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文檔簡介

2021/5/91實驗?zāi)康模?/p>

1.掌握酸度計的使用方法;2.熟悉酸度計原理與構(gòu)造實驗器材:

酸度計(PH計)、小燒杯、校準(zhǔn)的緩沖溶液液2021/5/92原理構(gòu)造使用方法操作注意事項2021/5/932021/5/94原理PH計所測量的pH值是用來表示溶液酸堿度的一種方法,它用溶液中的H離子濃度的負對數(shù)來表示,即:

pH=-lg[H+]我們所使用的PH計,都是由電計和電極兩個部分組成。在實際測量中,電極浸入待測溶液中,將溶液中的H’離子濃度轉(zhuǎn)換成mV級電壓訊號,送入電計。電計將該信號放大,并經(jīng)過對數(shù)轉(zhuǎn)換為pH值,然后由毫伏級顯示儀表顯示出pH值。2021/5/95原理因此玻璃電極是pH測量電極,它可產(chǎn)生正比于溶液pH值的mV電勢,pH=7時,此電勢為0mV,+mV對應(yīng)酸性pH,-mV對應(yīng)堿性pH,測量范圍在0~l4。參比電極產(chǎn)生的電勢與pH無關(guān),下表示出pH值與對應(yīng)的玻璃電極相對于參比電極的輸出電勢的關(guān)系。PH01234567891011121314mV414355296236177118590-59-118-177-236-296-355-414PH計所使用的pH指示電極是玻璃電極和參比電極組合在一起的塑殼可充式復(fù)合電極,它的端部是吹成泡狀的、對于pH敏感的玻璃膜的玻璃,管內(nèi)充填有含飽和AgCl的3mol/LKCL參比溶液,pH為7。存在于玻璃膜兩面的反映pH的電位差用Ag/AgCl傳導(dǎo)系統(tǒng)導(dǎo)出。2021/5/96構(gòu)造1.pH玻璃電極2.膠皮帽3.Ag·AgCl參比電極4.參比電極底部陶瓷芯5.塑料保護柵6.塑料保護帽7.電極引出端如右圖所示,它的主要部分是一個玻璃泡,泡的下半部為特殊組成的玻璃薄膜,敏感膜是在SiO2(x=72%)基質(zhì)中加入Na2O(x=22%)和CaO(x=6%)燒結(jié)而成的特殊玻璃膜,厚度約為30~100μm,在玻璃管中裝有pH一定的溶液(內(nèi)部溶液或內(nèi)參比溶液),其中插入一根銀—氯化銀電極作為內(nèi)參比電極。pH玻璃電極之所以能測定溶液pH值,是由于玻璃膜與試液接觸時會產(chǎn)生與待測溶液pH有關(guān)的膜電位。2021/5/97使用使用步驟PHS-3C型精密pH計操作步驟1.開機前準(zhǔn)備:(1)取下復(fù)合電極套;(2)用蒸餾水清洗電極,用濾紙洗干。2.開機:按下電源開關(guān),預(yù)熱30min。(短時間測量時,一般預(yù)熱不短于5分鐘;長時間測量時,最好預(yù)熱在20分鐘以上,以便使其有較好的穩(wěn)定性。)2021/5/983.標(biāo)定:(1)拔下電路插頭,接上復(fù)合電極;(2)把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH檔;(3)調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值;(4)斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時針旋到底;(5)把清洗過的電極插入pH緩沖液中;(6)調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕,使儀器讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致。2021/5/995.結(jié)束:(1)用蒸餾水清洗電極,用濾紙吸干;(2)套上復(fù)合電極套,套內(nèi)應(yīng)放少量補充液:(3)拔下復(fù)合電極,接上短接線,以防止灰塵進入,影響測量準(zhǔn)確性;;(4)關(guān)機。4.測定溶液pH值:

(1)先用蒸餾水清洗電極,再用被測溶液清洗一次。(2)用玻璃棒攪拌溶液,使溶液均勻,把電極浸入被測溶液中,讀出其pH值。2021/5/910操作注意事項1.pH電極存放時應(yīng)將復(fù)合電極的玻璃探頭部分套在盛有3mol/L氯化鉀溶液的塑料套內(nèi)。2.玻璃電極的玻璃球泡玻璃膜極薄,容易破碎,切忌與硬物相接觸。2021/5/911以濾紙或面紙吸干沾濕勿用力擦拭玻璃薄膜3.使用中電極的清洗2021/5/912待測溶液塑料保護罩玻璃電極甘汞電極補充溶液孔復(fù)合電極最低液面4.液位要求待測溶液的最低液位應(yīng)該高于甘汞電極處(紅色箭頭)2021/5/9135.pH計的校正1.一點定位法:選取與被測試液pH相近的緩沖溶液為標(biāo)準(zhǔn)。2.兩點定位法第一點定位:用pH=6.86緩沖溶液第二點定位:水樣pH<7用pH=4.0定量第二點pH>7用pH=9.18重新定量第二點3.PHSJ-3F(4A):智能式pH計,內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。2021/5/914讀數(shù)不正確故障原因:①使用的校正緩沖液不正確;②使用的緩沖液超過有效期或被污染;③電計故障。解決措施:①更換正確的緩沖液;②重新配置緩沖溶液;③若更換新電極仍無效則應(yīng)將儀器送當(dāng)?shù)赜嬃坎块T檢修。2021/5/915梅特勒一托利多公司采用了數(shù)字式pH傳感器技術(shù),推出ISM(IntelligentSensorManagement,智能傳感器管理)系統(tǒng),在具有ISM功能的PH傳感器的上部裝有智能芯片,它可存儲傳感器所有相關(guān)參數(shù)和傳感器診斷功能的算法。采用ISM技術(shù)PH傳感器可以簡單地通過USB接口與WindowsPC機相連,可以將PH傳感器的相關(guān)信息,如制造廠、傳感器類型、型號、系列號、訂貨號以及校驗的歷史數(shù)據(jù)等傳送到PC機以便進行直觀的分析、校驗工作,還可對傳感器進行預(yù)校驗工作。所謂“預(yù)校驗”即預(yù)先在實驗室完成pH傳感器校驗工作,而當(dāng)現(xiàn)場使用的pH傳感器損壞需要更換時,可用進行過預(yù)校驗的pH傳感器直接替換,而不必在現(xiàn)場再進行煩瑣、有時甚至是不精確的校準(zhǔn)工作。2021/5/916標(biāo)定所使用的溶液為標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,常用的有三種:(1)B4:0.05mol/kg的鄰苯二甲酸氫鉀溶液。25ocH,~,pH值為4.003。(2)B6:0.025mol/kg的混合磷酸鹽溶液,25℃時DH值為6.864。(3)B9:0.01mol/kg的硼砂溶液,25℃時,DH值為9.182。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液2021/5/917標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制方法1.準(zhǔn)備好配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液所需的化學(xué)試劑,檢查包裝袋上注明的試劑名稱、25℃的pH值、配制溶液的體積(250ml)和生產(chǎn)廠家等。2.取出化學(xué)試劑的包裝袋,剪開上端一角,將試劑倒入燒杯中。用少量純水沖洗包裝袋的內(nèi)表面,將袋中殘余部分洗入燒杯,重復(fù)三次。3.向燒杯內(nèi)加注純水,一直到約80ml~100ml,用玻璃棒攪動直至試劑全部溶解,將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi);用20ml~30ml純水清洗燒杯,并將清洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,如此重復(fù)3次。4.將配制完成的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液轉(zhuǎn)移到洗凈并干燥好的試劑瓶中,貼好標(biāo)簽,標(biāo)簽上標(biāo)注標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的名稱、pH值、配制時間和配制人員姓名。將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液妥善保存,備用。2021/5/918常見故障和診斷處理(2)pH值測量時,數(shù)字不穩(wěn)定:水樣K值過低(如低于10μS·m-1),適當(dāng)延長平衡時間;復(fù)合電極內(nèi)阻太高,壽命已到,應(yīng)更換;復(fù)合電極插頭或插座受潮、受污染,應(yīng)關(guān)機后用95%酒精擦拭復(fù)合電極插頭或插座,干燥后再使用,讀數(shù)仍然不穩(wěn)定時,應(yīng)及時送檢和送修;電源電壓不穩(wěn),或接地線接觸不良?!白詣印毖a償時,數(shù)字溢出或顯示值不穩(wěn)定:測溫探頭未接好或已壞,應(yīng)接好或更換;溫度補償選擇開關(guān)壞,應(yīng)送修更換;測溫探頭插孔內(nèi)部斷線,應(yīng)送修;儀器電路故障,應(yīng)送修。2021/5/919常見故障和診斷處理(1)新買的電極校準(zhǔn)時讀數(shù)難以穩(wěn)定或校準(zhǔn)第一點出錯:電極敏感

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