2023年《食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)》實(shí)驗(yàn)教案

00武昌工學(xué)院試驗(yàn)課程教案2023-2023 1學(xué)期課程名稱：食品質(zhì)量與安全試驗(yàn)技術(shù)主講教師： 黃愛妮 李畢杰開課院部： 食品工程學(xué)院10目錄試驗(yàn)1 糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn) 2試驗(yàn)2濕面筋含量的測(cè)定...............................................................................4試驗(yàn)3小麥粉面團(tuán)流變學(xué)特性的測(cè)定 5試驗(yàn)4蛋糕的制作 6試驗(yàn)5面包的制作 7試驗(yàn)6肉制品中亞硝酸鹽含量的比色法測(cè)定 9試驗(yàn)7果珍粉中維生素C含量的測(cè)定 11試驗(yàn)8牛奶中羅紅霉素殘留的紫外分光光度法測(cè)定 13試驗(yàn)9測(cè)定果酒中SO2的含量....................................................................15試驗(yàn)10原子吸取分光光度法測(cè)定飲料中銅的含量 16試驗(yàn)11果膠的提取 18試驗(yàn)12果汁飲料的批量生產(chǎn) 19試驗(yàn)13飲料生產(chǎn)線的CIP清洗 20試驗(yàn)14豆奶的制作與無菌灌裝 21試驗(yàn)1 糧食、油料的雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn)【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】通過學(xué)習(xí)與訓(xùn)練，了解雜質(zhì)、不完善粒等質(zhì)量指標(biāo)的概念以及與糧食質(zhì)量的關(guān)系；把握糧食、油料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的雜質(zhì)、不完善粒等質(zhì)量指標(biāo)的測(cè)定原理和技術(shù)。【試驗(yàn)原理】雜質(zhì)是指夾雜在糧食、油料中沒有食用價(jià)值的物質(zhì)和影響糧食、油料質(zhì)量的異種糧粒。不完善粒是指有蟲蝕、病斑、生芽、霉變、破損、凍傷、熱損傷或未熟等缺陷但仍有食用價(jià)值的糧食、油料顆粒的統(tǒng)稱?！驹囼?yàn)用品】天平：感量0.01g、0.1g、1g；谷物選篩；電動(dòng)篩選器；分樣器或分樣板；分析盤、鑷子等?！驹囼?yàn)內(nèi)容】稱取小麥試樣篩選：按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的篩層套好〔大孔篩在上，小孔篩在下，套上篩底〕，倒入試樣，蓋好篩蓋。然后將選篩放在玻璃板或光滑的桌面上，用雙手以110次/min~120次/min的速度，按順時(shí)針方向和反時(shí)針方向各篩動(dòng)1min。篩動(dòng)的范圍把握在選篩直徑擴(kuò)大8cm~10cm。篩后靜置片刻，將篩上物和篩下物分別倒入分析盤內(nèi)?？ㄔ诤Y孔中間的顆粒屬于篩上物。大樣雜質(zhì)檢驗(yàn)：從平均樣品中，依據(jù)規(guī)定分取試樣〔 m，約500g，準(zhǔn)確至1g，按上述篩選法分兩次進(jìn)展篩選，然后揀出篩上大型雜質(zhì)〔小麥在4.5mm篩上物〕和篩下物〔小麥通過1.5mm的篩下物〕合并稱量〔m1，準(zhǔn)確至0.01g。小樣雜質(zhì)檢驗(yàn)：從檢驗(yàn)過大樣雜質(zhì)的試樣中，依據(jù)規(guī)定分取試樣〔 m2，約50g，準(zhǔn)確至0.01g ；入分析盤中，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定揀出雜質(zhì)，稱量〔 m3，準(zhǔn)確至0.01g。不完善粒檢驗(yàn)：在檢驗(yàn)小樣雜質(zhì)的同時(shí)，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定揀出不完善粒，稱量〔 m4，準(zhǔn)確至0.01g?！緮?shù)據(jù)處理】1、大樣雜質(zhì)含量〔M〕以質(zhì)量分?jǐn)?shù)〔%〕表示，按下式計(jì)算：mM 1100m式中：m1——大樣雜質(zhì)質(zhì)量，單位為克〔 g；m——大樣質(zhì)量，單位為克〔g。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果確實(shí)定差值不大于 0.3%，求其平均值。2、小樣雜質(zhì)含量〔N〕以質(zhì)量分?jǐn)?shù)〔%〕表示，按下式計(jì)算：3N100M)3m2式中：m3——小樣雜質(zhì)質(zhì)量，單位為克〔 g；m2——小樣質(zhì)量，單位為克〔g。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果確實(shí)定差值不大于 0.3%，求其平均值。3、不完善?！睠〕以質(zhì)量分?jǐn)?shù)〔%〕表示，按下計(jì)算：m2式中：m4——不完善粒質(zhì)量，單位為克〔 g；m2——小樣質(zhì)量，單位為克〔g。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果確實(shí)定差值：大粒、特大粒糧不大于1.0%，中小粒糧不大于0.5%，求其平均數(shù)，結(jié)果保存到小數(shù)點(diǎn)后一位?！尽侩s質(zhì)與糧食質(zhì)量的關(guān)系如何？【試驗(yàn)教學(xué)反響】試驗(yàn)2 濕面筋含量的測(cè)定【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】了解小麥籽粒中蛋白質(zhì)的組成、面筋的概念 、主要成分及在不同糧食中的含量和在食品中的作用，把握濕面筋含量測(cè)定方法的原理和步驟。【試驗(yàn)原理】小麥粉、顆粒粉或全麥粉參加氯化鈉溶液制成面團(tuán)，靜置一段時(shí)間以形成面筋網(wǎng)絡(luò)構(gòu)造，用氯化鈉溶液手洗面團(tuán)，去除面團(tuán)中淀粉等物質(zhì)及多余的水，使面筋分別出來。【試驗(yàn)用品】面筋儀；搪瓷碗；玻璃棒；1mm圓孔篩；碘液；玻璃板；電子天公平。【試驗(yàn)內(nèi)容】①稱樣：從平均樣品中稱取定量試樣 10g。②和面團(tuán)：將試樣放入干凈的搪瓷碗中，參加 璃棒攪和，再用手和成面團(tuán)，直到不粘碗，不粘手為止。然后放入盛有水的燒杯中，在室溫下靜置20min。③洗滌：將面團(tuán)放在手上，在放有 1mm圓孔篩的臉盆的水中輕輕揉捏，洗去面團(tuán)內(nèi)的淀粉，麩皮等物質(zhì)。在揉洗過程中須更換盆中清水?dāng)?shù)次〔換水時(shí)不要散失篩上的面筋④排水：將洗好的面筋放在干凈的玻璃板上，用另一塊玻璃板壓擠面筋，排出面筋中⑤稱重：直接在電子天平上稱量〔重量為 M1?！緮?shù)據(jù)處理】濕面筋含量〔%〕=〔MI/MO〕×100%式中：MI—為濕面筋質(zhì)量〔g；MO—為試樣質(zhì)量雙試驗(yàn)的結(jié)果允許差不超過 1.0%，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果?！驹囼?yàn)教學(xué)反響】試驗(yàn)3 小麥粉面團(tuán)流變學(xué)特性的測(cè)定【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】生疏粉質(zhì)儀測(cè)定小麥粉吸水量和面團(tuán)揉和性的測(cè)定原理，把握粉質(zhì)儀法測(cè)定小麥粉吸水量和面團(tuán)揉和性的操作技能?！驹囼?yàn)原理】肯定量的面粉試樣加水在恒溫下通過儀器揉成面團(tuán)，使稠密度到達(dá) 500FU，并連續(xù)揉合一段時(shí)間，自動(dòng)記錄面團(tuán)揉合時(shí)的阻力。通過粉質(zhì)儀測(cè)定可以計(jì)算面粉的吸水率及評(píng)價(jià)面團(tuán)揉制時(shí)的穩(wěn)定性和其他多種特性?！驹囼?yàn)用品】粉質(zhì)儀；天平【試驗(yàn)內(nèi)容】①依據(jù)所測(cè)小麥粉水分含量查表，稱取重量相當(dāng)于 300g含水量為14%的小麥粉樣品，準(zhǔn)確至0.1g；②將樣品倒入選定的粉質(zhì)儀揉面缽中，蓋上蓋子；③啟動(dòng)揉面缽，將轉(zhuǎn)速開關(guān)放在快速檔，放下記錄筆，揉和 1min后翻開蓋子，馬上用滴定管自揉面缽右前角加水，蒸餾 水必需在25s內(nèi)加完，蓋上蓋子，用刮片將粘在揉面缽內(nèi)壁的碎面塊刮入面團(tuán)；④如形成的峰值在480～520 F.U.之間，則連續(xù)揉和，一般小麥粉的曲線峰值在穩(wěn)定一段時(shí)間后漸漸下降，在開頭明顯下降后，連續(xù)揉和 12min，試驗(yàn)完畢。記錄儀繪出粉質(zhì)曲線。否則，停頓揉和，在清洗揉面缽后重測(cè)定。峰值過高，可增加水量，峰值過低則削減水量。每轉(zhuǎn)變峰值 20F.U.約相當(dāng)于2.1ml水；⑤試驗(yàn)完畢，清洗揉面缽?！厩€參數(shù)】〕面團(tuán)最大稠密度指曲線頂峰中心到底線的距離，代表攪拌葉片在面團(tuán)形成過程所遇到的最大阻力。面團(tuán)的最大稠密度一般應(yīng)調(diào)至 500FU?！趁鎴F(tuán)形成時(shí)間指開頭加水直至曲線到達(dá)最大稠密度所需的時(shí)間，又稱“頂峰時(shí)間” ，單位用“分”表示，對(duì)于在幾分鐘內(nèi)處于平直狀態(tài)的粉質(zhì)曲線，去頂峰時(shí)間可用曲線底部弧線的最低點(diǎn)和曲線上部平直部位的中點(diǎn)來確定。對(duì)于消滅兩個(gè)峰的粉質(zhì)曲線，其次個(gè)峰也應(yīng)作為確定面團(tuán)形成時(shí)間的依據(jù)?！趁鎴F(tuán)穩(wěn)定時(shí)間指曲線首次穿過500FU標(biāo)線〔到達(dá)時(shí)間〕和曲線離開500FU標(biāo)線〔衰減時(shí)間〕兩點(diǎn)之間的距離〔C。假設(shè)曲線的最大稠密度不是準(zhǔn)確集中在500FU標(biāo)線上，例如集中在490FU510FU上，則必需在490FU510FU處畫一條平行于500FU的平行線，用這條畫的平行線來測(cè)區(qū)到達(dá)時(shí)間和衰弱時(shí)間，以求出面團(tuán)穩(wěn)定時(shí)間?！趁鎴F(tuán)弱化值指從頂峰中心到消滅頂峰 12min后曲線中心的距離〔E，單位為FU?！吃u(píng)價(jià)值評(píng)價(jià)值是對(duì)小麥粉品質(zhì)進(jìn)展全面評(píng)價(jià)的一項(xiàng)指標(biāo)，范圍為 0~100，評(píng)價(jià)值為0時(shí)，說明其品質(zhì)最好。一般認(rèn)為，評(píng)價(jià)值在 50以上，其品質(zhì)是良好的?！尽?、吸水量與面粉品質(zhì)的關(guān)系。2、面團(tuán)形成時(shí)間與面粉品質(zhì)的關(guān)系。3、面團(tuán)穩(wěn)定時(shí)間與面粉品質(zhì)的關(guān)系?！驹囼?yàn)教學(xué)反響】試驗(yàn)4 蛋糕的制作【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】學(xué)生通過制作蛋樣，進(jìn)一步生疏蛋糕生產(chǎn)工藝，把握蛋糕制作技術(shù)。【試驗(yàn)原理】以面粉、水、雞蛋、泡打粉為根底原料，輔以油、鹽、糖等常用原料，經(jīng)烘烤加工工序制成色、香、味俱佳的蛋糕?！驹囼?yàn)用品】電動(dòng)和面機(jī)烤箱〔正常烘烤溫度下即 210～230℃〕臺(tái)稱食品制作小工具【試驗(yàn)內(nèi)容】蛋糕配方雞蛋雞蛋1200g〔20個(gè)〕360g蛋糕粉糖〔6%〕鹽〔1%〕600g6g蛋糕油〔4%〕奶粉〔2%〕48g泡打粉〔3%〕植物油〔20%〕18g24g120g先將20個(gè)雞蛋和360g糖打入攪拌缸，快速攪打至起泡，然后參加蛋糕油48g連續(xù)攪打，將24g奶粉用溫水溶解至120ml左右，緩慢參加；稱取蛋糕粉600g6g、泡打粉18g，將三者混勻，一起過篩，然后緩慢參加至攪拌缸，并將攪拌器的速度調(diào)至慢速檔，慢速攪拌約5min，停頓攪拌，取下攪拌缸，緩緩參加植物油120g，人工攪拌至植物油混合均勻，然后將物料倒入鋪有蛋糕紙的烤盤中，鋪平，將烤盤置于烤箱中，設(shè)定上火180℃，下火220℃，烘烤時(shí)間一般10min。【試驗(yàn)教學(xué)反響】試驗(yàn)5 面包的制作【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】學(xué)生通過制作面包，進(jìn)一步生疏面包生產(chǎn)工藝，把握面包制作技術(shù)。【試驗(yàn)原理】以面粉、水、食鹽、酵母為根底原料，輔以油、糖、蛋等常用原料，經(jīng)攪拌、發(fā)酵、烘烤等加工工序制成色、香、味、形俱佳的面包?！驹囼?yàn)用品】電動(dòng)和面機(jī)發(fā)酵箱〔氣溫保持在37℃左右，水溫保持在85℃〕烤箱〔正常烘烤溫度下即 210～230℃〕冰箱臺(tái)稱及其他食品制作小工具【試驗(yàn)內(nèi)容】面包粉1000g面包粉1000g水600～620ml酵母12g雞蛋100g〔2個(gè)〕糖200g烘焙粉〔奶粉〕40g鹽20g黃油60g改進(jìn)劑3-5g稱取面包粉〔按配方百分比計(jì)量稱重〕調(diào)整加水水溫?！八疁?3×面團(tuán)抱負(fù)溫度－室溫－面粉溫度－和面摩擦升溫”〔測(cè)定室溫、面粉溫度，確定面團(tuán)抱負(fù)溫度，和面升溫，計(jì)算出加水水溫〕投料粉→酵母→干攪勻→糖精、鹽、單甘酯→干攪勻→加水〔邊加水邊攪拌〕攪拌慢速攪拌，至無粉粒〔約2minlmin〔約10～12min，面團(tuán)受拉，形成薄膜。切割切割成450g重面團(tuán)。留意：稱重時(shí)加減面團(tuán)要切，不應(yīng)拉面團(tuán)，以免破壞已形成的面筋網(wǎng)絡(luò)。搓團(tuán)將切好的面團(tuán)搓成圓形*外表要形成光滑，無接口，接口放在底部．7速發(fā)將搓圓后的面團(tuán)放在工作臺(tái)上，用塑料布蓋住，醒發(fā)約 15min。*待面團(tuán)蓬松，指壓面團(tuán)無彈性即可。成型將醒發(fā)好的面團(tuán)放入成型機(jī)內(nèi)〔壓片→卷折→成型〕人工成型：將面團(tuán)用桿面仗壓成面片狀，將面片卷折 2.5圈以上，再順搓，成長型面包坯。裝模將做好的面包坯裝入模盒內(nèi)。最終醒發(fā)將模盒放在烤盤內(nèi)，一起送入醒發(fā)箱。醒發(fā)時(shí)間：約1h，箱內(nèi)溫度：約37℃。*醒發(fā)后的面團(tuán)兩邊與模盒相平。焙烤將醒發(fā)后的面團(tuán)送入烤箱。180℃，下火：210℃，時(shí)間：25min【試驗(yàn)教學(xué)反響】6肉制品中亞硝酸鹽含量的比色法測(cè)定【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】把握比色法測(cè)定肉制品中亞硝酸鹽含量的原理與方法。肉制品在生產(chǎn)過程中多承受亞硝酸鹽作為發(fā)色劑， 它不僅使肉制品保持良好的色澤，還能抑制肉毒梭狀芽孢桿菌，保證肉制品的后熟風(fēng)味。但亞硝酸鹽過多會(huì)引起食物中毒?！驹囼?yàn)原理】樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，生成重氮化合物，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)成在 538nm波特長有吸取峰的紫紅色重氮染料，其顏色的深淺與亞硝酸根含量成正比。測(cè)定 A538值，與標(biāo)準(zhǔn)品比較可實(shí)現(xiàn)定量分析。【試驗(yàn)用品】儀器與器材分光光度計(jì)、小型絞肉機(jī)、水浴鍋等。試劑除特別說明外，試驗(yàn)中所用試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。〕常規(guī)試劑：HClZnAc2NaNO2HAcK4[Fe〔CN〕6]、硼砂、鹽酸萘乙二胺、對(duì)氨基苯磺酸?！吵Ｒ?guī)溶液：HCl溶液〔20%、對(duì)氨基苯磺酸溶液〔0.4%HCI溶液溶解，避光保存、鹽酸萘乙二胺溶液〔0.2%〕、K4[Fe〔CN〕6]106.0gK4[Fe〔CN〕6]·3H2O，以水溶解，并定容至1L}ZnAc2溶液〔稱取220.0gZnAc2·2H2O30mL冰醋酸溶解后，加水定容至 1L、飽和硼砂溶液〔稱取5.0gNa2B4O7·10H2O，溶于100mL熱水中，冷卻〕NaNO2〔200μg/mL0.1000g于硅膠枯燥器中枯燥24h的NaNO2，加水溶解定容至500mL〕NaNO2標(biāo)準(zhǔn)使用液〔5μg/mL：臨用前，吸取NaNO2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀釋至刻度?！驹囼?yàn)內(nèi)容】樣品提取〕取100g肉制品，切成1cm2大小的顆粒后，以小型絞肉機(jī)搗碎?！橙?.0g搗碎樣品，置于50mL燒杯中，加12.5mL飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以約300mL70℃左右的水將樣品全部洗入 500mL容量中。〕置沸水浴中加熱15min，取出后冷卻至室溫，然后一邊搖動(dòng)一邊參加 5mLK4[Fe〔CN〕6]溶液后，再參加5mLZnAc2溶液以沉淀蛋白質(zhì)，加水至刻度，混勻，放置 0.5h?！吵ド蠈又?，清液用濾紙過濾并充 30mL初濾液后，濾液作為樣品提取液。測(cè)定吸取40mL樣品提取液于50mL00.20mL0.40mL0.60mL、0.80mL1.00mL1.50mL2.00mL2.50mLNaNO2標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于50mL比色管中?！秤诟鞅壬苤袇⒓?mL對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置 3~5min后，再參加1mL鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min〕2cm比色皿，于波長538nm處測(cè)吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中NaNO2的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的A538mm為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并依據(jù)樣品提取液的A538mm線上查出樣品提取液中NaNO2的含量。【數(shù)據(jù)處理】依據(jù)下式計(jì)算出樣品中 NaNO2的含量：x

m400m5001000式中，x為樣品中NaNO2的含量，g/kg；m0為測(cè)定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量， μg；m為樣品的質(zhì)量，g；40為用于測(cè)定的樣品提取液的體積， mL；500為樣品提取液的總體積，mL?！尽吭谌跛嵝詶l件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氨化，生成重氮化合物，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紫紅色的重氮染料。請(qǐng)寫出上述過程的化學(xué)反響式。表達(dá)飽和硼砂溶液在樣品提取中的作用?！驹囼?yàn)教學(xué)反響】試驗(yàn)7果珍粉中維生素C含量的測(cè)定【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】了解用碘量法測(cè)定維生素C含量的原理。進(jìn)一步生疏電子天平的使用和滴定操作。【試驗(yàn)原理】氧化復(fù)原法是利用氧化復(fù)原反響為根底的容量分析方法。幾乎全部 元素和很多有機(jī)化合物的含量，都能直接或間接地利用氧化復(fù)原法進(jìn)展測(cè)定，因此它的應(yīng)用范圍極為廣泛。依據(jù)所用氧化劑種類的不同，氧化復(fù)原法可以分成高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法和溴酸鉀法等。I2／I-電對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)為0.535V，因此I2 是較弱的氧化劑，只能與較強(qiáng)的復(fù)原劑作用；而I-是中等強(qiáng)度的復(fù)原劑，能與很多強(qiáng)氧化劑及一般中等強(qiáng)度的氧化劑作用。由于這些特點(diǎn)，碘量法在生產(chǎn)實(shí)踐中獲得了廣泛的應(yīng)用。維生素C又名抗壞血酸，分子式為 C6H8O6。由于維生素C分子中的烯二醇基具有較強(qiáng)的復(fù)原性，故能被 I2 定量地氧化成二酮基C的半反響為:C6H8O6=C6H6O6+2H ++2e-1mol 維生素C與1molI2 定量反響，維生素C的摩爾質(zhì)量為176.12g·mol－1。維生素C的復(fù)原性很強(qiáng)，在空氣中極易被氧化，尤其在堿性介質(zhì)中更甚，所以測(cè)定時(shí)參加HAc 使溶液呈弱酸性，削減維生素 C的副反響，避開引起試驗(yàn)誤差。I2 溶液的濃度可以由濃度的 Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉溶液為指示劑，滴定至藍(lán)色剛好消逝即為終點(diǎn)，它們之間發(fā)生如下反響：2S2O32-+I2=S4O62-－+2I-依據(jù)以上反響，可計(jì)算出維生素 C的含量：W(C6H8O6〕(%)=CI2

VI2M(C6H8O6〕/m(C6H8O6〕*100%式中：CI2——I2 溶液的濃度；VI2——滴定時(shí)所用I2 溶液的體積；M(C6H8O6〕C的摩爾質(zhì)量；m(C6H8O6〕稱取的維生素C的質(zhì)量?！驹囼?yàn)用品】儀器：錐形瓶，酸式滴定管， 500ml 大燒杯，50ml、10ml 量筒試劑：果珍粉，煮沸過的冷蒸餾水，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液〔0.01mol/L〕，0.5%，2mol/LHAc 溶液，I2 溶液〔0.2mol/L，稱取3.3gI2和5gKI，至于研缽中，參加少量水研磨，待I2全部溶解轉(zhuǎn)入棕色中，加水稀釋至 250ml，充分搖勻，放暗處保存〕，I2 標(biāo)準(zhǔn)溶液〔0.02mol/L【試驗(yàn)內(nèi)容】1I2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml 三份，分別置于250ml錐形瓶中，加水50ml，淀粉溶液2ml，用I2 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定成穩(wěn)定的藍(lán)色，半分鐘內(nèi)顯色不褪色即為終點(diǎn)。然后計(jì)算I2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，相對(duì)偏差不超過 ±0.5%。2．維生素C含量的測(cè)定用電子天平準(zhǔn)確稱取三份果珍粉，每份 0.2g～0.3g。在250ml錐形瓶中，參加煮沸過的冷蒸餾水 10ml，2mol/LHAc 溶液1ml，淀粉溶液2ml，然后將稱好的果珍粉放入溶解。待完全溶解后，馬上用 I2 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至呈現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色，即為終點(diǎn)。按同樣方法滴定另兩份。計(jì)算維生素C的含量?！緮?shù)據(jù)處理】Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度體積Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度體積試驗(yàn)編號(hào)123滴定管初讀數(shù)mlI2溶液耗用體積mlI2溶液耗用體積平均值mlI2溶液濃度mol/L滴定管終讀數(shù)ml2、Vc含量的測(cè)定滴定管終讀數(shù)mlI2 溶液濃度mol/LVcg滴定前液面讀數(shù)ml滴定后液面讀數(shù)ml滴定用I2 溶液體積mlVc的含量%Vc的平均含量%

1 2 2【思考題】測(cè)定維生素C的含量為何要在HAc介質(zhì)中進(jìn)展?溶解維生素C試樣，為何要用煮沸過的冷蒸餾水 ?本試驗(yàn)產(chǎn)生誤差的緣由主要有哪些 ?【試驗(yàn)教學(xué)反響】8牛奶中羅紅霉素殘留的紫外分光光度法測(cè)定【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】把握紫外分光光度法檢測(cè)牛奶樣品中羅紅霉素殘留量的原理與方法。【試驗(yàn)原理】羅紅霉素是紅霉素的一種衍生產(chǎn)品，它在冰醋酸中被濃 HCI降解后，可與對(duì)二甲氨基苯甲醛形成在486nm波特長有最大吸取的有色物質(zhì)，與標(biāo)準(zhǔn)品比較，通過比色可以實(shí)現(xiàn)定量分析。【試驗(yàn)用品】儀器與器材紫外分光光度計(jì)、離心機(jī)、超聲波清洗器等。試劑除特別注明外，試驗(yàn)中所用試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水?！吵Ｒ?guī)試劑與溶液：冰醋酸、 HCI、95%乙醇、對(duì)二甲氨基苯甲醛、HCI-冰醋酸混合液〔2+1，體積比〕。〕顯示劑〔0.5%：適量對(duì)二甲氨基苯甲醛，以冰醋酸配制。〕羅紅霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液〔0.8mg/mL：稱取羅紅霉素標(biāo)準(zhǔn)品〔純度≥ 99%〕適量以95%乙醇配制。試驗(yàn)材料2~3種穎牛奶，各50mL?！驹囼?yàn)內(nèi)容】1．稱取1.00g樣品于100mL具塞錐形瓶中，參加95%乙醇10mL，振搖使之分散均勻，超聲提取20min，以4000r/min 離心10min，上清液為樣品提取液。2測(cè)定〕取羅紅霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.5mL、1.5mL、2.0mL、2.5 mL，分別置于50mL容量瓶中，加冰醋酸20mL、顯色劑5.0mL，再加HCI-冰醋酸混合液至刻度，搖勻，對(duì)應(yīng)的羅紅霉素的濃度分別為 08μg/mL16μg/mL24μg/mL32μg/mL40μg/mL ?！?5~35℃放置15min486nm波特長分別測(cè)定A486mm。以濃度為橫A486mm為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。〕取樣品提取液2mL，按〔1〔2〕所述方法，測(cè)定樣品提取液的 A486mm。標(biāo)準(zhǔn)曲線，查得提取液中羅紅霉素的濃度。同時(shí)做試劑空白。【數(shù)據(jù)處理】按下式計(jì)算樣品中羅紅霉素的含量：

x cVm式中，x為樣品中羅紅霉素的含量，mg/kg；c為樣品提取液中羅紅霉素的濃度， μg/mLm為樣品的質(zhì)量，gV為樣品提取液的體積，mL?！尽?、寫出羅紅霉素在冰醋酸中被濃 HCI 降解，并與對(duì)二甲氨基苯甲醛形成的有色物質(zhì)的化學(xué)反響式。2、假設(shè)樣品中還含有其他大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，它們是否會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響？為什么？【試驗(yàn)教學(xué)反響】試驗(yàn)9SO的含量2【試驗(yàn)?zāi)康暮鸵蟆堪盐罩苯拥饬糠y(cè)定果酒中SO2的原理和方法【試驗(yàn)原理】在堿性條件下，樣品中結(jié)合態(tài)SO2被解離出來，利用碘可以與SO2發(fā)生氧化復(fù)原反響的特性，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定溶液，以淀粉為指示劑，可以測(cè)定樣品中SO2的含量?！驹囼?yàn)用品】1、儀器與器材酸式滴定管、碘量瓶等。2、試劑常規(guī)試劑與溶液：NaOH、可溶性淀粉、H2SO4、I2、KI、NaOH溶液〔100g/L〕、淀粉指示液〔10g/L，將1g可溶性淀粉與5ml水制成糊狀，攪拌下漿糊狀物參加 100ml水中，煮沸幾分鐘后冷卻，可使用兩周〕、 H2SO4溶液〔1+3，體積比〕碘溶液〔0.2mol/L〕：稱取3.3gI2和5gKI，至于研缽中，參加少量水研磨，待 I2全部溶解轉(zhuǎn)入棕色中，加水稀釋至 250ml，充分搖勻，放暗處保存碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔0.02mol/L〕：將碘溶液用水稀釋10倍。3.試驗(yàn)材料果酒【試驗(yàn)步驟】取25.00mlNaOH250ml碘量瓶中，再準(zhǔn)確吸取25.00ml20℃樣品，并以吸管尖插入NaOH溶液的方式，參加到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15min后，入少量碎冰塊、1ml淀粉指示劑，加下消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。以水代替樣品做空白試驗(yàn)，操作同上。依據(jù)下式計(jì)算樣品中SO的含量：x=c(V-V )×32×1000/252 0x為樣品中游離SOmg/L；c為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V為樣品2消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V為空白試驗(yàn)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL；32為與1.00mL0碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(I/2)=1.00mol/L] 相當(dāng)?shù)囊詍g表示的SO質(zhì)量；25為取樣體積，mL。2 2【思考題】以化學(xué)方程式的形式，寫出試驗(yàn)原理的化學(xué)反響過程。【試驗(yàn)教學(xué)反響】試驗(yàn)10 原子吸取分光光度法測(cè)定飲料中銅的含量【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】了解原子吸取分光光度計(jì)的構(gòu)造組成，學(xué)會(huì)原子吸取分光光度計(jì)的操作技術(shù)和測(cè)定方法，了解原子吸取分光光度法測(cè)定食品中微量金屬元素的分析過程與特點(diǎn)?！驹囼?yàn)原理】樣品經(jīng)消化后，導(dǎo)入原子吸取分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，吸取波長 324.8nm的共振線，其吸取量與銅含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量?！驹囼?yàn)用品】儀器與器材原子吸取分光光度計(jì)試劑〔1〕混合酸：硝酸：高氯酸=5:1。〔2〕0.5mol/L 硝酸：量取32mL硝酸，參加適量的水中，置入容量瓶并用水稀釋定1000mL。銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取1.000g金屬銅〔純度大于99.99%加適量硝酸〔1+1〕使之溶解，移入1000mL 容量瓶中，用去離子水定容至刻度，貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，置冰箱保存。此溶液每毫升相當(dāng)于 1mg銅?！炽~標(biāo)準(zhǔn)使用液：①標(biāo)準(zhǔn)使用液配制：吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.0mL置于100mL的容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液定容至刻度，該溶液每毫升相當(dāng)于100μg銅如此再連續(xù)稀釋至每毫升含 10.0μg銅。②標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：吸取0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL的銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于50mL 容量瓶中，以硝酸〔0.5mol/L〕稀釋定容至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列含銅分別為0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL。試驗(yàn)材料飲料【試驗(yàn)內(nèi)容】樣品濕法消化吸取有代表性樣品10-20mL 于150mL三角燒瓶中，參加幾粒玻璃珠。酒類和碳酸類飲品應(yīng)在電熱板上小火加熱除去酒精和二氧化碳，然后參加 20mL混合酸，再于電熱板上加熱至顏色由深變淺，至無色透亮冒白煙時(shí)取下，放冷后參加 10mL水連續(xù)加熱消化至冒白煙為止。冷卻后用去離子水洗入 25mL的刻度試管中。同時(shí)做試劑空白。樣品測(cè)定將試劑空白液和處理好的樣品溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)展測(cè)定。記錄其對(duì)應(yīng)的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。【數(shù)據(jù)處理】x 〔C-C*V 1 2 m式中，x為樣品中銅的含量〔mg/kg；C1為樣品液中銅的含量〔μg/mL；C2空白液中銅的含量〔μg/mL；V為樣品處理液的總體積〔mL；m為樣品質(zhì)量〔g。【】為什么要對(duì)樣品進(jìn)展消化？原子吸取分光光度計(jì)使用中需留意什么？【試驗(yàn)教學(xué)反響】試驗(yàn)11 果膠的提取【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】學(xué)習(xí)從果皮中提取果膠的方法；進(jìn)一步了解果膠質(zhì)的有關(guān)學(xué)問?！驹囼?yàn)原理】果膠廣泛存在于植物中，主要分布于細(xì)胞壁之間的中膠層，尤其以果蔬中含量為多。不同的果蔬中果膠的含量不同，山楂約為6.6%，柑橘約為0.7～1.5%，南瓜含量較多，約為7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果膠多數(shù)以原果膠存在，原果膠不溶于水，用酸水解，生成可溶性果膠，再進(jìn)展脫色、沉淀、枯燥即得商品果膠?！驹囼?yàn)用品】儀器與器材恒溫水浴、布氏漏斗、抽濾瓶、玻璃棒、尼龍布、外表皿、周密 pH試紙、燒杯、電子天平、小刀、真空泵。試劑95%乙醇，無水乙醇，鹽酸，氨水，活性炭。試驗(yàn)材料果皮【試驗(yàn)內(nèi)容】稱取穎果皮20 g〔取3份用清水洗凈后，放入 250 mL燒杯中，加120 mL水，加熱至90 ℃保溫5～10min，使酶失活。用水沖洗后切成 3～5mm大小的顆粒，用50 ℃左右的熱水漂洗，直至水為無色，果皮無異味為止。每次漂洗都要把果皮用尼龍布擠干，再進(jìn)展下一次漂洗。以下提取過程由學(xué)生自己設(shè)計(jì)提取條件，選擇一個(gè)因素〔如：鹽酸濃度、水浴溫度、水浴時(shí)間等〕作為考察對(duì)象，在該因素的三種不同水平下進(jìn)展提取。將處理過的果皮粒放入燒杯中，參加肯定濃度的鹽酸以浸沒果皮，調(diào)溶液的 pH2.0～2.5 之間。在肯定溫度下恒溫水浴，保溫肯定時(shí)間，保溫期間要不斷地?cái)噭?dòng)，趁熱用墊有尼龍布(100目)的布氏漏斗抽濾，收集濾液。在濾液中參加0.5%～1%80℃，脫色20min(假設(shè)皮漂洗干凈，濾液清亮，則可不脫色)。濾液冷卻后，用6mol/L氨水調(diào)至pH3～4，在不斷攪拌下緩緩地參加95%酒精溶液，參加乙醇的量為原濾液體積的1.5倍(使其中酒精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)50%～60%)。酒精參加過程中即可看到絮狀果膠物質(zhì)析出，靜置20min后，用尼龍布(100目)過濾制得濕果膠。將濕果膠轉(zhuǎn)移于100ml燒杯中，參加30ml無水乙醇洗滌濕果膠，再用尼龍布過濾、擠壓。將脫水的果膠放入外表皿中攤開，在 60～70 ℃烘干。將烘干的果膠磨碎過篩，制得干果膠，稱重 m?！緮?shù)據(jù)處理】按下式計(jì)算果膠得率：x m*100%m0x為果膠得率；m為枯燥后果膠質(zhì)量，gm0為原料果皮質(zhì)量，g。【】1、承受鹽酸作為果膠提取中的提取劑有何優(yōu)點(diǎn)？有何缺點(diǎn)？【試驗(yàn)教學(xué)反響】試驗(yàn)12 果汁飲料的批量生產(chǎn)【試驗(yàn)?zāi)康呐c要求】了解并把握果汁飲料的生產(chǎn)線，把握