第6部分 第10章 第58講　物質(zhì)的分離與提純(基礎課)（共53張PPT）-2024屆高考化學一輪復習

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第58講物質(zhì)的分離與提純(基礎課)

第六部分化學實驗基礎

第十章化學實驗基礎

1.了解過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質(zhì)分離、提純的常用方法，能對常見物質(zhì)進行分離與提純。2.利用典型代表物的性質(zhì)和反應特點，設計常見物質(zhì)分離、提純等簡單問題的方案。3.掌握有機物制備中涉及的分離與提純。

知識點一物質(zhì)分離、提純常用的物理方法

必備知識梳理

關鍵能力訓練

01

1．固體與液體的分離提純

(1)圖1分離提純方法稱為______，涉及的玻璃儀器有

______、________、______。

適用范圍：把不溶性______與______進行分離。

注意事項：①一貼：______緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于__________，液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠________，玻璃棒輕靠__________處，漏斗下端尖口處緊靠__________。

②若濾液渾濁，需________。渾濁的原因可能是__________、液面超過濾紙邊緣。

過濾

燒杯

玻璃棒

漏斗

固體

液體

濾紙

漏斗邊緣

玻璃棒

三層濾紙

燒杯內(nèi)壁

再過濾

濾紙破損

(2)圖2分離提純方法稱為______，涉及的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、________、________、________。

注意事項：加熱時不要將溶液蒸干，當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多晶體時，即停止加熱，利用余熱將液體蒸干。

(3)結(jié)晶的兩種方式

①蒸發(fā)結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度升高變化不大或減小且穩(wěn)定的固體物質(zhì)，如NaCl、Ca(OH)2等。

②冷卻結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度升高而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或銨鹽，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。

蒸發(fā)

蒸發(fā)皿

玻璃棒

酒精燈

2．液體與液體的分離提純

(1)圖3的分離提純方法稱為萃取分液，

涉及的玻璃儀器主要是__________和燒杯。

適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的________不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體__________且易分層的分離方法。

注意事項：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的____；②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應；④分液時，分液漏斗中的下層液體從____口放出，上層液體從____口倒出。

分液漏斗

溶解度

互不相溶

大

下

上

(2)圖4的分離提純方法稱為______。

適用范圍：分離______相差較大的互溶液體混合物。

注意事項：①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的________處；②蒸餾燒瓶內(nèi)要加______防止液體暴沸；③冷凝管水流方向應為“____口進，____口出”。

蒸餾

沸點

支管口

沸石

下

上

3．固體與固體的分離——升華法

組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分離的方法(如圖5)。如NaCl與I2混合物的分離。

4．氣體與氣體的分離提純

(1)固體吸收法——干燥管或U形管。如用________干燥NH3。

(2)溶液吸收法——洗氣瓶。如用________干燥HCl、SO2等。

(3)固體加熱吸收法——硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的O2。

堿石灰

濃硫酸

①減壓過濾——抽濾

②雙耳球吸收氣體——防倒吸

1．判斷正誤(正確的打“√”，錯誤的打“×”)

(1)過濾時，為加快過濾速度，應用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體。()

(2)從溶液中獲取NaCl晶體，用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱。()

(3)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離。()

(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇。()

(5)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物。()

[答案](1)×(2)×(3)×(4)×(5)×

2．請選用適當?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物。

①②③④⑤⑥⑦⑧

從海水中獲得粗食鹽從溴水中提取溴除去氯化鈉溶液中的泥沙分離固體氯化鈉和單質(zhì)碘用自來水制取蒸餾水油脂發(fā)生皂化反應后產(chǎn)物的分離四氯化碳和水的分離除去硝

酸鉀中

混有的

氯化鈉

A．過濾B．蒸發(fā)C．萃取D．蒸餾E．升華

F．分液G．重結(jié)晶H．鹽析

[答案]①B②C③A④E⑤D⑥H⑦F⑧G

1．下列實驗操作或裝置正確的是()

C[A項，除去苯甲酸中的乙醇可以用蒸餾法，不能用蒸發(fā)法，錯誤；B項，苯酚微溶于水，不能用過濾法，錯誤；D項，CH3COOH易溶于水，無法用分液法，錯誤。]

2．某化學興趣小組從含有KI、KNO3等成分的工業(yè)廢水中回收I2和KNO3，其流程如下：

下列說法不正確的是()

A．步驟1中無機相應從分液漏斗下端放出，有機相從上口倒出

B．步驟2為蒸餾

C．步驟3可在如圖所示裝置中完成

D．步驟4中，將溶液蒸發(fā)至只剩少量水時，用余熱將晶體蒸干

D[步驟1為萃取分液操作，苯的密度比水小，故無機相應從分液漏斗下端放出，有機相從分液漏斗上口倒出，A正確；步驟2為蒸餾，B正確；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地控制溫度，C正確；由于KNO3的溶解度隨溫度變化比較大，步驟4應采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，因此加熱至有少量晶體出現(xiàn)就可停止加熱，D錯誤。]

3．根據(jù)下列各組溶解度曲線圖，判斷分離提純方法。

(1)根據(jù)圖①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲線(g/100gH2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固體的操作為將溶液升溫結(jié)晶、________、用乙醇洗滌后干燥。用乙醇洗滌而不用水洗的原因是_________________

__________________________________________________________。

(2)根據(jù)圖②所示相關物質(zhì)的溶解度曲線。在實驗室中提純過硫酸鉀粗產(chǎn)品的實驗具體操作依次為將過硫酸鉀粗產(chǎn)品溶于適量水中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________，干燥。

(3)根據(jù)圖①中紅礬鈉(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲線。從Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取紅礬鈉的操作為先將混合溶液蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾。趁熱過濾的目的是_______________________

___________________________________________________________；

然后將濾液________，從而析出紅礬鈉。

[答案](1)趁熱過濾防止形成Na2SO4·10H2O(2)在不超過80℃的條件下加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用冷水洗滌(3)有利于Na2SO4結(jié)晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O結(jié)晶析出冷卻結(jié)晶

過濾操作中常考的熱點問題

(1)如果蒸發(fā)結(jié)晶得到晶體，應趁熱過濾，防止冷卻時其他晶體析出。

(2)沉淀洗滌操作：向漏斗中注蒸餾水至水沒過沉淀，待洗滌液濾出，重復2～3次。

(3)沉淀洗凈檢驗操作：取少許最后一次洗滌液于試管中，然后加入檢驗試劑，根據(jù)現(xiàn)象確定是否洗凈。

知識點二物質(zhì)分離、提純常用的化學方法

02

必備知識梳理

關鍵能力訓練

1．化學分離、提純法

方法原理典例

加熱法混合物中混有__________差的物質(zhì)時，可直接加熱，使__________差的物質(zhì)分解而除去食鹽中混有氯化銨、純堿中混有小蘇打

熱穩(wěn)定性

熱穩(wěn)定性

方法原理典例

沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中的一種或多種以______形式分離出去的方法，若使用多種試劑將溶液中不同物質(zhì)逐一______，這時應注意后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新的雜質(zhì)

沉淀

沉淀

方法原理典例

轉(zhuǎn)化法不能通過一次反應達到分離目的，而要轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后再將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復為原物質(zhì)苯酚中混有硝基苯時，先加入氫氧化鈉溶液后分液，再向苯酚鈉溶液中通入CO2重新生成苯酚

酸堿法被提純物不與酸反應，而雜質(zhì)可與酸反應，用酸作除雜試劑；被提純物不與堿反應，而雜質(zhì)可與堿反應，用堿作除雜試劑用鹽酸除去二氧化硅中的碳酸鈣，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉

方法原理典例

氧化還原法混合物中含有還原性雜質(zhì)，加入適當氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；混合物中含有氧化性雜質(zhì)，加入適當還原劑使其還原為被提純物質(zhì)氯化鐵中含有氯化亞鐵雜質(zhì)可通入氯氣，將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵；氯化亞鐵中含有氯化鐵雜質(zhì)可加入鐵粉，振蕩過濾，即可除去氯化鐵

調(diào)節(jié)pH法利用某些物質(zhì)沉淀的pH范圍不同，采取一定措施調(diào)節(jié)溶液pH，使某些物質(zhì)沉淀進行分離CuCl2溶液中含有Fe3＋雜質(zhì)可以加入CuO調(diào)節(jié)pH約為3時使Fe3＋沉淀完全

電解法利用電解原理除去雜質(zhì)粗銅作陽極、純銅作陰極，硫酸銅作電解質(zhì)溶液

2.化學分離和提純物質(zhì)的原則

不增提純過程中不增加新的雜質(zhì)

不減不減少被提純的物質(zhì)

易分離被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離

易復原被提純物質(zhì)要易復原

三必須一、除雜試劑必須過量；二、過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì))；三、必須選最佳除雜途徑

除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格：

序號原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

①N2O2________固體吸收氣體

②COCO2________或_____________或固體吸收氣體

③CO2CO________用固體轉(zhuǎn)化氣體

序號原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

④CO2HCl________________

⑤Cl2HCl________________

⑥碳粉CuO________________

⑦Fe2O3Al2O3________________

⑧NaHCO3溶液Na2CO3________加酸轉(zhuǎn)化

序號原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法

⑨FeCl3溶液FeCl2________加氧化劑轉(zhuǎn)化

⑩FeCl2溶液FeCl3________加還原劑轉(zhuǎn)化

MgCl2溶液FeCl3________________

NaCl晶體NH4Cl________

乙酸乙酯乙酸________________

[答案]①灼熱的銅網(wǎng)②NaOH溶液堿石灰洗氣③灼熱的CuO④飽和NaHCO3溶液洗氣⑤飽和食鹽水洗氣⑥稀酸(如稀鹽酸)過濾⑦過量NaOH溶液過濾⑧CO2⑨Cl2⑩FeMgO過濾加熱分解飽和Na2CO3溶液分液

1．下列實驗操作能達到相應實驗目的的是()

選項實驗操作實驗目的

A向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，然后過濾提純FeCl3

B向含有Br2的苯中加入適量的NaOH溶液，然后充分振蕩、靜置、分液除去雜質(zhì)Br2

C將含有少量NaCl雜質(zhì)的KNO3固體溶于水，然后蒸發(fā)結(jié)晶提純KNO3

D向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入過量的NaOH溶液，過濾后將沉淀溶于適量的鹽酸；向濾液中加入適量鹽酸分離MgCl2、AlCl3

B[A項，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，F(xiàn)eCl3會和Fe反應生成FeCl2，錯誤；B項，Br2和NaOH溶液反應生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振蕩、靜置、分液可以除去雜質(zhì)Br2，正確；C項，KNO3的溶解度隨溫度升高變化較大，而NaCl的溶解度受溫度影響不大，要提純KNO3，將含有少量NaCl雜質(zhì)的KNO3固體溶于水，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過濾即可得較純凈的KNO3，錯誤；D項，濾液中含有NaCl，得不到純凈的AlCl3溶液，錯誤。]

2．(2022·濟寧模擬)下列有關實驗的說法錯誤的是()

A．取5mL0.1mol·L－1KI溶液，加入1mL0.1mol·L－1FeCl3溶液，萃取分離出碘單質(zhì)后，向溶液中滴加5～6滴15%KSCN溶液變紅，說明Fe3＋并未完全轉(zhuǎn)化為Fe2＋

B．蒸餾實驗時，若溫度計水銀球高于蒸餾燒瓶支管口，則收集到的餾分沸點偏低

C．氯氣和甲烷體積比為1∶1的混合氣體，光照一段時間后瓶壁上有油狀液滴附著

D．在苯與液溴制備溴苯的實驗中，溴苯提純步驟：水洗、用10%的氫氧化鈉溶液洗滌、水洗、分液、用干燥劑干燥、蒸餾

B[蒸餾實驗時，若溫度計水銀球高于蒸餾燒瓶支管口，收集到的餾分沸點偏高，B錯誤。]

3．國家速滑館又稱為“冰絲帶”，所用的碲化鎘(CdTe)發(fā)電玻璃被譽為“掛在墻上的油田”。一種以鎘廢渣(含CdO及少量ZnO、CuO、MnO、FeO雜質(zhì))為原料制備鎘的工藝流程如圖：

已知：部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH。

Fe3＋Fe2＋Cu2＋

開始沉淀2.76.33.8

完全沉淀3.28.35.0

下列說法錯誤的是()

A．調(diào)節(jié)pH＝5目的是除去Fe和Cu等雜質(zhì)元素

B．“濾渣2”主要成分為MnO2

C．“置換”后濾液溶質(zhì)主要成分是ZnSO4

D．“熔煉”過程可利用Cd與Na2ZnO2的密度差異將二者分離

AB[根據(jù)流程圖，鎘廢渣加入硫酸溶解生成多種硫酸鹽，加入石灰乳調(diào)節(jié)pH＝5，濾渣1為Cu(OH)2和CaSO4；在濾液中加入KMnO4，把Fe2＋氧化為Fe(OH)3沉淀、把Mn2＋氧化為MnO2，濾渣2為Fe(OH)3和MnO2；濾液中加入鋅置換出Cd，得到海綿鎘，其中混有過量的鋅，在“熔煉”中用氫氧化鈉溶解過量的鋅，得到Cd和Na2ZnO2，利用二者的密度差異可將其分離。調(diào)節(jié)pH＝5，主要目的為除去雜質(zhì)元素Cu，A錯誤；濾渣2主要成分為MnO2、Fe(OH)3，B錯誤；濾液中加入鋅置換出Cd，濾液溶質(zhì)主要成分是ZnSO4，C正確；根據(jù)分析可知，D正確。]

4．現(xiàn)需要純凈的氯化鈉溶液，但實驗室中只有混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉固體。某同學設計了一個除去雜質(zhì)獲得純凈氯化鈉溶液的實驗方案：

(1)操作①中發(fā)生反應的化學方程式是___________________________

_____________________________________________________________________________________________________________________。

(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸鋇溶液________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，請說明理由：______

_____________________________________________________________

__________________________________________________________。

(3)操作③的目的是____________________________________________

__________________________________________________________。

(4)操作④的目的是_____________________________________________

___________________________________________________________。

[答案](1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O(2)不能選用Ba(NO3)2溶液會引入新的雜質(zhì)離子(3)除去過量的Ba2＋(4)除去溶解在溶液中的CO2和HCl

真題感悟·明確考向

03

1．(2022·山東等級考)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是()

A．苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應

B．由①、③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法

C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得

D．①、②、③均為兩相混合體系

1

3

2

C[由題給流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸，鹽酸將微溶于水的苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽，分液得到水相Ⅰ和有機相Ⅰ；向水相中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有機相中加入水洗滌除去混有的鹽酸，分液得到廢液和有機相Ⅱ，向有機相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入鹽酸，將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸，經(jīng)結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應，但不能與氫氧化鈉溶液反應，故A錯誤；由分析可知，得到苯胺粗品①的分離方法為分液，得到苯甲酸粗品③的分離方法為結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌，獲取兩者的操作方法不同，故B錯誤；苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得，故C正確；①、②為液相，③為固相，都不是兩相混合體系，故D錯誤。]

1

3

2

2．(2022·湖南選擇性考試，T7)鋁電解廠煙氣凈化的一種簡單流程如下：

下列說法錯誤的是()

A．不宜用陶瓷作吸收塔內(nèi)襯材料

B．采用溶液噴淋法可提高吸收塔內(nèi)煙氣吸收效率

C．合成槽中產(chǎn)物主要有Na3AlF6和CO2

D．濾液可回收進入吸收塔循環(huán)利用

1

3

2

1

3

2

C[陶瓷中的SiO2能與HF反應，A項正確；噴淋法能使溶液與煙氣充分接觸，提高吸收效率，B項正確；根據(jù)流程梳理知，C項錯誤；濾液中含有Na2CO3，可用作吸收塔中的吸收劑，D項正確。]

3．(2022·全國甲卷，節(jié)選改編)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：

(1)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是________________

____?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的。若氣霧上升過高，可采取的措施是___________________________________________________

_____________________________________________________________________________________