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PAGEPAGE102《環(huán)境土壤學》實驗實習指導任秀娟編生命科技學院資源與環(huán)境專業(yè)2005年9月實驗室守則1、實驗前要先預習,明確實驗目的,了解實驗內容、原理和操作過程。2、實驗時必須認真觀察和分析實驗現(xiàn)象,對實驗的內容和安排不合理的地方可提出改進意見。對實驗中出現(xiàn)的反?,F(xiàn)象應進行討論,并大膽提出自己的看法,做到主動地學習,積極地思考。3、保持實驗室整齊、清潔和安靜,不得高聲談話。關閉手提電話機。4、注意安全,實驗室內嚴禁吸煙。易燃易爆物品要遠離火源操作和放置。5、節(jié)約用水,安全用電,不浪費藥品,愛護所有儀器。凡損壞儀器者應如實向教師報告,并登記,補領。實驗過程中廢液、廢物應倒入指定地方,不準隨意亂倒。6、實驗室內的一切物品,未經本室負責教師批準,嚴禁攜帶出室外,借物必須辦理登記手續(xù)。7、實驗完畢,要把儀器用具清潔,將各種儀器藥品放回原處,清潔實驗臺面和地板。學生離開實驗室前,必須請教師到座位檢查,方可離開。目錄TOC\o"1-1"\h\z\u實驗一主要造巖礦物和成土巖石的觀察鑒定 3實驗二土壤樣品的采集與處理 11實驗三土壤顆粒分析及手測質地 14實驗四土壤比重、容重和孔隙度的測定 19實驗五土壤水分的測定 22實驗六土壤有機質及腐殖質組成測定 24實驗七土壤酸堿度的測定 27實驗八土壤結構形狀的觀察及微團聚體分析 32實驗九土壤呼吸強度的測定 34實驗十土壤速效養(yǎng)分的測定 37實驗十一土壤中微量元素的測定 41實驗十二環(huán)境容量模擬實驗 45實驗十三土壤全量養(yǎng)分分析 47實驗十四土壤水溶性鹽的測定 51教學實習三天 66實驗一主要造巖礦物和成土巖石的觀察鑒定土壤是由母質發(fā)育而成,母質是巖石風化的產物,巖石是礦物的集合體,而礦物本身又有它的化學組成和物理性質。學習土壤學的人,必須先學習巖石和礦物,以了解土壤母質,為學習土壤學打下基礎。本實驗是使用放大鏡、條痕板、小刀、硬度計、小錘、稀鹽酸等物品,對主要的造巖礦物和成土巖石進行肉眼觀察鑒定。一、主要造巖礦物的認識(一)形態(tài)礦物形態(tài)除表面為一定幾何外形的單獨體外,還常常聚集成各種形狀的集合體,常見的有下列形態(tài)。柱狀——由許多細長晶體,組成平行排列者,如角閃石。板狀——形狀似板,如透明石膏、斜長石。片狀——可以剝離成極薄的片體,如云母。粒狀——大小略等及具有一定規(guī)律的晶粒集合在一起,如橄攬石、黃鐵礦。塊狀——結晶或不結晶的礦物,成不定形的塊體,如結晶的塊狀石英,非結晶的蛋白石。土狀——細小均勻的粉末狀集合體,如高嶺石。纖維狀——晶體細小,纖細平行排列,如石棉。鮞狀——似魚卵狀的園形小顆粒集合體,如赤鐵礦。豆狀——集合體成園形或橢圓形大小似豆者。如赤鐵礦。(二)顏色礦物首先引人注意的是它的顏色,礦物的顏色是其重要的特征之一。一般地說,顏色是光的反射現(xiàn)象。如孔雀石為綠色,是因孔雀石吸收綠色以外的色光而獨將綠色反射所致。礦物的顏色,根據(jù)其發(fā)生的物質基礎不同,可以有自色、他色和假色。自色——礦物本身所含的化學成分中,具有的色素表現(xiàn)出來的顏色,如石英的白色。他色——礦物因為含有外來的帶色素的雜質而產生的顏色,如無色透明的石英(水晶)因錳的混入而被染成紫色,即是他色。假色——礦物內部裂縫、解理面及表面由于氧化膜的干涉效應而產生的顏色。(三)條痕礦物粉末的顏色。將礦物在無釉瓷板上擦劃,(必須注意礦物硬度小于瓷扳)所留在瓷板上的顏色即為條痕。條痕對有色礦物有鑒定意義。(四)光澤礦物表面對入射光線的反射能力稱光澤。按其表現(xiàn)可分為:金屬光澤——如黃鐵礦半金屑光澤——如赤鐵礦非金屑光澤——玻璃光澤:如石英晶面油脂光澤:如石英斷口面絲絹光澤:如石棉珍珠光澤:如白云母土狀光澤:如高嶺石(五)硬度礦物抵抗磨擦或刻劃的能力。決定硬度時,常常用二個礦物相對刻劃的方法即得出其相對硬度。表示硬度的大小,以摩氏硬度計的十種礦物作標準,從滑石到金剛石依次定為十個等級,其排列次序是:代表礦物滑石石膏方解石螢石磷灰石正長石石英黃玉剛玉金剛石硬度等級12345678910在野外可用指甲(硬度2-2.5)、回形針(3)、玻璃(5)、小刀(5-5.5)、鋼銼(6-7)代替標準硬度計。(六)解理礦物受擊后沿一定方向裂開成光滑平面的性質稱為解理,礦物破裂時呈現(xiàn)有規(guī)則的平面稱為解理面,按其裂開的難易、解理面之厚薄、大小及平整光滑程度,一般可有下列等級。極完全解理——解理面極平滑,可以裂開成薄片狀,如云母。完全解理——解理面平滑不易發(fā)生斷口,往往可沿解理面裂開成小塊,其外形仍與原來的晶形相似,如方解石的菱面體小塊。中等解理——在礦物碎塊上,既可看到解理面,又可看到斷口。如長石、角閃石。不完全解理——在礦物的碎塊上,很難看到明顯的解理面,大部分為斷口,如灰磷石。無解理——礦物碎塊中除晶面外,找不到其他光滑的面,如石英。必須指出,在同一礦物上可以有不同方向和不同程度的幾向解理出現(xiàn)。例如云母具有一向極完全解理;長石、輝石具有二向完全解理;方解石具有三向完全解理等。(七)斷口礦物受擊后,產生不規(guī)則的破裂面,稱為斷口。在解理不發(fā)達以及非結晶礦物受擊后,容易發(fā)生斷口。其形狀有:貝殼狀(如石英的斷口)、參差狀(如自然銅)、平坦狀(如磁鐵礦)等。同一礦物,解理與斷口的性質表現(xiàn)出互為消長的關系,如極完全解理的云母,則不易見到斷口。(八)鹽酸反應含有碳酸鹽的礦物,加鹽酸會放出氣泡,其反應式:CaCO3+2HCl——→CaCl2+C02↑+H2O根據(jù)與10%的鹽酸發(fā)生反應時放出氣泡的多少,可分四級:低——徐徐的放出細小氣泡中——明顯起泡高——強烈起泡。極高——劇烈起泡,呈沸騰狀(九)根據(jù)表1所列項目,認識各種礦物表1各種礦物的性質和風化特點形狀顏色條痕光澤硬度解理斷口10%HCl反應其他風化特點與分解產物不易風化、難分解,是土壤中砂粒的主要來源風化后產生粘粒、二氧化硅和鹽基物質,正長石含鉀較多,是土壤中鉀素來源之一。白云母抗風化分解能力較黑云母強,風化后均能形成粘粒。并釋放大量鉀素,是土壤中鉀素和粘粒來源之一。長柱狀容易風化分解產生含水氧化鐵,含水氧化硅及粘粒。并釋放大量鈣、鎂等元素。短柱狀粒狀易風化形成褐鐵礦,二氧化硅以及蛇紋石等次生礦物。菱面體或塊體易受碳酸作用溶解移動,但白云石稍比方解石穩(wěn)定,風化后釋放出鈣、鎂元素,是土壤中碳酸鹽和鈣、鎂的重要來源。六方柱或塊狀風化后是土壤中磷素營養(yǎng)的主要來源。板狀、針狀、柱狀溶解后為土壤中硫的主要來源塊狀、鮞狀、豆狀易氧化,分布很廣,特別在熱帶土壤中最為常見。塊狀、土狀、結核狀其分布與赤鐵礦同。難風化,但也可氧化成赤鐵礦和褐鐵礦。分解形成硫酸鹽,為土壤中硫的主要來源。由長石、云母風化形成的次生礦物,顆粒細小是土壤粘粒礦物之一。二主要造巖礦物及特性(一)石英SiO2石英一般白色透明,含有雜質時呈其他顏色,含有機質呈煙灰色,含鐵時呈紅色,含錳時呈紫色。玻璃光澤、油脂光澤,硬度7.0。純石英稱水晶,具有多種顏色的同心條帶狀構造的隱晶質石英(石髓)稱瑪淄。石英是最主要的造巖礦物,分布最廣,為酸性巖漿的主要成分,在沉積巖和變質巖中也常見。石英在巖石中常呈不透明或半透明晶粒狀,煙灰色,油脂光澤。石英的伴生礦物是云母、長石。石英硬度大,化學性質穩(wěn)定,不易風化,巖石風化后,石英形成砂粒,含砂粒多的土壤,含鹽基少,形成的母質養(yǎng)分一般貧乏,酸性也較強。(二)長石類長石類是鉀、鈉、鈣的鋁硅酸鹽,也是地殼中分布最廣的礦物。長石因化學成分不同,又分成正長石和斜長石兩大類。1.正長石KAlSi3O8又稱鉀長石,晶體短柱狀,肉紅色、淺黃色、淺黃紅色等,玻璃光澤,完全解理,硬度6.0。正長石多存在于淺色巖漿巖中,如花崗巖、正長巖。正長石在巖石中呈晶粒,長方形的小板狀,板面具有玻璃光澤。伴生礦物為石英、云母等。正長石易風化,風化后形成粘土礦物高嶺石等,可為土壤提供大量K養(yǎng)分。正長石類礦物一般含氧化鉀16.9%。2.斜長石Na(AlSi3O8)·Ca(Al2Si2O8)斜長石是由鈉長石和鈣長石以不同比例混合而成。斜長石常呈板狀和柱狀晶體。白色或灰白色。玻璃光澤,完全解理,硬度6.0~6.5。斜長石在自然界分布極廣,主要存在于閃長巖、輝長巖及變質巖中。在巖石中多呈晶粒,長方形板狀,白色或灰白色,玻璃光澤。伴生礦物主要是輝石和角閃石。斜長石比正長石容易風化,風化產物主要是粘土礦物,能為土壤提供K、Na、Ca等礦物養(yǎng)分。(三)云母類云母類因化學成分不同而分為白云母和黑云母。1.白云母KH2Al3Si3O12常見片狀、鱗片狀。白云母無色透明或淺色(淺黃、淺綠)透明。極完全解理,薄片具有彈性,珍珠光澤,硬度2.0~3.0。白云母是許多巖漿巖和變質巖的主要礦物,在偉晶巖中常形成大晶體。伴生礦物為石英等。白云母較難風化,風化產物為細小的鱗片狀,強烈風化后能形成高嶺石等粘土礦物。2.黑云母KH2(Mg,F(xiàn)e)3AlSi3O12深褐色或黑色,其他性質同白云母。黑云母主要分布在花崗巖、片麻巖和結晶片巖中,伴生礦物是石英、正長石等。黑云母較白云母易于風化,風化物為碎片狀。白云母和黑云母均含K,是土壤K的重要來源之一。(四)普通角閃石Ca(Mg,F(xiàn)e)3Si4O12角閃石呈細長柱狀,深綠至黑色,玻璃光澤,完全解理,硬度5.0~6.0,角閃石主要分布在巖漿巖和變質巖中的片麻巖和片巖中。在巖石中呈針狀或纖維狀。伴生礦物為正長石、斜長石和輝石,角閃石易風化,風化產物為粘土礦物。(五)輝石Ca(Mg,F(xiàn)e)Si2O6呈短柱狀、致密塊狀,棕至暗黑色,條痕灰色,中等解理,硬度5.5。輝長巖和玄武巖中,在巖石中多呈晶粒狀。伴生礦物為角閃石、斜長石、輝石等,較角閃石難風化,風化物為粘土礦物,富含F(xiàn)e。(六)橄攬石(Mg,F(xiàn)e)2SiO4、蛇紋石H4Mg3Si2O9橄欖石呈粒狀集合體出現(xiàn),橄欖綠色,玻璃光澤或油脂光澤。橄欖石為超基性巖的主要組成礦物,伴生礦物為斜長石、輝石,不與石英共生,易風化,風化產物有蛇紋石、滑石等。蛇紋石呈污綠色,玻璃光澤或油脂光澤,斷口上有時呈蠟狀光澤,比重2.5,硬度2.0~4.0。(七)綠泥石(Mg,F(xiàn)e)5Al(AlSi3O10)(OH)8綠泥石種類多,成分變化大,結晶體呈片狀、板狀,一般呈鱗片狀存在。暗綠色至綠黑色。完全解理,玻璃光澤至珍珠光澤。綠泥石由黑云母、角閃石、輝石變質而成。存在于變質巖中,如綠泥石片巖。較難風化,風化物為細粒。(八)方解石CaCO3方解石為次生礦物,呈菱形,半透明,乳白色,含雜質時呈灰色、黃色、紅色等,完全解理,玻璃光澤。與稀鹽酸反應生成CO2氣泡。無色透明者稱冰洲石。方解石分布很廣,是大理巖、石灰?guī)r的主要礦物,常為砂巖、礫巖的膠結物,也可在基性噴出巖氣孔中出現(xiàn)。方解石的風化主要是受含CO2的水的溶解作用,形成重碳酸鹽隨水流失,石灰?guī)r地區(qū)的溶洞就是這樣形成的。(九)白云石CaCO3·MgCO3白云石是由方解石、菱美礦結合而成,呈彎曲的馬鞍狀、粒狀、致密塊狀等,灰白色,有時帶微黃色,玻璃光澤,性質與方解石相似,但較穩(wěn)定,與冷鹽酸反應微弱,只能與熱鹽酸反應,粉末遇稀鹽酸起反應,這是與方解石的主要區(qū)別。白云石是組成白云巖的主要礦物,也存在于石灰?guī)r中。風化物是土壤Ca、Mg養(yǎng)分的主要來源。(十)磷灰石Ca5(PO4)3·(F,Cl)磷灰石呈致密塊狀、土狀等?;野?、黃綠、黃褐等色,不完全解理,硬度5.0。在礦物上加鉬酸銨,再加一滴硝酸即有黃色沉淀生成,這是鑒別磷灰石的主要方法。磷灰石以次要礦物存在于巖漿巖和變質巖中。較難風化,風化產物是土壤磷養(yǎng)分的重要來源。(十一)石膏CaSO4·2H2O8石膏呈板狀、塊狀、無色或白色。玻璃光澤或絲絹光澤。硬度2.0,是干旱炎熱氣候條件下的鹽湖沉積。常作土壤改良劑。(十二)氧化鐵類氧化鐵包括赤鐵礦(Fe2O3)、褐鐵礦(2Fe2O3·3H2O),磁鐵礦(Fe3O4)和黃鐵礦(FeS2)等。赤鐵礦常將土壤染成紅色,褐鐵礦為含水氧化鐵,褐色或深褐色,可把土壤染成黃褐色。磁鐵礦為黑色,有磁性,風化后成赤鐵礦。黃鐵礦金黃色似金屬銅。(十三)粘土礦物粘土礦物是隱晶質或非晶質含鋁(或鎂)硅酸鹽礦物的總稱。土壤中常見的次生粘土礦有:高嶺石,是底面間距約0.72nm的1:1型層狀硅酸鋁礦物,層間沒有陽離子和水分子,相鄰單元晶層間通過氫鍵聯(lián)結,無脹縮性,晶型較完整,典型的呈六方片狀。高嶺石呈致密土狀,白色,含雜質時呈雜色,有泥土味和滑感。蒙脫石,曾稱“微晶高嶺石”,二八面體蒙托石系列中富鎂的礦物。層電荷主要來自八面體內,Mg2+置換Al3+。為細小的鱗片狀,致密塊狀,白色帶淺灰色。伊利石,是常見于泥質沉積物中的二八面體水云母,單元晶層間常具局部脹縮性。呈片狀,。由云母風化而成。(十四)含水氧化鋁Al2O3·nH2O含水氧化鋁即鋁土礦,土狀或塊狀白色或灰色,含鐵時呈黃褐色或淡紅色,鋁硅酸鹽在濕熱氣候條件下,徹底分解而產生的,我國紅壤、黃壤含量較多。三、主要成土巖石的觀察組成地殼的巖石,按其成因不同分為三大類,即:由巖漿冷凝而成者稱巖漿巖;由各種沉積物經硬結成巖而成者稱沉積巖;由原生巖經高溫、高壓以及化學性質活潑的物質作用后發(fā)生了變質的巖石稱變質巖。三者由于成因不同,以致在各自的組成、結構和構造中都有較大的差異。肉眼鑒定巖石的方法,主要對巖石的顏色、礦物組成、結構、構造等方面進行觀察后,才能區(qū)別出所屬巖類和定出巖石名稱。(一)顏色巖石的顏色決定于礦物的顏色,觀察巖石的顏色,有助于了解巖石的礦物組成。如巖石深灰及黑色是含有深色礦物所致。(二)礦物組成巖漿巖的主要礦物有石英、長石、云母、角閃石、輝石、橄攬石。沉積巖主要礦物除石英、長石等外,還含有方解石、白云石、粘土礦物、有機質等。變質巖的礦物組成除石英、長石、云母、角閃石、輝石外,常含變質礦物如石榴石、滑石、蛇紋石、綠泥石、絹云母等。(三)結構1、巖漿巖結構指巖石中礦物的結晶程度、顆粒大小、形狀以及相互組合的關系。其主要結構有:全晶等粒、隱晶質、斑狀、玻璃質(非結晶質)。全晶等粒結構——巖石中礦物晶粒在肉眼或放大鏡下可見,且晶粒大小一致。如花崗巖。隱晶質結構——巖石中礦物全為結晶質,但晶粒很小,肉眼或放大鏡看不出晶粒。斑狀結構——巖石中礦物顆粒大小不等,有粗大的晶粒和細小的晶?;螂[晶質甚至玻璃質(非晶質)者稱斑狀結構。大晶粒為斑晶,其余的稱石基。如花崗斑巖。2、沉積巖結構指巖石的顆粒大小、形狀及結晶程度所形成的特征叫結構。一般沉積巖結構有:碎屑結構(礫、砂、粉砂)、泥質結構、化學結構、生物結構等。①碎屑結構碎屑物經膠結而成。膠結物的成份有鈣質、鐵質、硅質、泥質等。按碎屑大小來劃分有:礫狀結構——大于2m砂粒結構——碎屑顆粒直徑為2—0.1mm粉砂結構——碎屑顆粒直徑為0.1—0.01mm者如粉砂巖。②泥質結構顆粒很細小,由直徑小于0.01mm的泥質組成,彼此緊密結合,成致密狀,如頁巖、泥巖。③化學結構由化學原因形成,有晶粒狀、隱晶狀、膠體狀(如鮞狀、豆狀)。為化學巖所特有如粒狀石灰?guī)r。④生物結構由生物遺體或生物碎片組成如生物灰?guī)r。3、變質巖結構變質巖多半具有結晶質,其結構含義與巖漿巖相似,有等粒狀、致密狀或斑狀等。在結構命名上,為了區(qū)別起見,特加上“變晶”二字,如等粒變晶、斑狀變晶、隱晶變晶。(四)構造1、巖漿巖構造指礦物顆粒之間排列方式及填充方式所表現(xiàn)出的整體外貌。一般有塊狀、流紋狀、氣孔狀、杏仁狀等構造。塊狀構造——巖石中礦物的排列完全沒有秩序。為侵入巖的特點,如花崗巖、閃長巖、輝長巖均為塊狀。流紋狀構造——巖石中可以看到巖漿冷凝時遺流下來的紋路,為噴出巖的特征,如流紋巖。氣孔狀構造——巖石中具有大小不一的氣孔,為噴出巖特征,如氣孔構造的玄武巖。杏仁狀構造——噴出巖中的氣孔內,為次生礦物所填充,其形狀如杏仁,常見的填充物如蛋白石、方解石等.2、沉積巖構造指巖石中各物質成份之間的分布狀態(tài)與排列關系,所表現(xiàn)出來的外貌。沉積巖的最大特征是具層理構造,即巖石表現(xiàn)出成層的性質。層理的面上常常保留有波浪、雨痕、泥裂、化石等地質現(xiàn)象,把它稱為層面構造。3、變質巖構造變質巖的構造受溫度、壓力兩個變質因素影響較大,主要構造是片理構造,它是由片狀或柱狀礦物有一定方向排列而成,由于變質程度的深淺,礦物結晶顆粒大小及排列的情況不同,主要有下列幾種構造:板狀構造——變質較淺,變晶不全,劈開成簿板,片理較厚,如板巖。千枚狀構造——能劈開成簿板,片理面光澤很強,變晶不大,在斷面上可以看出是由許多極簿的層所構成,故稱千枚,如千枚巖。片狀構造——能劈開成簿片,片理面光澤強烈,礦物晶粒粗大,為顯晶變晶。片麻狀構造——片狀、柱狀、粒狀礦物呈平行排列,顯現(xiàn)深淺相間的條帶狀,如片麻巖。塊狀構造或層狀構造——礦物重結晶后成粒狀或隱晶質,一船情況在肉眼下很難看出它的片理構造,而成塊狀或保持原來層狀構造。如大理巖、石英巖。(五)根據(jù)表2所列項目,認識各種巖石表2主要成土巖石巖類項巖目石名稱礦物組成顏色結構構造風化特點和分解產物巖漿巖花崗巖鉀長巖、石英為主,少量斜長石、云母、角閃石灰白、肉紅全晶等粒結構、塊狀構造抗化學風化能力強,易物理風化,風化后石英成砂粒,長石變成粘粒,且鉀素來源豐富,形成砂粘適中的母質。閃長巖斜長石、角閃石為主,其次為黑云母、輝石灰、灰綠全晶等粒結構、塊狀構造易風化,形成的土壤母質粘粒含量高。輝長巖斜長石、輝石為主,其次為角閃石、橄欖石灰、黑全晶等粒結構、塊狀構造易風化,生成富含粘粒、養(yǎng)料豐富的土壤母質。玄武巖與輝長巖相同黑綠、灰黑隱晶質、斑狀結構,常有氣孔狀,杏仁狀或塊狀構造。與輝長巖相似。沉積巖礫巖由各種不同成分的礫石被膠結而成。決定于礫石和膠結物礫狀結構(由粒徑>2mm礫石被膠結而成)層狀構造。風華成礫質或砂質的母質,土壤養(yǎng)分貧乏砂巖主要由石英、長石砂粒被膠結而成紅、黃、灰砂粒結構(顆粒直徑0.1-2mm)層狀構造風化難易視膠結物而定,石英砂巖養(yǎng)分含量較少,長石砂巖養(yǎng)分含量較多。頁巖粘土礦物為主黃、紫、黑、灰泥質結構(顆粒粒徑<0.01mm),頁理構造。易破碎,風化產物為粘粒,養(yǎng)分含量較多。石灰?guī)r方解石為主白、灰、黑、黃隱晶狀、鮞狀結構,層狀構造,有碳酸鹽反應易受碳酸水溶解,風化產物質地粘重,富含鈣質。變質巖板巖泥頁巖淺變質而來灰、黑、紅結構致密板狀構造(能劈開成薄板)比頁巖堅硬而較難風化,風化后形成的母質和土壤與頁巖相似。千枚巖含云母等泥質巖變質而來淺紅、灰、灰綠隱晶結構,千枚狀構造、斷面上常有極薄層片體,表面具有絹絲光澤。易風化,風化產物粘粒較多,并含鉀素較多。片麻巖多由花崗巖變質而來灰、淺紅粒狀變晶結構,片麻狀構造(黑白相間,呈條帶狀)與花崗巖相似。石英巖由硅質砂巖變質而來,礦物成分主要為石英白、灰粒狀、致密狀結構,塊狀構造質堅硬、極難化學風化,物理破碎后成礫質母質。大理巖方解石、白云石為主,多由石灰?guī)r變質而來。白、灰、綠、紅、黑、淺黃等粒變晶結構,塊狀構造,與10%HCl反應劇烈與石灰?guī)r相似實驗二土壤樣品的采集與處理土壤樣品(簡稱土樣)的采集與處理,是土壤分析工作的一個重要環(huán)節(jié),直接關系到分析結果的正確與否。因此必須按正確的方法采集和處理土樣,以便獲得符合實際的分析結果。一、土樣的采集分析某一土壤或土層,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,這就是土樣。采樣的基本要求是使土樣具有代表性,即能代表所研究的土壤總體。根據(jù)不同的研究目的,可有不同的采樣方法。(一)土壤剖面樣品土壤剖面樣品是為研究土壤的基本理化性質和發(fā)生分類。應按土壤類型,選擇有代表性的地點挖掘剖面,根據(jù)土壤發(fā)生層次由下而上的采集土樣,一般在各層的典型部位采集厚約l0厘米的土壤,但耕作層必須要全層柱狀連續(xù)采樣,每層采一公斤;放入干凈的布袋或塑料袋內,袋內外均應附有標簽,標簽上注明采樣地點、剖面號碼、土層和深度。(二)耕作土壤混合樣品為了解土壤肥力情況,一般采用混合土樣,即在一采樣地塊上多點采土,混合均勻后取出一部份,以減少土壤差異,提高土樣的代表性。1、采樣點的選擇選擇有代表性的采樣點,應考慮地形基本一致,近期施肥耕作措施、植物生長表現(xiàn)基本相同。采樣點5—20個,其分布應盡量照顧到土壤的全面情況,不可太集中,應避開路邊、地角和堆積過肥料的地方。2、采樣方法:在確定的采樣點上,先用小土鏟去掉表層3毫米左右的土壤,然后傾斜向下切取一片片的土壤。將各采樣點土樣集中一起混合均勻,按需要量裝入袋中帶回。(三)土壤物理分析樣品測定土壤的某些物理性質。如土壤容重和孔隙度等的測定,須采原狀土樣,對于研究土壤結構性樣品,采樣時須注意濕度,最好在不粘鏟的情況下采取。此外,在取樣過程中,須保持土塊不受擠壓而變形。(四)研究土壤障礙因素的土樣為查明植株生長失常的原因,所采土壤要根據(jù)植物的生長情況確定,大面積危害者應取根際附近的土壤,多點采樣混合;局部危害者,可根據(jù)植株生長情況,按好、中、差分別取樣(土壤與植株同時取樣),單獨測定,以保持各自的典型性。(五)采樣時間土壤某些性質可因季節(jié)不同而有變化,因此應根據(jù)不同的目的確定適宜的采樣時間。一般在秋季采樣能更好地反映土壤對養(yǎng)分的需求程度,因而建議在定期采樣時在一年一熟的農田的采樣期放在前茬作物收獲后和后茬作物種植前為宜,一年多熟農田放在一年作物收獲后。不少情況下均以放在秋季為宜。當然,只需采一次樣時,則應根據(jù)需要和目的確定采樣時間。在進行大田長期定位試驗的情況下,為了便于比較,每年的采樣時間應固定。二、土樣的數(shù)量一般1公斤左右的土樣即夠化學物理分析之用,采集的土樣如果太多,可用四分法淘汰。四分法的方法是:將采集的土樣弄碎,除去石礫和根、葉、蟲體,并充分混勻鋪成正方形,劃對角線分成四份,淘汰對角兩分,再把留下的部份合在一起,即為平均土樣,如果所得土樣仍嫌太多,可再用四分法處理,直到留下的土樣達到所需數(shù)量(1公斤),將保留的平均土樣裝入干凈布袋或塑料袋內,并附上標簽。(一)風干處理野外取回的土樣,除田間水分、硝態(tài)氮、亞鐵等需用新鮮土樣測定外,一般分析項目都用風干土樣。方法是將新鮮濕土樣平鋪于干凈的紙上,弄成碎塊,攤成薄層(厚約2厘米),放在室內陰涼通風處自行干燥。切忌陽光直接暴曬和酸、堿、蒸氣以及塵埃等污染。(二)磨細和過篩1、挑出自然風干土樣內的植物殘體,使土體充分混勻,稱取土樣約500克放在乳缽內研磨。2、磨細的土壤先用孔徑為1mm(18號篩)的土篩過篩,用作顆粒分析土樣,(國際制通過2mm篩孔)反復研磨,使<1mm的細土全部過篩。粒徑>1mm的未過篩石礫,稱重(計算石礫百分率)后遺棄。3、將<1mm的土樣混勻后鋪成薄層,劃成若干小格,用骨匙從每一方格中取出少量土樣,總量約50克。仔細揀出土樣中的植物殘體和細根后,將其置于乳缽中反復研磨,使其全部通過孔徑0.25mm(60號篩)的土篩,然后混合均勻。經處理的土樣,分別裝入廣口瓶,貼上標簽。三、思考題1、采集與處理土樣的基本要求是什么?2、處理土樣時為什么<1mm和<0.25mm的細土必須反復研磨使其全部過篩?3、處理通過孔徑1mm及0.25mm土篩的兩種土樣,能否將兩種篩套在一起過篩,分別收集兩種土篩下的土樣進行分析測定?為什么?4、根據(jù)土樣處理結果,計算土壤石礫百分率。石礫重量石礫含量(%)=—————————×100土壤總重量附表1標準篩孔對照表篩號篩孔直徑(毫米)篩號篩孔直徑(毫米)2.58.00350.5036.72400.423.55.66450.3544.76500.3054.00600.2563.36700.2172.83800.17782.381000.149102.001200.125121.681400.105141.411700.088161.182000.074181.002300.062200.842700.053250.713250.044300.59附注:土篩號數(shù)即為每英寸長度內的孔(目)數(shù),如100號(目)即為每一英寸長度內有100孔(目)。篩號與篩孔直徑(mm)對照見附表。實驗三土壤顆粒分析及手測質地土壤是由粒徑不同的各粒級顆粒組成的,各粒級顆粒的相對含量即顆粒組成,對土壤的水、熱、肥、氣狀況都有深刻的影響。土壤顆粒分析即是測定土壤的顆粒組成,并以此確定土壤的質地類型。本實驗采用比重計法測定土壤顆粒組成,同時練習手測質地方法。一、土壤顆粒分析(比重計速測法)(一)方法原理土樣經化學和物理方法處理后充分分散為單粒,并制成5%懸浮液,讓土粒自由沉降。經不同時間,用土壤比重計(又稱甲種比重計或鮑氏比重計)測定懸浮液比重,比重計讀數(shù)直接指示比重計懸浮處的土粒重量(克/升)。根據(jù)不同沉降時間的比重計讀數(shù),便可計算不同粒徑的土壤顆粒含量。(二)操作步驟1、稱樣:稱取通過1毫米(卡氏制)或2毫米(國際制)篩孔相當于50克(精確到0.01克)干土重的風干土樣,置于400毫升燒杯中。2、樣品分散:根據(jù)土壤酸堿性質,分別選用下列分散劑:石灰性土壤(50克樣品,下同),加0.5molL-1六偏磷酸鈉60毫升;中性土壤加0.25molL-1草酸鈉20毫升;酸性土壤加0.5molL-1氫氧化鈉40毫升。稱取土樣加入適當分散劑20毫升后,用帶橡皮頭的玻棒攪拌成糊狀。靜置過夜(或半小時)。以帶有橡皮頭的玻棒研磨土樣(粘質土不少于20分鐘,壤質土及砂質土不少于15分鐘),其后再加入剩余的分散劑研磨均勻。3、制備懸液:將分散后的土樣用軟水洗入1000毫升的沉降筒中,加軟水至刻度,即為5%的懸浮液。放置于平穩(wěn)桌面上。4、測定懸液比重(1)攪拌:先測定懸液溫度。然后用特制攪拌棒上下均勻攪拌懸液1分鐘(30次),使懸液中顆粒均勻分布,攪拌時,如懸液發(fā)生氣泡,迅速加入1—2滴異戊醇消泡。(2)讀數(shù):攪拌停止立即取出攪拌棒,并記錄時間(土粒開始沉降的時間),按表1所列溫度、時間和粒徑的關系,選定測比重計讀數(shù)的時間,分別測出<0.05、<0.01、<0.001毫米等各粒級的比重計讀數(shù)。每次讀數(shù)前30秒,將比重計輕輕放人懸液中,使其不要上下浮動,時間一到迅即讀數(shù)。讀數(shù)后取出比重計,以免影響土粒繼續(xù)下沉。注意:只攪拌一次,讀三次數(shù)。5、空白校正:另取一沉降筒,加入與處理土樣等量的分散劑,用軟水稀釋至1000毫升,比重計讀數(shù)即為空白校正。(三)結果計算1、比重計校正讀數(shù)比重計校正讀數(shù)=比重計原讀數(shù)-空白校正值(注:空白校正值包括分散劑校正值和比重計校正值)表1在不同溫度時各粒級顆粒的比重計測定時間表(卡氏制)粒徑粒徑時間溫度℃粒徑時間溫度℃<0.05<0.01<0.001<0.05<0.01<0.001分秒分小時分秒分小時41324348225525485130424823542430486125404824542448712338482553233048812037482651234891183648275022481011835482848213048111153448294621481211233483045204813110324831451930481411031483245194815183048334419481616294834441830481715284835421848181327.3048364218481910274837401730482056264838381730482156264839371748403717482、各級土粒含量計算(1)卡氏制50—0.05mm顆粒的校正讀數(shù)砂粒(1-0.05mm)%=50<0.01mm顆粒的校正讀數(shù)物理性粘粒(<0.01mm)%=×1005048小時的校正讀數(shù)粘粒(<0.001mm)%=50粗粉粒(0.05-0.01mm)%=100—砂粒(%)—物理性粘粒(%)中、細粉粒(0.01-0.001mm)%=物理性粘粒(%)表2在不同溫度時各粒級的比重計測定時間表(國際制)粒徑粒徑時間溫度℃粒徑時間溫度℃<0.02<0.002<0.02<0.002分秒時分分秒時分59301736186371214691417519628115678581635206171138842165216811298261536225591151081015923551105011756144324543103512743141925535102013731135526528107147191333275209531578131228513940166571252295792817647123330459916(2)國際制50—<0.02mm顆粒的校正讀數(shù)砂粒(2-0.02mm)%=×10050<0.002mm顆粒的校正讀數(shù)粘粒(<0.002mm)%=×10050粉粒(0.02-0.002mm)%=100—砂粒(%)—粘粒(%)(四)質地分類及定名1、卡氏制根據(jù)各級顆粒的百分含量,劃分質地類型。第一步:根據(jù)物理性粘粒含量,劃分大的質地類型,標準如下:0-55-1010-2020-3030-4545-6060-7575-85>85質地類型第二:按優(yōu)勢粒級細分和定名。粗粉粒為粗粉質,中細粉粒為粉質,砂粒為砂質,粘粒為粘質。具體命名時取第二優(yōu)勢粒級,如下表:第一優(yōu)勢粒級第二優(yōu)勢粒級詳細命名中細粉粒粘粒粘粉質粘粒中細粉粒粉粘質砂粒中細粉粒粉砂質中細粉粒砂粒砂粉質砂粒粘粒粘砂質粘粒粗粉粒粗粉粘質粗粉粒粘粒粘粗粉質粗粉粒砂?;蛑屑毞哿4址圪|砂粒粗粉粒砂質中細粉粒粗粉粒粉質表3國際制土壤質地分類標準質地名稱顆粒組成(mm,%)粘粒(<0.02)粉粒(0.02-0.002)砂粒(2-0.02)砂土1、砂土及壤質砂土0-150-1585-100壤土2、砂質壤土0-150-4555-853、壤土0-1530-4540-554、粉砂質壤土0-1545-1000-55粘壤土5、砂質粘壤土15-250-3055-856、粘壤土15-2520-4530-557、粉砂質粘壤土15-2545-850-40粘土8、砂質粘土25-450-2055-759、壤質粘土25-450-4510-5510、粉砂質粘土25-4545-750-3011、粘土45-650-350-5512重粘土65-1000-350-35例如:根據(jù)測定計算結果,物理性粘粒含量73%,定為輕粘土,而粘粒含量33%,中細粉粒含量40%,粗粉粒含量12%,砂粒含量15%,其詳細質地等級為:粘粉質輕粘土。(卡氏制命名舉例)2、國際制:按表3標準劃分質地類型。國際制土壤質地分類標準要點如下:(1)砂土及壤土類以粘粒含量在15%以下為其主要標準;粘壤土類以粘粒含量在15-25%為其主要標準;粘土類以含粘粒25%以上為其主要指標。(2)當土壤粉砂粒含量達45%以上時,在各類質地的名稱前,冠以“粉砂(質)”字樣。(3)當砂粒含量為55-85%時,則冠以“砂(質)”字樣;85-90%,稱為壤質砂土,90%以上者稱砂土。(五)藥品配制1、軟水:取2%碳酸鈉220毫升加入15000毫升自來水中,靜置過夜,上部清液即為軟水。2、2%碳酸鈉溶液:稱取20.0克碳酸鈉加水溶解稀釋至1升3、0.25molL-1草酸鈉溶液:稱取33.5克草酸鈉,加水溶解稀釋至1升4、0.5molL-1氫氧化鈉溶液:稱取20.0克氫氧化鈉,加水溶解后,定容至1升5、0.5molL-1六偏磷酸鈉溶液:稱取51.0克六偏磷酸鈉[(NaPO3)6]加水溶解后,定容至1升表4田間土壤質地鑒定規(guī)格質地名稱干土用手研磨時的感覺濕潤土用手指搓捏時的成形性放大鏡或肉眼觀察砂土散碎幾乎全是砂粒,極粗糙不成細條,亦不成球,搓時土粒自散于手中。主要為砂粒砂壤土疏松能成土球,不能成條(破碎為大小不同的碎段)砂粒為主,雜有粉粒輕壤土稍緊易壓碎粗細不一的粉末,粗的較多,粗糙略有可塑性,可搓成粗3mm的小土條,但水平拿起易碎斷。主要為粉粒中壤土緊密、用力方可壓碎粗細不一的粉末,稍感粗糙。有可塑性,可成3mm的小土條,但彎曲成2-3主要為粉粒重壤土更緊密,用手不能壓碎粗細不一的粉末,細的較多,略有粗糙感??伤苄悦黠@,可搓成1-2mm的小土條,能彎曲成直徑2主要為粉粒,雜有粘粒。粘土很緊密不易敲碎細而均一的粉末,有滑感。可塑性、粘結性均強,搓成1-2mm的土條,彎成的小圓圈壓扁時無裂紋。主要為粘粒二、土壤質地手測法(適用于野外)(一)方法原理根據(jù)各粒級顆粒具有不同的可塑性和粘結性估測土壤質地類型。砂粒粗糙,無粘結性和可塑性;粉粒光滑如粉,粘結性與可塑性微弱;粘粒細膩,表現(xiàn)較強的粘結性和可塑性;不同質地的土壤,各粒級顆粒的含量不同,表現(xiàn)出粗細程度與粘結性和可塑性的差異,本次實驗,主要學習濕測法,就是在土壤濕潤的情況下進行質地測定。(二)操作步驟置少量(約2克)土樣于手中,加水濕潤,同時充分搓揉,使土壤吸水均勻(即加水于土樣剛好不粘手為止)。然后按表4規(guī)格確定質地類型。三、思考題1、為什么分散劑都用鈉鹽溶液?2、為什么用于研磨土樣的玻璃棒要帶橡皮頭?3、土粒懸液攪拌前為什么要測量溫度?沉降期間為什么不能搬動沉降筒?4、作空白校正的目的是什么?實驗四土壤比重、容重和孔隙度的測定一、比重的測定

土壤比重又稱真比重,是指單位體積的固體土粒重與同體積的水重之比。土壤比重可用來計算土壤的總孔隙度,其數(shù)值大小還可間接反映土壤的礦物組成和有機質含量。

(一)方法原理通常使用比重瓶法,根據(jù)排水稱重的原理,將已知重量的土樣放入容積一定的盛水比重瓶中,完全除去空氣后,固體土粒所排出的水體積即為土粒的體積,以此去除土粒干重即得土壤比重。(二)操作步驟1、稱取通過1mm篩孔相當于10克2、煮沸半小時后取下冷卻,加煮沸后的冷蒸餾水,充滿比重瓶上端的毛細管,在感量為1/1000的天平上稱重,設為B克。3、將比重瓶內的土倒出,洗凈,然后將煮沸的冷蒸餾水注滿比重瓶,蓋上瓶塞,擦干瓶外水分,稱重為A克。(三)結果計算干土重(克)/固體土粒體積(厘米3)土壤比重=水的密度(1克/厘米3)干土重(10克)=干土(10克)排出的水的體積(厘米3)10=(10+A)—B(四)儀器設備1、容積為50毫升的短頸比重瓶一支。2、感量為1/1000的天平一架。3、電砂浴或電熱板。4、滴管、小漏斗、無空氣的蒸餾水等。*含活性膠體或可溶性鹽較多的土壤,因粘滯水或鹽分的影響,會使結果偏大,要用非極性液體代替蒸餾水,試樣先烘至恒重,用真空抽氣代替煮沸。二、土壤容重的測定(環(huán)刀法)土壤容量又叫土壤的假比重,是指田間自然狀態(tài)下,每單位體積土壤的干重,通常用克/厘米3表示。土壤容重除用來計算土壤總孔隙度外,還可用于估計土壤的松緊和結構狀況。(一)方法原理用一定容積的鋼制環(huán)刀,切割自然狀態(tài)下的土壤,使土壤恰好充滿環(huán)刀容積,然后稱量并根據(jù)土壤自然含水量計算每單位體積的烘干土重即土壤容重。(二)操作步驟1、在室內先稱量環(huán)刀(連同底盤、墊底濾紙和頂蓋)的重量,環(huán)刀容積一般為100厘米3。2、將已稱量的環(huán)刀帶至田間采樣。采樣前,將采樣點土面鏟平,去除環(huán)刀兩端的蓋子,再將環(huán)刀(刀口端向下)平穩(wěn)壓入土中,切忌左右擺動,在土柱冒出環(huán)刀上端后,用鐵鏟挖周圍土壤,取出充滿土壤的環(huán)刀,用鋒利的削土刀削去環(huán)刀兩端多余的土壤,使環(huán)刀內的土壤體積恰為環(huán)刀的容積。在環(huán)刀刀口一端墊上濾紙,并蓋上底蓋,環(huán)刀上端蓋上頂蓋。擦去環(huán)刀外的泥土,立即帶回室內稱重。3、在緊靠環(huán)刀采樣處,再采土10-15克,裝入鋁盒帶回室內測定土壤含水量。(三)結果計算1001、環(huán)刀內干土重(克)=————————————×環(huán)刀內濕土重(克)100+土壤含水量(%)環(huán)刀內干土重(克)2、土壤容重(克/厘米3)=—————————————環(huán)刀容積(100厘米3)(四)儀器設備(1)容積為100厘米3的鋼制環(huán)刀。(2)削土刀及小鐵鏟各一把。(3)感量為0.1及0.01的粗天平各一架。(4)烘箱、干燥器及小鋁盒等。三、土壤浸水容量的測定土壤浸水容重,可以反映水稻土耕性:浸水容重大(>0.6克/毫升),土壤容易淀漿板結,而浸水容重?。?lt;0.5(一)測定步驟稱取兩份從田間采回的新鮮水稻土各10—15克(粘重土10克,輕壤土15克)。一份測含水量,另一份放入100毫升量筒中,加蒸餾水至刻度并不斷攪拌一分鐘,驅除封閉在土壤中的氣泡,而后靜置,讓其自然下沉,待上部渾濁液基本澄清而下部土壤體積不再增減時,測出下沉土壤所占的體積,設其為V毫升。(二)結果計算土壤浸水容重(克/毫升)=烘干土重(克)/V(毫升)(三)儀器設備

1、100毫升量筒。2、感量0.1克四、土壤總孔隙度的計算土壤總孔隙度是指自然狀態(tài)下,土壤中孔隙的體積占土壤總體積的百分比。土壤孔隙度不僅影響土壤的通氣狀況,而且反映土壤松緊度和結構狀況的好壞。土壤總孔隙度一般不直接測定,而是用比重和容重計算求得。容重土壤總孔隙度(%)=(1—)×100比重如果未測定土壤比重,可采用土壤比重的平均值2.65來計算,也可直接用土壤容重(dv)通過經驗公式,計算出土壤的孔隙度P1。經驗公式P1(%)=93.947—32.995.dr為方便起見,可按上述計算出常見土壤容重范圍的土壤總孔隙度查對表。查表舉例:dv=0.87時P1=65.24%dv=1.72時P1=37.20%附表土壤總孔度查對表dvP1dv0.70.80.91.01.11.21.31.41.51.61.7五、思考題1、為什么不同質地的土壤,其容重和總孔度不同。2、土壤中大、小孔隙比例對土壤的水分、空氣狀況有何影響?實驗五土壤水分的測定測定土壤水分是為了了解土壤水分狀況,以作為土壤水分管理,如確定灌溉定額的依據(jù)。在分析工作中,由于分析結果一般是以烘干土為基礎表示的,也需要測定濕土或風干土的水分含量,以便進行分析結果的換算。一、測定方法土壤水分的測定方法很多,實驗室一般采用酒精烘烤法、酒精燒失法和烘干法。野外則可采用簡易的排水稱重法(定容稱量法)。(一)酒精烘烤法1、原理:土壤加入酒精,在l05℃—1102、操作步驟①取已烘干的鋁盒稱重為W1(克)。②加土壤約5克平鋪于盒底,稱重為W2(克)。③用皮頭吸管滴加酒精,便土樣充分濕潤,放入烘箱中,在105℃—1103、結果計算W2-W3土壤水分含量(%)=—————×100W3-W1土壤分析一般以烘干土計重,但分析時又以濕土或風干土稱重,故需進行換算,計算公式為:應稱取的濕土或風干土樣重=所需烘干土樣重×(1+水分%)(二)酒精燒失速測法1、原理:酒精可與水分互溶,并在燃燒時使水分蒸發(fā)。土壤燒后損失的重量即為土壤含水量。2、操作步驟:①取鋁盒稱重為Wl(克)。②取濕土約10克(盡量避免混入根系和石礫等雜物)與鋁盒一起稱重為W2(克)。③加酒精于鋁盒中,至土面全部浸沒即可,稍加振搖,使土樣與酒精混合,點燃酒精,待燃燒將盡,用小玻棒來回撥動土樣,助其燃燒(但過早撥動土樣會造成土樣毛孔閉塞,降低水分蒸發(fā)速度),熄火后再加酒精3毫升燃燒,如此進行2—3次,直至土樣燒干為止。④冷卻后稱重為W3(克)。3、結果計算同前(三)烘干法1、原理:將土樣置于105℃±22、操作步驟①取干燥鋁盒稱重為W1(克)。②加土樣約5克于鋁盒中稱重為W2(克)。③將鋁盒放入烘箱,在105℃一110℃下烘烤6小時,一般可達恒重,取出放人干燥器內,冷卻20分鐘可稱重。必要時,如前法再烘1小時,取出冷卻后稱重,兩次稱重之差不得超過注:質地較輕的土壤,烘烤時間可以縮短,即5—6小時。3、結果計算同前二、思考題1、列出實驗數(shù)據(jù),計算土壤水分含量。2、在烘干土樣時,為什么溫度不能超過110℃實驗六土壤有機質及腐殖質組成測定一、土壤有機質測定土壤的有機質含量通常作為土壤肥力水平高低的一個重要指標。它不僅是土壤各種養(yǎng)分特別是氮、磷的重要來源,并對土壤理化性質如結構性、保肥性和緩沖性等有著積極的影響。測定土壤有機質的方法很多。本實驗用重鉻酸鉀容量法。(一)重鉻酸鉀容量法1、方法原理:在170—180℃條件下,用過量的標準重鉻酸鉀的硫酸溶液氧化土壤有機質(碳),剩余的重2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20K2Cr207+6FeSO4+7H2S04K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H202、操作步驟方法一:(1)準確稱取通過0.25mm篩孔的風干土樣0.100-0.500克,倒入干燥硬質玻璃試管中,加入0.8000molL-1(1/6K2Cr207)5.00(2)預先將熱浴鍋(石蠟或磷酸)加熱到180—185℃,將插有試管的鐵絲籠放入熱浴鍋中加熱,待試管內溶液沸騰時計時,煮沸5分鐘,取出試管,稍冷,擦去試管外部油液。消煮過程中,熱浴鍋內溫度應保持在170—180(3)冷卻后,將試管內溶液小心傾入250毫升三角瓶中,并用蒸餾水沖洗試管內壁和小漏斗,洗入液的總體積應控制在50毫升左右,然后加入鄰啡羅林指示劑3滴,用0.1molL-1FeS04滴定溶液,先由黃變綠,再突變到棕紅色時即為滴定終點(要求滴定終點時溶液中H2SO4的濃度為1—1.5molL-1)。(4)測定每批(即上述鐵絲籠中)樣品時,以灼燒過的土壤代替土樣作二個空白試驗。方法二:(1)準確稱取通過0.25mm篩孔的風干土樣0.100-0.500克,倒入150ml三角瓶中,加入0.8000molL-1(1/6K2Cr207)5.00(2)先將恒溫箱的溫度升至185℃,然后將待測樣品放入溫箱中加熱,讓溶液在170-180(3)取出三角瓶,待其冷卻后用蒸餾水沖冼小漏斗和三角瓶內壁,洗入液的總體積應控制在50毫升左右,然后加入鄰啡羅林指示劑3滴,用0.1molLFeSO4滴定,溶液先由黃變綠,再突變到棕紅色時即為滴定終點(要求滴定終點時溶液中H2SO4的濃度為1-1.5molL-1)。(4)測定每批樣品時,以灼燒過的土壤代替土樣作二個空白試驗。注:若樣品測定時消耗的FeSO4量低于空白的1/3,則應減少土壤稱量。3、結果計算0.8000×5.00(V0-V)×0.003×1.724×1.1V0土壤有機質(%)=×100烘干土重式中:V0滴定空白時所用FeS04毫升數(shù);V滴定土樣時所用FeS04毫升數(shù);5.00所用K2Cr2O7毫升數(shù)0.80001/6K2Cr207標準溶液的濃度;0.003碳毫摩爾質量0.012被反應中電子得失數(shù)4除得0.003;1.724有機質含碳量平均為58%,故測出的碳轉化為有機質時的系數(shù)為100/58≈1.724;1.1校正系數(shù)。4、藥品配制(1)0.8000molL-1(1/6K2Cr207)標準溶液,將K2Cr207(分析純)先在130℃烘干34小時,稱取39.2250克,在燒杯中加蒸餾水400毫升溶解(必要時加熱促進溶解),冷卻后,稀釋定容到1升(2)0.1molL-1FeS04溶液,稱取化學純FeSO4·7H2056克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O78.4克,加3molL-1硫酸30毫升溶解,加水稀釋定容到(3)鄰啡羅林指示劑,稱取硫酸亞鐵0.695克和鄰啡羅林1.485克溶于100毫升水中,此時試劑與硫酸亞鐵形成棕紅色絡合物[Fe(C12H8N3)5、注意事項(1)含有機質5%者,稱土樣0.1克,含有機質2—3%者,稱土樣0.3克,少于2%者,稱土樣0.5克以上。若待測土壤有機質含量大于15%,氧化不完全,不能得到準確結果。因此,應用固體稀釋法進行彌補。方法是:將0.1克土樣與(2)測定石灰性土壤樣品時,必須慢慢加入濃H2SO4,以防止由于CaCO3分解而引起的激烈發(fā)泡。(3)消煮時間對測定結果影響極大,應嚴格控制試管內或烘箱中三角瓶內溶液沸騰時間為5分鐘。(4)消煮的溶液顏色,一般應是黃色或黃中稍帶綠色。如以綠色為主,說明重鉻酸鉀用量不足。若滴定時消耗的硫酸亞鐵量小于空白用量的三分之一,可能氧化不完全,應減少土樣重作。(二)土壤有機質含量參考指標土壤有機質含量(%)豐缺程度≤1.5極低1.5-2.5低2.5-3.5中3.5-5.0高>5極高二、土壤腐殖質組成測定土壤腐殖質是土壤有機質的主要組成分。一般來講,它主要是由胡敏酸(HA)和富里酸(FA)所組成。不同的土壤類型,其HA/FA比值有所不同。同時這個比值與土壤肥力也有一定關系。因此,測定土壤腐殖質組成對于鑒別土壤類型和了解土壤肥力均有重要意義。(一)方法原理用0.1M焦磷酸鈉和0.1提取的腐殖質用重鉻酸鉀容量法測定之。(二)操作步步驟1、稱取0.25mm相當于2.50克烘干重的風干土樣,置于250毫升三角瓶中,用移液管準確加入0.1M焦磷酸鈉和0.1M氫氧化鈉混合液50.00毫升,振蕩5分鐘,塞上橡皮套,然后靜置13—14小時(控制溫度在202、胡敏酸和富里酸總碳量的測定吸取濾液5.00毫升,移入150毫升三角瓶中,加3molL-1H2S04約5滴(調節(jié)pH為7)至溶液出現(xiàn)渾濁為止,置于水浴鍋上蒸干。加0.8000molL-1(1/6K2Cr207)標準溶液5.00毫升,用注射筒迅速注入濃硫酸5毫升,蓋上小漏斗,在沸水浴上加熱15分鐘,冷卻后加蒸餾水50毫升稀釋,加鄰啡羅林指示劑3滴,用0.1molL-1硫酸亞鐵滴定,同時作空白試驗。3、胡敏酸(碳)量測定吸取上述濾液20.00毫升于小燒杯中,置于沸水浴上加熱,在玻棒攪拌下滴加3molL-1H2S04酸化(約30滴),至有絮狀沉淀析出為止,繼續(xù)加熱10分鐘使胡敏酸完全沉淀。過濾,以0.0lmolL-1H2S04洗滌濾紙和沉淀,洗至濾液無色為止(即富里酸完全洗去)。以熱的0.02molL-1Na0H溶解沉淀,溶解液收集于150m1三角瓶中(切忌溶解液損失),如前法酸化,蒸干,測碳。(此時的土樣重量w相當于1克)。(三)結果計算0.8000×5.00×(V0-V1)×0.003V01、腐殖質(胡敏酸和富里酸)總碳量(%)=W式中:V0—5.00毫升標準重鉻酸鉀溶液空白試驗滴定的硫酸亞鐵毫升數(shù)。V1一待測液滴定用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。w一吸取濾液相當?shù)耐翗又?克)。5———空白所用K2Cr2O7毫升數(shù)0.80001/6K2Cr207標準溶液的濃度;0.003碳毫摩爾質量0.012被反應中電子得失數(shù)4除得0.003;2、胡敏酸碳(%):按上式計算。3、富里酸碳(%)=腐殖質總碳(%)一胡敏酸碳(%)4、HA/FA=胡敏酸碳(%)/富里酸碳(%)(四)藥品配制1、0.1M焦磷酸鈉和0.1M氫氧化鈉混合液:稱取分析純焦磷酸鈉44.6克和氫氧化鈉4克,加水溶解,稀釋至1升,溶液pH13,使用時新配。2、3molL-1H2S04:在300毫升水中,加濃硫酸167.5毫升,再稀釋至1升。3、0.01molL-1H2S04:取3molL-1H2S04液5毫升,再稀釋至1.5升。4、0.02molL-1NaOH:稱取O.8克NaOH,加水溶解并稀釋至1升。(五)注意事項1、在中和調節(jié)溶液pH時,只能用稀酸,并不斷用玻棒攪拌溶液,然后用玻棒蘸少許溶液放在pH試紙上,看其顏色,從而達到嚴格控制pH。2、蒸干前必須將pH調至7,否則會引起碳損失。三、思考題1、土樣消煮時為什么必須嚴格控制溫度和時間?2、有機質由有機碳換算,為什么腐殖質用碳表示,而不換算?3、測定腐殖質總量和胡敏酸時,都是蒸干后用K2Cr207氧化消煮進行測定,可否不蒸干測定?怎樣測?實驗七土壤酸堿度的測定一、土壤pH的測定pH的化學定義是溶液中H+離子活度的負對數(shù)。土壤pH是土壤酸堿度的強度指標,是土壤的基本性質和肥力的重要影響因素之—。它直接影響土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉化和有效性,從而影響植物的生長發(fā)育。土壤pH易于測定,常用作土壤分類、利用、管理和改良的重要參考。同時在土壤理化分析中,土壤pH與很多項目的分析方法和分析結果有密切關系,因而是審查其他項目結果的一個依據(jù)。土壤pH分水浸pH和鹽浸pH,前者是用蒸餾水浸提土壤測定的pH,代表土壤的活性酸度(堿度),后者是用某種鹽溶液浸提測定的pH,大體上反映土壤的潛在酸。鹽浸提液常用1molL-1KCl溶液或用0.5molL-1CaCl2溶液,在浸提土壤時,其中的K+或Ca2+即與膠體表面吸附的Al3+和H+發(fā)生交換,使其相當部分被交換進入溶液,故鹽浸pH較水浸pH低。土壤pH的測定方法包括比色法和電位法。電位法的精確度較高。pH誤差約為0.02單位,現(xiàn)已成為室內測定的常規(guī)方法。野外速測常用混合指示劑比色法,其精確度較差,pH誤差在0.5左右。(一)混合指示劑比色法1、方法原理:指示劑在不同pH的溶液中顯示不同的顏色,故根據(jù)其顏色變化即可確定溶液的pH?;旌现甘緞┦菐追N指示劑的混合液,能在—個較廣的pH范圍內,顯示出與一系列不同pH相對應的顏色,據(jù)此測定該范圍內的各種土壤pH。2、操作步驟:在比色瓷盤孔內(室內要保持清潔干燥,野外可用待測土壤擦拭),滴入混合指示劑8滴,放入黃豆大小的待測土壤,輕輕搖動使土粒與指示劑充分接觸,約1分鐘后將比色盤稍加傾斜用盤孔邊緣顯示的顏色與pH比色卡比較,以估讀土壤的pH。3、混合指示劑的配制:取麝草蘭(T.B)0.025克,千里香蘭(B.T.B)0.4克,甲基紅(M.R)0.066克,酚酞0.25克,溶于500ml95%的酒精中,加同體積蒸餾水,再以0.1molL-1Na0H調至草綠色即可。pH比色卡用此混合指示劑制作。(二)電位測定法1、方法原理:以電位法測定土壤懸液pH,通用pH玻璃電極為指示電極,甘汞電極為參比電極。此二電極插入待測液時構成一電池反應,其間產生一電位差,因參比電極的電位是固定的,故此電位差之大小取決于待測液的H+離子活度或其負對數(shù)pH。因此可用電位計測定電動勢。再換算成pH,一般用酸度計可直接測讀pH。2、操作步驟:稱取通過1mm篩孔的風干土10克兩份,各放在50ml的燒杯中,一份加無C02蒸餾水,另一份加1molL-1KCl溶液各25ml(此時土水比為1:2.5,含有機質的土壤改為1:5),間歇攪拌或搖動30分鐘,放置30分鐘后用酸度計測定。附:PHS-3C型酸度計使用說明準備工作把儀器電源線插入220V交流電源,玻璃電極和甘汞電極安裝在電極架上的電極夾中,將甘汞電極的引線連接在后面的參比接線柱上。安裝電極時玻璃電極球泡必須比甘汞電極陶瓷芯端稍高一些,以防止球泡碰壞。甘汞電極在使用時應把上部的小橡皮塞及下端橡皮套除下,在不用時仍用橡皮套將下端套住。在玻璃電極插頭沒有插入儀器的狀態(tài)下,接通儀器后面的電源開關,讓儀器通電預熱30分鐘。將儀器面板上的按鍵開關置于mv位置,調節(jié)后面板的“零點”電位器使讀數(shù)為±0之間。(二)測量電極電位按準備工作所述對儀器調零。接入電極。插入玻璃電極插頭時,同時將電極插座外套向前按,插入后放開外套。插頭拉不出表示已插好。拔出插頭時,只要將插座外套向前按動,插頭即能自行跳出。用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干。電極浸在被測溶液中,儀器的穩(wěn)定讀數(shù)即為電極電位(mv值)。儀器標定在測量溶液pH值之前必須先對儀器進行標定。一般在正常連續(xù)使用時,每天標定一次已能達到要求。但當被測定溶液有可能損害電極球泡的水化層或對測定結果有疑問時應重新進行標定。標定分“一點”標定和“二點”標定二種。標定進行前應先對儀器調零。標定完成后,儀器的“斜率”及“定位”調節(jié)器不應再有變動。一點標定方法(1)、插入電極插頭,按下選擇開關按鍵使之處于pH位,“斜率”旋鈕放在100%處或已知電極斜率的相應位置。(2)、選擇一與待測溶液pH值比較接近的標準緩沖溶液。將電極用蒸餾水清洗并吸干后浸入標準溶液中,調節(jié)溫度補償器使其指示與標準溶液的溫度相符。搖動燒杯使溶液均勻。(3)、調節(jié)“定位”調節(jié)器使儀器讀數(shù)為標準溶液在當時溫度時的pH值。二點標定方法(1)、插入電極插頭,按下選擇開關按鍵使之處于pH位,“斜率”旋鈕放在100%處。(2)、選擇二種標準溶液,測量溶液溫度并查出這二種溶液與溫度對應的標準pH值(假定為pHS1和pHS2)。將溫度補償器放在溶液溫度相應位置。將電極用蒸餾水清洗并吸干后浸入第一種標準溶液中,穩(wěn)定后的儀器讀數(shù)為pH1。(3)再將電極用蒸餾水清洗并吸干后浸入第二種標準溶液中,儀器讀數(shù)為pH2。計算S=[(pH1-pH2)/(pHS1-pHS2)]×100%,然后將“斜率”旋鈕調到計算出來的S值相對應位置,再調節(jié)定位旋鈕使儀器讀數(shù)為第二種標準溶液的pHS2值。(4)再將電極浸入第一種標準溶液,如果儀器顯示值與pHS1相符則標定完成。如果不符,則分別將電極依次再浸入這二種溶液中,在比較接近pH7的溶液中時“定位”,在另一溶液中時調“斜率”,直至二種溶液都能相符為止。(四)測量pH值已經標定過的儀器即可用來測量被測溶液的pH值,測量時“定位”及“斜率”調節(jié)器應保持不變,“溫度補償”旋鈕應指示在溶液溫度位置。將清洗過的電極浸入被測溶液,搖動燒杯使溶液均勻,穩(wěn)定后的儀器讀數(shù)即為該溶液的pH值。3、注意事項(1)土水比的影響:一般土壤懸液愈稀,測得的pH愈高,尤以堿性土的稀釋效應較大。為了便于比較,測定pH的土水比應當固定。經試驗,采用1:1的土水比,堿性土和酸性土均能得到較好的結果,酸性土采用1:5和1:1的土水比所測得的結果基本相似,故建議堿性土采用1:1或1:2.5土水比進行測定。(2)蒸餾水中C02會使測得的土壤pH偏低,故應盡量除去,以避免其干擾。(3)待測土樣不宜磨得過細,宜用通過1m(4)玻璃電極不測油液,在使用前應在0.1molL-1NaC1溶液或蒸餾水中浸泡24小時以上。(5)甘汞電極一般為KCl飽和溶液灌注,如果發(fā)現(xiàn)電極內已無KCl結晶,應從側面投入一些KCl結晶體,以保持溶液的飽和狀態(tài)。不使用時,電極可放在KCl飽和溶液或紙盒中保存。4、試劑配制(1)1molL-1KCl溶液:稱取74.6克KCl溶于400ml蒸餾水中,用10%KOH或KCl溶液調節(jié)pH至5.5—6.0,而后稀釋至1升(2)標準緩沖溶液pH4.03緩沖溶液:苯二甲酸氫鉀在105℃烘2—3小時后,稱取10.21pH6.86緩沖溶液:稱取在105℃烘2—3小時的KH2PO44.539克或Na2HPO4。2H2O5.二、土壤交換性酸的測定(氯化鉀交換——中和滴定法)土壤交換性酸指土壤膠體表面吸附的交換性氫、鋁離子總量,屬于潛在酸而與溶液中氫離子(活性酸)處于動態(tài)平衡,是土壤酸度的容量指標之一。土壤交換性酸控制著活性酸,因而決定著土壤的pH;同時過量的交換性鋁對大多數(shù)植物和有益微生物均有一定的抑制或毒害作用.(一)方法原理在非石灰性土和酸性土中,土壤膠體吸附有一部分氫、鋁離子,當以KCl溶液淋洗土壤時,這些氫、鋁離子便被鉀離子交換而進入溶液。此時不僅氫離子使溶液呈酸性,而且由于鋁離子的水解,也增加了溶液的酸性。當用NaOH標準溶液直接滴定淋洗液時,所得結果(滴定度)為交換性酸(交換性氫、鋁離子)總量。另外在淋洗液中加入足量NaF,使鋁離子形成絡合離子,從而防止其水解,反應如下:AlCl3+6NaF——→Na3A1F6+3N然后再用NaOH標準溶液滴定,即得交換性氫離子量。由兩次滴定之差計算出交換性鋁離子量。(二)操作步驟1、稱取通過0.25mm篩孔的風干土樣,重量相當于4克烘干土,置于100ml三角瓶中。加1molL-1KCl溶液約20ml,振蕩后濾入2、同上多次地用1molL-1KCl溶液浸提土樣,浸提液過濾于容量瓶中。每次加入KCl浸提液必須待漏斗中的濾液濾干后再進行。當濾液接近容量瓶刻度時,停止過濾,取下用KCl定容搖勻。3、吸取25m1濾液于100m1三角瓶中,煮沸5分鐘以除去C02,加酚酞指示劑2滴,趁熱用0.02molL-1的NaOH標準溶液滴定,至溶液顯粉紅色即為終點。記下NaOH溶液的用量(V1),據(jù)此計算交換性酸總量。4、另取一份25m1濾液,煮沸5分鐘,加1ml3.5%NaF溶液,冷卻后,加酚酞指示劑2滴,用0.02molL-1Na0H溶液滴定至終點,記下Na0H溶液的用量(V2),據(jù)此計算交換性氫離子量。(三)結果計算V1×C×分取倍數(shù)1、土壤交換性酸總量(Cmol/kg)=×100土樣重(克)V2×C×分取倍數(shù)2、土壤交換性氫(Cmol/kg)=—————―――×100烘干土樣重(克)3、土壤交換性鋁(Cmol/kg)=交換性酸總量—交換性氫

式中:V1滴定交換性酸總量消耗的NaOH毫升數(shù)

V2滴定交換性氫消耗的NaOH毫升數(shù)

CNaOH標準溶液的濃度

分取倍數(shù)100m1/25m1=4(四)試劑配制1、0.02molL-1NaOH標準溶液:取100ml1molL-1NaOH溶液,加蒸餾水稀釋至5升,準確濃度以苯二甲酸氫鉀標定。2、1molL-1KCl溶液:配制同前。3、3.5%NaF溶液:稱NaF(化學純)3.5克,溶于100m4、1%酚酞指示劑:稱1克酚酞溶于100ml95%的酒精。三、土壤水解性酸的測定(醋酸鈉水解——中和滴定法)水解性酸也是土壤酸度的容量因素,它代表鹽基不飽和土壤的總酸度,包括活性酸、交換性酸和水解性酸三部份的總和。土壤水解性酸加交換性鹽基,接近于陽離子交換量,因而可用來估算土壤的陽離子交換量和鹽基飽和度。土壤水解性酸也是

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