嬰幼兒配方奶粉中16種激素的檢測

嬰幼兒配方奶粉中16種激素的檢測

嬰兒和幼兒的混合飼料遵循母乳喂養(yǎng)的參照，全面轉變牛奶，盡可能接近母乳喂養(yǎng)，滿足嬰兒的消化和營養(yǎng)需求。它是沒有母乳喂養(yǎng)母乳不足的理想替代品，也是許多嬰兒和兒童的主要輔助食品。但隨著現(xiàn)代食品工業(yè)更多的追求速度與利潤,激素食品開始出現(xiàn)泛濫,引起了消費者廣泛的關注。而某國產(chǎn)奶粉的激素風波“疑致嬰幼兒性早熟”事件,造成消費者對國產(chǎn)奶粉的信任度大幅下降。專家們普遍認為,天然牛乳中含有微量的內源性性激素,但不會對人體的健康產(chǎn)生危害。由于激素能促進奶牛的生長,增加泌乳量,因此一些不法奶農在飼料中添加激素或直接給奶牛注射激素,而激素會通過泌乳進入牛奶中。激素對胎兒的發(fā)育和嬰兒健康可能有潛在的影響。本文隨機挑選了80個國內外嬰幼兒配方奶粉樣品,涉及了40個以上的國內外奶粉品牌,參照我國農業(yè)部1031號公告-1-2008、農業(yè)部1031號公告-2-2008的檢測方法[3，4],對80個樣品進行16種激素類物質的檢測,其中包括8種性激素(睪酮、甲基睪酮、黃體酮、勃地龍、群勃龍、諾龍、司坦唑醇、美雄酮)和8種糖皮質激素(潑尼松、潑尼松龍、地塞米松、倍他米松、氟氫可的松、甲基潑尼松、倍氯米松、氫化可的松)。通過對檢測結果的分析,比較國內外嬰幼兒配方奶粉在激素含量上的差異,以便進一步了解不同地區(qū)生產(chǎn)的奶粉激素含量,為消費者選購奶粉提供一定的參考。1研究對象和方法1.1研究主題目前國內市場上主流的24個國產(chǎn)品牌和20個進口品牌的嬰幼兒配方奶粉。1.2學習方法1.2.1采樣方法在24個國產(chǎn)品牌和20個進口品牌中,隨機采集國產(chǎn)奶粉和進口奶粉各40個嬰幼兒配方奶粉樣品。1.2.2材料、儀器和儀器1200高效液相色譜儀(美國Agilent公司);4000Qtrap三重四級桿質譜儀(美國ABSCIEX公司),Milli-Q去離子水發(fā)生器(美國Millipore公司);3K15高速離心機(美國sigma公司);MS3basic漩渦混合器(德國IKA公司);KS501圓周振蕩儀(德國IKA公司);TurboVapLV氮吹儀(美國Biotage公司);固相萃取裝置(美國Waters公司)。1.2.3高效液相色譜-串聯(lián)分析法(1)糖皮質激素準確稱取樣品1g(精確至0.001g)于50mL塑料具蓋離心管中,加入5mL水溶解后再加入乙酸乙酯20mL,漩渦混勻,200r/min搖床振動15min,8000r/min離心10min。取乙酸乙酯層,氮吹濃縮至干,加乙酸乙酯1mL和正己烷5mL溶解殘渣,待凈化。用正己烷6mL活化固相萃取柱,提取液過柱。用正己烷6mL淋洗萃取柱,抽干,用正己烷-丙酮(6/4,V/V)6mL洗脫,洗脫液50℃氮氣吹干,加20%乙腈水溶液(V/V)1.0mL,溶解殘渣,過0.22μm濾膜,供高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定。(2)性激素準確稱取樣品1g(精確至0.001g)于50mL塑料具蓋離心管中,加入5mL水溶解,再加入10%的碳酸鈉溶液3mL和叔丁基甲醚25mL,漩渦混勻,200r/min搖床振動15min,6000r/min離心10min,吸取上層清液。用25mL叔丁基甲醚重復萃取一次,合并上層清液,氮吹至干。用50%的乙腈水溶液(V/V)2.0mL溶解殘余物,漩渦混勻后,溶液冷凍30min,16000r/min離心5min,取適量溶液經(jīng)0.22μm濾膜過濾至樣品瓶中,供液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定。1.2.4檢測方法采用高效液相色譜-串聯(lián)質譜檢測法進行測定。2結果與討論2.1紅酵母配方奶粉中黃體酮和激素的檢出率分別對40個國產(chǎn)奶粉樣品和40個進口奶粉樣品進行16種激素的檢測,各項目的檢出率見表1。結果表明,對80個國內外嬰幼兒配方奶粉檢測的16種激素中,7種性激素(睪酮、甲基睪酮、勃地龍、群勃龍、諾龍、司坦唑醇、美雄酮)和8種糖皮質激素(潑尼松、潑尼松龍、地塞米松、倍他米松、氟氫可的松、甲基潑尼松、倍氯米松、氫化可的松)的檢出率均為0,只有性激素(黃體酮)有檢出,國產(chǎn)奶粉和進口奶粉的黃體酮檢出率分別為97%和95%。2.2黃體酮含量測定檢測的16種激素中,只有黃體酮有檢出,以下只對黃體酮的檢測結果及含量分布情況進行比較,具體見表2及圖1。結果表明,國產(chǎn)奶粉和進口奶粉的黃體酮含量主要在20μg/kg(含20μg/kg)以下;在20~60μg/kg之間的,國產(chǎn)奶粉有11個樣品,進口奶粉有2個樣品;超出90μg/kg的只有2個進口奶粉樣品。3黃體酮的臨床應用3.1本次試驗對24個國產(chǎn)品牌的40個樣本和20個進口品牌的40個樣本進行了16種激素類物質的檢測。結果顯示,16種激素類物質中,有15種在國內外奶粉中均沒發(fā)現(xiàn);只有黃體酮在國內外奶粉中均有95%以上的檢出率,其含量主要在20μg/kg(含20μg/kg)以下。可見,黃體酮在國內外嬰幼兒配方奶粉中具有一定的普遍性,而且其含量范圍有一定的相似性。3.2黃體酮是由卵巢黃體分泌的一種天然孕激素,在體內對雌激素激發(fā)過的子宮內膜有顯著形態(tài)學影響,為維持妊娠