工業(yè)分析課件-復(fù)混肥料中鉀含量測定

《復(fù)混肥料中鉀含量測定》掌握復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中鉀含量的測定原理掌握復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中鉀含量的測定方法。CONTENT02儀器和試劑04結(jié)果計算01測定原理03測定方法01測定原理

在弱堿性介質(zhì)中，以四苯基合硼酸鈉溶液沉淀試樣溶液中的鉀離子。如試樣中含有氰氨基化物或有機物時，可先加溴水和活性炭處理。為了防止銨離子和其他陽離子干擾，可預(yù)先加入適最的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)，使銨離子與甲醛反應(yīng)生成六亞甲基四胺，其他陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合。將沉淀過濾、干燥及稱重。02儀器和試劑分析中，除另有說明，均限用分析純試劑、蒸餾水或相當(dāng)純度的水。2.1四苯基合硼酸鈉:15g/L溶液，取15g四苯基合硼酸鈉溶解于約960m1水中，加4mL氫氧化鈉溶液(3.5)和100g/L六水氯化鎂溶液20m1,攪拌15min，靜置后用濾紙過濾。該溶液貯存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超過一個月期限。如發(fā)現(xiàn)渾濁，使用前應(yīng)過濾。2.2四苯硼酸鈉洗滌液:用十體積的水稀釋一體積的四苯硼酸鈉溶液(3.1);2.3乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA),40g/L溶液；2.4甲醛：約30%或37％(m/m)溶液；2.5氫氧化鈉溶液：400g/L;2.6酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于95%(V/V)100mL乙醇中；2.7溴水溶液：約5%；2.8活性炭：應(yīng)不吸附或不釋放鉀離子。常用實驗室儀器設(shè)備及：2.9過濾坩堝：4號玻璃坩堝，2.10干燥箱：溫度可控制在120士5℃范圍內(nèi)。2.11試樣溶液制備按GB8571規(guī)定制備實驗室樣品。稱取含氧化鉀約400mg的試樣2～5g(精確至0.0002g)，置于250mL錐形瓶中，加約150mL水，加熱煮沸30min,冷卻，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用干燥濾紙過濾，棄去最初50m1濾液。03測定方法3.1試樣不含氰氨基化物或有機物吸取上述濾液(5)25m1,置人200mL燒杯中，加EDTA溶液(3.3)20mL(含陽離子較多時可加40mL)，加2～3滴酚酞溶液(3.6),滴加氫氧化鈉溶液(3.5)至紅色出現(xiàn)時，再過量1mL，加甲醛溶液(3.4)(按lmg氮加約60mg甲醛計算，即37％甲醛溶液加0.15mL)，若紅色消失，用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)至紅色，在良好的通風(fēng)柜內(nèi)加熱煮沸15min,然后冷卻或用流水冷卻，若紅色消失，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色。3.2試樣含有氰氨基化物或有機物吸取上述濾液(5)25mL置入200～250mL燒杯中，加人溴水溶液(3.7)5mL，將該溶液煮沸直至所有溴水完全脫除為止(無溴顏色)，若含有其他顏色，將溶液體積蒸發(fā)至小于l00mL，待溶液冷卻后，加0.5g活性炭，充分攪拌使之吸附，然后過濾，并洗滌3～5次，每次用水約5mL，收集全部濾液，加EDTA溶液(3.3)20mL(含陽離子較多時加40mL),以下手續(xù)同(6.1)操作。3.3沉淀及過濾在不斷攪拌下，于試樣溶液(6.1或6.2)中逐滴加人四苯基合硼酸鈉溶液(3.1)，加入量為每含1mg氧化鉀加四苯基合硼酸鈉溶液(3.1)0.5m，并過量約7mL,繼續(xù)攪拌1min,靜置15min以上，用傾濾法將沉淀過薄于120℃下預(yù)先恒重的4號玻璃坩堝(4.1)內(nèi)，用洗滌溶液(3.2)洗滌沉淀5～7次，每次用量約5mL，最后用水洗滌2次，每次用量5mL。3.4干燥將盛有沉淀的坩堝置于120±5℃干燥箱中，干燥1.5h,然后放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重。3.5空白試驗1除不加試樣外，測定手續(xù)及試劑用量均與上述步驟相同。04結(jié)果計算4.1鉀(以K2O計)的百分含量(X)按下式計算：………………（1）式中：

m2—試液所得沉淀的質(zhì)量，g；m1—空白試驗時所得沉淀的質(zhì)量，g；0.1314—四苯硼酸鉀質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)最的系數(shù)；m0—試料的質(zhì)量，單位為克，g。4.2精密度4.2.1取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。4.2.2平行測定結(jié)果的絕對差值鉀含量(以K2O計)，%(m/m)絕對差值，%＜100.1210～200.30＞200.394.3不同實驗室測定結(jié)