玉溪師范學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系

Experiment9

咖啡因、可可豆堿、茶堿的提取

〔萃取、升華、定性檢驗(yàn)-6hour〕化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系1、ExperimentIntention：

a、通過從茶葉中提取咖啡因、可可豆堿、茶堿掌握天然產(chǎn)物的提取方法。b、學(xué)習(xí)用升華法提取有機(jī)物的操作技能。柴躍東12、ExperimentTruth

咖啡因是一種生物堿，以丹寧酸鹽的形式存在于茶葉中，該鹽可溶于乙醇等溶劑。故先用乙醇連續(xù)提取，再以生石灰中和丹寧酸使咖啡因游離出來，最后用升華法純化以制取純品。

一茶葉的成分：1生物堿：咖啡堿〔1-5%〕溶于80℃熱水、乙醇、乙醚、氯仿可可豆堿〔0.05%〕難溶于冷水和乙醇。茶堿〔極少〕微溶于冷水，易溶于氯仿。2鞣酸：酸性，用生石灰除去。3色素：不升華4纖維素：不溶于乙醇。5蛋白質(zhì)：加熱變性。茶葉中含有多種生物堿，其主要成分為咖啡堿〔又名咖啡因〕，約占1%~5%?？Х纫?yàn)榻伣z光澤的無色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)：235℃，難溶于石油醚。2100℃時(shí)，

120℃升華顯著：咖啡堿·H2O失去結(jié)晶水，并開始升華咖啡堿；178℃時(shí)升華很快：咖啡堿繼續(xù)升華針狀晶體〔粗咖啡因中還有其它生物堿等雜質(zhì)，可升華提純〕2、ExperimentTruth氯仿和熱苯溶解度較大，但毒性大，故不采用，水和乙醇溶解度相等，但水沸點(diǎn)高，后處理麻煩，故采用乙醇萃取，然后中和升華。此外也可以用堿液萃取〔直接萃取出咖啡因〕，再用氯仿從水溶液中萃取，最后蒸去溶劑以獲取咖啡因。含結(jié)晶水的咖啡因乃無色針狀晶體。Coffeine，學(xué)名1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤?？Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林APC等藥物的組分之一。結(jié)構(gòu)式如圖咖啡因易溶于氯仿〔12.5%〕，苯〔5％〕，水〔2%〕，乙醇〔2%〕等。3〔1〕可可豆堿〔3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤〕茶葉中含0.05%，無色針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)：342~343℃，290℃升華，溶于熱水、難溶于冷水、乙醇、不溶于乙醚?！?〕茶堿〔1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤〕茶葉中含微量，白色微小粉末結(jié)晶熔點(diǎn)：373℃，易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇。2、ExperimentTruth43、ExperimentReagentandApparatusApparatus：

250mL燒瓶、錐形瓶、溫度計(jì)、冷凝管、蒸餾頭、布氏漏斗、抽濾瓶、150mlSoxhlet提取器、濾紙、三角漏斗。

Reagent：茶葉、乙醇、生石灰、95%乙醇、濃鹽酸、氯仿、I2-KI、KClO3(s)、

54、ExperimentProcess1、Processone：extraction2、Processtwo：qualitativeanalysis3、Processthree：extractionofCoffeine

or：qualitativeanalysisofCoffeine

6【Note:】1.Soxhlet脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過程中須特別小心2、用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí)，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要適宜，既能緊貼套管內(nèi)壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、假設(shè)套筒內(nèi)萃取液色淺，即可停止萃取。4、濃縮萃取液時(shí)不可蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失。否那么因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。5、拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去局部酸性雜質(zhì)〔如鞣酸〕。6、升華過程中要控制好溫度。假設(shè)溫度太低，升華速度較慢，假設(shè)溫度太高，會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃〔分解〕。7、刮下咖啡因時(shí)要小心操作，防止混入雜質(zhì)。7【Note:】焙炒時(shí)，水份要除盡,但又不能炒焦。

濾紙刺孔，孔徑大，排列緊密、均勻。用時(shí)，孔刺朝上。升華裝置：蒸發(fā)皿要貼近鍋底，防漏氣，不能揭開漏斗觀看結(jié)晶；。

升華時(shí)，從室溫開始，維持在~210℃至少30分鐘。升華時(shí)，溫度計(jì)位置要準(zhǔn)