凍干機(jī)首次驗(yàn)證方案

僅供個(gè)人參考僅供個(gè)人參考不得用于商業(yè)用途不得用于商業(yè)用途僅供個(gè)人參考不得用于商業(yè)用途Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuse生物制藥有限公司BIOPHARM.CO.,LTD.驗(yàn)證方案驗(yàn)證項(xiàng)目：真空冷凍干燥機(jī)前驗(yàn)證方案編號(hào)：方案制定人：制定日期：20年月日審核人：審核日期：20年月日批準(zhǔn)人：批準(zhǔn)日期：20年月日驗(yàn)證方案會(huì)簽驗(yàn)證方案名稱：真空冷凍干燥機(jī)首次驗(yàn)證驗(yàn)證方案編號(hào)：驗(yàn)證方案評(píng)定及結(jié)論：驗(yàn)證小組會(huì)簽：年月日驗(yàn)證委員會(huì)會(huì)簽：年月日目錄概述驗(yàn)證目的驗(yàn)證范圍驗(yàn)證小組人員及其職責(zé)驗(yàn)證內(nèi)容驗(yàn)證試驗(yàn)項(xiàng)目驗(yàn)證實(shí)施步驟驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證記錄偏差與漏項(xiàng)驗(yàn)證參考文獻(xiàn)概述：真空冷凍干燥機(jī)是依據(jù)我公司提出的要求，由*************公司設(shè)計(jì)并制造的。該設(shè)備包括以下系統(tǒng)部件：干燥箱、冷凝器、冷凍系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)、SIP/CIP系統(tǒng)、氣動(dòng)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)和WIT系統(tǒng)，以及其它相關(guān)的閥門和儀表。該設(shè)備相關(guān)功能：干燥箱擱板7層，面積7.9m2，滿載（7ml管制瓶計(jì)算）15000瓶；擱板極限低溫≤-55℃、極限升溫≥80℃；冷凝器極限低溫≤-75℃、捕水≥150kg；極限真空≤1Pa；自動(dòng)及手動(dòng)凍干、CIP、SIP、化霜、過(guò)濾器消毒；該設(shè)備安裝于凍干粉針車間凍干機(jī)房，進(jìn)出料門開于灌裝間并與固定式自動(dòng)進(jìn)出料系統(tǒng)A級(jí)下對(duì)接。用于對(duì)無(wú)菌半加塞制品的冷凍干燥及壓塞操作。驗(yàn)證目的：采用合理的方法確認(rèn)并證明以下事項(xiàng)：確認(rèn)已完成安裝符合安裝規(guī)范及設(shè)計(jì)要求。證明通過(guò)培訓(xùn)的操作人員，采用正確的方法操作，該設(shè)備能按照設(shè)計(jì)要求穩(wěn)定運(yùn)行。證明通過(guò)培訓(xùn)的操作人員，采用正確的方法操作，賦予合適的負(fù)載，該設(shè)備工作性能達(dá)到設(shè)計(jì)要求。記錄此次確認(rèn)及證明過(guò)程。驗(yàn)證范圍確認(rèn)及證明真空冷凍干燥機(jī)的安裝、運(yùn)行及性能均符合設(shè)計(jì)要求的一系列活動(dòng)。此文件用于指導(dǎo)并記錄此次驗(yàn)證活動(dòng)。最終結(jié)論應(yīng)理由充分并結(jié)果正確。驗(yàn)證小組成員及其職責(zé)：姓名部門職務(wù)職責(zé)負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案制定和總結(jié)報(bào)告組織實(shí)施驗(yàn)證工作負(fù)責(zé)設(shè)備安裝確認(rèn)負(fù)責(zé)設(shè)備安裝確認(rèn)負(fù)責(zé)儀器儀表計(jì)量負(fù)責(zé)設(shè)備安裝、運(yùn)行、性能確認(rèn)負(fù)責(zé)設(shè)備運(yùn)行、性能確認(rèn)配合設(shè)備驗(yàn)證工作監(jiān)督方案的正確實(shí)施及復(fù)合工作驗(yàn)證內(nèi)容：此驗(yàn)證的驗(yàn)證內(nèi)容分安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)等三部分。要求在前一步驗(yàn)證完成并合格后，方可進(jìn)行下一步的驗(yàn)證。安裝確認(rèn)通過(guò)對(duì)隨機(jī)文件的確認(rèn)、設(shè)備SOP檢查確認(rèn)、文件培訓(xùn)確認(rèn)、設(shè)備系統(tǒng)概況確認(rèn)、供給系統(tǒng)確認(rèn)、現(xiàn)場(chǎng)施工確認(rèn)，證明設(shè)備的安裝是否符合要求。隨機(jī)文件主要內(nèi)容的確認(rèn)按照關(guān)鍵部件材質(zhì)證明確認(rèn)表AT-IQ-01之內(nèi)容確認(rèn)相關(guān)主要部件的材質(zhì)符合要求。關(guān)鍵部件材質(zhì)證明確認(rèn)表AT-IQ-01項(xiàng)目要求報(bào)告編號(hào)結(jié)論前箱內(nèi)表面AISI316L冷凝器內(nèi)表面AISI316L擱板AISI316L箱門內(nèi)表面AISI316L盤管AISI316LCIP進(jìn)口管道AISI316LSIP進(jìn)口管道AISI316LCIP、SIP排放管道AISI316L噴球AISI316L檢查人/日期：復(fù)核人/日期：按照關(guān)鍵部件粗糙度證明確認(rèn)表AT-IQ-02之內(nèi)容確認(rèn)相關(guān)主要部件的粗糙度符合要求。關(guān)鍵部件粗糙度證明確認(rèn)表AT-IQ-02項(xiàng)目要求報(bào)告編號(hào)結(jié)論前箱內(nèi)表面Ra≤0.4μm冷凝器內(nèi)表面Ra≤0.4μm擱板Ra≤0.4μm箱門內(nèi)表面Ra≤0.4μm檢查人/日期：復(fù)核人/日期：按照擱板平整度證明確認(rèn)表AT-IQ-03之內(nèi)容確認(rèn)擱板平整度符合要求。擱板平整度證明確認(rèn)表AT-IQ-03項(xiàng)目要求報(bào)告編號(hào)結(jié)論擱板＜±0.5mm/m檢查人/日期：復(fù)核人/日期：按照儀器儀表校驗(yàn)確認(rèn)表AT-IQ-04之內(nèi)容確認(rèn)儀器儀表校驗(yàn)均合格。儀器儀表校驗(yàn)確認(rèn)表AT-IQ-04項(xiàng)目編號(hào)規(guī)格校驗(yàn)報(bào)告編號(hào)結(jié)論安全閥3060/33安全閥3060/33溫度探頭無(wú)溫度探頭無(wú)高壓表MR-305-DS（-1~35Bar）高壓表MR-305-DS（-1~35Bar）中壓表（-1~16Bar）中壓表（-1~16Bar）低壓表（-1~16Bar）低壓表（-1~16Bar）油壓表（-1~16Bar）油壓表（-1~16Bar）雙金屬溫度計(jì)WSSF-313雙金屬溫度計(jì)WSSF-313壓力表YIN-630~1Mpa真空規(guī)管無(wú)真空規(guī)管無(wú)壓力傳感器1200BG壓力表YTN-63溫度探頭雙支溫度探頭單支溫度探頭無(wú)溫度探頭無(wú)溫度探頭無(wú)壓力表-0.1~05Mpa電接點(diǎn)壓力表-0.1~0.3Mpa壓力變送器1200BG安全閥DN25溫度探頭無(wú)溫度探頭無(wú)溫度變送器5102真空規(guī)管APG-MP/NW16ST/ST壓力變送器1200BG溫度探頭PT100溫度探頭PT100溫度探頭PT100檢查人/日期：復(fù)核人/日期：確認(rèn)隨機(jī)文件中包含《凍干機(jī)安裝手冊(cè)》。檢查人/日期：復(fù)核人/日期：確認(rèn)的“現(xiàn)場(chǎng)施工圖紙”有：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：以上涉及的隨機(jī)文件歸檔于文件，保存在。檢查人/日期：復(fù)核人/日期：現(xiàn)行文件：檢查確認(rèn)該設(shè)備的SOP是否已經(jīng)具備。填寫設(shè)備SOP檢查確認(rèn)表AT-IQ-05。設(shè)備SOP檢查確認(rèn)表AT-IQ-05序號(hào)規(guī)程名稱規(guī)程編號(hào)起草人及起草日期審核人審核日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期1真空冷凍干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2真空冷凍干燥機(jī)維護(hù)規(guī)程3真空冷凍干燥機(jī)清潔規(guī)程偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：人員培訓(xùn)：檢查確認(rèn)相關(guān)人員是否已經(jīng)過(guò)設(shè)備SOP的培訓(xùn)。填寫文件培訓(xùn)確認(rèn)記錄AT-IQ-05文件培訓(xùn)確認(rèn)記錄AT-IQ-05序號(hào)規(guī)程名稱規(guī)程編號(hào)培訓(xùn)日期參加培訓(xùn)人1真空冷凍干燥機(jī)操作標(biāo)準(zhǔn)程序2真空冷凍干燥機(jī)維護(hù)標(biāo)準(zhǔn)程序3真空冷凍干燥機(jī)清潔標(biāo)準(zhǔn)程序偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：確認(rèn)到場(chǎng)設(shè)備概況，按設(shè)備系統(tǒng)概況確認(rèn)表AT-IQ-06內(nèi)容進(jìn)行確認(rèn)。設(shè)備系統(tǒng)概況確認(rèn)表AT-IQ-06項(xiàng)目?jī)?nèi)容實(shí)際（是√否×）設(shè)備名稱真空冷凍干燥機(jī)型號(hào)材質(zhì)內(nèi)表面AISI316L，外表面AISI304形狀前箱長(zhǎng)方形，冷凝器立體圓筒形尺寸前箱1750*1850*1600mm，冷凝器Ф1300*1400mm門鎖方式自動(dòng)插銷門鎖擱板數(shù)量7（有效板層）+1（溫度平衡板）壓縮機(jī)BITZERS6J-16.2Y兩臺(tái)真空泵DEWARDSE2M80兩臺(tái)羅茨泵DEWARDSEH250一臺(tái)制造單位上海東富龍科技股份有限公司偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：按供給系統(tǒng)確認(rèn)表AT-IQ-07之內(nèi)容確認(rèn)供給系統(tǒng)滿足設(shè)計(jì)要求。供給系統(tǒng)確認(rèn)表AT-IQ-07內(nèi)容實(shí)際（是√否×）配電配電柜安裝于機(jī)組的底架上所有的電機(jī)及泵均有短路、過(guò)載等保護(hù)固定布線。電源為三相五線制，50HZ/380V，54KW壓縮空氣減壓閥已安裝壓力5-8bar管線尺寸1〞冷卻水入口溫度≤25℃入口壓力1.5-2bar管線尺寸3〞注射用水入口壓力≥4bar入口連接方式，卡箍水汽排放管道Ф50.8水排放到地漏偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：按施工確認(rèn)表AT-IQ-08內(nèi)容確認(rèn)現(xiàn)場(chǎng)施工符合設(shè)計(jì)要求。施工確認(rèn)表AT-IQ-08內(nèi)容注釋實(shí)際（是√否×）干燥箱就位平面水平、立面垂直管道和儀表的安裝與確認(rèn)的流程圖相符圖紙編號(hào)：管道和部件的平面布局與確認(rèn)的平面布局圖相符圖紙編號(hào)：電器接線與確認(rèn)的電器接線圖相符圖紙編號(hào)：淋水塔及管道安裝與確認(rèn)的圖紙相符圖紙編號(hào)：制冷劑氟利昂R404A壓縮機(jī)潤(rùn)滑劑RL32H真空泵潤(rùn)滑劑DEWARDS液壓泵油46#羅茨泵潤(rùn)滑劑羅茨泵油循環(huán)泵循環(huán)介質(zhì)低粘度硅油5cst整機(jī)無(wú)漏油、漏氣現(xiàn)象偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：匯總及綜合評(píng)價(jià)安裝確認(rèn)。附表：安裝確認(rèn)匯總表AT-IQ-09.安裝確認(rèn)匯總表AT-IQ-09內(nèi)容偏差處理（無(wú)偏差---、接受√、不接受×）確認(rèn)符合要求（是√否×）關(guān)鍵部件材質(zhì)證明確認(rèn)關(guān)鍵部件粗糙度證明確認(rèn)擱板平整度證明確認(rèn)儀器儀表校驗(yàn)確認(rèn)隨機(jī)文件中包含《凍干機(jī)安裝手冊(cè)》現(xiàn)場(chǎng)施工圖紙?jiān)O(shè)備SOP檢查確認(rèn)文件培訓(xùn)確認(rèn)設(shè)備系統(tǒng)概況確認(rèn)供給系統(tǒng)確認(rèn)施工確認(rèn)結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：運(yùn)行確認(rèn)：在安裝確認(rèn)完成，以及其它相關(guān)配套條件具備后，即可進(jìn)行此設(shè)備的運(yùn)行確認(rèn)。按照設(shè)備操作SOP對(duì)此設(shè)備進(jìn)行試運(yùn)行，檢查其運(yùn)行情況是否良好，各項(xiàng)指標(biāo)是否達(dá)到預(yù)定的要求?？刂萍斑\(yùn)行狀態(tài)確認(rèn)：開關(guān)門：大門人工打開關(guān)閉順暢，且靜止時(shí)不會(huì)自行移動(dòng)；小門通過(guò)控制界面，點(diǎn)擊開關(guān)門按鈕，按鈕操作有效，且小門開關(guān)動(dòng)作平穩(wěn)流暢。分別在觸摸屏上操作界面和電腦上對(duì)壓縮機(jī)運(yùn)行控制，按鈕操作有效，壓縮機(jī)運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警。分別在觸摸屏上操作界面和電腦上對(duì)真空泵運(yùn)行控制，按鈕操作有效，真空泵運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警。分別在觸摸屏上操作界面和電腦上對(duì)羅茨泵運(yùn)行控制，按鈕操作有效，羅茨泵運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警。分別在觸摸屏上操作界面和電腦上對(duì)循環(huán)泵運(yùn)行控制，按鈕操作有效，循環(huán)泵運(yùn)行正常，轉(zhuǎn)動(dòng)方向正確，無(wú)異常報(bào)警。分別在觸摸屏上操作界面和電腦上對(duì)液壓泵運(yùn)行控制，按鈕操作有效，液壓泵運(yùn)行正常，轉(zhuǎn)動(dòng)方向正確，無(wú)異常報(bào)警。分別在觸摸屏上操作界面和電腦上對(duì)水環(huán)泵運(yùn)行控制，按鈕操作有效，水環(huán)泵運(yùn)行正常，轉(zhuǎn)動(dòng)方向正確，無(wú)異常報(bào)警。分別在觸摸屏上操作界面和電腦上對(duì)板層升降控制，按鈕操作有效，板層升降平穩(wěn)，無(wú)抖動(dòng)，無(wú)自行下滑。分別在觸摸屏上操作界面和電腦上對(duì)蘑菇閥開關(guān)控制，按鈕操作有效，蘑菇閥開關(guān)動(dòng)作平穩(wěn)流暢。按照SOP操作，運(yùn)行在位清洗程序，程序運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警。按照SOP操作，運(yùn)行在位滅菌程序，程序運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警。按照SOP操作，運(yùn)行冷凍干燥程序，程序運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警。按照SOP操作，運(yùn)行化霜程序，程序運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警。開啟淋水塔及水循環(huán)泵，運(yùn)行正常，轉(zhuǎn)動(dòng)方向正確。與自動(dòng)進(jìn)出料系統(tǒng)通訊測(cè)試：要求，自動(dòng)進(jìn)出料系統(tǒng)發(fā)出進(jìn)料信號(hào)，凍干機(jī)接收信號(hào)并開啟小門，發(fā)出進(jìn)料完畢信號(hào)，凍干機(jī)接收信號(hào)并關(guān)閉小門；凍干機(jī)發(fā)出出料信號(hào)，自動(dòng)進(jìn)出料系統(tǒng)接收信號(hào)并開啟小門，發(fā)出出料完畢信號(hào)，關(guān)閉小門。確認(rèn)結(jié)果填入運(yùn)行確認(rèn)表AT-OQ-01.運(yùn)行確認(rèn)表AT-OQ-01內(nèi)容要求實(shí)際（是√否×）開關(guān)門大門無(wú)自行滑動(dòng)，小門開關(guān)動(dòng)作平穩(wěn)流暢壓縮機(jī)運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警真空泵運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警羅茨泵運(yùn)行正常，無(wú)異常報(bào)警循環(huán)泵運(yùn)行正常，轉(zhuǎn)動(dòng)方向正確，無(wú)異常報(bào)警液壓泵運(yùn)行正常，轉(zhuǎn)動(dòng)方向正確，無(wú)異常報(bào)警水環(huán)泵運(yùn)行正常，轉(zhuǎn)動(dòng)方向正確，無(wú)異常報(bào)警板層上下移動(dòng)平穩(wěn)，無(wú)抖動(dòng)，無(wú)自行下滑蘑菇閥開關(guān)動(dòng)作平穩(wěn)流暢在位清洗系統(tǒng)運(yùn)行正常在位滅菌系統(tǒng)運(yùn)行正常冷凍干燥過(guò)程運(yùn)行正?；\(yùn)行正常淋水塔及冷水循環(huán)泵運(yùn)行正常，轉(zhuǎn)動(dòng)方向正確與自動(dòng)進(jìn)出料通訊通訊正常偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：工藝安全性確認(rèn)：確認(rèn)表AT-OQ-02內(nèi)中模擬狀況發(fā)生時(shí)，設(shè)備自動(dòng)采取相應(yīng)措施及報(bào)警，保證產(chǎn)品安全。工藝安全性確認(rèn)表AT-OQ-02內(nèi)容要求實(shí)際（是√否×）升華階段真空超過(guò)設(shè)定值電加熱器自動(dòng)停止加熱溫度超過(guò)設(shè)定值自動(dòng)停止加熱在設(shè)定時(shí)間內(nèi)，導(dǎo)熱油進(jìn)口溫度未達(dá)到設(shè)定值繼續(xù)運(yùn)行，蜂鳴器報(bào)警在設(shè)定時(shí)間內(nèi)，干燥箱真空未達(dá)到設(shè)定值繼續(xù)運(yùn)行，蜂鳴器報(bào)警在設(shè)定時(shí)間內(nèi)，滅菌溫度未達(dá)到設(shè)定值繼續(xù)運(yùn)行，蜂鳴器報(bào)警模擬斷電UPS維持PLC供電20min干燥箱及冷凝器隔離閥保持原狀態(tài)關(guān)閉泵隔離閥連鎖保護(hù)循環(huán)泵未啟動(dòng)，不能對(duì)板層加熱和制冷真空系統(tǒng)和放氣系統(tǒng)連鎖偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：系統(tǒng)安全性確認(rèn)：確認(rèn)表AT-OQ-03中設(shè)備各系統(tǒng)發(fā)生異常情況時(shí)，設(shè)備能自動(dòng)采取相應(yīng)措施，保證系統(tǒng)安全。系統(tǒng)安全性確認(rèn)表AT-OQ-03內(nèi)容要求實(shí)際（是√否×）制冷系統(tǒng)高壓超過(guò)設(shè)定壓力，壓縮機(jī)停止油壓差超過(guò)設(shè)定值，壓縮機(jī)停止過(guò)載保護(hù)（手動(dòng)斷開壓縮機(jī)空氣開關(guān)，設(shè)備報(bào)警）箱門開啟時(shí)，不能運(yùn)行冷凍循環(huán)凍干過(guò)程，板層不能升降冷卻用水壓力不足，壓縮機(jī)不能開機(jī)在位滅菌開門狀態(tài)，在位滅菌無(wú)法運(yùn)行任何一個(gè)門插銷未動(dòng)作，滅菌無(wú)法開始箱內(nèi)壓力大于設(shè)定壓力，安全閥開啟蒸汽壓力低于設(shè)定值，蜂鳴器報(bào)警滅菌過(guò)程，溫度低于設(shè)定值，繼續(xù)程序，時(shí)間復(fù)位清洗保護(hù)水壓不足，蜂鳴器報(bào)警箱門保護(hù)箱門和小門不能同時(shí)開啟過(guò)渡板在小門之間，小門不能關(guān)閉CIP、SIP、凍干過(guò)程不能開門在SIP后，大門不能開真空系統(tǒng)電磁擋板斷電，自動(dòng)關(guān)閉氣動(dòng)系統(tǒng)供氣壓力低于設(shè)定值，報(bào)警液壓系統(tǒng)過(guò)載保護(hù)循環(huán)系統(tǒng)過(guò)載保護(hù)循環(huán)壓力保護(hù)導(dǎo)熱油超溫保護(hù)偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：操控安全性確認(rèn)：確認(rèn)表AT-OQ-04中不同用戶組對(duì)設(shè)備的控制能力符合要求，保證操控安全。操控安全性確認(rèn)表AT-OQ-04內(nèi)容要求實(shí)際（是√否×）非用戶登入嘗試用不正確的用戶密碼連續(xù)登錄，三次不成功后用戶賬戶登出并停止管理員權(quán)限可以停用其它用戶賬號(hào)可以創(chuàng)建或更改不同用戶的訪問(wèn)級(jí)別系統(tǒng)自保護(hù)登錄界面5min未激活系統(tǒng)將自動(dòng)登出不同用戶組的控制權(quán)限項(xiàng)目1級(jí)操作員2級(jí)參數(shù)員3級(jí)管理員----“自動(dòng)”、“手動(dòng)”可以不可以可以退出全屏不可以可以可以修改參數(shù)不可以可以可以加載項(xiàng)目不可以不可以可以卸載項(xiàng)目不可以不可以可以新建配方不可以可以可以修改配方不可以可以可以刪除配方不可以可以可以下載配方可以可以可以查看配方可以可以可以進(jìn)入控制界面可以可以可以新建用戶不可以不可以可以查看用戶不可以不可以可以修改用戶不可以不可以可以偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：綜合分析運(yùn)行確認(rèn)，評(píng)價(jià)各項(xiàng)指標(biāo)是否達(dá)到要求，給出最終結(jié)論。運(yùn)行確認(rèn)匯總表AT-OQ-04內(nèi)容偏差處理（無(wú)偏差---、接受√、不接受×）確認(rèn)符合要求（是√否×）運(yùn)行確認(rèn)工藝安全性確認(rèn)系統(tǒng)安全性確認(rèn)操控安全性確認(rèn)結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：性能確認(rèn)：板層降溫速率和極限溫度確認(rèn)方法：按照凍干機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，設(shè)備處于空載狀態(tài)，進(jìn)入手動(dòng)操作模式，設(shè)定硅油入口溫度為20℃，啟動(dòng)前箱制冷，當(dāng)硅油入口溫度達(dá)到+20℃，記錄硅油入口溫度和時(shí)間，當(dāng)硅油入口溫度達(dá)到-40℃，記錄硅油入口溫度和達(dá)到的時(shí)間。合格標(biāo)準(zhǔn)：硅油入口溫度從20℃到-40℃應(yīng)≤60min板層極限溫度為≤-55℃結(jié)果見附表AT-PQ-01冷凝器的降溫速率和極限溫度確認(rèn)方法：按照凍干機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作。在手動(dòng)操作模式下，當(dāng)冷凝器制冷時(shí)記下當(dāng)時(shí)的溫度和時(shí)間，當(dāng)溫度降至-40℃或以下時(shí)，分別記下時(shí)間和溫度。對(duì)冷凝器降溫速率進(jìn)行評(píng)價(jià)。在溫度到達(dá)-45℃以下時(shí)，啟動(dòng)真空泵組，到達(dá)極限真空條件下，繼續(xù)給冷凝器制冷，直到溫度達(dá)到-75℃以下，記錄冷凝器極限溫度和當(dāng)時(shí)的時(shí)間。合格標(biāo)準(zhǔn)：冷凝器從環(huán)境溫度約20℃到-40℃的時(shí)間要≤30min。冷凝器極限溫度為≤-75℃。結(jié)果見附表AT-PQ-02真空抽氣速率和極限真空確認(rèn)方法：確保測(cè)試時(shí)干燥箱和冷凝器內(nèi)部是干燥的，在手動(dòng)控制模式下，在冷凝器溫度達(dá)到-45℃時(shí),啟動(dòng)真空泵，熱機(jī)5min后，打開泵阱閥，3min后打開蘑菇閥，開始測(cè)試箱體真空從1個(gè)大氣壓抽到10Pa的時(shí)間。箱體抽到10Pa以下后，給板層加熱，繼續(xù)抽真空，直到抽到極限真空。合格標(biāo)準(zhǔn)：真空抽氣速率：箱體真空從1個(gè)大氣壓抽到10Pa的時(shí)間≤30min。極限真空：極限真空為≤1Pa。結(jié)果見附表AT-PQ-03板層升溫速率和極限溫度確認(rèn)方法：在手動(dòng)操作模式下，在箱體真空抽到10Pa以下、板層溫度低于-40℃時(shí)，啟動(dòng)電加熱，記錄下當(dāng)時(shí)的時(shí)間，同時(shí)記錄硅油入口溫度，將板層溫度加熱到20℃或以上時(shí)，記錄下當(dāng)時(shí)的時(shí)間，計(jì)算出板層升溫速率，升溫速率（℃/min）=60（℃）/升溫所用時(shí)間（單位：min）。繼續(xù)給板層加熱，直到板層溫度到達(dá)80℃，記錄當(dāng)時(shí)硅油入口溫度和時(shí)間。合格標(biāo)準(zhǔn)：板層升溫速率應(yīng)大于1℃/min。板層極限溫度為大于80℃。結(jié)果見附表AT-PQ-04真空泄漏率確認(rèn)方法：在手動(dòng)操作模式下，確保箱體內(nèi)部是干燥的，在箱體達(dá)到極限真空、板層溫度在40°C以上時(shí)，計(jì)算箱體的泄漏率，箱體的泄漏率計(jì)算公式：Q=（P2-P1）×V/t，其中P1為保壓起始?jí)毫?，P2為保壓結(jié)束時(shí)的壓力，V為體積，本設(shè)備為6m3，單位：Pa·m3/s。測(cè)試箱體整體泄漏率，將泵阱閥關(guān)閉，停止真空泵運(yùn)行，記錄P1和當(dāng)時(shí)的時(shí)間，30min后，記錄P2和當(dāng)時(shí)的時(shí)間，通過(guò)計(jì)算得出整體泄漏率。合格標(biāo)準(zhǔn)：箱體整體泄漏率≤0.005Pa·m3/s結(jié)果見附表AT-PQ-05板層溫度均勻性確認(rèn)方法：外檢合格標(biāo)準(zhǔn)：結(jié)果見附表AT-PQ-06壓塞性能確認(rèn)方法：手動(dòng)模式下，干燥箱內(nèi)進(jìn)料，半加塞管制瓶約10000只，第一層、第二層、第三層各約2000只，第四層至第七層每層各約1000只（1000只不能布滿板層，要求靠?jī)?nèi)側(cè)和外側(cè)平均分布），按照SOP進(jìn)行壓塞操作。合格標(biāo)準(zhǔn)：目檢，壓碎率≤0.01%目檢，壓松≤1%結(jié)果見附表AT-PQ-07在位清洗驗(yàn)證見“真空冷凍干燥機(jī)的清潔驗(yàn)證”在位滅菌驗(yàn)證見“真空冷凍干燥機(jī)的滅菌驗(yàn)證”匯總性能驗(yàn)證，各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求，偏差在可接受范圍內(nèi)。給出最終結(jié)論見表AT-PQ-08.板層降溫速率和極限溫度確定表AT-PQ-01項(xiàng)目時(shí)間導(dǎo)熱油入口溫度項(xiàng)目時(shí)間導(dǎo)熱油入口溫度開機(jī)到達(dá)20℃到達(dá)-40℃到達(dá)-55℃降溫速率指標(biāo)從20℃降到-40℃的時(shí)間小于60min實(shí)測(cè)最低溫度指標(biāo)≤-55℃實(shí)測(cè)偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：冷凝器的降溫速率和極限溫度確定表AT-PQ-02項(xiàng)目時(shí)間冷凝器溫度項(xiàng)目時(shí)間冷凝器溫度開機(jī)到達(dá)-40℃到達(dá)-45℃到達(dá)-75℃降溫速率指標(biāo)從約20℃降到-40℃的時(shí)間小于30min實(shí)測(cè)最低溫度指標(biāo)≤-75℃實(shí)測(cè)偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：真空抽氣速率和極限真空確定表AT-PQ-03項(xiàng)目時(shí)間冷凝器溫度箱體壓力開始抽真空（大氣壓）1×105Pa壓力到達(dá)10Pa或以下壓力到達(dá)1Pa或以下真空抽氣速率一個(gè)大氣壓到達(dá)10Pa時(shí)間，要求≤30分鐘極限真空箱體壓力，要求≤1Pa偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：板層升溫速率和極限溫度確定表AT-PQ-04項(xiàng)目時(shí)間導(dǎo)熱油溫度項(xiàng)目時(shí)間導(dǎo)熱油溫度入口出口入口出口啟動(dòng)電加熱到達(dá)20℃到達(dá)8升溫速率指標(biāo)≥1℃/min/實(shí)測(cè)最高溫度指標(biāo)≥80實(shí)測(cè)偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：真空泄漏率確定表AT-PQ-05確認(rèn)箱體內(nèi)部是干燥的實(shí)際（是√否×）時(shí)間極限真空壓力板溫（40℃以上）項(xiàng)目時(shí)間真空壓力關(guān)閉泵阱閥開始保壓時(shí)P1=保壓到30分鐘時(shí)P2=計(jì)算：泄漏率Q=（P2-P1）×V÷t=（P2-P1）×6m3==偏差說(shuō)明及結(jié)論：檢查人/日期：復(fù)核人/日期：板層溫度均勻性確認(rèn)表AT-PQ