廢水中銅的測定

廢水中銅（Cu++）的測定(原子吸收分光光度法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模ㄒ唬┥罨瘜υ游辗止夤舛确ㄔ淼睦斫猓?/p>

（二）掌握原子吸收分光光度計的工作原理和使用方法；

（三）掌握廢水環(huán)境監(jiān)測中樣品采集、儲存、前處理、分析等各環(huán)節(jié)的工作內(nèi)容和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理

某些廢水中含有各種價態(tài)的金屬離子，這些含金屬離子的廢水進(jìn)入環(huán)境后，能對水、土壤和生態(tài)環(huán)境造成污染，國家對此類廢水中各類金屬離子的排放濃度均有嚴(yán)格的限值規(guī)定。為配合環(huán)境管理各項(xiàng)執(zhí)法活動的開展，須對水中的各類金屬離子進(jìn)行準(zhǔn)確測定。

測定水溶液中金屬離子的濃度可以采用多種方法，而用火焰原子吸收分光光度法測定廢水中金屬離子濃度的方法具有干擾少、測定快速的特點(diǎn)。

水樣被引入火焰原子化器后，經(jīng)霧化進(jìn)入空氣—乙炔火焰，在適宜的條件下，銅離子被原子化，成為基態(tài)原子，能吸收特征光。銅對3247?光產(chǎn)生共振吸收，其吸光度與濃度的關(guān)系在一定的范圍內(nèi)遵守比爾定律，故采用與標(biāo)準(zhǔn)系列相比較的方法可以測定兩種元素在水中的含量。三 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑（一）實(shí)驗(yàn)用儀器除一般通用化學(xué)分析儀器外，還應(yīng)具備：原子吸收分光光度計，銅空心陰極燈；（二）實(shí)驗(yàn)用試劑銅貯備液，1g/L；含銅離子的水樣；6M鹽酸水溶液（盛于滴瓶中）。圖1 原子吸收分光光度計電氣連接示意圖2 3220型原子吸收分光光度計外型四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）儀器準(zhǔn)備

1.

檢查儀器各部分之間的連接是否正確。將電源開關(guān)扳至“關(guān)”

；“選擇開關(guān)”調(diào)至“T%”；“積分量程粗調(diào)”置于“5”檔；“直放輸出”、“解調(diào)輸出”、“燈電流”、“積分輸出”均置于“零”；“直流負(fù)高壓電源”置于“關(guān)”，其“電壓粗調(diào)”置于“斷”，“單色儀進(jìn)、出光狹縫”均調(diào)至0.2mm，“波輪值”調(diào)至877（或3247?）。

2.

裝好空心陰極燈，并將銅燈對準(zhǔn)光路，調(diào)節(jié)“電流調(diào)節(jié)器”I、II至“4”（約4mA）。開啟穩(wěn)壓電源開關(guān)，待電壓表指針指示220V后，開啟主機(jī)“總開關(guān)”，片刻，兩只空心陰極均應(yīng)起輝，開啟記錄儀開關(guān)，預(yù)熱半小時。（二）制備標(biāo)準(zhǔn)系列

1.

向2只100mL容量瓶中分別移入10.00mL銅貯備液，各加入5滴6M鹽酸，用二次水稀釋至刻度，此為銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.

向4只100mL容量瓶中分別移入1.00、2.00、3.00、4.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次水稀釋至刻度，此為銅標(biāo)準(zhǔn)系列。（三）實(shí)驗(yàn)

1.

開啟空壓機(jī)，待壓力穩(wěn)定后（2~3Kg/cm2），打開流量計閥門，調(diào)節(jié)浮子在10～12L/min，此時燃燒器燈頭應(yīng)有氣體噴出。

2.

開啟排氣扇；打開乙炔流量計閥門，調(diào)節(jié)流量計浮子在2～3L/min處。稍停片刻，點(diǎn)燃火焰。略調(diào)空氣和乙炔流量，使火焰呈現(xiàn)明顯的三層（化學(xué)當(dāng)量焰），吸噴二次水。

3.

將“主機(jī)選擇開關(guān)”扳至“吸收”，打開負(fù)高壓電源開關(guān)，調(diào)節(jié)負(fù)高壓電源粗、細(xì)調(diào)節(jié)器使記錄儀筆指示在左端約1/5處。按下阻尼鍵A。（高壓一般只需320、400、480三檔間選擇調(diào)整），開啟記錄儀記錄紙開關(guān)，紙速選擇10×120mm，待火焰基線穩(wěn)定后即可開始測定。

4.

按照由稀至濃的順序分別吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，每份標(biāo)準(zhǔn)液噴二次，各次之間均應(yīng)噴二次水清洗，使記錄筆回到基線。

5.

吸噴廢水樣，吸噴二次后廢水測定完畢。噴二次水洗滌，關(guān)閉記錄紙開關(guān)，計下各實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

6.

關(guān)閉乙炔氣開關(guān)、負(fù)高壓電源開關(guān)、記錄儀開關(guān)及主機(jī)電源開關(guān)，繼續(xù)吸噴二次水，5分鐘后，關(guān)閉空壓機(jī)開關(guān)，最后關(guān)閉穩(wěn)壓電源和排風(fēng)扇開關(guān)。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理

從記錄紙上剪下測定結(jié)果，求出各標(biāo)準(zhǔn)液的平均吸收值（量取兩次基線與吸收峰頂之垂直距離，計算平均值），用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法求廢水樣中的銅含量。六、討論 （一）簡