分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題及答案一、填空題（每空0.5分，共47分）1、完成下表有關(guān)試劑規(guī)格的相關(guān)信息等級(jí)中文名稱英文名稱英文縮寫標(biāo)簽顏色一級(jí)品優(yōu)級(jí)純（保證試劑）GuaranteeregentGR綠色二級(jí)品分析純（分析試劑）AnalyticalregentAR紅色三級(jí)品化學(xué)純ChemicalpureCP藍(lán)色四級(jí)品實(shí)驗(yàn)試劑LaboratoryregentLR棕色或其他2、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用純水的制備方法有蒸餾法、離子交換法電滲析法。3、用雙盤半機(jī)械加碼電光分析天平稱量，在校正天平零點(diǎn)時(shí)（零線與標(biāo)線相差不大時(shí)），天平應(yīng)處于開啟狀態(tài)；在加減砝碼和取放被稱量物時(shí)，天平應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)，在試加圈碼時(shí)，天平可以處于半開啟狀態(tài)；在讀取稱量數(shù)據(jù)時(shí)，天平應(yīng)處于開啟狀態(tài)；為加快稱量速度，加減砝碼的順序（原則）是從大到小，中間截取，逐級(jí)試驗(yàn)，判斷左右兩盤熟輕熟重的方法是指針總是偏向輕盤，光標(biāo)投影總是向重盤方向移動(dòng)。用分析天平稱取試樣的方法有指定質(zhì)量稱樣法、遞減稱樣法、直接稱樣法。4、具塞（酸式）滴定管用來(lái)盛裝酸性及氧化性溶液；堿式滴定管用來(lái)盛裝堿性及無(wú)氧化性溶液，不宜裝對(duì)乳膠管有腐蝕作用的溶液；滴定管在裝溶液前需用待裝溶液潤(rùn)洗2－3次，其目的是避免引起溶液的濃度變化。50mL滴定管的最小分度是0.1mL，如放出約5mL溶液時(shí)，記錄數(shù)據(jù)為3位有效數(shù)字,相對(duì)誤差為0.4%。若使誤差<0.1%，則滴定體積至少為20mL以上。5、以下酸堿指示劑的pH變色范圍和顏色變化分別為：甲基橙3.1～4.4,紅～黃；甲基紅4.4～6.2,紅～黃；酚酞8～10,無(wú)～紫紅。以下常見金屬指示劑適用的pH范圍和顏色變化（In——MIn）分別為：鉻黑T(EBT)6.3～11.5,藍(lán)色－酒紅；二甲酚橙（XO）5～6,黃～紫紅；鈣指示劑pH大于12，藍(lán)色－酒紅。氧化還原指示劑二苯胺磺酸鈉的條件電位和顏色變化（氧化態(tài)——還原態(tài)）為：0.85,紫紅～無(wú)色。莫爾法的指示劑、顏色變化、適宜酸度為K2CrO4,磚紅色，pH6.5-10.5；佛爾哈德法的指示劑、顏色變化、適宜酸度為Fe(NH4)(SO4)2,白色－血紅色，強(qiáng)酸性。6、為下列操作選用一種合適的實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器,寫出名稱和規(guī)格:操作量取蒸餾水(配制1000mL0.1mol/LNaOH溶液)取25mL食醋(用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其含量)直接配制500mLK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液分別量取2,4,6,8mLFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線裝KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定儀器量筒移液管容量瓶吸量管滴定管規(guī)格1000mL25mL500mL10mL50mL酸式7、為以下溶液的標(biāo)定選擇基準(zhǔn)物并指出條件:溶液基準(zhǔn)物所需條件與試劑指示劑和終點(diǎn)顏色變化HCl硼砂或Na2CO3──甲基紅黃→橙NaOH草酸或鄰苯二甲酸氫鉀──酚酞無(wú)色→粉紅EDTA純金屬鋅pH=5HAc緩沖液二甲酚橙橙紅→黃Na2S2O3K2Cr2O7酸性,KI,放置淀粉藍(lán)色→亮綠色KMnO4草酸（鈉）H2SO4溶液加熱本身指示無(wú)色→粉紅AgNO3NaClpH=6~10K2CrO4磚紅色沉淀8、為下列操作選擇合適的容器(1)稱取CaCO3基準(zhǔn)物時(shí)，裝CaCO3基準(zhǔn)物用稱量瓶；(2)盛裝K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液以進(jìn)行滴定，用酸式滴定管；(3)儲(chǔ)存AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，用棕色玻塞試劑瓶；(4)儲(chǔ)存0.2mol·L-1NaOH溶液，用膠塞試劑瓶；9、指出在不同酸度下作絡(luò)合滴定時(shí)應(yīng)選擇的緩沖溶液(1)pH=1時(shí)EDTA滴定Bi3+0.1mol/LHNO3(2)pH=5時(shí)EDTA滴定Pb2+六次甲基四胺及其共軛酸緩沖溶液(3)pH=10時(shí)EDTA滴定Mg2+NH3-NH4Cl緩沖液(4)pH=13時(shí)EDTA滴定Ca2+0.1mol/LNaOH10、判斷下列情況對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響(填偏高、偏低或無(wú)影響)標(biāo)定NaOH溶液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有鄰苯二甲酸偏低標(biāo)定HCl的硼砂部分失去結(jié)晶水偏低以HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定堿液中總堿量,滴定管內(nèi)壁掛液珠偏高以K2Cr2O7為基準(zhǔn)物標(biāo)定Na2S2O3溶液濃度,部分I2揮發(fā)了偏高11、無(wú)汞定鐵法（SnCl2-TiCl3聯(lián)合還原Fe3+）實(shí)驗(yàn)中加入硫酸－磷酸混合酸的作用是使黃色Fe3+生成無(wú)色的Fe(HPO4)-2絡(luò)離子而消除難于觀察終點(diǎn)顏色的現(xiàn)象、同時(shí)Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準(zhǔn)確度。鎢酸鈉和二苯胺磺酸鈉兩種指示劑各自的作用分別為鎢酸鈉起到指示控制消除過量TiCl3的作用，二苯胺磺酸鈉起到指示滴定終點(diǎn)控制滴定劑K2Cr2O7的作用。12、分光光度法測(cè)定鐵的顯色劑是鄰二氮雜菲，測(cè)鐵的總量時(shí)需加入鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，測(cè)定時(shí)溶液的酸度宜用醋酸鈉控制pH在5左右，酸度過高則顯色反應(yīng)速度慢，酸度過低則Fe2+離子水解，影響顯色。二、問答題（每題6分，共30分）1、以下是EDTA連續(xù)滴定Bi3+,Pb2+的簡(jiǎn)要步驟,閱后請(qǐng)回答問題:移取一定量V0(mL)試液,在pH=1的HNO3介質(zhì)中,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至二甲酚橙由紅變黃,耗去V1。再加入六次甲基四胺,調(diào)至pH=5,繼續(xù)以EDTA滴定至終點(diǎn)(總耗去V2)。(1)滴定Bi3+的酸度過高與過低對(duì)結(jié)果有何影響,能否以HCl代替HNO3?(2)滴定Pb2+時(shí)加入六次甲基四胺調(diào)節(jié)pH的機(jī)理何在?調(diào)節(jié)pH是否可以用NaOH或氨水?(3)加入六次甲基四胺后溶液為何色?終點(diǎn)為何色?(4)寫出計(jì)算Bi3+和Pb2+質(zhì)量濃度(以g/mL表示)的公式。答案1.酸度過高BiY-不穩(wěn)，Bi也與指示劑顯色不夠敏銳，無(wú)法測(cè)定;酸度過低Bi3+則水解,無(wú)法測(cè)定。也不能以HCl代替HNO3,因易生成BiOCl沉淀，不能滴定;2.加入六次甲基四胺中和后形成緩沖液，NaOH只中和酸不形成緩沖體系，而氨水的緩沖區(qū)在pH為9~10,均不能保證滴定過程的pH為5左右;3.為紫紅色(PbIn絡(luò)合物色),終點(diǎn)由紫紅變亮黃;4.(Bi3+)=cV1M(Bi)/V0,(Pb2+)=c(V2-V1)M(Pb)/V02、在用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的實(shí)驗(yàn)中(1)溶液酸度為何要在1mol/L左右?若酸度較低有何影響?為何要在H2SO4介質(zhì)中,而不能在HCl或HNO3介質(zhì)中進(jìn)行滴定?(2)為何必須用KMnO4滴定Na2C2O4而不能以Na2C2O4滴定KMnO4?(3)為何要在加熱70～80℃下進(jìn)行，且開始必須慢滴?答案1.滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，若酸度過低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反應(yīng)不能按一定的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行。若用HCl調(diào)酸度時(shí)，Cl-具有還原性，能與KMnO4作用。若用HNO3調(diào)酸度時(shí)，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。2.若用H2C2O4滴定KMnO4,則生成的Mn2+會(huì)與溶液中大量MnO4-反應(yīng)生成MnO2影響計(jì)量關(guān)系。而相反的滴定在終點(diǎn)前加入的MnO4-均與C2O42-反應(yīng)掉,不會(huì)過剩;3.在室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度慢，故須將溶液加熱到70～80℃，但溫度不能超過90℃，否則Na2C2O4分解。因KMnO4與Na2C2O4的反應(yīng)速度較慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中沒有Mn2+，反應(yīng)速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進(jìn)行，溶液中Mn2+的濃度不斷增大，由于Mn2+的催化作用，反應(yīng)速度越來(lái)越快，紅色褪去也就越來(lái)越快。3、在用碘量法測(cè)定硫酸銅中銅含量的實(shí)驗(yàn)中，請(qǐng)回答以下問題：（1）為什么要加入過量的KI？指示劑是什么？滴定到何時(shí)加入指示劑？（2）在接近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN的作用是什么？（3）滴定時(shí)的酸度過高或過低有什么影響？調(diào)節(jié)酸度為何用H2SO4而不用HCl？（4）寫出有關(guān)反應(yīng)和結(jié)果計(jì)算式（WCu%）。答案1、Cu2+與I-的反應(yīng)是可逆的，為了使反應(yīng)趨于完全，必須加入過量的KI，I-不僅是Cu2+的還原劑，還是Cu+的沉淀劑和I-的絡(luò)合劑。指示劑為淀粉。將深色的碘滴至淡黃色時(shí)再加入淀粉，若淀粉加得太早則它將與I2過早形成藍(lán)色配合物，大量I3－被CuI沉淀吸附，終點(diǎn)稱較深得灰色，不好觀察。2、因CuI沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被CuI吸附的那部分I2釋放出來(lái)與未反應(yīng)的Cu2+離子發(fā)生作用，提高了測(cè)定的準(zhǔn)確度。但為了防止I2對(duì)SCN-的氧化，而NH4SCN應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入。3、反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行，酸度過低，銅鹽水解而使Cu2+氧化I-的反應(yīng)進(jìn)行不完全，造成結(jié)果偏低，而且反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)延長(zhǎng)；酸度過高，則I-被空氣氧化為I2的反應(yīng)被Cu2+催化，使結(jié)果偏高。大量Cl-能與Cu2+形成配合物，使I-不易置換配合物中的Cu2+，使用H2SO4調(diào)節(jié)酸度則可克服這種現(xiàn)象。4、2Cu2+＋4I-＝2CuI↓＋I(xiàn)2；I2+2S2O32-=S4O62-+2I-；CuI+SCN=CuSCN↓+I-因?yàn)椋?Cu2+～I(xiàn)2～2S2O32-,所以1Cu2+～1S2O32-4、銨鹽中氮的測(cè)定為何不采用NaOH直接滴定法？加入甲醛的作用是什么，并寫出其反應(yīng)式。為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑，而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？答案(1)因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。(2)加入甲