雙氧水燒堿法麻脫膠工藝研究

雙氧水燒堿法麻脫膠工藝研究

通過氧化法去除麻纖維中的半纖維、果膠和木質素的大分子，并將其分解為小分子。雙氧水在酸性介質中很穩(wěn)定,分解速率非常低,而在堿性介質中可以被活化,因此需要加入適量的氫氧化鈉,為雙氧水提供一個堿性環(huán)境。苧麻氧化脫膠的優(yōu)點是精干麻制成率提高,脫膠的同時完成漂白工藝,流程簡單,時間縮短,能耗大大減少,而且藥品的用量比脫膠、漂白二步法要少,相應的排污量也減少,有利于環(huán)境保護。在氧化脫膠過程中,所涉及的主要工藝參數(shù)有H2O2用量,NaOH用量,煮練溫度和煮練時間。為了找出最佳工藝參數(shù),本實驗采用單因子及正交優(yōu)化設計,并通過對工藝參數(shù)的方差分析,得出最優(yōu)工藝參數(shù)。1測試1.1麻刮青汁本實驗原料來自安徽苧麻,原麻外觀質量較好,剝麻刮青比較干凈。30%雙氧水,燒堿,硅酸鈉,亞硫酸鈉,三聚磷酸鈉,尿素,滲透劑JFC。1.2材料的拉伸和硬度儀器:DWD-20萬能材料試驗機,WSB-Ⅱ白度儀,JT202N電子天平,DK-S28電熱恒溫水浴鍋,Y801A恒溫烘箱。斷裂強度:用DWD-20萬能材料試驗機測試麻束的強力,設定上下夾具的夾持隔距為20mm,下夾的位移速度為20mm/min。拉伸測試后剪下20mm隔距間的纖維,用于稱重,然后計算精干麻纖維的斷裂強度和不勻。測10組束纖維取其平均值。白度:按照國標GB5885-86《苧麻纖維白度試驗方法》進行測試。COD:按照國標GB11914-89《水質-化學需氧量測定-重鉻酸鉀法》進行測試。色度:采用稀釋倍數(shù)法進行測定。1.3氧化脫橡膠法的工藝工藝流程:苧麻→氧化煮練→水洗→亞硫酸鈉洗→水洗→給油→脫油、脫水→烘干。藥品用量見表1。2結果與分析2.1h2用量對纖維力學和斷裂強度的影響按1.2工藝,固定NaOH3%,煮練溫度90℃,煮練時間120min,采用不同雙氧水用量對原麻進行脫膠處理,測試精干麻束纖維斷裂強度,結果見表2。表2表明,隨著H2O2用量的加大,苧麻束纖維強度呈先上升后降低趨勢,且損傷下降趨勢明顯。當H2O2用量為6%時,苧麻脫膠不徹底,單纖維沒有分離出來,無法作紡紗用;隨H2O2用量的增多,其降解膠質作用加強,膠質漸漸脫離纖維表面,纖維截面逐漸變細,斷裂強度有大的升高;但當H2O2的用量超過某一特定量,纖維素葡萄糖苷鍵被氧化斷裂,生成酸性氧化纖維素,纖維聚合度降低,引起斷裂強度下降。由實驗結果可知,雙氧水用量的合理范圍為8%~12%。2.2雙氧水分解工藝按1.2工藝,雙氧水10%,煮練溫度90℃,煮練時間120min,改變NaOH用量對原麻進行脫膠處理,結果見表3。由表3可知,隨著NaOH用量的提高,苧麻纖維的斷裂強度呈先上升后下降。適量的NaOH為雙氧水分解提供一個良好的堿性環(huán)境,有利于雙氧水電離出OOH—離子,OOH—離子是對果膠,半纖維素,木質素產生氧化作用的主要成分。NaOH用量在1%~3%之間,脫膠程度加深,纖維被細化,斷裂強度呈上升趨勢;但當堿的量達到一定程度時,導致過氧化氫的過度消耗,分解加快損傷纖維,而且強堿介質使纖維素水解發(fā)生剝皮效應,結果是纖維素聚合度下降,纖維素聚合度下降必然引起纖維強度下降,因此綜合考慮,NaOH用量的合理范圍為2%~5%。2.3煮練溫度和溫度對雙氧水分解率的影響按1.2工藝,雙氧水10%,NaOH3%,煮練時間120min,改變煮練溫度對原麻進行脫膠處理,測試精干麻束纖維斷裂強度,結果見表4。由表4知,當煮練溫度的上升,精干麻纖維的斷裂強度呈先增大后緩緩減小的趨勢。雙氧水分解率是隨著溫度的升高而增加,70~90℃時,雙氧水的有效分解使纖維脫膠效果好,并在90℃時,纖維斷裂強度達到最大值4.63cN/dtex;溫度超過90℃時,促使雙氧水分解加快,造成對纖維的氧化以及其他無效分解等副反應。因此煮練溫度上升時,能提高精干麻的斷裂強度,超過某一特定值后,高溫反而會損傷纖維的強力。綜合考慮,確定煮練溫度的合理范圍在70~100℃。2.4煮練精度的影響低表面活性劑和中種溶劑按1.2工藝,雙氧水10%,NaOH3%,煮練溫度90℃,對苧麻脫膠處理不同時間,結果見表5。表5表明,隨著煮練時間的增加,精干麻纖維的斷裂強度先降低后升高。苧麻纖維經60min煮練后,脫膠不徹底,麻樣呈黃色,膠質和纖維都黏結在一起,膠質的摻雜導致強力較高;煮練時間越長,雙氧水作用纖維表面的時間也長,脫膠效果越好,纖維細度漸漸細化,斷裂強度呈上升趨勢。煮練180min時,纖維的斷裂強度達到最大值4.29cN/dtex。由實驗結果可知,煮練時間的合理范圍為90~180min。2.5最優(yōu)條件的確定在上述試驗所確定的參考值范圍內,設計正交試驗以考慮各個因素的最優(yōu)組合。將影響精干麻斷裂強度的幾個主要因素(雙氧水、燒堿用量,煮練溫度、煮練時間)列出因素水平表。見表6。按表6進行L18(3)5正交試驗,其結果見表7。方差分析結論:雙氧水用量,燒堿用量,煮練溫度對精干麻斷裂強度顯著,煮練時間的影響不顯著。影響強度的重要性順序為:煮練溫度θ雙氧水用量θ堿用量。最優(yōu)參數(shù)的確定,以因素的水平為橫坐標,斷裂強度合計值為縱坐標,可得到因素與指標的趨勢圖,如圖1至圖4所示。根據上述的分析計算和圖表可以看出,最高斷裂強度合計值對應的各因素的水平分別為A1,B3,C2,D2。即為正交實驗的12#,12#束纖維的斷裂強度也最大,證明了試驗在一定程度上的可信度。通過比較,發(fā)現(xiàn)2#方案斷裂強度和12#差不多。另再做驗證實驗對其進行驗證。驗證實驗見表9:通過比較,發(fā)現(xiàn)2#方案精干麻的斷裂強度稍稍低于12#,兩者在雙氧水用量、煮練溫度、煮練時間上條件相同,2#方案燒堿的用量比12#少。因此,從節(jié)約試驗成本考慮,確定2#為最優(yōu)方案,工藝條件為A1B2C2D2。即H2O2(分析純,有效濃度30%)用量為8%,NaOH(分析純)用量為3.5%,煮練溫度為85℃,煮練時間為135min。2.6氧化脫膠工藝改性cod傳統(tǒng)化學脫膠二煮一漂法工藝流程:苧麻→浸酸→水洗→一煮→水洗→二煮→水洗→漂白→酸洗→水洗→水→給油→脫水→烘干。傳統(tǒng)工藝條件如下:浸酸:硫酸2g/L,50℃,60min,浴比1∶10一煮:燒堿5%,硅酸鈉2%,亞硫酸鈉2.5%,100℃,120min,浴比1∶15。二煮:燒堿15%,硅酸鈉2.5%,三聚磷酸鈉2%,100℃,180min,浴比1∶15。漂白:雙氧水1g/L,常溫,5min,浴比1∶20。酸洗:硫酸1g/L,常溫,5min,浴比1∶20。給油:1.5%,常溫,30min,浴比1∶1二種方法的物理指標對比見表10,煮液環(huán)境指標分析對比見表11。由表10可知,氧化脫膠法的束纖維強度比傳統(tǒng)脫膠法稍低;并絲率與傳統(tǒng)脫膠精干麻水平相近;但細度、制成率、白度均明顯優(yōu)于傳統(tǒng)脫膠法。表11表明,氧化脫膠最優(yōu)工藝得到的煮液,其化學需氧量明顯低于傳統(tǒng)工藝,傳統(tǒng)工藝的一、二煮COD合計值為13104,化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。另外,氧化法煮液的堿性比較小,傳統(tǒng)工藝煮液的堿性高,污染較大。從色度方面而言,本課題色度的測試方法是稀釋倍數(shù)法,即用相同倍數(shù)的水稀釋煮液,直至混合液體的透明度達到純水水平。氧化脫膠法煮液顏色最淺,呈乳黃色,傳統(tǒng)工藝一、二煮的煮液顏色則很深,廢液呈深棕色。綜合煮液的環(huán)境指標,氧化脫膠法污染最少,更加有益于環(huán)保。3氧化脫膠最優(yōu)工藝與傳統(tǒng)脫膠法工藝比較3.1苧麻氧化脫膠法,最佳工藝條件為:雙氧水8%,燒堿3.5%,溫度85℃,時間135min。3.2氧化脫膠最優(yōu)工藝的束纖維強度稍差于傳統(tǒng)脫膠法,并絲率與傳統(tǒng)脫膠法精干麻相近,但細度、制成率,