鋁土礦釩含量的測(cè)定 分光光度法

1鋁土礦釩含量的測(cè)定分光光度法本文件規(guī)定了鋁土礦中釩含量的測(cè)定方法。本文件適用于鋁土礦釩含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.005%～0.100%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法原理鋁土礦用氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉熔融，沸水浸取，浸取液加掩蔽劑消除干擾元素的影響，在磷酸鹽介質(zhì)中，五價(jià)釩與[4-（2-吡啶偶氮）-間苯二酚]生成紫色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)540nm處測(cè)量其吸光度，計(jì)算釩含量。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析時(shí)均使用分析純及以上試劑。實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682的三級(jí)水。5.1氫氧化鈉。5.2過(guò)氧化鈉。5.3硫酸溶液（1+4）。5.4氨水（1+1）。5.5釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/ml），有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.6氟化鈉溶液（40g/L）。稱取40g氟化鈉溶于水中，用水溶解，于1L容量瓶中，用水定容。5.7硼酸溶液（30g/L）。稱取30g硼酸溶于水中，用水溶解，于1L容量瓶中，用水定容。5.81，2-氨基環(huán)已烷四乙酸（DCTA）溶液（1.5g/L）稱取1.5克1，2-氨基環(huán)已烷四乙酸（DCTA），加入適量熱水，滴加氫氧化鈉溶液（1mol/L），使溶液澄清,用水稀釋至500毫升容量瓶中，定容，搖勻。5.9磷酸鹽緩沖溶液（pH6.5）稱取170g磷酸氫二鈉溶于水中，磷酸二氫鉀68g,用水溶解，過(guò)濾于1L容量瓶中，用水定容。2此溶液PH約6.5。5.10酚酞溶液（1g/L）。稱取1g酚酞，用酒精溶解，于1L容量瓶中，用酒精定容。5.11[4-（2吡啶偶氮）-間苯二酚](PAR)溶液（1.5g/L）。稱取1gPAR，用酒精溶解，于1L容量瓶中，用酒精定容。5.12釩標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）。移取5.00毫升（5.5），用水稀釋至500毫升容量瓶中，定容，搖勻。5.13具塞比色管（50毫升）。6儀器6.1可光光分光度計(jì)，波長(zhǎng)400nm---700nm。6.2馬弗爐:750℃±10℃。6.3銀坩堝:30ml，帶蓋。6.4烘箱：110℃±5℃。6.5具塞比色管（50毫升）。7樣品樣品研磨混勻，通過(guò)75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，于110℃±5℃下烘干2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。8分析步驟8.1測(cè)定次數(shù)對(duì)同一試驗(yàn)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.3測(cè)定樣品與氫氧化鈉混和后，上層履蓋1g過(guò)氧化鈉（5.2）。8.3.2將盛有樣品及熔劑的坩堝移到電熱板上，加熱至熔劑熔化。8.3.3將坩堝移入750℃±10℃的馬弗爐(6.2)中，熔融20min。取出并旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物均勻附著在坩堝內(nèi)壁，冷卻。加熱水使熔融物浸出，然后倒入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水沖稀至刻度，混勻。8.3.4將浸取液（8.3.3）過(guò)濾到干燥的100ml燒杯中，移取10.00ml到具塞比色管（6.5）內(nèi)，加入10ml氟化鈉溶液（5.6），振蕩。滴加1滴酚酞（5.10），用硫酸溶液（5.3）中和至無(wú)色，用氨水（5.4）調(diào)至紅色。依次加入4mLDCTA溶液（5.8）、4mL硼酸溶液（5.7）、5mL磷酸鹽緩沖溶液（5.9）、1.5mLPAR溶液（5.10）,搖勻，然后用水定容，混勻。8.3.5靜置10分鐘后，于波長(zhǎng)540nm處，測(cè)定吸光度。8.4工作曲線的繪制分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL釩標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.12），分別置于一組50mL比色管中，以下按8.3.4～8.3.5進(jìn)行。以試劑空白為參比，測(cè)量吸光度，以釩含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。9結(jié)果9.1計(jì)算按公式計(jì)算釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：式中：m—在工作曲線查得試液中的釩含量，單位為mg；m0—測(cè)試試樣的質(zhì)量，單位為g；小數(shù)點(diǎn)后保留3位，數(shù)字修約執(zhí)行GB/T8170。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)，超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限r(nóng)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限R，超過(guò)再現(xiàn)性限R的情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限R按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a）本部分編號(hào)、名稱及所用的方法；b）關(guān)于識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室、分析日期、報(bào)告日期等所有的