2022屆高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)強(qiáng)基練12無機(jī)物制備類探究實(shí)驗(yàn)含解析

無機(jī)物制備類探究實(shí)驗(yàn)(新題速遞)

非選擇題(共16題)

1.氨基甲酸鍍(HzNCOONH)是一種重要的化工原料，可用作化學(xué)肥料、滅火劑、洗滌劑等。某

化學(xué)興趣小組用以下裝置制取氨基甲酸鏤。

已知：①制取氨基甲酸鏤反應(yīng)為：2NH3(g)+C0z(g)合HMCOONHKs)AH<0?

②氨基甲酸鍍易分解、易吸水，溶于水后生成碳酸氫錢和一水合氨。

回答下列問題：

(D檢查裝置1氣密性的操作是

(2)裝置6中的試劑是,導(dǎo)管a出口直接與尾氣處理裝置連接，該尾氣處理裝置中的

試劑是?

(3)裝置7中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(4)三頸燒瓶需用冰水浴冷卻，其目的是

(5)CCL液體中產(chǎn)生較多晶體懸浮物時(shí)，即停止反應(yīng)。停止反應(yīng)的操作是,從三頸燒

瓶中分離出粗產(chǎn)品的操作是一

(6)因部分變質(zhì)而混有碳酸氫錢的氨基甲酸鏤樣品1.173g,用足量石灰水充分反應(yīng)后，使碳元

素全部轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，經(jīng)過濾、洗滌、干燥后稱量，測(cè)得質(zhì)量為1.500g。樣品中氨基甲酸鍍

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是[Mr(H2NC00NH.,)=78,Mr(NH.JICO,O=79]

2.實(shí)驗(yàn)室制備氧機(jī)(IV)堿式碳酸鍍晶體｛(NH"(VO)6(CO：、)KOH)9]?10H。的實(shí)驗(yàn)步驟如圖：

Mod旦Uvoc(溶液|步驟步驟、氧鈿(IV)堿式碳酸鐵晶體|

I.向VQs中加入足量鹽酸酸化的N2H4-2HC1溶液，微沸數(shù)分鐘。

II.把制得的V0C1?溶液緩慢加入到足量NHiHCQ,溶液，有氣泡產(chǎn)生并析出紫紅色晶體。

HI.反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用飽和NH山CQ,溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，靜置一段時(shí)間后

得到產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問題：

(1)步驟I中生成了一種空氣中的主要?dú)怏w，寫出該步驟反應(yīng)的化學(xué)方程式一。

(2)已知V0”能被02氧化，步驟n可在如圖裝置中進(jìn)行(夾持儀器略去)，利用A中反應(yīng)產(chǎn)生的

氣體將C中空氣排凈。

(3)步驟II中洗滌操作選擇飽和NHJICO,的原因是—，用無水乙醇洗滌的目的是—,檢驗(yàn)用飽

和NHNCOa溶液洗滌沉淀是否干凈的操作是一o

(4)稱量mg產(chǎn)品，用KMnO“溶液氧化,再除去多余的KMnO」(方法略)，最后用cmol/L(NH,)2Fe(S0,)2

22+3

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(滴定過程只發(fā)生反應(yīng)VO；+Fe+2H=VO+Fe*+H2O),消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

為VmL,產(chǎn)品中鈕的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一%(用含有m、c、V的式子表示)。

若實(shí)驗(yàn)測(cè)得銳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大，則可能的原因

A.(NHjFe(S0j標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化

B.滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)

C.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)

3.2020年初，突如其來的新型冠狀肺炎在全世界肆虐，依據(jù)研究，含氯消毒劑可以有效滅活

新冠病毒，為阻斷疫情做出了巨大貢獻(xiàn)。二氧化氯(C10J就是其中一種高效消毒滅菌劑。氯酸

鈉還原法是目前使用較為廣泛的CIO?制備方法，其中一種是用NaClO,與CH2H在催化劑、60℃

時(shí)，發(fā)生反應(yīng)得到CIO?,下圖裝置(夾持裝置略)對(duì)其制備、吸收、釋放進(jìn)行了研究。

甲

已知：①C102的濃度較大時(shí)易分解爆炸，一般用co?或空氣稀釋到10%以下，實(shí)驗(yàn)室也常用穩(wěn)

定劑吸收C102,生成NaClOz,使用時(shí)加酸只釋放出CIOZ一種氣體；

②CIO,與KI反應(yīng)的離子方程式為：2C102+10F+8H'=2Cr+5l2+仙：Q

③有關(guān)物質(zhì)沸點(diǎn)如下表；

物質(zhì)CHsOHHCOOHC102

沸點(diǎn)64.7℃100.8℃11℃

請(qǐng)回答：

(1)儀器b的名稱是,在裝置中的作用是；比較儀器c和d,實(shí)驗(yàn)中

c的優(yōu)點(diǎn)是。

(2)根據(jù)反應(yīng)條件判斷制備裝置甲中需改進(jìn)的一項(xiàng)措施是。

(3)反應(yīng)中甲醇被氧化為甲酸，寫出制備CIO2的化學(xué)方程式：。該制備法可選用

不同的還原性物質(zhì)作為還原劑例如草酸(草酸的氧化產(chǎn)物為COJ,相比甲醇法，草酸法的優(yōu)點(diǎn)

是o

(4)下列有關(guān)說法正確的是。

A.儀器a中NaOH溶液主要用于停止反應(yīng)，并吸收多余的C10?

B.裝置e主要用于檢驗(yàn)是否有CL生成

C.在CIO?釋放實(shí)驗(yàn)中，發(fā)生的離子反應(yīng)方程式是：4ir+5C10；=Cl+4C102t+2H20

D.CIO?和Ch都為強(qiáng)氧化劑，在相同條件下，等物質(zhì)的量時(shí)，口2的氧化能力是口02的2.5倍

(5)采用以下方法可以測(cè)定所制備的CIO?的量：

I.將足量KI用100mL水溶解后加入到錐形瓶，再加3mL稀H40-

II.將生成的C102氣體通過導(dǎo)管在錐形瓶中被吸收

III.滴加幾滴淀粉溶液，用cmol/L的Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(k+2S2O：=2r+SQ3,共用去

VmLNa2s2O3溶液：

①達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是o

②實(shí)驗(yàn)測(cè)得所通入的CIO2的質(zhì)量為。

4.鈦酸盥可以用作電子陶瓷材料和人造寶石。某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室中制備鈦酸錮的步驟如下:

步驟一：取一定量的丁91”和SrCl?溶液混合于儀器X中，再取一定量的(NHJ2cO3溶液和氨

水混合于三頸燒瓶中，開啟攪拌器攪拌，將儀器X中的TiCl”和SrCL的混合溶液逐滴滴入三頸

燒瓶中，并不斷用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為10。

步驟二：反應(yīng)一定時(shí)間后，抽濾、洗滌，將沉淀［SQO3、Ti(OH)/放入地蝸中，干燥、研細(xì)后,

置于馬弗爐內(nèi)煨燒，得SiTiO：。

已知：①Ti4++Fe"=Ti"+Fe3+<>

②常溫下，酸性KMnO4溶液不能氧化Ti3+。

(1)儀器X的名稱為。

(2)如圖乙所示，抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先(選填“斷開橡皮管”或“關(guān)閉抽氣泵”)。

(3)三頸燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為。煨燒過程中發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為

步驟三：產(chǎn)品純度的測(cè)定。

(4)取2.5g產(chǎn)品溶于稍過量的硫酸中配成100mL溶液，取25.00mL溶液，加入

90.00mL0.lmol-LTFeS()4溶液，充分反應(yīng)后，用0.1mol?L酸性KMnO”標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的

Fe",終點(diǎn)時(shí)消耗酸性KMnO.,溶液12.80mL。

①下列操作中，會(huì)導(dǎo)致純度測(cè)定結(jié)果偏高的是一(填序號(hào))。

a.用滴定管取25.00mL待測(cè)液時(shí)，結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)

b.未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管

c.滴定結(jié)束后盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴外有液滴

d.滴定振蕩時(shí)錐形瓶中液滴飛濺出來

②本實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品的純度為—(保留三位有效數(shù)字)。

5.制糖工業(yè)中利用蔗糖和氯酸鈉制備二氧化氯，用于蔗糖的殺菌消毒及蔗渣造紙的漂白，工

藝流程如圖：

NaClO,凡SO』

II(__

-反應(yīng)j—T吸■——-CIO?吸收孩

甘蔗■-壓榨、過濾I一^濾波一—

......蔗施

蔗近造紙

己知：①C102易溶于水，稀溶液于冷暗處相對(duì)穩(wěn)定，沸點(diǎn)為11C,遇光、熱易引走墾爆炸，

常用空氣、二氧化碳等氣體稀釋降低爆炸性。

②NaClOz易溶于水，難溶于乙醇，水溶液常溫下穩(wěn)定，酸性條件下易產(chǎn)生C102,高于60℃時(shí)

易分解。

(1)“反應(yīng)”階段控制溫度80?90C,反應(yīng)的化學(xué)方程式為一o該工藝流程中用蔗糖做還原

劑可能的優(yōu)點(diǎn)是__。

(2)“吸收”階段用真空泵將氣體引入蒸儲(chǔ)水中制得C10?吸收液。實(shí)驗(yàn)室模擬該流程，需控

制吸收液的溫度以提高吸收率，控溫最適宜的操作是—。為提高實(shí)驗(yàn)安全性，可用足量的NaOH

和H2O2混合液吸收反應(yīng)后的氣體以獲得更穩(wěn)定的NaClOz,實(shí)驗(yàn)裝置如圖(部分裝置已略去)。

圖中裝置B的作用是_?；旌弦何誄102的離子方程式為。

(3)裝置c中獲得的NaClO,中混有少量Na￡0a等雜質(zhì)，為獲得較純凈的NaClO?,可用足量的

1^(0,2和402混合液吸收反應(yīng)后的氣體，再進(jìn)一步除雜。NaClOz的溶解度如圖所示，請(qǐng)補(bǔ)充

完整由吸收液制備少量無水亞氯酸鈉的實(shí)驗(yàn)方案：將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通入足量Ba(0H)2和H202

混合液中充分吸收，過濾，向?yàn)V液中

減壓裝置)

6.碘被稱為“智力元素”，科學(xué)合理地補(bǔ)充碘可防治碘缺乏病，KI、KI0-曾先后用于加碘鹽

中。KI還可用于分析試劑、感光材料、制藥等，其制備原理如下:

反應(yīng)I：3L+6K0H==KI03+5KI+3H20

3H2S+KI03=3SI+KI+3H20

硫

化

鋅

破

酸氫氧化

溶義30%氫輒/的溶液

液化理溶液I

請(qǐng)回答有關(guān)問題。

(1)啟普發(fā)生器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________.裝置中盛裝30%氫氧化鉀溶液的儀器名

稱是O

(2)關(guān)閉啟普發(fā)生器活塞，先滴入3(?的K0H溶液.待觀察到三頸燒瓶中溶液顏色由棕黃色變?yōu)?/p>

(填現(xiàn)象)，停止滴人KOH溶液；然后(填操作)，待三頸燒瓶和燒杯中產(chǎn)生氣

泡的速率接近相等時(shí)停止通氣。

(3)滴入硫酸溶液，并對(duì)三頸燒瓶中的溶液進(jìn)行水浴加熱，其目的是。

(4)把三頸燒瓶中的溶液倒入燒杯中，加入碳酸鐵，在過濾器中過濾，過濾得到的沉淀中除含

有過量碳酸鋼外，還含有硫酸領(lǐng)和一(填名稱)。合并濾液和洗滌液，蒸發(fā)至析出結(jié)晶，干

燥得成品。

⑸實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備KI0,流程如下：

h.KClOj.HjOKO［、HQ

HCI—反31I-」操作a|―」過闌_?KH(10小晶體一板」Ui―?|過攏.蒸發(fā)標(biāo)］~?

KK),晶體

CljKCI溶液、

KCIO、溶液

幾種物質(zhì)的溶解度見下表:

KC1KH(I()3)2KCKh

251時(shí)的溶解度(g)20.80.87.5

80(時(shí)的溶解度(g)37.112.416.2

用惰性電極電解KI溶液也能制備KI0”與電解法相比，上述流程制備KI0,的缺點(diǎn)是。

(6)某同學(xué)測(cè)定.上述流程生產(chǎn)的KIOs樣品的純度。

取LOOg樣品溶于蒸儲(chǔ)水中并用硫酸酸化，再加入過量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加

2.0mol-L'NaOzOs溶液,恰好完全反應(yīng)時(shí)共消耗12.60mLNa2s2O3溶液。該樣品中1。3的

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(已知反應(yīng)：L+2Na2sQ3=2NaI+Na2SQ6)。

7.次硫酸氫鈉甲醛(NaHS02?HCH0?2H20,M=154.0g?moL)俗稱吊白塊,易溶于水,微溶于

乙醇，在120℃以上易分解。以NazSQ；、SO?、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)

步驟1：在三頸燒瓶中加入一定量Na2s0s和水，攪拌溶解，緩慢通入SO?,至溶液pH約為

4,制得NaHSOs溶液。

步驟2：向三頸燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80℃~90℃下，反應(yīng)約3h,冷

卻至室溫，抽濾。

步驟3：將濾液經(jīng)結(jié)晶、抽濾、洗滌等操作后制得粗產(chǎn)品.

(1)步驟2中加入鋅粉反應(yīng)時(shí)會(huì)有Zn(0H)2生成，寫出發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式;

為防止生成的Zn(OH)z覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，可采取的措施是。

(2)下列說法中不正確的是o

A.裝置B的作用是吸收尾氣

B.該實(shí)驗(yàn)的加熱方式最好選用水浴加熱

C.步驟2抽濾的濾渣成分只有Zn(OH)z固體

D.步驟3得到的產(chǎn)品可以在烘箱中高溫烘干

(3)如圖裝置，經(jīng)過一系列操作完成步驟3中的結(jié)晶和洗滌操作。請(qǐng)選擇合適的字母，按正

確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次)：一固液轉(zhuǎn)移至布氏漏斗一開抽氣泵

—cfff—ffd—?關(guān)抽氣泵。

a.將濾液蒸發(fā)至大量晶體出現(xiàn)

b.將濾液真空濃縮，冷卻結(jié)晶

c.關(guān)閉活塞A

d.打開活塞A

e.加乙醇洗滌

f.確認(rèn)抽干

(4)將0.5000g樣品充分加熱分解,釋放出的HCHO用36.OOmLO.lOOOmol?「'KMnOi溶液吸收

2

(不考慮SO?的影響，5HCH0+4MnO；+12H=5C02t+4Mn'+l1H2O),再用0.lOOOmol?「用??！比?/p>

液滴定KMnO,溶液，重復(fù)實(shí)驗(yàn)3次，平均消耗H2c2。,溶液的體積為30.00mL,則樣品的純度為

8.二氧化氯是一種高效消毒劑，通常狀況下二氧化氯易溶于水，沸點(diǎn)為極易爆炸,

制取和使用二氧化氯時(shí)要用性質(zhì)穩(wěn)定的氣體按一定比例稀釋，以防爆炸。某實(shí)驗(yàn)小組在干燥

空氣稀釋條件下，用干燥的氯氣與固體亞氯酸鈉制備二氧化氯，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：

(1)儀器a的名稱為,裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)試劑X是o

(3)裝置D內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為一

(4)工業(yè)上也常用鹽酸或雙氧水還原NaClQ，制備C102,相比之下用雙氧水制備CIO2方法更優(yōu)，

可能的原因是。

(5)裝置E中主要反應(yīng)的離子方程式為。

(6)已知NaClO/飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出的晶體是NaC102?3II20,高于38℃時(shí)析出晶體

是NaC102,高于60c時(shí)NaClO2分解成NaClO：，和NaCl。

①請(qǐng)完成實(shí)驗(yàn)室利用NaClO,溶液制得NaClOz晶體的操作步驟：A.減壓，55℃蒸發(fā)結(jié)晶；B.趁

熱過濾；C.用38?60℃的溫水洗滌；D.低于60℃干燥，得到產(chǎn)品。

②取上述所得產(chǎn)品2.50g溶于水配成250mL溶液，取出25.00mL溶液于錐形瓶中，再加入足

量酸化的KI溶液，充分反應(yīng)后(NaClO?被還原為C1,雜質(zhì)不參加反應(yīng))，加入2?3滴淀粉溶

液，用0.500mol?LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)。進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn)后，平均用去標(biāo)準(zhǔn)液18.80mL,

試計(jì)算NaClO?產(chǎn)品的純度(已知：2NaS03+l2=Na2SQ6+2NaI)。

9.I.化合物甲和化合物乙的混合粉末是汽車安全氣囊中存放的化學(xué)物質(zhì)，經(jīng)組成分析，確定

該混合粉末僅含Na、Fe、N、0四種元素。為研究安全氣囊工作的化學(xué)原理，進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)

操作：

(標(biāo)態(tài)下6.72L)

化合物甲止

<13.0g)

-------隔絕空氣--------潮濕空氣廠

化合物乙」一化合物丙?一可溶性鹽X

請(qǐng)回答下列問題:

(1)工業(yè)上冶煉單質(zhì)2的化學(xué)方程式為；

(2)若化合物丙在空氣中轉(zhuǎn)化為碳酸氫鹽，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為；

(3)化合物甲可用下列方法制備：30℃時(shí)，將水合明(NzHjHX))、亞硝酸甲酯(CHQNO)、NaOH混

合，充分反應(yīng)后先回收得到CHQH,母液降溫結(jié)晶，過濾得到化合物甲。寫出用該法制備化合

物甲的化學(xué)反應(yīng)方程式?

II.晶體硅是一種重要的非金屬材料”實(shí)驗(yàn)室用SillCL與過量H2反應(yīng)制備純硅的裝置如下

己知①SiHCh沸點(diǎn)33.0℃,上述反應(yīng)在1000~1100℃進(jìn)行；②SiHCS能與H20強(qiáng)烈反應(yīng)，

在空氣中易自燃。

請(qǐng)回答下列問題：

(1)下列說法不正確的是:

A.裝置B中的溶液可以是濃硫酸

B.裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是使滴入燒瓶中的SiHCL氣化

C.裝置D中觀察到的現(xiàn)象是有固體物質(zhì)生成

I).裝置D可以采用普通玻璃管代替石英管

E.為保證制備純硅實(shí)驗(yàn)的成功，關(guān)鍵的操作步驟有檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度

以及排盡裝置中的空氣、干燥氣體

F.尾氣處理裝置中可以將導(dǎo)管直接插入盛有NaOH溶液的燒杯中

(2)為檢驗(yàn)?zāi)炒止柚写嬖诘蔫F元素，可采取的實(shí)驗(yàn)操作方法是：

10.二氧化氯(C10J與亞氯酸鈉(NaClOj都具有強(qiáng)氧化性。兩者作漂白劑時(shí)，不傷害織物；作

飲用水消毒劑時(shí)，不殘留異味。某研究性學(xué)習(xí)小組利用如圖裝置由二氧化氯制備NaC102-3H20,

并探究其性質(zhì)。

查閱資料:

①CIO,易與堿反應(yīng)生成亞氯酸鹽和氯酸鹽。

②NaClO,飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出的晶體是NaC102-3H2,高于38℃時(shí)析出的晶體是

NaC102,高于60℃時(shí)NaClO?分解成NaClOs和NaClo

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱。

(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

(3)如果撤去C裝置中的冷水浴，導(dǎo)致產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)是..o

(4)若要從裝置C反應(yīng)后的溶液獲得無水NaClOz晶體的操作步驟如下，請(qǐng)完成下列操作步驟③

的內(nèi)容。

①減壓，55℃蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過濾；

③;④低于60℃干燥，得到成品。

(5)寫出裝置C反應(yīng)的離子方程式。

(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，繼續(xù)通入一段時(shí)間用的目的是o

(7)利用題中原理制備出NaC102-3H2晶體的試樣，可以用“間接碘量法”測(cè)定試樣(雜質(zhì)與I

一不發(fā)生反應(yīng))的純度，過程如下：(已知：l2+2S2O：=S2O：+2「)取樣品0.6000g于錐形瓶

中，加入足量足固體和適量稀H2SO4,再滴加幾滴淀粉溶液，然后用0.5000mol?LTNaSOs

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)出現(xiàn)(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，達(dá)到滴定終點(diǎn)，共消耗該

標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL,經(jīng)計(jì)算該試樣中NaClOz?3HQ的百分含量為(結(jié)

果保留3位有效數(shù)字)。

11.某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組欲制備三草酸合鐵(H1)酸鉀并用離子交換法測(cè)定其配離子的電荷，實(shí)

驗(yàn)過程如下：

I.三草酸合鐵(HI)酸鉀的制備

①稱取5.0g(NHjFe(SO),加數(shù)滴H2so4,另稱取1.7gHSO4-2乩。，分別以蒸儲(chǔ)水溶解,

將兩溶液緩慢混合并加熱至沸，攪拌并維持微沸約4min后停止加熱，此時(shí)有FeC2O4.2H2O晶體

產(chǎn)生，待充分沉降后過濾，以熱蒸儲(chǔ)水洗滌沉淀。

②稱取3.5gK2cq「凡0,加10mL蒸儲(chǔ)水，微熱使其溶解，將該溶液加至已洗凈的FeC/VZHQ

中，將盛該混合物的容器置于40℃熱水中，以滴管緩慢加入約8mL6%5。2,邊加邊攪拌，

加完后，需檢驗(yàn)Fe?+是否氧化徹底。

③在生成K3[Fe(CQ“)3]的同時(shí)也有Fe(OHb生成，需在微沸情況下補(bǔ)加H2C0,溶液，將其進(jìn)

一步轉(zhuǎn)化為K3[Fe(GO")31。向所得綠色溶液中加入10mL乙醇，將一小段棉線懸掛在溶液中，

一端固定好，蓋好燒杯，暗處放置數(shù)小時(shí)，即有K3[Fe(C2Oj」析出，抽濾，向晶體上滴加少

許乙醇，繼續(xù)抽干，轉(zhuǎn)移至表面皿上，低溫干燥20min,稱重，計(jì)算產(chǎn)率。

回答下列問題：

(1)步驟①中加硫酸的作用是,如何證明沉淀已洗凈

(2)步驟②中，檢驗(yàn)Fe?+所用的試劑是,不能用酸性KMnO,溶液檢驗(yàn)的理

由是。

(3)寫出步驟③中Fe(OH),轉(zhuǎn)化為KsiFelGOj]的化學(xué)反應(yīng)方程式

H.離子交換法測(cè)定三草酸合鐵(III)酸鉀中配離子的電荷

原理：利用離子交換樹脂對(duì)某些離子具有特別的親和力，當(dāng)含有這些離子的溶液流過交換樹

脂時(shí)，會(huì)吸附在樹脂上，樹脂上原有的另一類同種電性離子會(huì)被溶液帶出，從而實(shí)現(xiàn)離子的

完全交換。

實(shí)驗(yàn)步驟：將準(zhǔn)確質(zhì)量的樣品溶于水后，使其完全通過C1?型離子交換樹脂，樣品中配離子即

與氯離子實(shí)現(xiàn)交換。

(4)若流出的交換液中n(C「)=xmol,被交換配離子n(配離子)=ymol,則該配離子的負(fù)

電荷數(shù)為?

(5)以沉淀滴定法測(cè)定n(C「)：將流出液稀釋至100mL,取25.00mL,以KzCrO,為指示齊IJ,

用O.lOOOmol/LAgNO,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液21.00mL。

①溶解度AgzCrOdAgCl(填“大于”或“小于”

②若離子交換步驟稱取的樣品物質(zhì)的量為3xlO'mol，該樣品中配離子所帶的負(fù)電荷數(shù)為

12.亞硝酰氯(N0C1,熔點(diǎn)：-64.5℃,沸點(diǎn)：-5.5℃)為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻

惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。?？捎糜诤铣汕鍧崉?、

觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖所示(其

中ni、w中均為濃硫酸)：

圖Z

(1)用圖甲中裝置制備純錚干燥的原料氣，補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。

裝置I

裝置n

燒瓶中分液漏斗中

制備純凈CLMn02濃鹽酸

制備純凈Cu稀硝酸

(2)將制得的NO和Ck通入圖乙對(duì)應(yīng)裝置制備N0C1。正確連接裝置，實(shí)驗(yàn)開始的時(shí)候，先通

入氯氣，再通入NO,原因?yàn)?/p>

(3)有人認(rèn)為多余的氯氣通過下列裝置暫時(shí)儲(chǔ)存后再利用，請(qǐng)選擇可以用作氯氣的儲(chǔ)氣的裝

置

(4)裝置VH吸收尾氣時(shí)，NOC1發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(5)有人認(rèn)為裝置VD中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOC1,不能吸收NO,經(jīng)過查閱資料發(fā)

現(xiàn)用高鎰酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置氫氧化鈉溶液中加入高鎰酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑

色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：?

(6)制得的N0C1中可能含有少量MO,雜質(zhì),為測(cè)定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):稱取1.6625g

樣品溶于50.00mlNaOH溶液中，加入幾滴K￡rO,溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/L

AgNOs溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNOs溶液50.00mlo

①樣品的純度為%(保留1位小數(shù))。

②已知常溫下，Ksp(AgCl)=1.8X10l°,Ksp(Ag￡r0)=2X10”,若在滴定終點(diǎn)時(shí)測(cè)得溶液中

CmO/的濃度是5XIO"此時(shí)溶液中C1濃度是o

13.二氯化二硫(SzCL)是一種重要的化工原料，常用作橡膠硫化劑，改變生橡膠受熱發(fā)黏、

遇冷變硬的性質(zhì)。查閱資料可知SEI2具有下列性質(zhì)：

毒性色態(tài)揮發(fā)性熔點(diǎn)沸點(diǎn)

物理性質(zhì)

金黃色液

劇毒易揮發(fā)-76℃138℃

體

①300℃以上完全分解

②S2CI2+CLA2SCL

化學(xué)性質(zhì)

③遇高熱或與明火接觸，有引起燃燒的危險(xiǎn)

④受熱或遇水分解放熱，放出腐蝕性煙氣

(1)制取少量S2cL

實(shí)驗(yàn)室可利用硫與少量氯氣在110~140℃反應(yīng)制得S2ck粗品，氯氣過量則會(huì)生在SC12O

①儀器m的名稱為，裝置F中試劑的作用是o

②裝置連接順序：A-—f-E-D?

③實(shí)驗(yàn)前打開K,通入一段時(shí)間的氮?dú)馀疟M裝置內(nèi)空氣。實(shí)驗(yàn)結(jié)束停止加熱后，再通入一段

時(shí)間的氮?dú)猓淠康氖莖

④為了提高S￡L的純度，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制好溫度和.

(2)少量S￡L泄漏時(shí)應(yīng)噴水減慢其揮發(fā)(或擴(kuò)散)，并產(chǎn)生酸性懸濁液，但不要對(duì)泄漏物或泄

漏點(diǎn)直接噴水，其原因是。

(3)S￡L遇水會(huì)生成SO,、HC1兩種氣體，某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案來測(cè)定該混合氣體中SO?

的體積分?jǐn)?shù)。

混合氣體VL

一.說》同口里加與.裝3展」我監(jiān)|固體mg

(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)i儀[I''-②------二

①W溶液可以是一(填標(biāo)號(hào)).

a.H@溶液b.KMnO,溶液(硫酸酸化)c.氯水

②該混合氣體中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為(用含V、m的式子表示)。

14.亞氯酸鈉(NaC102)是一種應(yīng)用廣泛的高效氧化型漂白劑。以下是某小組模擬工業(yè)制法利

用C10?與在堿性條件下制備少量NaClO2的實(shí)驗(yàn)裝置：

NaOH溶液

已知：(1)硫酸作酸化劑時(shí),甲醇(CH3OH)可將NaClOs還原為C102。

(2)C102沸點(diǎn)為9.9℃,可溶于水，有毒，氣體中CIO,濃度較高時(shí)易發(fā)生爆炸。

(3)飽和NaClOz溶液在溫度低于38℃時(shí)析出晶體NaCl(V3HQ,在溫度高于38℃時(shí)析出晶體

NaC102,高于60℃時(shí)分解生成NaCl。,和NaCl?

回答下列問題：

(1)實(shí)驗(yàn)前用濃硫酸與50%甲醇溶液配制混合溶液的操作是：。

(2)實(shí)驗(yàn)過程中需要持續(xù)通入C02的主要目的，一是可以起到攪拌作用，二是-

(3)裝置A中，若氧化產(chǎn)物為C0”則氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為。

(4)裝置B中生成NaClOz的化學(xué)方程式是——o

(5)從反應(yīng)后的B溶液中制得NaClOz晶體的操作步驟是：a.—；b.；c.用38~6(TC

的熱水洗滌；d.在低于60℃的真空中蒸發(fā)，干燥。

(6)裝置C中CIO,與NaOH溶液反應(yīng)生成等物質(zhì)的量的兩種鈉鹽，其中一種為NaClO?,裝置C

中CIO?與NaOH溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（7）NaClO2純度測(cè)定：①稱取所得NaClO2樣品1.000g于燒杯中，加入適量蒸儲(chǔ)水過量的碘

化鉀晶體,再滴入適量的稀硫酸,充分反應(yīng)（C102-的還原產(chǎn)物為C廣）,將所得混合液配成250mL

待測(cè)溶液；②取25.00mL待測(cè)液,用0.2000mol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定。疑。產(chǎn)=22飛0戶）,

以淀粉溶液做指示劑，判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為。重復(fù)滴定3次，測(cè)得Na2SA5標(biāo)準(zhǔn)

液平均用量為18.00mL,則該樣品中NaClO?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

15.FTO導(dǎo)電玻璃為參雜氟的SnOz透明導(dǎo)電玻璃，r泛用于液晶顯示屏，薄膜太陽能電池基底

等方面，SnCL可用于制作FTO導(dǎo)電玻璃。實(shí)驗(yàn)室可用熔融的錫與Ck反應(yīng)制備SnCL,此反應(yīng)

放熱，生成的SnCL,易水解生成SnCVXHQ?；卮鹣铝袉栴}：

有關(guān)物理性質(zhì)如下表:

物質(zhì)顏色、狀態(tài)熔點(diǎn)/七沸點(diǎn)/℃

Sn銀白色固體231.92260

SnCli無色液體-33114

SnCl2無色晶體246652

（1）將上述裝置用玻璃管連接，組裝成一套制備SnCL的實(shí)驗(yàn)裝置（每個(gè)裝置最多使用一次）,

正確的順序是：（填各接口的字母）

Bf____f____f_____f____fN—Af____

（2）III處中應(yīng)選用的冷凝管為（填選項(xiàng)字母）;

（3）檢查裝置氣密性并裝好藥晶后，應(yīng)先待出現(xiàn)再點(diǎn)燃I處的酒精燈，否則會(huì)

有副反應(yīng)發(fā)生:①.②.（用化學(xué)方程式表示）:

（4）CL和錫的反應(yīng)產(chǎn)物有SnCL和SnCL,為減少產(chǎn)晶中SnCL的量，可采取的措施是

（5）已知Fe"知n"—Fe"+Sn"（未配平）。準(zhǔn)確稱取樣品mg于饒杯中。用少量濃鹽酸溶解。加

入過量的氧化鐵溶液，再加水稀釋，配制成250mL溶液。取25.00mL于錐形瓶中。用0.1000

mol?L1K￡R0T標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.00mL.則產(chǎn)品中SnCL的含量W%

（用含m的代數(shù)式表示）。

16.實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀（《FeOj并探究其性質(zhì)。

資料：KFeO,為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)

生。2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。

⑴制備K?FeO4（夾持裝置略）

①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)的離子方程式為（鎰被還原為Mn"）。

②請(qǐng)?jiān)贐方框內(nèi)將除雜裝置補(bǔ)充完整，并標(biāo)明所用試劑o

③C中得到紫色固體和溶液。C中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為.

⑵探究KF?！沟男再|(zhì)

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a,經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證

明是否KFeOa氧化了c「而產(chǎn)生。2,設(shè)計(jì)以下方案：

方案I取少量a,滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。

用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少

方案H

量b,滴加鹽酸，有C1?產(chǎn)生。

由方案I中溶液變紅可知a中含有的離子為，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將

CT氧化，該離子還可能由______產(chǎn)生(用離子方程式表示)。

②根據(jù)KFeO,的制備實(shí)驗(yàn)得出：氧化性C1?FeO：(填“〉”或"V”)，而方案

II實(shí)驗(yàn)表明，Cl?和FeO；的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是。

③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeO：->MnOJ,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下：將溶液萬滴入MnSO4和足

量H2s0」的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO；->MnO「若能,

請(qǐng)說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。理由或方案：。

參考答案

1.關(guān)閉止水夾，向長(zhǎng)頸漏斗中加水至長(zhǎng)頸漏斗中液面高于試管中液面，靜置一段時(shí)間，觀察

A

液面高度差是否變化堿石灰濃硫酸2NH￡l+Ca(0H)2=CaCL+2NH"+2&0防止

氨基甲酸鏤分解；促進(jìn)生成氨基甲酸鉉反應(yīng)正向移動(dòng)關(guān)閉止水夾，熄滅酒精燈過濾

79.80%

【分析】

根據(jù)題中已知原理，制取氨基甲酸鍍，需要二氧化碳和氨氣，又由于氨基甲酸筱易分解、易

吸水，所以二氧化碳和氨氣必須干燥，且在冰水低溫環(huán)境中反應(yīng)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室制取二氧化碳

和制氨氣的原理，1中為碳酸鈣和鹽酸混合制二氧化碳的反應(yīng)，經(jīng)過2中濃硫酸干燥二氧化碳,

7中為固體加熱制氨氣的反應(yīng)(比如氯化錢和氫氧化鈣混合加熱)，6中堿石灰干燥氨氣，干燥

的氨氣和二氧化碳分別通過5,3的液體石蠟鼓泡瓶，通過氣泡硫酸控制反應(yīng)物的用量，在4

中三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)制取氨基甲酸鉉，尾氣為氨氣和二氧化碳，其中氨氣有毒，在a處接

酸液進(jìn)行吸收處理，又由于氨基甲酸鍍易吸水，要用濃硫酸進(jìn)行尾氣處理。

【詳解】

(1)裝置1為帶分液漏斗的試管，故檢查裝置氣密性的操作為：關(guān)閉止水夾，向長(zhǎng)頸漏斗中加

水至長(zhǎng)頸漏斗中液面高于試管中液面，靜置一段時(shí)間，觀察液面高度差是否變化

(2)據(jù)分析，裝置6為氨氣的干燥裝置，氨氣為堿性氣體，故6中試劑為：堿石灰；該反應(yīng)尾

氣為氨氣和二氧化碳，其中氨氣有毒，需要尾氣處理，故a處應(yīng)接的尾氣處理裝置中應(yīng)裝有

酸液，又由于產(chǎn)物氨基甲酸筱易吸水，故需要用濃硫酸，不能用稀硫酸，故答：濃硫酸；

(3)裝置7為實(shí)驗(yàn)室固體加熱制氨氣的反應(yīng)，用氯化鍍和熟石灰混合加熱制氨氣，反應(yīng)的化學(xué)

A

方程式為：2NH4C1+Ca(OH)2=CaCl2+2NH3t+2H20；

⑷已知2NH3(g)+CO2(g)川HCOONMs)AIKO,反應(yīng)放熱，降低溫度可以使平衡正向移動(dòng)，提

高產(chǎn)率，同時(shí)，產(chǎn)物氨基甲酸鏤易分解，低溫下可以防止其分解，故答：防止氨基甲酸鍍分

解：促進(jìn)生成氨基甲酸鏤反應(yīng)正向移動(dòng)：

(5)停止反應(yīng)需要停止反應(yīng)物CO?和氨氣的生成，故要停止反應(yīng)需要關(guān)閉1處的止水夾，和熄

滅7處的酒精燈；得到產(chǎn)物在CCL中是懸浮晶體，固液分離需要過濾操作；

(6)設(shè)碳酸氫鏤為xmol,氨基甲酸鏤為ymol,由樣品總質(zhì)量可得：

1.5g

79g/molxxmol+78g/molxymol=l.173g,又因?yàn)閚(C)=n(CaC0)=—;=0.015mol,由碳原子

3lOOg/mol

守恒可得：xmol+ymol=0.015mol,解x=0.003,y=0.012,則

0936g

m(HNC00NH)=0.012molx78g/mol=0.936g,則氨基甲酸筱的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=六#、100%=79.80%

2l1.173g

微灘

2.N2H.,-2HC1+2VA+6HC1N2t+4V0Cl2+6H20長(zhǎng)頸漏斗除去CO?中的HC1氣

體抑制氧機(jī)(W)堿式碳酸鏤晶體的溶解，減少固體流失洗去固體表面的水和NH’HCCh

取最后一次洗滌液于試管中，加入適量硝酸酸化的AgNO：,溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則證明洗

滌干凈土5I匕cVAB

m

【分析】

實(shí)驗(yàn)室以V2O5為原料制備氧銳(IV)堿式碳酸筱晶體,其流程為:V2O5與6mol/L的HCKNA-2HC1

反應(yīng)制取VOCL溶液，VOCL溶液再與NHJICOs溶液反應(yīng)即可制得氧帆(IV)堿式碳酸鍍晶體；

【詳解】

(1)步驟1中生成了一種空氣中的主要?dú)怏w是N?,該步驟反應(yīng)的化學(xué)方程式為：

N2Hl?2HC1+2V2O5+6HC1N2f+4V0Cl2+6H20

(2)①該儀器是長(zhǎng)頸漏斗②A裝置用于制備二氧化碳，是用碳酸鈣固體和稀鹽酸制備，產(chǎn)生二

氧化碳的同時(shí)，會(huì)產(chǎn)生HC1雜質(zhì)，對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響，故B的作用是除去二氧化碳中的HC1

雜質(zhì)；

(3)選擇飽和碳酸氫鈉的原因是抑制氧鈕(IV)堿式碳酸鍍晶體的溶解，減少固體流失；用無水

乙醇洗滌是為了洗去固體表面的水和NIM1C0”乙醇具有揮發(fā)性，能最大程度減少雜質(zhì)的存在;

檢驗(yàn)第一次沉淀洗滌干凈即在檢驗(yàn)是否存在C1,操作是：取最后一次洗滌液于試管中，加入

適量硝酸酸化的AgN(h溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則證明洗滌干凈；

(4)根據(jù)反應(yīng)VO；+Fe"+2H+=VO2++Fe"+H2?？芍?，n(VO2+)=n(Fe2+)=cVx10-3mol,

n(V)=n(VO2t),m(V)=51XcVX10\則機(jī)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為生叱樂A.(NH3Fe(S03標(biāo)準(zhǔn)溶液被

m

氧化，則還原能力降低，滴定時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏大，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，A正確；

B.滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)，則會(huì)導(dǎo)致記錄的消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏高，最后導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，B

正確；

C.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則會(huì)導(dǎo)致記錄的消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏低，最后導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，C

錯(cuò)誤。

故選:ABo

3.球形冷凝管冷凝回流甲醇兼導(dǎo)氣有利于液體順利流下，減少甲醇的揮發(fā)水浴

力口熱4NaC103+CHQH+2Hg雪2Na,S0i+4C102t+HC00H+3H20產(chǎn)生的C02可稀釋C102,防

止CIO,濃度較大時(shí)分解AC當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螘r(shí)，溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不

褪去，且半分鐘內(nèi)不褪色1.35cvX102g

【詳解】

(1)儀器b是球形冷凝管，對(duì)甲中的氣體具有冷凝回流的作用，同時(shí)讓產(chǎn)生的氣體逸出；d是

分液漏斗，添加鹽酸時(shí)需要將分液漏斗活塞打開，便于液體順利流下，但會(huì)導(dǎo)致液體的揮發(fā),

c是恒壓漏斗，有利于液體順利流下，減少甲醇的揮發(fā)：

(2)甲裝置需控制反應(yīng)溫度60C,酒精燈直接加熱不利于溫度的控制，60℃低于水的沸點(diǎn)，可

采取水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；

(3)甲醇被氧化為甲酸(HCOOH),NaClOs還原生成C102,硫酸生成硫酸鈉，反應(yīng)方程式為

4NaC103+CH:i0H+2H2S042Na2S01+4C102t+HC00H+3H,0；草酸法的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)生的CO?可稀釋

C102,防止CIO,濃度較大時(shí)分解；

(4)A.NaOH可以中和硫酸并吸收CIO2,故A正確;

B.C10?可以將碘離子氧化為碘單質(zhì)，造成e中溶液顯藍(lán)色，故裝置e的作用是檢驗(yàn)是否產(chǎn)生

C102,故B錯(cuò)誤；

C.穩(wěn)定劑吸收CIO2,生成NaClOz,加鹽酸后CIO?發(fā)生歧化反應(yīng)釋放ClOz,發(fā)生的離子反應(yīng)方

程式是：4hT+5C102—C1+4C1O21+2H20,故C正確；

I).等物質(zhì)的量的CIO?和Ck,轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量之比為5：2,故CIO2的氧化能力是CL的

2.5倍，故D錯(cuò)誤；

故答案為：AC；

(5)①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螘r(shí)，溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪去，說明

滴定至終點(diǎn)；

②CIO2通入錐形瓶與酸性碘化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)離子方程式為2CIO2+IOI+8H=2C1+5I2+4HO

VmLN&SQ,溶液含有NazSzOs物質(zhì)的量為V?l(y3LXcmol/L=c?V70'mol,則根據(jù)關(guān)系式

2C1O,~5I2~10Na2S2O3

210,則n=0.2cVTOToi,則CIO/質(zhì)量為m=nM=0.2

nc-V-103?

eV,10molX67.5g/mol=l.35cvX10

4.分液漏斗斷開橡皮管

TiCl4+SrCl2+(NH4)2CO,+4NH3-H2O=SrCO3J+Ti(OH)4I+6NH4cl

SrCO3+Ti(OH),,=SrTiO3+CO2t+2%0ad76.5%

【詳解】

(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器X為分液漏斗，故答案為：分液漏斗；

(2)為了防止產(chǎn)生倒吸，抽濾完畢時(shí)，應(yīng)先斷開橡皮管再關(guān)閉抽氣泵，故答案為：斷開橡皮管;

(3)由題意可知，三頸燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)為四氯化鈦和氯化錮混合溶液與碳酸筱和氨水混合溶

液反應(yīng)生成碳酸錮沉淀、氫氧化鈦沉淀和氯化筱，反應(yīng)的化學(xué)方程式為

TiCl4+SrCl,+(NHJCO3+4NH3.H2O=SrCO3；+Ti(OH)4；+6NH4C1;燃燒過程中發(fā)生的反應(yīng)為碳

酸鋸和氫氧化鈦在高溫下反應(yīng)生成鈦酸錮、二氧化碳和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為

SrC03+Ti(0H)4=SrTiO3+CO2f+2H20,故答案為：

TiCl4+SrCl2+(NHj,CO3+4NH3-H2O=SrCO31+Ti(OH)4J心NH4cl；

，、高溫,

SrCOj+Ti(0H)4SrTiOjCO2t+2H,0；

(4)①a.移取25.00mL待測(cè)液時(shí)，結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)會(huì)使移取液體體積偏大，溶質(zhì)的物質(zhì)的量

偏大，導(dǎo)致測(cè)定的純度偏高，故符合題意；

b.盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管未潤(rùn)洗，會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏小，滴定時(shí)需消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏

大，導(dǎo)致與鈦離子反應(yīng)的亞鐵離子的物質(zhì)的量偏小，使測(cè)定的純度偏低，故不符合題意；

c.滴定結(jié)束后盛標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管尖嘴外有液滴，讀取的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大，導(dǎo)致與鈦離子反應(yīng)

的亞鐵離子的物質(zhì)的量偏小，使測(cè)定的純度偏低，故不符合題意；

d.滴定振蕩時(shí)液滴飛濺出來，溶質(zhì)減少，導(dǎo)致消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積偏小，與鈦離子反應(yīng)的亞

鐵離子的物質(zhì)的量偏大，使最終測(cè)定的純度偏高，故符合題意；

ad正確，故答案為：ad；

②由得失電子數(shù)目守恒可得：〃(Fe2')=5〃(KMnO)+〃(Ti"),由題給數(shù)據(jù)可知，25.00mL溶液中

77(Tiv)=0.Imol/LXO.09000L—0.Imol/LXO.01800LX5=2.6X103mol,由鈦原子個(gè)數(shù)守恒可

,,2.6x103molx4xl84g-mor'

知，2.5g產(chǎn)品m中-----------------------X100%=76.5%,故答案為S1：76.5%?

2.5g

5.48NaCi0,+C,^0].+24H,S0.80-90℃48C10,t+12C02t+24Na2S0.1+35H20原料廉價(jià)易得，

產(chǎn)生CO2氣體可起到稀釋作用，降低爆炸性冰水浴安全瓶

20H+2C102+H202=2C10；+2H20+02t加入飽和NafO,溶液至不再產(chǎn)生沉淀，過濾，取濾液，

減壓條件下，55℃(38-60℃)蒸發(fā)濃縮，當(dāng)出現(xiàn)較多固體時(shí)，高于38℃趁熱過濾，用乙醇洗滌

固體2?3次，低于60℃條件下干燥，得到無水NaClOz

【分析】

甘蔗渣壓榨去渣，得到蔗糖，與NaCICh、HAO,混合發(fā)生反應(yīng)，生成C10?和CO?等，生成的CIO?

用水吸收，由于氣體的溶解度隨溫度的升高而減小，所以應(yīng)在低溫下通入水中；為提高實(shí)驗(yàn)

安全性，可用足量的NaOH和混合液吸收反應(yīng)后的氣體以獲得更穩(wěn)定的NaClOz,此時(shí)發(fā)生

氧化還原反應(yīng)，同時(shí)生成。2等；但生成的NaClOz中?；烊隢a2c0”所以應(yīng)將其除去。操作過

程中，應(yīng)注意使用“飽和N&SO,溶液，乙醇，減壓裝置”。可把NaOH換成Ba(0H)2,過量的

Ba(0H)2再加飽和硫酸鈉轉(zhuǎn)化為沉淀，過濾所得濾液蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，應(yīng)減壓，一方面要防止溫度

過高引起NaClO?分解，另一方面又要防止溫度過低引起溶質(zhì)的轉(zhuǎn)化，干燥時(shí)同樣要注意溫度

的控制，洗滌時(shí)應(yīng)使用乙醇，以減少水洗時(shí)的溶解損失。

【詳解】

(1)“反應(yīng)”階段控制溫度80?90℃,此時(shí)蔗糖與NaCl()3、H2S0,發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成CIO?、

CO2和NazSO”反應(yīng)的化學(xué)方程式為

48NaCia+CiJM)u+24H2sOi80-90℃48clO2t+12C0,t+24Na2S0.,+351L0?該工藝流程中所用蔗糖

是就地取材，依據(jù)信息，生成的CO?也具有安全性，所以可能的優(yōu)點(diǎn)是原料廉價(jià)易得，產(chǎn)生CO,

氣體可起到稀釋作用，降低爆炸性。答案為：

48NaC10,+C,H”0,,+24HS0,80-90C48C10,\+12C0,t+24Na2S0,+35H20；原料廉價(jià)易得，產(chǎn)生CO?

氣體可起到稀釋作用，降低爆炸性；

(2)溫度低，有利于蒸僧水中制得CIO,吸收液，所以控溫最適宜的操作是冰水浴。吸收氣體

時(shí)，需防止倒吸，圖中裝置B的作用是安全瓶。NaOH和HzOz混合液吸收CIO2時(shí)，C10,作氧化

齊U，將HM氧化為發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為20田+2602+402=2。0”2也0+()21。答案為：

冰水浴；安全瓶；20H+2c102+402=2CIO/2H2O+O2t；

(3)裝置c中用足量的Ba(OH)z和HQ混合液吸收反應(yīng)后的氣體時(shí)，Na￡()3轉(zhuǎn)化為BaCOs沉淀，

過量的Ba(0H)2需加入飽和硫酸鈉轉(zhuǎn)化為沉淀，同時(shí)H。、CIO?與生成的NaOII發(fā)生反應(yīng)，獲得

NaC102,從溶解度曲線可以看出，溫度需控制在38℃