PM2.5質(zhì)量濃度測(cè)量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)范

1PM?.s質(zhì)量濃度測(cè)量?jī)x校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用基于振蕩天平原理、β射線原理和濾膜稱重原理且采樣流量為16.67L/min,測(cè)量范圍(10～1000)μg/m3的PM?s質(zhì)量濃度測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)。其他原理、流量和測(cè)量范圍的質(zhì)量濃度測(cè)量?jī)x可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。本規(guī)范引用了下列文件：GB/T31159—2014大氣氣溶膠觀測(cè)術(shù)語HJ93—2013環(huán)境空氣顆粒物(PM?和PM?.s)采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ653—2013環(huán)境空氣顆粒物(PM??和PM2.s)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計(jì)量單位3.1空氣動(dòng)力學(xué)直徑aerodynamicdiameter與所表征粒子具有相同的運(yùn)動(dòng)速度，密度為1g/cm3球形粒子的直徑?？諝鈩?dòng)力學(xué)直徑小于或等于2.5μm的氣溶膠粒子。3.3切割器particleseparatedevice指具有將不同粒徑粒子分離功能的裝置。3.4工作點(diǎn)流量airflowrate在工作環(huán)境條件下，采樣流量保持定值，并能保證切割特性的流量。4概述PM?s質(zhì)量濃度測(cè)量?jī)x(以下簡(jiǎn)稱儀器)是用于測(cè)量環(huán)境空氣中空氣動(dòng)力學(xué)直徑不大于2.5μm的顆粒物質(zhì)量濃度的儀器。根據(jù)儀器測(cè)量原理的不同，分為濾膜稱重法、振蕩天平法、β射線吸收法。儀器一般由樣品采集單元(包括采樣口、PM?.s切割器和采樣管等)、樣品測(cè)量單元、數(shù)據(jù)處理單元和顯示單元組成。其工作原理為：儀器以恒定流量抽取環(huán)境空氣樣品，樣品采集單元將顆粒物進(jìn)行切割分離并輸送到樣品測(cè)量單元，樣品測(cè)量單元對(duì)PM?s顆粒物樣品進(jìn)行測(cè)量，數(shù)據(jù)處理單元將測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析計(jì)算，最后由顯示單元輸出測(cè)量結(jié)果。儀器結(jié)構(gòu)示意圖見圖1.2采集單元采集單元采樣管測(cè)量單元數(shù)據(jù)處理單元顯示單元采樣口圖1PM2s質(zhì)量濃度測(cè)量?jī)x結(jié)構(gòu)示意圖5.3流量重復(fù)性：≤2%5.4流量穩(wěn)定性：≤5%5.5計(jì)時(shí)示值誤差：±3s5.7大氣壓示值誤差：±1kPa5.8零點(diǎn)漂移：≤2μg/m35.9濃度示值誤差：±30%以上指標(biāo)不適用于儀器設(shè)備的合格性判定，僅供參考。6.1校準(zhǔn)環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：(15～35)℃;溫度波動(dòng)度：≤2℃;相對(duì)濕度：≤85%。6.1.2供電電壓：AC(220±22)V,頻率：(50±1)Hz。6.1.3儀器應(yīng)放置在隔震水平臺(tái)上，并保證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配有良好的獨(dú)立地線。6.2儀器要求儀器運(yùn)行與測(cè)量功能正常；儀器必須配套PM?s切割器，PM?s切割器技術(shù)要求：50%切割粒徑(Daso)=(2.5±0.2)μm,捕集效率的幾何標(biāo)準(zhǔn)差(og)=1.2±0.1。6.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.3.1PM?.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x測(cè)量范圍：(20～1000)μg/m3;擴(kuò)展不確定度不大于8%(k=2)。6.3.2氣體流量計(jì)：準(zhǔn)確度級(jí)別不低于1.5級(jí)。6.3.3秒表：分度值0.01s。36.3.4氣壓計(jì)：最大允許誤差為±2.5hPa。6.3.5溫度計(jì)：(0～100)℃,分度值0.1℃,最大允許誤差為±0.2℃。6.3.6高效空氣過濾器：可過濾0.3μm及以上的氣溶膠粒子。6.3.7氣溶膠顆粒物塵源：干燥的ISO12103-1A1超細(xì)試驗(yàn)粉塵或ISO12103-1A2細(xì)試驗(yàn)粉塵。6.3.8PM?s氣溶膠發(fā)生混勻裝置可發(fā)生濃度高低可控、混合均勻的氣溶膠顆粒物的設(shè)備；標(biāo)準(zhǔn)口與被校口之間濃度差的絕對(duì)值不大于6%。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：儀器所有緊固件均應(yīng)安裝牢固，連接件應(yīng)連接良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，無松動(dòng)現(xiàn)象，電纜線的接插件應(yīng)接觸良好，氣路連接正確，密封完好無漏氣現(xiàn)象，數(shù)顯部位顯示清晰完整。儀器通電后應(yīng)按儀器生產(chǎn)廠家操作手冊(cè)的要求通電預(yù)熱。7.2流量示值誤差將流量標(biāo)準(zhǔn)裝置與儀器采樣口相連，開啟儀器并進(jìn)行采樣，分別讀取標(biāo)準(zhǔn)流量值和被校儀器流量示值3次，按公式(1)計(jì)算流量示值誤差?！鱍——流量示值誤差；Qm——被校儀器流量示值的算術(shù)平均值，L/min;Q.——流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量值的算術(shù)平均值，L/min。7.3平均流量偏差將流量標(biāo)準(zhǔn)裝置與儀器采樣口相連，開啟儀器并進(jìn)行采樣，讀取標(biāo)準(zhǔn)流量值3次，按公式(2)計(jì)算平均流量偏差。△QR——平均流量偏差；Q.流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量值的算術(shù)平均值，L/min;Q.——儀器的工作點(diǎn)流量，L/min。7.4流量重復(fù)性按照與7.2相同方法測(cè)量被校儀器流量示值，重復(fù)測(cè)量6次，按公式(3)計(jì)算流量重復(fù)性。4sr——流量重復(fù)性；Qr.;——第i次的測(cè)量結(jié)果，L/min;QR——被校儀器流量示值的算術(shù)平均值，L/min;n——測(cè)量次數(shù)。7.5流量穩(wěn)定性使用流量標(biāo)準(zhǔn)裝置測(cè)量?jī)x器流量的初始值Q,并開始計(jì)時(shí)，以后每隔20min讀取1次流量值，共3次。對(duì)于單個(gè)抽氣周期不足1h的儀器，可縮短間隔時(shí)間以便在單個(gè)抽氣周期內(nèi)讀取3次流量值。取4個(gè)讀數(shù)中的最大值和最小值按公式(4)計(jì)算采樣流量穩(wěn)定性。△Q——流量穩(wěn)定性；Q——儀器流量初始值，L/min。7.6計(jì)時(shí)示值誤差在被校儀器正常工作過程中，讀取并記錄儀器顯示的時(shí)間為開始時(shí)間t?,同時(shí)啟動(dòng)秒表開始計(jì)時(shí)，當(dāng)運(yùn)行1h時(shí)，分別讀取并記錄被校儀器顯示時(shí)間t?和秒表顯示時(shí)間t?。按公式(5)計(jì)算計(jì)時(shí)示值誤差。△t——計(jì)時(shí)示值誤差，s;t?——被校儀器開始時(shí)間，h-min-s;t?——被校儀器結(jié)束時(shí)間，h-min-s;t?——秒表顯示時(shí)間，h-min-s。7.7溫度示值誤差將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)置于被校儀器溫度傳感器旁同一高度處，待標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后分別讀取并記錄標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)溫度值T,和被校儀器顯示溫度值Tm,按公式(6)計(jì)算示值△T——溫度示值誤差，℃;Tm——被校儀器顯示溫度示值，℃;5T.——標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)溫度示值，℃。7.8大氣壓示值誤差將氣壓計(jì)置于被校儀器氣壓傳感器旁同一高度處，分別讀取并記錄壓力值p、和被校儀器顯示壓力值pm,按公式(7)計(jì)算被校儀器大氣壓示值誤差。△p——大氣壓示值誤差，kPa;pm——被校儀器壓力示值，kPa;7.9零點(diǎn)漂移在被校儀器正常工作過程中，在測(cè)量單元前端串接高效空氣過濾器，保持氣體流速穩(wěn)定，連續(xù)讀取儀器在6個(gè)測(cè)量周期的示值c?,c?,…,c?,按公式(8)計(jì)算儀器零點(diǎn)漂移。Z.=max(|c;-c?|)(i=2,3,…,6)(8)Zc——零點(diǎn)漂移，μg/m3;c;——第i次的測(cè)量結(jié)果，μg/m3;c?——儀器首次測(cè)量值，μg/m3。7.10濃度示值誤差按圖2使PM?s氣溶膠發(fā)生混勻裝置發(fā)生質(zhì)量濃度在(25～75)μg/m3范圍的穩(wěn)定濃度的PM?.s氣溶膠，將PM?.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x和被校儀器分別連接到PM?.s氣溶膠發(fā)生混勻裝置的標(biāo)準(zhǔn)口和被?？冢瑫r(shí)設(shè)定相同的采樣時(shí)間和采樣流量，在采樣完畢后記錄PM2.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x的標(biāo)準(zhǔn)濃度值和被校儀器的濃度測(cè)量值。按上述方法測(cè)量2次，按公式(9)計(jì)算儀器在該濃度點(diǎn)的濃度示值誤差。然后，使PM?s氣溶膠發(fā)生混勻裝置分別發(fā)生質(zhì)量濃度為(75～250)μg/m3和(250～600)μg/m3范圍的PM?.s氣溶膠，重復(fù)以上步驟，依次測(cè)量?jī)x器濃度示值誤差。PMPM?.5氣溶膠發(fā)生混勻裝置被?？诒恍?zhǔn)儀器PM?.5質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x△c——濃度示值誤差；6cs——PM?s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x的標(biāo)準(zhǔn)濃度值的算術(shù)平均值，μg/m3;cm——被校儀器的濃度測(cè)量值的算術(shù)平均值，μg/m3。8校準(zhǔn)結(jié)果對(duì)校準(zhǔn)后的PM?.s質(zhì)量濃度監(jiān)測(cè)儀出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書格式見附錄C,校準(zhǔn)證書應(yīng)包括以下信息：b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)；d)校準(zhǔn)證書編號(hào)、頁碼及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶名稱和地址；f)被校儀器的制造單位、名稱、型號(hào)及編號(hào)；g)校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專用章；h)校準(zhǔn)日期；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范名稱及代號(hào)；j)本次校準(zhǔn)所用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和主要測(cè)量設(shè)備名稱、型號(hào)、準(zhǔn)確度等級(jí)/不確定度/最大允許誤差、儀器編號(hào)、證書編號(hào)及有效期；k)校準(zhǔn)時(shí)的環(huán)境溫度、相對(duì)濕度；1)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度；m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說明(若有);n)復(fù)校時(shí)間間隔的建議；o)“校準(zhǔn)證書”的校準(zhǔn)人、核驗(yàn)人、批準(zhǔn)人簽名及簽發(fā)日期；p)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校儀器本次測(cè)量有效的聲明；q)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，部分復(fù)制證書或報(bào)告無效的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔由使用者根據(jù)儀器使用情況、儀器本身性能等因素決定，推薦復(fù)校時(shí)間間隔不超過1年。7濃度示值誤差的不確定度評(píng)定示例A.1概述PM?s質(zhì)量濃度測(cè)量?jī)x是測(cè)量環(huán)境空氣中空氣動(dòng)力學(xué)等效直徑不大于2.5μm顆粒物質(zhì)量濃度的儀器，因此校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定主要是針對(duì)質(zhì)量濃度示值誤差的不確使用PM2.s氣溶膠發(fā)生裝置發(fā)生PM?.s質(zhì)量濃度約為55μg/m3的氣溶膠。將PM2.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x和被校儀器分別連接到PM2.s氣溶膠發(fā)生混勻裝置，設(shè)定為相同采樣時(shí)間并同時(shí)等流量采樣。記錄在校準(zhǔn)時(shí)間段內(nèi)PM?.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x的標(biāo)準(zhǔn)濃度值和被校儀器的濃度測(cè)量值，并計(jì)算得到PM?s質(zhì)量濃度示值誤差△c。A.2測(cè)量模型式中：cs——PM?s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)濃度值，μg/m3;cm——被校儀器濃度測(cè)量值，μg/m3;△c——儀器濃度示值誤差。A.3不確定度的計(jì)算由式A.1可以得到，質(zhì)量濃度示值誤差不確定度的來源主要包括：被校儀器濃度測(cè)量值引入的不確定度分量和PM?.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度分量。被校儀器濃度測(cè)量值引入的不確定度分量主要由被校儀器的測(cè)量重復(fù)性和被校儀器的讀數(shù)分辨力引入(可以忽略不計(jì))。PM?.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度分量主要包括PM?.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x引入的不確定度分量和氣溶膠發(fā)生混勻裝置不均勻性引入的不確定度A.4不確定度分量的評(píng)定A.4.1被校儀器測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量選擇一臺(tái)常規(guī)水平的PM?.s質(zhì)量濃度測(cè)量?jī)x(型號(hào)為：1405a),氣溶膠發(fā)生混勻裝置產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)濃度值，被校儀器連續(xù)測(cè)量10次。數(shù)據(jù)列于表A.1。表A.1質(zhì)量濃度校準(zhǔn)數(shù)據(jù)表測(cè)量次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)濃度值c,被校儀器示值cm152.6749.530.940259.3660.75354.5755.818測(cè)量次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)濃度值c。被校儀器示值cm40.966560.974760.2580.98990.996平均值0.994測(cè)量重復(fù)性在實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)，測(cè)量2次，因此測(cè)量引入的不確定度可用以下公式計(jì)算：A.4.2PM?.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)值引入的不確定度主要包括PM2.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x引入的不確定度和氣溶膠發(fā)生混勻裝置不均勻性引入的不確定度組成。本規(guī)范中規(guī)定PM?.s質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x的不確定度為8%(k=2),因此其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：氣溶膠發(fā)生混勻裝置不均勻性不大于6%,即被校口與標(biāo)準(zhǔn)口之間的濃度差不超過士6%,假設(shè)其為均勻分布，因此氣溶膠混勻裝置不均勻性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：因此，可以得到：u;(cs)=√u}(cs)+u??(cs)=√(4%)2+(3.46%)2=5.29%A.5相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算得到相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：ug(△c)=√[u,(cm)]2+u,(cs)]2=√(1.93%)2+(5.29%)2=5.63%A.6擴(kuò)展不確定度取k=2,則擴(kuò)展不確定度為；U(△c)=k·ue(△c)=2×5.63%≈12%9附錄BPM?s質(zhì)量濃度測(cè)量?jī)x校準(zhǔn)記錄格式(參考)