鋰離子電池第二講140910 (2)

以晶格替代的形式存在三、紅外光譜法測(cè)單晶硅中氧、碳的含量1、硅中氧和碳的紅外吸收光譜。如圖所示氧的特征峰：（1）波長(zhǎng)為λ1=8.3μm(波數(shù)為1205.cm-),此吸收波峰主要為分子對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的，吸收峰強(qiáng)度很小。(2)波長(zhǎng)為λ2=9μm(波數(shù)為1105.cm-),此吸收波峰主要為分子彎曲振動(dòng)產(chǎn)生的，吸收峰強(qiáng)度最大。（3）波長(zhǎng)為λ3=19.4μm(波數(shù)為515.cm-),此吸收波峰主要為分子反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的，吸收峰強(qiáng)度很小。碳的特征峰：（1）波長(zhǎng)為λ1=16.47μm(波數(shù)為607.2cm-),此吸收波峰為基本峰，吸收峰強(qiáng)度較大。(2)波長(zhǎng)為λ2=8.2μm(波數(shù)為1217cm-),此吸收波峰主要為倍頻峰，吸收峰很小。2、半導(dǎo)體與光學(xué)常數(shù)之間的關(guān)系半導(dǎo)體對(duì)不同波長(zhǎng)的光或電磁輻射有不同的吸收性能，常用吸收系數(shù)α來(lái)描述這種吸收特性。α的大小與光的波長(zhǎng)λ有關(guān)，因而可以構(gòu)成一個(gè)α～λ的連續(xù)普帶，即吸收光譜。如圖所示，樣品受到一束強(qiáng)度為，分為三部分：

、和，因此有d將上式除，可得R、K、T分別為反射率、吸收率和透射率。在半導(dǎo)體中傳播時(shí)，吸收系數(shù)α的定義：相當(dāng)于波的能量經(jīng)過(guò)1/α距離時(shí)減弱為1/e倍。因此α越大，光強(qiáng)度減弱越多，光的吸收性能越高。在上圖中的理想鏡面，且兩面平行的樣品的情況下，考慮光在樣品內(nèi)部經(jīng)多次反射，忽略干涉效應(yīng)，透射光的強(qiáng)度因此有對(duì)于硅，R=30%,因此分析紅外光譜，根據(jù)上式可以計(jì)算得到吸收系數(shù)α。2、和半峰寬的求法用如下公式來(lái)求吸收系數(shù)比較麻煩，一般用如下公式來(lái)求：---從吸收峰到零透射線的測(cè)量值---從氧峰所對(duì)應(yīng)的波數(shù)值橫坐標(biāo)的垂線與基線的交點(diǎn)到零投射線的測(cè)量值半波峰的定義：在吸收系數(shù)與波數(shù)的關(guān)系曲線上，取1/2

為辦峰高，在半峰高處吸收峰的寬度波數(shù)值。如圖所示A實(shí)際半波峰的做法：令A(yù)點(diǎn)在上紅外光譜吸收峰值的縱坐標(biāo)上的一點(diǎn)，由A點(diǎn)對(duì)應(yīng)的透射強(qiáng)度大小為,過(guò)點(diǎn)A作基線的平行線，與波峰兩側(cè)交點(diǎn)之間的波數(shù)寬度為半峰寬。只要證明A點(diǎn)的吸收系數(shù)為1/2則說(shuō)明該處得到的波數(shù)寬即為半峰寬：證明：因?yàn)榧八?、氧、碳含量的計(jì)算公式：（1）愛(ài)因斯坦模型理論計(jì)算公式：此公式在公式推導(dǎo)過(guò)程中把Si-O振子電荷看成是完整的電子電荷，與實(shí)際不符，目前不采用此公式計(jì)算。（2）定氧含量的ASTM(美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)）經(jīng)驗(yàn)公式：此方法設(shè)定將半峰寬固定為宜常數(shù)：32厘米-1，硅單晶中的氧與成正比關(guān)系（波數(shù)為1105cm-1的特征峰），采用真空熔化氣體分析法，并用空氣參考法和差別法測(cè)得到紅外吸收光譜計(jì)算吸收系數(shù)，因此得到ASTM經(jīng)驗(yàn)公式：1）空氣參考法：室溫下（300K):77K：2）差別法：室溫下（300K):77K：（3）定碳含量的ASTM經(jīng)驗(yàn)公式：用差別法測(cè)量得到紅外光譜，由于Si-C振動(dòng)的波數(shù)為607cm-1(16.4微米)。由于在室溫條件下，在波長(zhǎng)為16微米處出現(xiàn)硅晶格的吸收波峰，強(qiáng)度很大，因此采用差別法消除晶格吸收系數(shù)。得到經(jīng)驗(yàn)公式：ASTM公司通過(guò)對(duì)C的放射性元素C14試驗(yàn)得到吸收系數(shù)與碳含量的關(guān)系，得到經(jīng)驗(yàn)公式：（4）德國(guó)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)氧、碳的經(jīng)驗(yàn)公式：這一公式與ASTM經(jīng)驗(yàn)公式相比較，由于吸收系數(shù)換算為氧、碳含量的折算系數(shù)。因此有：此測(cè)試條件與ASTM經(jīng)驗(yàn)公式的測(cè)試條件相同（5）我國(guó)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：國(guó)內(nèi)用氦載氣熔化-氣相色譜裝置測(cè)定硅中氧含量與紅外吸收系數(shù)之間的關(guān)系，得到如下經(jīng)驗(yàn)公式:四、我國(guó)測(cè)試硅晶體中間隙氧含量的標(biāo)準(zhǔn)方法：1、測(cè)試方法與范圍：（1)紅外吸收法(2）范圍：適用于室溫電阻大于0.1Ω.cm的硅晶體。測(cè)量范圍為:至最大固溶度。2、用紅外光譜儀測(cè)定Si-O鍵在1107cm-（9.0334μm)處的吸收系數(shù)來(lái)確定硅晶體中間隙氧的含量。3、測(cè)量?jī)x器（1）雙光束紅外分光光度計(jì)或傅里葉變換紅外光譜儀。（儀器在1107cm-處的分辨率小于5cm-

。）（2）低溫測(cè)量裝置。（3）千分尺，精度0.01mm.（4)被測(cè)試樣架和參比樣品架。4、試樣制備：（1）測(cè)試試樣1）試樣切?。◤念^部?。?、研磨，試樣的厚度偏差小于10μm。2）拋光：機(jī)械拋光或化學(xué)拋光，使兩表面均呈鏡面。3）在試樣測(cè)量部位，兩表面的平整度均不大于2.2μm.4）試樣測(cè)量部位試驗(yàn)的厚度均不大于10μm。5）氧含量大于或等于的試樣厚度約為2mm;氧含量小于的試樣厚度約為10mm。（2）參比樣的制備方法同上，要求參比樣品與待測(cè)試樣品的厚度差小于0.5%。5.測(cè)試步驟：（1）選擇方法：[O]≥

的試樣，用空氣參考法或差別法；含量[O]≤

的試樣,采用差別。具體操作步驟：1）分別在試樣光束和參考比光束中安放樣品架，通光孔徑為直徑5～10mm.2）調(diào)整透過(guò)率0%和100%.3)放置在樣品架上分別放置待測(cè)樣品和參考樣品（空氣參考法不需放）。4）雙光束紅外分光光度計(jì)要調(diào)整掃描速度、時(shí)間常數(shù)、狹縫寬度和增益等儀器參數(shù)。在1107cm-處作半峰寬。如圖所示。5）在1300～1000cm-范圍內(nèi)掃描，得到1107cm-處的硅-氧吸收帶。6）吸收峰（T0-T)小于5%時(shí)，應(yīng)采用低溫測(cè)量。7）采用78K測(cè)量時(shí)，峰值位于1127.6cm-(8.8684μm）處，半峰寬為20cm-。8）重復(fù)測(cè)量三次，取結(jié)果的平均值。6、測(cè)量結(jié)果的計(jì)算：將測(cè)量值代入

計(jì)算吸收系數(shù)。7、氧含量的計(jì)算：8、精確度：?jiǎn)蝹€(gè)實(shí)驗(yàn)室為±2%，多個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試為±3%。

9、測(cè)試的影響因素：(1)在氧吸收譜帶位置有一個(gè)硅晶格吸收振動(dòng)譜帶，參考樣品與待測(cè)樣品的厚度小于±0.5%，以避免晶格吸收的影響。（2）由于氧吸收譜帶與硅晶格吸收譜帶都會(huì)隨樣品溫度的改變而改變，因此測(cè)試期間光譜儀樣品室的溫度恒定為27℃±5℃。（3）電阻率低于1Ω.cm的n型硅單晶和電阻率低于3Ω.cm的p型硅單晶中的自由載流子吸收比較嚴(yán)重，因此保證參考樣品的電阻率盡量一致。（4）電阻率低于0.1Ω.cm的n型硅單晶和電阻率低于0.5Ω.cm的p型硅單晶中的自由載流子吸收會(huì)使大多數(shù)光譜儀難以獲得滿意的能量。（5）沉淀氧濃度較高時(shí)，其在1230cm-或1073cm-處的吸收譜帶可能會(huì)導(dǎo)致間隙氧濃度的測(cè)量誤差。（6）300K時(shí)，硅中間隙氧吸收帶的半峰寬應(yīng)為32cm-。寬較大時(shí)會(huì)導(dǎo)致誤差。五、我國(guó)測(cè)試硅晶體中替位碳含量的標(biāo)準(zhǔn)方法：1、測(cè)試方法與范圍：（1)紅外吸收法(2）范圍：適用于室溫電阻大于0.1Ω.cm的硅晶體，載流子濃度小于。測(cè)量范圍為:室溫下至最大固溶度。77K時(shí)下限降為。2、測(cè)試原理：用紅外光譜儀測(cè)定Si-C鍵在607.2cm-（16.47μm)處的吸收系數(shù)來(lái)確定硅晶體中間隙氧的含量。3、測(cè)量?jī)x器（1）雙光束紅外分光光度計(jì)或傅里葉變換紅外光譜儀。（光譜范圍700～550cm,室溫下儀器在607.2cm-處的分辨率小于2cm-,在77K時(shí)，偏移到儀器在607.5cm-處的分辨率小于1cm-。）（2）低溫恒溫器能使試樣與參比樣品維持在77K的溫度。（3）厚度測(cè)量?jī)x，精度0.025mm.（4)被測(cè)試樣架和參比樣品架避免任何繞過(guò)樣品的紅外輻射。4、試樣制備：（1）測(cè)試試樣1）試樣切?。◤奈膊咳樱?、研磨。2）拋光：機(jī)械拋光或化學(xué)拋光，使兩表面均呈鏡面。3）試樣厚度約為2mm或更薄。4）在試樣測(cè)量部位，兩表面的平整度均不大于2.2μm。5）試樣測(cè)量部位試驗(yàn)的厚度均不大于0.005mm。（2）制備方法同上，要求參比樣品與待測(cè)試樣品的厚度差小于0.01mm。參比樣品替位碳濃度小于5.測(cè)試步驟：1）分別在試樣光束和參考比光束中安放樣品架，通光孔徑為直徑5～10mm.2）調(diào)整透過(guò)率0%和100%.3)放置在樣品架上分別放置待測(cè)樣品和參考樣品。4）雙光束紅外分光光度計(jì)要調(diào)整掃描速度、時(shí)間常數(shù)、狹縫寬度和增益等儀器參數(shù)。在607.2cm-處作半峰寬。要求半峰寬不大于6cm-，如圖所示。5）在700～550cm-范圍內(nèi)掃描，得到607.2cm-處的硅-碳吸收帶。6）若要提高靈敏度，采用77K測(cè)量時(shí)，峰值位于607.5cm-處,要求半峰寬為3cm-，試樣厚度增加到5mm,最大掃描速度為1cm/min。6、測(cè)量結(jié)果的計(jì)算：將測(cè)量值代入

計(jì)算吸收系數(shù)。7、碳含量的計(jì)算：8、精確度：?jiǎn)蝹€(gè)實(shí)驗(yàn)室為±10%。

9、測(cè)試的影響因素：（1）投射到探測(cè)器的雜散光會(huì)降低吸收系數(shù)的計(jì)算值。（2）參比樣品和被測(cè)樣品的溫度必須相同，以避免與溫度有關(guān)的晶格吸收對(duì)測(cè)量的影響。（3）參比樣品的碳濃度應(yīng)小于，使樣品造成的誤差低于最低檢測(cè)下限的10%。（4）室溫下碳吸收帶的半峰寬小于6cm-。儀器平衡調(diào)節(jié)不正確或掃描速度過(guò)快會(huì)導(dǎo)致半峰寬變寬。（5）硅中的晶格吸收在625cm-處很強(qiáng)，應(yīng)用差別法測(cè)量，以消除硅晶格吸收帶的影響。（6)本方法的最低檢測(cè)下限取決于記錄儀的信噪比。4.4多晶硅中基硼、基磷含量的檢測(cè)一、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的多晶硅中基硼的檢測(cè)方法1、測(cè)試范圍：2、原理：在真空度不低于，以速度1.0mm/min的速度區(qū)熔14次成晶后，用兩探針?lè)y(cè)得單晶錠縱向電阻率，按硼的分凝在適當(dāng)位置讀取數(shù)據(jù)，得到試樣的P型電阻率，算出基硼含量。3、材料和試劑：（1）P型電阻率不低于3000Ω.cm的籽晶。（2）優(yōu)級(jí)純硝酸和氫氟酸（3）25℃下電阻率不低于10MΩ.cm的去離子水。（4)超聲清洗設(shè)備。4、主要儀器和裝置（1）取芯設(shè)備（2）酸洗臺(tái)配有排酸霧設(shè)施和盛酸、去離子水的用具（3）干燥、包裝樣品的裝置（4）內(nèi)熱式區(qū)熔爐5、取樣1）要求樣品的基硼含量能代表多晶硅棒總的基硼含量。2）平行于硅芯鉆取長(zhǎng)180mm左右，直徑15mm-20mm左右的樣芯作樣品，如圖所示。計(jì)算多晶硅棒總基硼含量需硅芯樣芯和生長(zhǎng)層樣芯兩種不同的樣芯。3）樣芯距多晶硅棒表面的距離應(yīng)不低于5mm。4）樣芯距多晶硅棒底部的距離應(yīng)不低于50mm。6、操作步驟：（1）準(zhǔn)備籽晶1）選擇電阻率大于3000Ω.cm，碳含量小于，無(wú)位錯(cuò)，晶向偏離度小于5度的n型<111>高阻硅單晶切割制備成的籽晶。2)將子籽晶去污、酸洗、清潔、干燥，為避免表面污染，籽晶必須在干燥后36小時(shí)內(nèi)使用。（2)樣芯制備1）配腐蝕液（配比：1：4～1：8）。將樣芯在槽內(nèi)拋光去除樣芯表面100μm的表面損傷，用去離子水超聲清洗不少于兩個(gè)循環(huán)，清洗后盡快進(jìn)行晶錠生長(zhǎng)，減少污染。要求密封保存樣芯。（3）裝置準(zhǔn)備1）清潔取芯鉆。2）用不低于10MΩ.cm的去離子水清洗酸洗臺(tái)。3）清潔區(qū)熔爐的內(nèi)室。在清潔、抽真空后，預(yù)熱樣芯。（4）晶錠生長(zhǎng)在真空度不低于，以1.0mm/min的速度區(qū)熔提純14次成晶拉制出長(zhǎng)度不小于12個(gè)熔區(qū)，直徑為8mm-12mm的單晶錠。（5）晶錠的評(píng)價(jià)1）目測(cè)檢查：目測(cè)檢查晶錠直徑的均勻性、相同生長(zhǎng)面棱線的連續(xù)性及顏色，以確定晶錠是否為無(wú)位錯(cuò)的單晶及是否生成氧化物沉淀。2）晶體結(jié)構(gòu)和電學(xué)參數(shù)的檢測(cè)：包括晶向、結(jié)構(gòu)的完整性、和電阻率的測(cè)量。要求在6倍熔區(qū)處讀取電阻率值，該值即為基硼的電阻率值。根據(jù)公式換算成基硼含量。該晶錠的縱向電阻率變化應(yīng)接近理論電阻率特性曲線，如圖所示。否則重新取樣。7、計(jì)算：（1）先計(jì)算硅芯的基硼含量和生長(zhǎng)層的基硼含量。1）根據(jù)如下公式計(jì)算：2）直接對(duì)照雜質(zhì)濃度與電阻率關(guān)系曲線查得。（2）按如下公式計(jì)算得到多晶棒的基硼含量。8、相對(duì)允許差70%。9、測(cè)試干擾因素（1）有裂紋的、高應(yīng)力或深處有樹(shù)枝狀晶體生長(zhǎng)的多晶硅棒不適于取樣，避免易破碎或裂開(kāi)。（2）有裂紋的樣品在清洗或腐蝕時(shí)不能將雜質(zhì)完全有效去除，且在熔區(qū)過(guò)程中易碎。（3）在潔凈室中進(jìn)行區(qū)熔合酸洗以減少環(huán)境帶來(lái)大的雜質(zhì)，酸洗后的樣芯必須在使用前用去離子水洗凈并避免污染。（4）區(qū)熔爐壁、線圈、墊圈、夾具事先必須有效地清潔。（5)爐內(nèi)真空度將對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。（6）樣芯經(jīng)區(qū)域熔煉后應(yīng)不小于12個(gè)熔區(qū)長(zhǎng)度無(wú)位錯(cuò)單晶錠。（7）單晶在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)保證環(huán)境：23℃±2℃，濕度≤65%，電磁屏蔽。無(wú)強(qiáng)度光照射。二、我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的多晶硅中基磷的檢測(cè)方法1、測(cè)試范圍：2、方法原理：采用氣氛(氬氣或氫氣）區(qū)熔法，將從多晶硅棒上取得的樣芯熔煉生長(zhǎng)為單晶錠，采用兩探針?lè)y(cè)得單晶縱向電阻率，按磷的分凝在適當(dāng)位置讀取數(shù)據(jù)，得到試樣的n型電阻率，再算出基磷含量。3、材料和試劑：（1）n型電阻率不低于500Ω.cm的籽晶。（2）優(yōu)級(jí)純硝酸和氫氟酸（3）25℃下電阻率不低于10MΩ.cm的去離子水。（4)超聲清洗設(shè)備。（5）純度為99.999%，露點(diǎn)低于-45℃，氧含量小于。4、主要儀器和裝置（1）取芯設(shè)備（2）酸洗臺(tái)配有排酸霧設(shè)施和盛酸、去離子水的用具（3）干燥、包裝樣品的裝置（4）內(nèi)熱式區(qū)熔爐5、測(cè)試工藝（1）取樣1）要求樣品的基硼含量能代表多晶硅棒總的基磷含量。2）平行于硅芯鉆取長(zhǎng)180mm左右，直徑15mm-20mm左右的樣芯作樣品，如圖所示。計(jì)算多晶硅棒總基磷含量需硅芯樣芯和生長(zhǎng)層樣芯兩種不同的樣芯。3）樣芯距多晶硅棒表面的距離應(yīng)不低于5mm。4）樣芯距多晶硅棒底部的距離應(yīng)不低于50mm。6、操作步驟：（1）準(zhǔn)備籽晶1）選擇電阻率大于500Ω.cm，碳含量小于，無(wú)位錯(cuò)，晶向偏離度小于5度的n型<111>高阻硅單晶切割制備成的籽晶。2)將子籽晶去污、酸洗、清潔、干燥，為避免表面污染，籽晶必須在干燥后36小時(shí)內(nèi)使用。（2)樣芯制備1）配腐蝕液（配比：1：4～1：8）。將樣芯在槽內(nèi)拋光去除樣芯表面100μm的表面損傷，用去離子水超聲清洗不少于兩個(gè)循環(huán)，清洗后盡快進(jìn)行晶錠生長(zhǎng)，減少污染。要求密封保存樣芯。（3）裝置準(zhǔn)備1）清潔取芯鉆。2）用不低于10MΩ.cm的去離子水清洗酸洗臺(tái)。3）清潔區(qū)熔爐的內(nèi)室。在清潔、抽真空后，預(yù)熱樣芯。（4）晶錠生長(zhǎng)通過(guò)區(qū)熔法拉制出長(zhǎng)度不小于12個(gè)熔區(qū)，直徑為10mm-20mm的單晶錠。（5）晶錠的評(píng)價(jià)1）目測(cè)檢查：目測(cè)檢查晶錠直徑的均勻性、相同生長(zhǎng)面棱線的連續(xù)性及顏色，以確定晶錠是否為無(wú)位錯(cuò)的單晶及是否生成氧化物沉淀。2）晶體結(jié)構(gòu)和電學(xué)參數(shù)的檢測(cè)：包括晶向、結(jié)構(gòu)的完整性、和電阻率的測(cè)量。要求在8倍熔區(qū)處讀取電阻率值，該值即為基磷的電阻率值。根據(jù)公式換算成基磷含量。該晶錠的縱向電阻率變化應(yīng)接近理論電阻率特性曲線，如圖所示。否則重新取樣。7、計(jì)算：（1）先計(jì)算硅芯的基硼含量和生長(zhǎng)層的基硼含量。1）根據(jù)如下公式計(jì)算：2）直接對(duì)照雜質(zhì)濃度與電阻率關(guān)系曲線查得。（2）按如下公式計(jì)算得到多晶棒的基磷含量。8、相對(duì)允許差70%。9、測(cè)試干擾因素（1）有裂紋的、高應(yīng)力或深處有樹(shù)枝狀晶體生長(zhǎng)的多晶硅棒不適于取樣，避免易破碎或裂開(kāi)。（2）有裂紋的樣品在清洗或腐蝕時(shí)不能將雜質(zhì)完全有效去除，且在熔區(qū)過(guò)程中易碎。（3）在潔凈室中進(jìn)行區(qū)熔合酸洗以減少環(huán)境帶來(lái)大的雜質(zhì)，酸洗后的樣芯必須在使用前用去離子水洗凈并避免污染。（4）區(qū)熔爐壁、線圈、墊圈、夾具事先必須有效地清潔。（5)爐內(nèi)真空度、氣氛將對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。（6）樣芯經(jīng)區(qū)域熔煉后應(yīng)不小于12個(gè)熔區(qū)長(zhǎng)度無(wú)位錯(cuò)單晶錠。（7）單晶在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)保證環(huán)境：23℃±2℃，濕度≤65%，電磁屏蔽。無(wú)強(qiáng)度光照射。第五章純水的制備和檢測(cè)5.1純水的應(yīng)用一、天然水：自然界中的水。天然水中通常含有五種雜質(zhì):

1、電解質(zhì),包括帶電粒子,常見(jiàn)的陽(yáng)離子有Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等；陰離子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等;

2、有機(jī)物質(zhì),如:有機(jī)酸、農(nóng)藥、烴類(lèi)、醇類(lèi)和酯類(lèi)等;

3、懸浮物，如細(xì)菌、粘土等;

4、膠體物，溶膠、硅膠和鋁、鐵的化合物等;

5、溶解氣體，包括：N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等;二、純水的分類(lèi)1、一般的純水稱(chēng)去離子水，指去掉各種陰、陽(yáng)離子和有機(jī)物等雜質(zhì)的水。通過(guò)蒸餾法可得到純度為60kΩ.cm以上的純水。如果再通過(guò)離子交換法可以去除水中的強(qiáng)電解質(zhì)和大部分硅酸和碳酸等弱電解質(zhì)，得到10MΩ.cm以上的純水。2、超純水：化學(xué)意義上純水（液態(tài)的H2O）的理論電導(dǎo)率為18.3ΜΩ·cm.人們生產(chǎn)的純水是達(dá)不到理論值的，但18ΜΩ·cm似乎是可以達(dá)到的，對(duì)于這種水，有的稱(chēng)為高純水有的稱(chēng)為超純水。傳統(tǒng)的純水方法不能制備出超純水。三、制備純水的方法1、蒸餾法，傳統(tǒng)的制備純水的方法。按蒸餾器皿可分為玻璃、石英蒸餾器，金屬材質(zhì)的有銅、不銹鋼和白金蒸餾器等。按蒸餾次數(shù)可分為一次、二次和多次蒸餾法。特點(diǎn):(1)蒸餾水可以滿足普通分析實(shí)驗(yàn)室的用水要求。

(2)為了去掉一些特殊的雜質(zhì)，還需采取一些特殊的措施。例如預(yù)先加入一些高錳酸鉀可除去氧化物；加入少許磷酸可除去三價(jià)鐵；加入少許不揮發(fā)酸可制取無(wú)氨水等。

(3)由于很難排除二氧化碳的溶入。所以水的電阻率是很低的，達(dá)不到MΩ級(jí)。

2、反滲透法，是利用壓力差為動(dòng)力的膜分離技術(shù)。目前它是一種應(yīng)用最廣的脫鹽技術(shù)，已廣泛運(yùn)用于科研、醫(yī)藥、食品、飲料、海水淡化等領(lǐng)域。而在工業(yè)用超純水的制備上常被用來(lái)作為去離子，電去離子（EDI）的前一級(jí)處理。特點(diǎn)：（1）相對(duì)于傳統(tǒng)采用離子交換樹(shù)脂作為前期預(yù)處理工藝方法，反滲透具有更經(jīng)濟(jì)，更節(jié)能，運(yùn)行更穩(wěn)定，水質(zhì)更可靠的優(yōu)點(diǎn)。（2）可以大大延長(zhǎng)后級(jí)離子交換樹(shù)脂的再生周期及電去離子（EDI）的清洗周期。反滲透法制取超純水設(shè)備反滲透的動(dòng)力依賴(lài)于壓力差（10-100大氣壓）。去除雜質(zhì)的能力由膜的性能好壞和進(jìn)出水比例決定。進(jìn)出水的比例一般控制為10：6或10：7左右。雜質(zhì)的去除率應(yīng)在95-99.7%之間，可以用于制備市場(chǎng)上出售的飲用純凈水。3、電去離子（Electrodeionization）簡(jiǎn)稱(chēng)EDI，是一種將離子交換技術(shù)，離子交換膜技術(shù)和離子電遷移技術(shù)相結(jié)合的純水制造技術(shù)。屬高科技綠色環(huán)保技術(shù)。特點(diǎn)：（1）EDI凈水設(shè)備具有連續(xù)出水、無(wú)需酸堿再生和無(wú)人值守等優(yōu)點(diǎn)，已在制備純水的系統(tǒng)中逐步代替混床作為精處理設(shè)備使用。（2）這種先進(jìn)技術(shù)的環(huán)保特性好，操作使用簡(jiǎn)便，愈來(lái)愈多地被人們所認(rèn)可，也愈來(lái)愈多廣泛地在醫(yī)藥、電子、電力、化工等行業(yè)得到推廣，

如圖所示為電去離子超純水設(shè)備。電去離子超純水處理設(shè)備

4、離子交換法

離子交換法是通過(guò)陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)水中的各種陰、陽(yáng)離子進(jìn)行置換的一種傳統(tǒng)水處理工藝，陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂按不同比例進(jìn)行搭配可組成離子交換陽(yáng)床系統(tǒng)，離子交換陰床系統(tǒng)及離子交換混床（復(fù)床）系統(tǒng)。而混床系統(tǒng)又通常是用在反滲透等水處理工藝之后用來(lái)制取超純水，高純水的終端工藝，他是目前用來(lái)制備超純水、高純水不可替代的手段之一。兩種制備方式：A.復(fù)床式，即按陽(yáng)床—陰床—陽(yáng)床—陰床—混合床的方式連接并生產(chǎn)去離子水；早期多采用這種方式，便于樹(shù)脂再生。B.混床式（2-5級(jí)串聯(lián)不等），混床去離子的效果好。但再生不方便。如圖所示。碳鋼襯膠陽(yáng)床+陰床+混床

離子交換超純水處理設(shè)備

反滲透+1級(jí)混床

離子交換超純水設(shè)備

小型反滲透+兩級(jí)混床

去離子交換超純水設(shè)備

特點(diǎn)：（1）出水電阻率達(dá)到1MΩ.cm以上，根據(jù)不同的水質(zhì)及使用要求，出水電阻率可控制在1~18MΩ.cm之間。（2）離子交換設(shè)備是傳統(tǒng)的去離子水設(shè)備，它的產(chǎn)水水質(zhì)穩(wěn)定，造價(jià)相對(duì)較低。在以往的電廠鍋爐補(bǔ)給水都是采用陽(yáng)床+陰床+混床處理工藝。

（3）近年來(lái)，隨著反滲透、EDI等工藝的發(fā)展，離子交換設(shè)備操作復(fù)雜，不容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，浪費(fèi)酸堿，運(yùn)行成本高等缺點(diǎn)更加突出，目前更多的應(yīng)用于反滲透的深度處理。

（4）小型的離子交換設(shè)備常采用有機(jī)玻璃交換柱，有利于觀察樹(shù)脂運(yùn)行情況。（5）大型的離子交換設(shè)備則采用碳鋼內(nèi)襯環(huán)氧樹(shù)脂或襯膠，中間預(yù)留可視裝置，以便于離子再生時(shí)在線觀測(cè)再生液水位狀況。（6）但有機(jī)物無(wú)法去掉，TOC（總有機(jī)碳）和COD（耗氧量）值往往比原水還高。其原因：

1）樹(shù)脂質(zhì)量不好；

2）樹(shù)脂的預(yù)處理不徹底，樹(shù)脂中所含的低聚物、單體、添加劑等沒(méi)有除盡；

3）樹(shù)脂不穩(wěn)定，不斷地釋放出分解產(chǎn)物。五、從純水的電導(dǎo)率估算水中離子的濃度水平：表2、幾種電阻率不同的純水的離子計(jì)算濃度

六、純水的應(yīng)用1、蒸餾水：普通實(shí)驗(yàn)室分析，主要是實(shí)驗(yàn)室器皿等的清洗。2、反滲透純水：

①實(shí)驗(yàn)室器皿的最后清洗

②緩沖液、化學(xué)試劑配制用水

③微生物培養(yǎng)基制備用水

④氫氣發(fā)生器、室內(nèi)加濕器、高壓消毒鍋用純水

⑤人或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物飲用水等；2、超純水：

①動(dòng)、植物細(xì)細(xì)胞培養(yǎng)用水

②各種醫(yī)療用生化儀、分析儀、血液透析儀用水

③分析試劑及藥品配置稀釋用水

④生理、病理、毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)用水

⑤醫(yī)院、醫(yī)藥制劑室及中心實(shí)驗(yàn)室用純化水和高純水

⑥原子吸收光譜用水

⑦試管嬰兒用水

⑧各種高效液相色譜、離子色譜用水

⑨其他各種實(shí)驗(yàn)室用水和醫(yī)藥用水。⑩在半導(dǎo)體中的應(yīng)用：半導(dǎo)體原材料生產(chǎn)加工、檢測(cè)和半導(dǎo)體器件的制備用水。一、離子交換樹(shù)脂：1、定義：離子交換樹(shù)脂是指樹(shù)脂以苯乙烯和二乙烯苯的共聚體作為骨架（用R來(lái)表示),在骨架上導(dǎo)入一些活性基團(tuán)（如磺酸基、羧基和酚基等），即離子交換樹(shù)脂。2、性質(zhì)：離子交換樹(shù)脂具有一定的機(jī)械強(qiáng)度、耐磨，不溶入水、酸、堿和任何有機(jī)溶劑，對(duì)一般的氧化劑和還原劑具有一定的化學(xué)穩(wěn)定性。3、離子交換樹(shù)脂的類(lèi)型：根據(jù)導(dǎo)入的活性基團(tuán)的酸堿性分為：（1）陽(yáng)離子交換樹(shù)脂：R-SO3H，R-COOH,R-OH，

（2）陰離子交換樹(shù)脂：伯胺基-NH3OH,仲胺基-NHOH,季胺基-NOH

5.2離子交換法制備純水的原理陽(yáng)離子交換樹(shù)脂陰離子交換樹(shù)脂（3）在實(shí)際使用上，有鈉型樹(shù)脂和氯型樹(shù)脂。例如：常將強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂與NaCl作用，轉(zhuǎn)變?yōu)殁c型樹(shù)脂再使用。又如陰離子樹(shù)脂可轉(zhuǎn)變?yōu)槁刃驮偈褂?，工作時(shí)放出Cl－而吸附交換其他陰離子，它的再生只需用食鹽水溶液。氯型樹(shù)脂也可轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓釟湫?HCO3－)運(yùn)行。

根據(jù)型號(hào)分：（1）強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂：上海730#、732#、南開(kāi)1號(hào)和宜賓010型（2）強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂：上海717#、711#、和南開(kāi)、宜賓201型二、離子交換樹(shù)脂的工作原理

1、樹(shù)脂交換反應(yīng)采用離子交換方法，可以把水中呈離子態(tài)的陽(yáng)、陰離子去除，以氯化鈉(NaCl)代表水中無(wú)機(jī)鹽類(lèi)，水質(zhì)除鹽的基本反應(yīng)可以用下列方程式表達(dá)：

陽(yáng)離子交換樹(shù)脂：R—H+Na+R—Na+H+

陰離子交換樹(shù)脂：R—OH+Cl-R—Cl+OH-

陽(yáng)、陰離子交換樹(shù)脂總的反應(yīng)式即可寫(xiě)成：

RH+ROH+NaClRNa+RCl+H2O

由此可看出，水中的NaCl已分別被樹(shù)脂上的H+和OH-所取代，而反應(yīng)生成物只有H2O，故達(dá)到了去除水中鹽的作用。

2、樹(shù)脂的再生反應(yīng)（還原