石英砂 二氧化硅含量的測定 重量法

石英砂二氧化硅含量的測定重量法范圍本文件描述了采用重量法測定石英砂中的二氧化硅含量的方法。本文件適用于石英砂、石英巖和硅質(zhì)砂巖中二氧化硅含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：90.00％～99.90％。規(guī)范性引用文件下列文件的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理試樣經(jīng)1000℃灼燒后稱重，加入氫氟酸、硝酸、硫酸分解，加熱使二氧化硅以四氟化硅的形式除去，蒸干后放入馬弗爐中灼燒后再次稱重，處理前后質(zhì)量差為揮發(fā)的二氧化硅量。加入偏硼酸鋰熔融殘?jiān)?，以稀硝酸浸提，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定溶液中的二氧化硅量，計(jì)算試樣中的二氧化硅含量。試劑和材料除另有說明外，僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682的規(guī)定的一級水。5.1偏硼酸鋰。5.2氫氟酸（ρ=1.14g/mL）。5.3硝酸（ρ=1.42g/mL）。5.4硫酸（ρ=1.84g/mL）。5.5硝酸（1+3）。5.6硫酸（1+1）。5.7二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（ρSiO2=1000μg/mL）：稱取1.0000g預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h的二氧化硅（ωSiO2≥99.99％），置于加有5g無水碳酸鈉的鉑坩堝中，混勻，放入1000℃的馬弗爐中熔融15min，取出冷卻，用水沖洗坩堝外壁，放入聚乙烯燒杯中，加入熱水，加熱使熔塊完全溶解完全，洗出坩堝，冷卻至室溫，移入1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.8二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ρSiO2=100μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.7）于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.9銪標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（ρEu=1000μg/mL）：有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.10銪標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（ρEu=1.0μg/mL）：移取1.0mL銪標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.9）于1000mL聚乙烯容量瓶中，加入20mL硝酸（5.3），用水稀釋至刻度，搖勻。儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：工作條件見附錄A。6.2馬弗爐：最高溫度不低于1000℃，控溫精度±10℃。6.3超聲波清洗器。6.4分析天平：精度0.1mg。6.5鉑坩堝：容量為30mL。樣品7.1按GB/T14505的規(guī)定制取試樣，粒度小于74μm。7.2樣品在105℃±5℃干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。試驗(yàn)步驟8.1試料稱取1.00g樣品（7），精確至0.0001g。8.2測定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行測定兩次，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于已恒重的鉑坩堝中，放入馬弗爐，從室溫升溫至1000℃并保持1h，取出置于干燥器中冷卻，稱取鉑坩堝和試料質(zhì)量。重復(fù)灼燒30min，取出置于干燥器中冷卻，稱量。兩次質(zhì)量差不超過0.0002g，記錄質(zhì)量m1。8.4.2沿坩堝壁加入10mL氫氟酸（5.2）、5mL硝酸（5.3）、1mL硫酸（5.6），加熱至硫酸煙冒盡。8.4.3將鉑坩堝移入馬弗爐中，從室溫升溫至950℃保持30min，取出置于干燥器中冷卻，稱取鉑坩堝和殘?jiān)|(zhì)量。重復(fù)灼燒20min，取出置于干燥器中冷卻，稱量。兩次質(zhì)量差不超過0.0002g，記錄質(zhì)量m2。8.4.4稱取0.50g偏硼酸鋰（5.1）于鉑坩堝中，置于1000℃的馬弗爐中熔融15min。取出稍冷，用純水沖洗坩堝外壁，放入250mL聚乙烯燒杯中，加入熱的20mL硝酸（5.5），置于超聲波清洗器中，超聲震蕩溶解熔鹽至溶解完全。洗出鉑坩堝，將燒杯中的溶液移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。8.4.5儀器平衡后，進(jìn)行儀器最佳化測試，隨后將試液和內(nèi)標(biāo)溶液引入電感耦合等離子體中，進(jìn)行空白試樣和試樣溶液的測定。8.5校準(zhǔn)曲線的繪制8.5.1分別移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.8）至100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度分別為0μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。8.5.2相同條件下，依次分析二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的強(qiáng)度，以校準(zhǔn)溶液中二氧化硅的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，測定強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線擬合的相關(guān)系數(shù)γ≥0.999。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理二氧化硅的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωSiO2計(jì)，單位為百分?jǐn)?shù)（％），按式（1）計(jì)算： ……（1）式中：m1──氫氟酸處理前灼燒恒重的鉑坩堝和試樣的質(zhì)量和，單位為克（g）；m2──氫氟酸處理后灼燒恒重的鉑坩堝和試樣的質(zhì)量和，單位為克（g）；ρ1──從校準(zhǔn)曲線上查得的二氧化硅的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；ρ0──從校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中二氧化硅的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V──試液體積，單位為毫升（mL）；m──試料量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第二位。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。精密度精密度數(shù)據(jù)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對7個(gè)水平的石英砂樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測定3次。試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（r），出現(xiàn)大于重復(fù)性限（r）的概率不大于5％。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5％。表1精密度元素含量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）m/％重復(fù)性限r(nóng)/％再現(xiàn)性限R/％SiO290.00％～99.90％r=0.0393m－3.5583R=0.0343m－3.0521試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：試樣本身必要的詳細(xì)說明；b) 本文件編號；c)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；d)試驗(yàn)日期和報(bào)告發(fā)布日期；e)結(jié)果與表示形式；f)試驗(yàn)過程中觀察到的異?，F(xiàn)象。

（資料性）儀器參考工作條件以某電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀為例，儀器參考工作條件見表A.1，測定選用波長、強(qiáng)度、扣背景位置見表A.2。表A.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件儀器參數(shù)設(shè)定值儀器參數(shù)設(shè)定值功率/kW1.15觀測方式水平冷卻氣流量