武漢大學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題解答(第二版)

武漢大學(xué)分析實(shí)驗(yàn)習(xí)題解答（第二版）

實(shí)驗(yàn)3---1分析天平稱量練習(xí)

1.稱量結(jié)果應(yīng)記錄至幾位有效數(shù)字??j

小數(shù)點(diǎn)后4位.因稱量誤差≦0.1%

2.稱量時(shí),應(yīng)每次將砝碼和物體放在天平盤的中央，為什么?

因?yàn)槭堑缺厶炱?放在天平盤的中央,才能保證等臂,使稱量準(zhǔn)確.

3.本實(shí)驗(yàn)中要求稱量偏差不大于0.4mg,為什么?

因?yàn)榉Q量一次,允許產(chǎn)生±0.2mg的偏差,用遞減稱量法稱量一份試樣時(shí),需要

連續(xù)兩次稱取容器+試樣的質(zhì)量,故允許產(chǎn)生±0.4mg的偏差

實(shí)驗(yàn)3---2滴定分析基本操作練習(xí)

1．配制NaOH溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？

感量為0.1g的臺(tái)秤.因?yàn)槭谴峙淙芤?/p>

2．HCI和NaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？

不能.因濃HCI易揮發(fā),濃度不確定.NaOH易吸收空氣中的CO2和水分.

3．在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤(rùn)洗幾

次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤(rùn)洗?

(1)防止待移取的溶液濃度被稀釋(2)不能.相當(dāng)于多加了滴定劑,在滴定之前,

這部分滴定劑已和待測(cè)物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng),影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度.

4．HCI和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCI和水，為什么用HCI滴定

NaOH時(shí)，采用甲基橙指示劑，而用NaOH滴定HCI時(shí)，使用酚酞或其它

合適的指示劑？

因?yàn)橛肏CINaOH指示劑:甲基橙黃橙

突躍范圍PH=4..3-9.7PH=4.44.0

搖動(dòng)錐形瓶中的NaOH時(shí),CO2影響大(PH5時(shí)),用甲基橙可有效消除CO2的

影響.用酚酞指示劑,會(huì)多消耗NaOH,產(chǎn)生較大誤差.

用NaOHHCI,CO2影響小(滴定管液面與空氣接觸少),

指示劑:酚酞由無(wú)色紅色,易觀察;而甲基橙,由紅色黃色,難觀察.

實(shí)驗(yàn)4---1.食用白醋中醋酸含量的測(cè)定

1.與其他基準(zhǔn)物質(zhì)比較,鄰苯二甲酸氫鉀有什么優(yōu)點(diǎn)?

鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，在空氣中不吸水，易保存，摩爾質(zhì)量大，與NaOH

反應(yīng)的計(jì)量比為1：1

2.稱取NaOH及鄰苯二甲酸氫鉀各用什么天平?為什么?

稱取NaOH用臺(tái)秤.因?yàn)槭谴峙銷aOH,且稱樣量較大.

稱取鄰苯二甲酸氫鉀用分析天平.因?yàn)樾枰獪?zhǔn)確稱量,且稱樣量小.

3.已標(biāo)定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它來(lái)測(cè)定HCI的濃度,若以

酚酞為指示劑對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響?改用甲基橙,又如何?

測(cè)定CHCI，用酚酞指示劑，偏高（多消耗NaOH）

用甲基橙指示劑，無(wú)影響

2NaOH→Na2CO3

酚酞指示劑:NaOH+HCI=NaCI+H2O

Na2CO3+HCI=NaHCO3+NaCI2NaOH-1HCI

甲基橙指示劑:NaOH+HCI=NaCI+H2O

Na2CO3+2HCI=CO2+H2O+2NaCI1NaOH-1HCI

4.測(cè)定食用白醋時(shí),為什么用酚酞指示劑?能否用甲基橙或甲基紅?

因?yàn)橛?.1mol·L-1NaOH滴定HAC的突躍范圍約為pH=7.7～9.7,酚酞的變色范

圍部分落在突躍范圍之內(nèi),故可用作指示劑.而用甲基橙和甲基紅的變

色范圍沒有落在突躍范圍之內(nèi),故不能用來(lái)指示終點(diǎn).

5.酚酞指示劑使溶液變紅后,在空氣中放置一段時(shí)間后又變?yōu)闊o(wú)色,原因是什

么?

溶液吸收了空氣中的CO2后,酸度增加,pH值降低.

實(shí)驗(yàn)5---1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1.絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？

2.用Na2CO3為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，應(yīng)控制溶液

的酸度為多大？為什么？如何控制？

3.以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的pH為多少？

4.絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有那些不同點(diǎn)？操作中應(yīng)注意那些問題？

實(shí)驗(yàn)5---2水的總硬度的測(cè)定

1.什么叫水的總硬度？怎樣計(jì)算水的總硬度？

2.為什么滴定Ca2+、Mg2+總量時(shí)要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量時(shí)要控制pH

為12～13？若pH>13時(shí)測(cè)Ca2+對(duì)結(jié)果有何影響？

3.如果只有鉻黑T指示劑，能否測(cè)定Ca2+的含量？如何測(cè)定？

實(shí)驗(yàn)6---3SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法測(cè)定鐵礦石中鐵的含量（無(wú)汞法）

5.本實(shí)驗(yàn)中二甲酚橙其什么作用？

氧化還遠(yuǎn)指示劑

。實(shí)驗(yàn)7－1可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定

1．莫爾法測(cè)氯時(shí)，為什么溶液的pH值須控制在6.5～10.5？

22

答：[H]太大，CrO4Cr2O7,不易形成Ag2CrO4

OH

[H]太小，AgAg2O,測(cè)Cl，結(jié)果偏高。

2．以K2Cr2O7作指示劑時(shí)，指示劑濃度過(guò)大或過(guò)小對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？

答：為使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確.K2Cr2O7的濃度必須合適，若太大將會(huì)引起終點(diǎn)提前，

2

且CrO4本身的黃色會(huì)影響終點(diǎn)的觀察；若太小又會(huì)使終點(diǎn)滯后，都會(huì)影響滴定

的準(zhǔn)確度。根據(jù)計(jì)算，終點(diǎn)時(shí)的濃度約為5×10-3mol/L為宜。

3．用莫爾法測(cè)定“酸性光亮鍍銅液”（主要成分為CuSO4和H2SO4）中氯含量

時(shí)，試液應(yīng)作哪些預(yù)處理？

實(shí)驗(yàn)7－2二水合氯化鋇中鋇含量的測(cè)定

1.沉淀BaSO4時(shí)為什么要在稀溶液中進(jìn)行？不斷攪拌的目的是什么？

答：沉淀BaSO4時(shí)要在稀溶液中進(jìn)行，溶液的相對(duì)飽和度不至太大，產(chǎn)生

的晶核也不至太多，這樣有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒。不斷攪拌的目的是降低

過(guò)飽和度，避免局部濃度過(guò)高的現(xiàn)象，同時(shí)也減少雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象。

2.為什么沉淀BaSO4時(shí)要在熱溶液中進(jìn)行，而在自然冷卻后進(jìn)行過(guò)濾？趁熱

過(guò)濾或強(qiáng)制冷卻好不好？

答：沉淀要在熱溶液中進(jìn)行，使沉淀的溶解度略有增加，這樣可以降低溶

液的過(guò)飽和度，以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒，同時(shí)可以減少沉淀對(duì)雜質(zhì)的吸附。

為了防止沉淀在熱溶液中的損失，應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后，將溶液冷卻至室溫，

然后再進(jìn)行過(guò)濾。

3.洗滌沉淀時(shí)，為什么用洗滌液要少量、多次？為保證BaSO4沉淀的溶解損

失不超過(guò)0.1%，洗滌沉淀用水量最多不超過(guò)多少毫升/

答：為了洗去沉淀表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液，獲得純凈的沉淀，但

洗滌有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗滌沉淀要采用適當(dāng)?shù)姆椒?/p>