分析化學習題二十

其次十章經(jīng)典液相色譜法型說明：每一道試題下面A、B、C、D四個備選答案，請從中選擇一個最正確答案?！?.在色譜分析中，以下哪種氧化鋁適合分別堿性成分〔 〕A.堿性氧化鋁B.酸性氧化鋁C.中性氧化鋁D.以上三種均可在薄層色譜中，假設鋪在板上的吸附劑中是沒有參加黏合劑，而將薄板稱為〔 〕軟板B.塑料板C.薄板D.鋁箔在酸性硅膠薄層板上，用氯仿作開放劑，以下哪種物質停留在原點不動〔 〕揮發(fā)油BC.生物堿D.黃酮硅膠是一個略顯酸性的物質，通常用于以下哪種物質的分別 〔 A..酸性 B..中性 C..胺類成分 D..堿性在薄層色譜分別中，要求其Rf值在〔 〕之間A.0～0.3 B.0.7～1.0 C.0.2～0.8 D.1.0～10以堿性氧化鋁為固定相，假設用氯仿作流淌相，哪種組分留在原點不動〔 〕氨基酸 B.生物堿 C.黃酮 D.蒽醌薄層層析定量方法常用以下哪一種： 〔 〕外標一點法 B.外標兩點法 C.內標一點法 D.內標兩點法8.紙色譜法是以以下哪種物質為固定相 〔 〕A..紙 B..水 C..乙醇 D..酸薄層色譜分析中，定性的參數(shù)是 〔 〕峰面積 B.安排系數(shù)C.基線寬度D.比移值Rf對于正相液相色譜法，是指流淌相的極性〔 〕固定液的極性。小于 B.大于 C.等于 D.以上都不是在正相安排色譜中，以下首先流精彩譜柱的組分是〔 〕極性大的組分 B.極性小的組分C.揮發(fā)性大的組分 D.分子量小的組分對于反相液相色譜法，是指流淌相的極性〔 〕固定液的極性。小于 B.大于 C.等于 D.以上都不是在正相安排色譜中，以下首先流精彩譜柱的組分是〔 〕極性大的組分 B.極性小的組分C.揮發(fā)性大的組分 D.分子量小的組分液相色譜中，為了獲得較高柱效能，常用的色譜柱是〔 〕直形柱 B.S形柱 C.U形柱 D.螺旋形柱在氫型陽離子交換樹脂上，對以下離子的選擇性大小挨次為〔 〕A.Ce3+＞Ca2+＞Na+＞Ba2+ B.Th4+＞Ce3+＞Sr2+＞Na+C.Na+＞Sr2+＞Ce3+＞Th4+ D.Na+＞Ca2+＞Ba2+＞Ce3+以下陰離子在陰離子交換樹脂上的選擇性大小挨次為〔 〕A.PO3-＞SO2-＞B.r-＞C.l-－－ B.SO2-＞PO3-＞I-＞C.O2-4 4 4 4 24C.Cl-＞Br--＞SO2＞PO3-－ 3-＞SO2-4 4 24 4 4在稀溶液中，以下一價陽離子在陽離子交換樹脂上的選擇性大小挨次為〔 〕Cs+＞K+＞Ag+＞Na+ B.Cs+＞Ag+＞Na+＞K+C.Na+＞K+＞Cs+＞Ag+ D.Ag+＞Cs+＞K+＞Na+在稀溶液中，以下二價陽離子在陽離子交換樹脂上的選擇性大小挨次為〔 〕A.Mg2+＞Zn2+＞Cu2+＞Ca2+ B.Mg2+＞Cu2+＞Zn2+＞Ca2+C.Ca2+＞C.u2+＞Zn2+＞Mg2+ D.Ca2+＞Cu2+＞Zn2+＞Mg2+以下陰離子在陰離子交換樹脂上的選擇性大小挨次為〔 〕A.F-＞I-＞B.r-＞Cl-－－ B.I-＞Br-＞Cl-＞F-C.I-＞F-＞Cl-＞Br- D.F-＞Cl-＞Br-＞I-在正相色譜法中，以下物質的保存值挨次是〔 A..酸＜醇＜酯＜醚 B..醚＜醇＜酯＜酸C..醚＜酯＜醇＜羧酸 D..酸＜酯＜醇＜醚在正相色譜法中，以下物質的保存值挨次是〔 〕醚＜酯＜酮＜醛 B.醚＜酮＜酯＜醛C.醛＜酮＜酯＜醚 D.醛＜酯＜酮＜醚22.以下常用溶劑的極性強弱挨次是〔 〕A.正丁醇＜氯仿＜苯＜石油醚 B.石油醚＜氯仿＜苯＜正丁醇C.苯＜石油醚＜正丁醇＜氯仿 D.石油醚＜苯＜氯仿＜正丁醇23.在正相色譜中以下常用溶劑洗脫強弱挨次是〔 〕A.正丁醇＜氯仿＜苯＜石油醚 B..石油醚＜氯仿＜苯＜正丁醇C.苯＜石油醚＜正丁醇＜氯仿 D.石油醚＜苯＜氯仿＜正丁醇24.在正相色譜中以下常用溶劑洗脫強弱挨次是〔 〕A.丙醇＜乙醇＜甲醇＜水 B.甲醇＜水＜乙醇＜丙醇C.甲醇＜乙醇＜丙醇＜水 D.水＜甲醇＜乙醇＜丙醇在正相色譜法中，為了分別一個極性成分，以下溶劑使保存時間最短的為〔 〕石油醚 B.苯 C.甲醇 D.氯仿在硅膠柱上分別羧酸時，以下溶劑使保存時間最短的為〔 〕乙酸乙酯 B.乙醇 C.丙酮 D.氯仿在硅膠薄層板上以乙酸乙酯為開放劑時，以下組分比移值最大的為〔 〕胺B.羧酸 C.酯 D.芳烴在硅膠薄層板上以乙酸乙酯為開放劑時，以下組分比移值最小的為〔 〕胺B.羧酸 C.酯 D.芳烴在酸性硅膠薄層板上以氯仿為開放劑時，以下組分比移值最小的為〔 〕生物堿B.羧酸 C.揮發(fā)油D.酯在硅膠薄層板上，檢出酚類物質時，應使用的顯色劑為〔 〕磷鉬酸B.三氯化鐵 C.碘蒸氣D.碘化鉍鉀在中性硅膠薄層板，檢誕生物堿物質時，應使用的顯色劑為〔 〕Kedde試劑B.三氯化鋁 C.碘蒸氣D.碘化鉍鉀在酸性硅膠薄層板，檢出酸類物質時，應使用的顯色劑為〔 〕Kedde試劑B.三氯化鋁 C.溴甲酚綠D.碘化鉍鉀33.在正相液固色譜法中，以下哪種溶劑的溶劑強度最大〔 A.正己烷 B.甲醇 C.四氫呋喃 D.乙醚在正相液液色譜法中，以下哪種溶劑的溶劑強度最大〔 〕丙酮 B.正己烷 C.苯 D.乙醚在反相液液色譜法中，以下哪種溶劑的溶劑強度最大〔 〕水 B.腈 C.乙醇 D.四氫呋喃在薄層掃描法測定斑點的吸光度時，直線型掃描適用于哪種斑點的定量分析〔 〕凹形斑點 B.矩形斑點 C.拖尾斑點 D.規(guī)章圓形37.薄層層析中，硬板指的是〔 〕A.玻璃板B.鋁箔板 C.將吸附劑直接鋪于板上制成薄層D.在紙色譜中，將適量的水加到濾紙上作為固定相在原理上屬于〔 〕吸附色譜 B.安排色譜 C.離子交換色譜法 D.尺寸排阻色譜對一個被分別組分來說，在給定的吸附劑上要想減小溶質的K值，可承受的方法為〔 〕減小點樣量 B.減小溶劑強度 C.增加溶劑強度D.增大點樣量40.反相色譜法主要用于哪類物質的分別〔 〕A.親脂性物質 B.親水性物質 C.強堿性物質D.強酸性物質〔A、B、C、D、E五個備選答案，其中有二至五個選項是符合題目要求的，請選出正確選項?！吃诒由V法中，依據(jù)鋪在板上的吸附劑中是否參加粘合劑，將薄板分為〔 〕A.軟板B.塑料板C.薄板D.鋁箔E.硬板2.薄層色譜常用的通用型顯色劑有〔 〕A.碘 B.茚三酮 C.三氯化鋁 D.硫酸溶液 熒光黃溶液3.經(jīng)典色譜法中，常用的吸附劑有 〔 〕A.硅膠 B.堿性氧化鋁 C.C.18

D.中性氧化鋁 E.酸性氧化鋁以下哪些物質在薄層色譜中用作吸附劑 〔 〕硅膠 B.塑料板C.氧化鋁D.聚酰胺 E.玻璃板在液液安排色譜法中，依據(jù)固定相和流淌相的相對極性強弱，將色譜分為〔 〕吸附色譜 B.正相色譜C.離子交換色譜法 D.反相色譜 E.親和色譜在離子交換色譜法中，由于陰離子交換劑中可發(fā)生離子交換的基團不同，而將陰離子交換劑分為〔 〕強酸性 B.強堿性C.弱酸性D.弱堿性 E.中性在離子交換色譜法中，由于陽離子交換劑中可發(fā)生離子交換的基團不同，而將陽離子交換劑分為〔 〕強酸性 B.強堿性C.弱酸性D.弱堿性 E.中性8.在薄層色譜分析中，承受哪些方法削減邊緣效應〔 〕A.最好用較小體積的開放缸或將薄層在缸內放置肯定時間B.待溶劑蒸汽到達飽和后再行開放在開放缸內壁貼上浸濕開放劑的濾紙條如承受3C.m2～3個點時，也會減小邊緣效應減小薄層厚度安排色譜法中，對擔體的要求是〔 〕A.化學惰性 B.多孔性C.具有肯定極性D.與固定相有較大的吸附力 E.與被測物有較大的吸附力10.薄層色譜的檢識方法有〔 〕A.在日光在觀看，劃出有色物半點位置B.在紫外燈下觀看有無暗斑或熒光斑點C.熒光薄層檢視，適用于由紫外吸取物質D.即無色，又無紫外吸取的物質，可用顯色劑顯色。E.三.填空題〔類型說明：請將正確答案填于試題預留的橫線上。〕吸附過程的色譜分別可用吸附等溫線來描述，常見的吸附等溫線有 、和 三種類型；通常在 濃度時，等溫線均呈線性。假設對色譜峰定量則其應為 ，等溫線是 。薄層色譜法常用的吸附劑有： 、 、 。氧化鋁分為 、 和 三種。薄層色譜法的一般操作程序是 ， ， ， 。薄層色譜法最常用的定量方法是 。聚酰胺色譜法的分別原理一般可以用 和 來解釋。薄層掃描法包括 和 。用一種等交換離子的材料為 ，利用它在水溶液中能與溶液中 分別離子型的方法，稱為 。在安排色譜法中，依據(jù)固定相和流淌相的相對強弱將其分為 安排色譜法四.名詞解釋〔類型說明：請將正確答案填于預留空白處?！?.吸咐等溫線 2.線型吸附等溫線 3.邊緣效應 4.比移值 5.相比照移值6.薄層掃描法 7.載體 8.正相色譜 9.反相色譜 10.陽離子交換樹脂11.陰離子交換樹脂 12.交聯(lián)度 13.交換容量 14.溶脹 度16.組別分別 17.分級分別 18.上行開放 19.下行開放 雙向開放五.簡答題〔類型說明：請將答案填于預留空白處?！澄缴V法對吸附劑根本要求有哪些？色譜用氧化鋁分為哪幾種？各自使用范圍是什么？薄層掃描法特點有哪些？邊緣效應產(chǎn)生緣由是什么？削減邊緣效應，可實行哪些方法？薄層色譜法常用的吸附劑有哪些？各自適用于分別哪些物質？薄層色譜法顯色方法有哪些？影響比移值的緣由有哪些？薄層掃描法測定某成分含量時，如何確定選用外標一點法或外標二點法？安排色譜法對載體有哪些要求？常用載體有哪些？紙色譜法對所用濾紙有哪些要求？如何對樹脂處理？分子排阻色譜法對所用凝膠有哪些要求？影響聚酰胺色譜中的氫鍵吸附的因素有哪些?何謂聚酰胺色譜中雙重層析?簡述吸附色譜和安排色譜有何異同。薄層色譜中，固定相和開放劑的選擇要點是什么？對離子交換色譜法的分別來說，哪些參數(shù)是比較重要的？六.計算題〔類型說明：請將正確答案填于預留空白處?！吃谀成V柱上分別麻黃堿與D.-1分鐘，麻黃堿與D.-偽麻黃堿的容量因子各為500和600，試求其兩者的保存時間各為假設干?何者有大的K值?Ａ和Ｂ，共存于同一溶液中。用紙色譜分別時，它們的比移值分別為0.45和0.632C.m，問濾紙條至少應為多長〔起始線距底邊為2C.m〕？〔13.1cm〕6.5C.m，原點至溶劑前沿的距離少毫升?檸檬酸的保存體積為多少毫升?(10.8mL，12.32mL)4.3.000g10.00mL，取2μL點于硅膠H2.00μg/μL的小檗堿標準液2μL，經(jīng)層析開放后，在薄層掃描儀上測得 A=58541.8A.U；A檢=78308.3A.U。工作曲線通過原點，求黃連中小檗堿的含量?硅膠A=1︰3R

(8.92mg/g)f0.5,在硅膠B.的薄層f板上，用同樣的溶劑系統(tǒng)，同一喹唑啉樣品的Rf

值為0.4，哪一種硅膠樣品活性較大?在某給定的凝膠柱上，蔗糖和藍色葡聚糖的洗脫體積分別為55.5mL和9mL〔A〕假設某物的K=0.4，求其洗脫體積，(B)25.0mL，求其K值?！?7.6mL,0.33〕組分A7.6cm16.2cm，試求〔1〕組分A的Rf

2〕14.3c，組分A的斑點應在此薄板上何位置？〔〕0.47c2〕6.7c〕附：答案其次十章經(jīng)典液相色譜法一.單項選擇題1.A2.A3.C4.A5.C6.A7.B8.B9.D10.B11.B12.B13.A14.A15.B16.A17.D18.C19.B20.C21.A22.D23.D24.A25.C26.B27.D28.A29.A30.B 31.D32.C33.B34.A35.C36.D37.D38.B39.C40.A二.多項選擇題1.A.E 2.A.D 3.A.C.D 5.B.D 6.B.D 7.A.C 8.9.A.B.D 10.三.填空題線性.凸性和凹性；稀溶液外標二點法氫鍵吸附. 雙重層析薄層熒光掃描法.薄層吸取掃描法四.名詞解釋吸咐等溫線是指在肯定溫度下，某一組分在固定相和流淌相之間到達平衡時，以組分在固定相中的濃C.為縱坐標，以組分在流淌相中的濃度C.為橫坐標得到的曲線。s m線型吸附等溫線 當吸附平衡常數(shù)K肯定時，其吸附等溫線為線型，即到達平衡時，組分在固定相中的濃度C.s與其在流淌相中濃度C.m成正比C.s=KC.，直線的斜率為K。邊緣效應點在同一薄層上同一物質的斑點,在色譜開放過程中,靠近薄層邊緣的斑點RfRf比移值原點至斑點中心的距離比上原點至溶劑前沿的距離。相比照移值原點至樣品斑點中心的距離比上原點至參考物斑點中心的距離。薄層掃描法用薄層掃描儀直接測量板上被分別化合物斑點的吸取光.反射光.熒光等進展定量的方法，稱為薄層掃描法。載體在安排色譜法中載體只起負載固定相的作用。正相色譜安排色譜法中固定相的極性大于流淌相。反相色譜安排色譜法中固定相的極性小于流淌相。3陽離子交換樹脂 3－OHS，－POH等酸性基團，其中可電離的H離子與溶液中某些陽離子進展交換。322 陰離子交換樹脂 2 －N+RX等活性基團。含有季銨者為強堿性，含有一NH.NHN等基團者為弱堿性。3 2交聯(lián)度表示離子交換樹脂中交聯(lián)劑的含量，通常以重量百分比來表示。交換容量是指每克干樹脂中真正參與交換反響的基團數(shù)。溶脹樹脂存在著大量的極性基團，具有很強的吸濕性。因此，當將樹脂浸入水中后，有大量水進入樹脂內部，引起樹脂膨脹，此現(xiàn)象稱為溶脹。粒度離子交換樹脂的顆粒大小，一般是以溶脹狀態(tài)所能通過的篩孔來表示。組別分別凝膠色譜中從小分子物質(K＝1)中分別大分子物質(K＝0)或從大分子物質中分別小分子物質，即對于安排系數(shù)有顯著差異的分別叫組別分別。分級分別凝膠色譜中當被分別物質之間分子量比較接近時，依據(jù)其安排系數(shù)的分布和凝膠的工作范圍，把某一分子量范圍內的組分分別開來，這種分別稱之為分級分別。上行開放在平面色譜法中，流淌相從下向上通過色譜平面。下行開放在平面色譜法中，流淌相從上借重力向上通過色譜平面。雙向開放將樣品點在固定相一個角上，先用溶劑甲系統(tǒng)按一個方向開放至容積到達前沿時取出，晾干90五.簡答題答：①有較大的外表積，有足夠的吸附力量，但對不同物質其吸附力量又不一樣；②與洗脫劑.溶劑及樣品不起化學反響，并在所用溶劑和洗脫劑中不溶解；③粒度均勻，粒度要細。答：氧化鋁為一種吸附力較強的吸附劑，具有分別力量強.活性可以掌握等優(yōu)點。色譜用氧化鋁有堿性.中性和酸性三種。堿性氧化鋁(pH9～10)適用于堿性和中性化合物的分別。中性氧化鋁(pH7.5)適用范圍廣，但凡酸性.堿性氧化鋁可以使用的，中性氧化鋁也都適用。尤其適用于分別生物堿.揮發(fā)油.萜類.甾體.蒽醌以及在酸堿中不穩(wěn)定的苷類.醌.內酯等成分。酸性氧化鋁(pH5～4)適用于分別酸性化合物。如有機酸.酸性色素及某些氨基酸.酸性多肽類以及對酸穩(wěn)定的中性物質。答：薄層色譜有以下一些特點：(1)開放時間短，一般只需十幾分鐘到幾格外鐘即可獲得結果；(2)分20個組分；(30.01微克的樣品也可檢出；(4)顯色便利，與紙色譜比較，TLC.可直接噴灑腐蝕性的顯色劑(濃硫酸和濃鹽酸等)進展顯色(用淀粉和纖維素作粘合劑者除外)；(5)所用儀器簡潔，操作便利；(6)既能分別大量樣品，也能分別微量樣品。薄層置于不飽和箱中時，假設薄層板較大，開放時間較長，而開放劑揮發(fā)的速率不同，即當混合開放劑在薄層上移行時，由于被吸附劑吸附較弱的弱極性溶劑或沸點較低的溶劑，在薄層邊緣較易揮發(fā)，從而使邊緣局部溶劑極性比中心區(qū)大，因此，邊緣斑點的R值大于中間的，又因薄層反面蒸汽較淡薄，致使邊緣處f蒸汽向反面移動，而邊緣處蒸發(fā)掉的溶劑，由溶劑貯存器得到補充，邊緣與中心區(qū)相比，有更多的開放劑沿邊緣移動，溶質斑點也因此移動得高些。答：(1)開放；(2)在開放缸內壁貼上浸濕開放劑的濾紙條；(3)如承受3C.m以下的狹小薄板，只點2～3個點時，也會減小邊緣效應。答：薄層色譜法常用的吸附劑有：硅膠.氧化鋁.聚酰胺。硅膠具有弱酸性，一般適合酸性和中性化合物的分別；氧化鋁分為酸性.堿性和中性三種，酸性氧化鋁適用于酸性化合物的分別，堿性氧化鋁用來分別中性或性化合物，中性氧化鋁適用于酸性及對堿不穩(wěn)定化合物的分別聚酰胺為氫鍵作用，適于分別含酚羥基的化合物。答：顯色方法：〔1〕在日光在觀看，劃出有色物半點位置在紫外燈下觀看有無暗斑或熒光斑點熒光薄層檢視，適用于由紫外吸取物質即無色，又無紫外吸取的物質，可用顯色劑顯色。答：〔1〕薄層厚度0.2mmRf0.2mm但不能超過0.35mm。〔2〕開放距離開放距離最好固定，否則對Rf值也會有影響。開放距離加大時，有些物質Rf值會稍有增大，而有些物質又稍有減小?！?〕開放容器中開放劑蒸氣的飽和度假設開放容器中沒有被開放劑的蒸氣飽和，就可能產(chǎn)生邊緣效應，影響Rf值?！?〕點樣量點樣量過多時，會使斑點變大，甚至拖尾，Rf值也會隨之變化?！?〕薄層含水量特別是粘合薄層板，如枯燥不均勻，或其它緣由使薄層各局部含水量不全都，就會影響Rf值。此外，開放方式.薄層板浸入開放劑中的深度以及起始線Rf答：薄層掃描法測定某成分含量時時，首先應進展方法學考察，其中一項為線性關系—即工作曲線，假設工作曲線過原點〔截距為零〕，可用外標一點法定量；假設工作曲線不過原點〔截距不為零〕，只能用外標二點法定量。答：它的要求是惰性，沒有吸附力量，能吸留較大量的固定相液體。載體必需純潔，顆粒大小均勻，大多數(shù)的商品載體在使用之前需要精制.過篩。常用的載體有：(1)硅膠它可以吸取相當于本身重量的50分別結果不易重現(xiàn)。(2)幾乎不發(fā)生吸附作用。(3)纖維素是紙色譜的載體，也是安排柱色譜常用的載體。答：濾紙應具備如下條件：①濾紙的質地要均勻，厚薄均一，紙面必需平坦；②具有肯定的機械強度，被溶劑潤濕后仍能懸掛；③具有足夠的純度，某些濾紙常含有Ca2＋、Mg2＋、Cu2＋、Fe3＋等雜質，必要時需進展凈化處理；④濾紙有厚型和薄型.快速和慢速之分，要選擇纖維松緊適宜，厚薄適當，開放劑移動的速度適中的濾紙。答：離子交換樹脂在使用前必需經(jīng)過處理，以除去雜質并使其全部轉變?yōu)樗枰男褪?。如陽離子交換樹脂一般在使用前將其轉變?yōu)闅湫停庪x子交換樹脂通常將其轉變?yōu)槁刃突蛄u基型。具體操作是：先將樹脂浸于蒸餾水中使其溶脹，然后