PEAA800原子吸收光譜儀中文操作作業(yè)指導書

儀器操作規(guī)程文件編號：文件名稱：AA800原子吸收光譜儀操作規(guī)程生效日期：版次號：受控狀態(tài)：分發(fā)號：會審部門簽字日期檢驗室編制人審核人管理部批準目的使AA800原子吸收光譜儀的使用處于受控狀態(tài)，保證檢測結果的準確性和可靠性。范圍AA800原子吸收光譜儀職責檢驗室負責制定操作規(guī)程儀器負責人組織實施操作規(guī)程并保證儀器的有效使用使用前的準備4.1選定和安裝需要的空心陰極燈或無極放電燈4.2配置好需要的標準溶液、基體改進劑等需要的試劑溶液。操作規(guī)程5.1開機與分析測定開室內(nèi)總電源開關；石墨爐電源開關；之后開空氣壓縮機，充滿氣后，使空壓機輸出壓力保持在4.6㎏/㎝2以上；開氬氣在0.35-0.4MPa；開啟通風系統(tǒng)。打開計算機后，可以開主機電源，此時儀器石墨爐的自動進樣器進行自檢。點擊計算機桌面上的AAWinlabAnalyst快捷圖標，進行聯(lián)機，此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢，直到屏幕上出現(xiàn)SelectWorkspace畫面。在Technique中通過箭頭“▼”選擇分析技術Flame或Furnace，如果不更換直接點擊“MenusandToolbar”即進入工作界面；如果改變分析技術，要確?；鹧婊蚴珷t系統(tǒng)轉變時沒有阻擋。火焰法（Flame）.1打開乙炔氣體使輸出壓力在0.1MPa。.2在工作站窗口中點擊工作界面（Workspace），選擇MANUALFL，便會彈出以前保存的工作界面，若沒有可以自己設定工作界面，即點擊快捷菜單中的Manual、Results、Flame、Cailb四個圖標，即打開四個常用的工作窗口，即可建立一個工作界面，以監(jiān)測儀器的工作狀態(tài)。.3點燈點擊Lamp菜單，彈出AlignLamps窗口，檢查待測元素的燈是否安裝。未安裝的燈，若是PE公司的燈直接裝上即可，若其他公司的要裝合適的轉接頭。安裝好后，PE公司的燈會自動識別，并有一個推薦的使用條件，非PE公司的燈則要手動在相應位置輸入燈元素符號（如Zn、Fe等），再輸入使用條件，因為推薦條件不一定適合。在該窗口ON/OFF上單擊是預熱待測元素的燈，在Setup單擊不但點亮測定元素的燈，同時儀器的波長狹縫等條件也被調(diào)節(jié)到設定狀態(tài)。若改變燈電流等使用條件，在窗口下邊單擊圖標“Repeak”即可。國產(chǎn)燈一般選擇大于等于最大燈電流的1/3即可。燈電流太大，能量就高，測試時穩(wěn)定，但靈敏度低，并且燈的壽命也短。一般設置的燈電流使能量達到可以測試就可以了，一般在2000以上，但有些元素的燈能量很低，只有幾百，如Fe、Cd、Mn等。測完一個元素，若不要關掉燈，且另外的待測元素燈已經(jīng)點亮預熱，可以直接點擊“Setup”下面該燈的位置即可達到該燈所要求的儀器條件。點亮燈后關閉燈窗口。.4測定一個元素的分析方法可以在File菜單中打開也可以在窗口中快捷菜單中“Method…”下打開原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜單中選擇“Method”中新建方法。.5結果保存：在“Manual”窗口中，若不打印所有數(shù)據(jù)可以在PingLog前的空格中消除“×”即可；點“SampleInformationFile：”后的Browse…即可輸入樣品信息（要編輯，編輯方法見后面內(nèi)容）文件名；點“ResultsDataSetName”后的Browse…即可輸入保存結果的文件名。.6點火：確定分析條件后，若火焰控制窗口的Safety中有綠色“√”便可以點火，觀察火焰的顏色與穩(wěn)定性，正?；鹧鎽撬{色沒有鋸齒狀的，但乙炔流量大的是黃色。.7測定一個元素，若不知該元素的最佳測定條件，可以使用銅或鎂優(yōu)化后的燃燒頭位置、霧化器吸噴量，至于氣流量（即火焰狀況，燃燒氣與助燃氣比例），應根據(jù)測定的元素具體調(diào)節(jié)。.8測定：先測標準空白，直到讀數(shù)為零，再進行標準分析，濃度按從低到高順序進行，建立校正曲線，標準的濃度必須是分析方法中設定的。也可以調(diào)用原有的校正曲線，但要進行重校。之后就可以進行樣品分析。如果調(diào)用以前的校正曲線分析前，一定要先進行空白分析（因為第一次測定時，結果是一個很大的吸收值，第二次測定空白時才可以回到0值附近或為0），若只有一個樣品空白可以直接用來作為空白測定，若不止一個就可以以做校正曲線的空白作為空白，樣品空白作為樣品來測定，之后用樣品測定結果減去樣品空白得出測定結果。每測定一個樣品，要用5%的HNO3或去離子水清洗一段時間，樣品復雜時，清洗時間要求長一些。重新測定樣品時，將樣品測試的位置改變?yōu)樵摌悠返奈恢茫ㄍ粋€樣品有同樣的樣品信息）即可。.9打印報告：在File菜單下的子菜單utility下的Reporter即可進入專用報告界面，調(diào)出結果保存的文件名，就可以選擇需要的報告格式進行預覽或打印。石墨爐系統(tǒng).1進入石墨爐測定窗口后，可以先打開工作界面，在窗口中點擊工作界面（Workspace），選擇AutoAnalysis，便會彈出保存的工作界面，若沒有可以自己設定工作界面，即點擊快捷菜單中的Auto、Results、Flame、Cailb圖標，即可建立工作分析界面。.2點燈：先關閉分析窗口（Auto），再點擊Lamp窗口，預熱測定元素的燈，特別是無極放電燈一定要預熱，若不關閉分析窗口，Lamp菜單是灰色狀態(tài)不能打開。其他條件同火焰系統(tǒng)。燈點亮后若在反光鏡中不能看到完整的光斑，需進行石墨爐位置優(yōu)化；再打開分析窗口。點亮燈后關閉燈窗口。.3分析方法：測定元素的分析方法可以在File菜單中打開也可以在窗口中快捷菜單中“Method…”下打開原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜單中選擇“Method”中新建方法。.4結果保存：在“Manual”窗口中，若不打印所有數(shù)據(jù)可以在PingLog前的空格中消除“×”即可；點“SampleInformationFile：”下的Browse…即可輸入樣品信息（要編輯，編輯方法見后面內(nèi)容）文件名；點“ResultsDataSetName”下的Browse…即可輸入保存結果的文件名。.5進樣針位置的調(diào)節(jié)：分析前需校正自動進樣針位置，保證進樣到石墨管中且均勻，應該是連續(xù)的液滴狀。.6測定：分析開始前，若長期未使用分析系統(tǒng)，要按分析方法的升溫程序空燒石墨管一次，結果讀數(shù)中第四位有數(shù)字便可測定，若第三位也有數(shù)字需再空燒一次或手動升溫在2000以上空燒20秒，在2000以上不能超過20秒，2000以下需設置空燒時間。再將標準系列和樣品以及稀釋劑、基改劑放在方法和樣品信息中設定的自動進樣器位置上。對于自動進樣系統(tǒng)，分析樣品前，需將要測定的樣品的位置在Auto窗口下的Setup中輸入，如測定的樣品位置在11-30位，就在“UseAutosamplerLocationsListedBelow”下的空格中，11-30。若測定了濃的標準，最好空燒一次石墨管。分析樣品時，如果進樣位置設置的重現(xiàn)性良好，重復測定一次即可，只要在方法中修改即可。樣品信息文件名、結果文件名、分析樣品位置設置完成后，點擊Auto下的次級窗口Analyze，即可以在該窗口下選擇分析‘AnalyzeAll’、‘Calibrate’、‘AnalyzeSamples’，分別是分析所有設置位置樣品（標準和樣品）、分析校正曲線（方法中設置的位置）、分析樣品。之后進行標準分析，濃度按從低到高順序進行，建立校正曲線，也可以調(diào)用原有的校正曲線，但需進行重校測定。.7打印報告：在File菜單下的子菜單utility下的Reporter即可進入專用報告界面，，調(diào)出結果保存的文件名，就可以選擇需要的報告格式進行預覽或打印。.8分析完成后，若要關機，按以下步驟進行：關閉燈，退出系統(tǒng)，關閉主機電源；再關閉空氣壓縮機和室內(nèi)電源。5.2關機火焰系統(tǒng)：.1正常分析情況下，分析結束后，進樣系統(tǒng)要清洗一段時間，先用5%硝酸清洗幾分鐘，再用蒸餾水清洗幾分鐘。.2清洗完后，關閉空心陰極燈；關閉火焰，關閉乙炔氣體，在火焰控制窗口中排氣（排完后出現(xiàn)紅色的“×”，乙炔壓力降到零）；若開了氬氣，。之后退出分析系統(tǒng)，石墨爐系統(tǒng).1分析完成后，關閉光源（燈），即可退出分析工作站系統(tǒng)。.2關閉主機電源，計算機；關閉氬氣保護氣；再關閉空氣壓縮機（放氣排水）、排風設備和室內(nèi)總電源。5.3方法編輯火焰系統(tǒng)方法編輯①在File菜單中選擇New中的Method或者菜單Method中的NewMethod進入方法編輯窗口，選擇待測元素的名稱，同時選擇建立方法的基礎，三者選一，一般選推薦條件即可。②在第一個窗口“Inst.”下，光學系統(tǒng)的數(shù)據(jù)（即波長、狹縫）一般不用修改，singletype及measurement選項不用修改，讀數(shù)時間和延遲時間一般選擇≥3秒（如果樣品體積少可以短一些）。氣流量可以先不修改，優(yōu)化后確定了最佳氣流量之后再修改。③完成“Inst.”下的參數(shù)后，點擊“Calib”進入標準編輯窗口。在“Equation，Units&Replicates”下對于校正曲線類型（CalibrationEquation），火焰法常選擇過原點線性曲線（Zerointercept：linear）；之后選擇單位（如mg/L等）；重復測定次數(shù)選擇3次。點“StandardCons”進入窗口，輸入標準樣品的濃度及位置。如下表所示：StandardConcentrationsIDConc.A/SLoc.Calib.BlankCalib.Blank……….1ReagentStd.ReslopeReagentBlankReagentBlank………..Standard11.002Standard22.003Standard33.004Standard46.005Standard56.006……..…輸入完成后，檢查后即可保存。若是從Method菜單中編輯的新方法，若不覆蓋原來方法，就要選擇另存為（SaveAs）的Method，存入的方法下次測定時可以調(diào)用。保存時如果有警告，就重新檢查一下編輯的信息有沒有錯誤。石墨爐系統(tǒng)方法編輯在File菜單中選擇New中的Method或者菜單Method中的NewMethod進入方法編輯窗口，選擇待測元素的名稱，同時選擇建立方法的基礎，三者選一，一般選推薦條件即可。在第一個窗口“Inst.”下，光學系統(tǒng)的數(shù)據(jù)（即波長、狹縫）一般不用修改；singletype及measurement選項不用修改；讀數(shù)時間先用默認時間，延遲時間為0。在Calib窗口中SampleModifiers窗口：樣品體積（Volume）一般選擇20μl（不要低于μl5和高于30μl）。DiluentVolume（μl）選擇0或其他（需稀釋時用），DiluentLocation（稀釋劑位置）可以選擇為81號位。MatrixModifiers（基改劑）可以選擇兩種，Volume（體積）一般是5μl，Location（位置）與放置的位置保持一致。若只有一種就只輸入一種基改劑。哪些樣品（包括空白、標準、樣品等）需加入基改劑，要在“口”上點擊一下鼠標即可）。EquationUnitreplicatesEquation窗口：一般選用ZeroIntercept：Nolinear（過原點非線性曲線）。Max.DecimalPlaces（最大小數(shù)點）選擇2位；有效數(shù)字選擇4位。Unit（單位）選擇μg/L或其他。NumberFixed（測定重復次數(shù)）標準2次，樣品1次即可。StandardConcs窗口：ID(樣品名稱）Conc（濃度）A/SLoc（位置）Stock（μl）（進樣量）Dil（μl）（稀釋體積）CalibBlank

…120.000.00Reslope（重校）ReagentBlank120.00220.000.00240.00320.000.00380.00420.000.00……0.000.00150.000.00空白永遠放在1號位。重校斜率一般選擇標準系列中間的濃度值。也可以選擇一個濃的標準溶液由儀器自動稀釋建立校正曲線。（4）Furnace窗口：Stap#Temperature℃RampTimeHoldTimeInternalFlowGasTypeNorm./SplRead1110130250?N○S○21301530250?N○S○35001020250?N○S○41500050○N?S?5245013250?N○S○6250在“Program”窗口：選擇正確的升溫程序：如上表所示，可先根據(jù)儀器推薦的升溫程序設定，然后根據(jù)測定效果更改。在“Sequence”窗口：在該窗口可以設定石墨爐的升溫運行程序（改變程序可一濃縮樣品）、進樣針吸取樣品順序以及自動稀釋計算功能（單獨一個濃的標準，通過稀釋可以做校正曲線）。在“Auto-Sampler”窗口：可以選擇樣品盤的位數(shù)，必須和實際儀器配置的一致，否則進樣位置會錯位，易損壞進樣針。（5）所有設置完成后即可保存方法，若出現(xiàn)警告提示再檢查有無錯漏。5.4樣品信息編輯：為了使樣品測定后能夠正確區(qū)分哪一個樣品，最好編輯樣品信息，方法如下：點擊菜單“SampInfo”編輯樣品信息，在出現(xiàn)的窗口中雙擊表格后在出現(xiàn)的窗口中，編輯樣品的前綴、后綴及樣品排列順序，在下邊的位置處選擇使用的樣品位。編輯完成后保存一個文件名（不能超過8個字符）[在File菜單中Saveas…SAMPLEINFO處保存]。之后測定時調(diào)用編輯的樣品信息文件，也可以調(diào)用以前編輯的樣品信息。維護保養(yǎng)與注意事項6.1環(huán)境要求房間門窗要密封（最好用雙層窗）；房間要有一個隔墻（最好里外套間），不要進門就看到儀器。要經(jīng)常清潔儀器，使用后蓋上儀器罩。窗戶應有窗簾，避免陽光直接照射到儀器上。儀器工作時，室溫范圍：+10℃~+30℃，且每小時溫度變化速率最大不超過2.8排風裝置（火焰和石墨爐都需要）。防塵、防煙、防輻射。實驗室內(nèi)不能有水槽。電源要求：主機功率1Kw；數(shù)據(jù)處理（計算機、打印機）500W，；石墨爐塞曼效應磁場功率7kW，非塞曼效應磁場5kW；電源供應要平穩(wěn)，無瞬間脈沖，并保持在220VAC±10%，50HZ±0.3%；要求輸入為三相電源，其中一相用于主機、計算機等，一相用于石墨爐，另一相用于其他設備；要有一地線，接地電阻小于5Ω。6.2火焰系統(tǒng)火焰法測定完成后，吸入5%的硝酸溶液幾分鐘；再吸入蒸餾水幾分鐘，清洗燃燒系統(tǒng)。直接測定有機溶液之后，吸入純丙酮幾分鐘；再吸入%的硝酸溶液幾分鐘；再吸入蒸餾水幾分鐘，清洗燃燒系統(tǒng)。發(fā)現(xiàn)燃燒頭上面有很多一閃一閃的黃色光條，說明燃燒頭已臟，要進行清洗。把燃燒頭拆下來，先用自來水沖洗，邊沖邊用刀片垂直平行地刮燃燒縫的兩邊，然后用紙片（打印紙）那樣厚，來回刷縫的兩邊，直到紙上的刮痕不那么黑（如果縫中的水被刷干，再用水弄濕，然后再用紙刷）為止。如果測定濃度很高的金屬鹽類樣品時，使用上面清洗方法是不能達到清洗目的的。這時應使用5%HCl浸泡（過夜），然后用上述方法清洗（為加快清洗，使用加熱浸泡）。預混合室也要用水清洗?？諝鈮嚎s機要經(jīng)常放水（最長一個星期一次）。要用無油空氣壓縮機，否則容易損壞儀器內(nèi)部氣體通路或油上升到火焰，引起測定不穩(wěn)定。用純的乙炔氣，不能用工業(yè)用乙炔氣，容易造成壓力傳感器損壞或堵塞氣路。沒有條件時，應用脫脂棉過濾或用活性炭吸附（但不能使活性炭跑到儀器內(nèi)部氣體通路上，產(chǎn)生堵塞就更麻煩了。所以活性炭裝置的上下表面上，要用厚的脫脂棉或其他東西封好）?；瘘c不著的原因：長期不使用，乙炔管里充滿空氣（尤其管路長時），要預先放氣一段時間才可能點燃火焰；長期不使用，廢液桶里的水封的水蒸發(fā)干，儀器起保護作用。擰開蓋子與廢液管連接鎖緊裝置，從桶蓋的塑料管的孔上加入50ml水；乙炔沒有打開或乙炔的壓力太低（要求0.8kg/cm2或0.08MPa），如果氣管太長則壓力要更大一些（在出口壓力表的紅線以外）；空氣壓力太低（要求4~6kg/cm2），如果是PE公司的空壓機沒有什么問題；如果另配的空壓機，可能存在的問題較多。如果剛開機能把火點燃，但立即滅火，這是由于空壓機供氣量不足，當火焰點著后，氣量增大，壓力迅速下降，當壓力低于儀器所要求的壓力時，就立即滅火。檢查燃燒系統(tǒng)的兩個電插頭有沒有插好；檢查霧化器上的磁性開關與預混合室上的磁性開關有沒有接觸好；如果氣體的壓力流量都合適，也沒有其他問題，但還是點不著火，試試把燃燒頭往里扳，然后再點火。如果還是點不著火時，就要聯(lián)系維修工程師查看?；鹧鏈y定容易出現(xiàn)的問題：火焰法的讀數(shù)時間應在2秒以上，讀數(shù)延遲時間應在3秒以上。乙炔流量過大，火焰發(fā)黃（有些元素如鉻、鉛用乙炔流量大的富燃性火焰靈敏度要高一些）。燃燒頭位置沒有調(diào)好（燃燒封應在光點中央，燃燒頭擋光應為0.003~0.005吸光度）。霧化器狀態(tài)沒有調(diào)好，噴霧不穩(wěn)定；或者霧化器進樣毛細管尖被腐蝕，或者漏氣。測定過高濃度的元素，尤其是象K、Na、Ca等，最高吸光度不要大于0.500為宜；吸光度過大時，要調(diào)低靈敏度（調(diào)霧化器，裝上擾流器，調(diào)燃燒頭轉角）。吸光度同時也不能太低應大于（0.040）。6.3石墨爐系統(tǒng)外接氣體管路時，特別是金屬管，管里一定要清洗干凈，否則把儀器內(nèi)的氣體過濾器堵死。對于石墨爐，石墨管沒有氬氣保護（或流量很?。芎苋菀讚p壞。石墨管和主機樣品室兩邊石英窗中的石英片臟時，要進行清洗（50ml燒杯，裝上去離子水，滴加幾滴中性洗滌劑。用藥棉棒粘上這些溶液進行清洗，然后用去離子水沖洗幾遍，最后用氮氣或氬氣把水吹干。石墨