合物,降低背景的吸收。2)使基體形成難解離的化合物,避免分析元素形成易揮發(fā)、難解離的鹵化物,降低灰化損失和氣相干擾。3)使分析元素形成較易解離的化合物,避免形成熱穩(wěn)定碳化物,降低凝相干擾。4)使分析元素形成熱穩(wěn)定的化合物,降低元素的揮發(fā)性,防止灰化損失。5)形成熱穩(wěn)定合金,防止灰化損失。6)形成強(qiáng)還原環(huán)境,改善原子化過程。7)改善基體的物理特征,防止分析元素被基體包藏,降低凝相干擾。2.2體系化學(xué)法測鉛用石墨爐原子吸收分光光度法測定水中的鉛時,干擾較多,其中除磷酸之外的各種酸及較高濃度的Cr、Na對鉛產(chǎn)生抑制效應(yīng),而磷酸及較高濃度的Ca則對鉛產(chǎn)生增感效應(yīng)。選擇好的基體改進(jìn)劑,將減少基體干擾,降低背景的影響,提高方法的靈敏度。根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)資料,石墨爐法測定鉛的基體改進(jìn)劑一般選用硝酸鎂、磷酸、硫脲、磷酸二氫銨等。取一鉛含量較高的運(yùn)河水樣作為試驗對象,用硝酸消解后,分別以上述試劑為基體改進(jìn)劑,進(jìn)行方法試驗。2.2.1選擇試驗結(jié)果以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑,對灰化溫度和原子化溫度進(jìn)行選擇試驗,結(jié)果見圖1。由圖1可看出,以硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑測定鉛的最佳灰化溫度為700℃,最佳原子化溫度為1600℃,此時的吸收峰面積為0.181。2.2.2試驗結(jié)果以磷酸作為基體改進(jìn)劑,對灰化溫度和原子化溫度進(jìn)行選擇試驗,結(jié)果見圖2。由圖2可看出,以磷酸作為基體改進(jìn)劑測定鉛的最佳灰化溫度為800℃,最佳原子化溫度為1600℃,此時的吸收峰面積為0.202。2.2.3結(jié)果以硫脲作為基體改進(jìn)劑,對灰化溫度和原子化溫度進(jìn)行選擇試驗。結(jié)果見圖3。由圖3可看出,以硫脲作為基體改進(jìn)劑測定鉛的最佳灰化溫度為650℃,最佳原子化溫度為1650℃,此時的吸收峰面積為0.183。2.2.4行選擇試驗結(jié)果以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑,對灰化溫度和原子化溫度進(jìn)行選擇試驗,結(jié)果見圖4。由圖4可看出,以磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑測定鉛的最佳灰化溫度為800℃,最佳原子化溫度為1300℃,此時的吸收峰面積為0.178。3提高灰化溫度從灰化溫度來考慮,由上述實驗可以看出,磷酸作為一種灰化添加劑,可以提高灰化溫度,由于磷酸和磷酸二氫銨的存在,使測定鉛的灰化溫度提高到800℃,從而達(dá)到減少基體干擾,降低背景影響,提高方法的靈敏度的目的,并可減輕石墨爐中的背景衰減。從原子化溫度來考慮,由于待測元素易氣化,降低原子化溫度則為一種補(bǔ)救的辦法。通常峰面積積分,允許選擇較低的最佳原子化溫度,這樣就更容易滿足溫差不大的要求,而且,對延遲石墨管的使用壽命也有好處。綜上所述,磷酸二氫銨為一種較為適合的基體改進(jìn)劑。3.1標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制將1000mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液用2%(V/V)的硝酸進(jìn)行逐級稀釋,配制成100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。然后,配制10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列,按分析參數(shù)作標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表1、圖5。由圖5可知,加磷酸二氫銨后,靈敏度有所提高,通過非線性方程的擬合,相關(guān)系數(shù)為0.9989。3.2精密度測試地表水樣品經(jīng)硝酸消解后,上機(jī)測試,結(jié)果見表2。由表2可知,3個地表水樣品經(jīng)6次重復(fù)測試后,變異系數(shù)均小于4%,精密度較為理想。3