酸堿中和滴定測(cè)定酸溶液的濃度

課題15 酸堿中和滴定測(cè)定酸溶液的濃度課題概述：酸堿中和滴定是常用的測(cè)定未知酸堿濃度的一類方法。常規(guī)的酸堿中和滴定是利用指示劑的變色來(lái)判斷中和滴定的終點(diǎn)（即等當(dāng)點(diǎn)），這要求操作者對(duì)于指示劑顏色變化十分敏感。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)pH傳感器，監(jiān)測(cè)鹽酸與氫氧化鈉溶液中和反應(yīng)過(guò)程中pH值變化，從而使得滴定終點(diǎn)的判斷更加簡(jiǎn)單、清晰。pH傳感器通過(guò)測(cè)量pH電極和參比電極、被測(cè)溶液所組成的電池的電動(dòng)勢(shì)，間接測(cè)量pH電極的電位，從而得到溶液中的氫離子濃度。教學(xué)目標(biāo)：1.研究酸堿中和反應(yīng)過(guò)程中pH值變化情況，理解中和反應(yīng)的實(shí)質(zhì)。2.學(xué)會(huì)尋找中和反應(yīng)的等當(dāng)點(diǎn)，并計(jì)算未知酸溶液的濃度。器材準(zhǔn)備：實(shí)驗(yàn)藥品：氫氧化鈉固體、未知濃度鹽酸溶液（濃度為0.1mol/L左右）、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=6.865、pH=9.180）。實(shí)驗(yàn)儀器：TI—83Plus圖形計(jì)算器及CBL系統(tǒng)、pH傳感器、電磁攪拌器、100mL錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴定管、小燒杯、250mL容量瓶、玻璃棒、膠頭滴管、蒸餾水洗瓶。實(shí)驗(yàn)裝置：如下圖所示。?no?□□□□□□□□non?no?□□□□□□□□non□□□實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1.配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。將購(gòu)得的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)一小包溶于水，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，即為pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。（對(duì)應(yīng)的pH值及注意事項(xiàng)請(qǐng)參見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝袋）。2.配制0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液。用電子天平稱取4.000g氫氧化鈉固體，溶于適量水中，靜置冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線。3.將滴定管清洗干凈，分別用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液潤(rùn)洗后，加入標(biāo)準(zhǔn)氫

氧化鈉溶液和待測(cè)鹽酸溶液至零刻度線。設(shè)置傳感器將TI—83Plus圖形計(jì)算器、CBL系統(tǒng)按圖示連接。將pH傳感器與CBL系統(tǒng)CH1通道相連。3.打開TI—83Plus圖形計(jì)算器、CBL系統(tǒng)，按ApPsI，選擇“CHEMBIO”程序，按Enter。（見圖1、2）inance...2：CBLxCBRffiCheriBioinance...2：CBLxCBRffiCheriBio34567ATTAAHDDPAERTUETRARU-CGDUEECILwwRTLEETTI-—-III---JCVUFRQENTERNUMBEROFPROBES：1EHROOOOMIPPCU.CMsts^4:5:6:7:預(yù)熱30秒后，按ENTER。ENTERNUMBEROFPROBES：1EHROOOOMIPPCU.CMsts^4:5:6:7:預(yù)熱30秒后，按ENTER。（見圖5、6）EAASMU-HUAC-OWEST-ABLE^PERFORMNEW3=P1RNURLENTRY在“MAINMENU”菜單中選擇“1：SETUPPROBES”；輸入傳感器數(shù)量“1”,按Enter。（見圖3）在“SELECTPROBE”菜單中選擇“2：pH”。（見圖4）海LIRE_ORIMETER_TAGEqDUCTIUITy?EPROBES6.輸入通道序號(hào)“1”；在“CALIBRATION”菜單中選擇“2：PERFORMNEW”。ENTERCHANNELNUMBER：1將裝有pH值為6.865的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的燒杯放在電磁攪拌器上，并將電磁攪拌器的加熱溫度調(diào)至25°C。將干凈的pH電極浸入燒杯中，當(dāng)CBL系統(tǒng)顯示屏示數(shù)穩(wěn)定后，按CBL上的TRIGGER按CBL上的TRIGGER鍵，并在圖形計(jì)算器上輸入pH值“6.865”。（見圖7、8）CRLIBRATIONPT.1MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER]CRLIBRATIONPT.1MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER]?ENTERREFERENCE：ICALIBRATIONPT.1MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER]?ENTERREFERENCE：6.8651取出pH電極，用水沖洗干凈，用濾紙小心吸干電極外表。將裝有pH值為9.180的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的燒杯放在電磁攪拌器上，并將電磁攪拌器的加熱溫度調(diào)至25°C。將干凈的pH電極浸入燒杯中，當(dāng)CBL系統(tǒng)顯示屏示數(shù)穩(wěn)定后，按TriggerI鍵，并在圖形計(jì)算器上輸入pH值“9.180”。（見圖9、10）CRLIBRATIONPT.2MONITORVOLTAGEONCBL.CALIBRATIONPT.2MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER].ENTERREFERENCECRLIBRATIONPT.2MONITORVOLTAGEONCBL.CALIBRATIONPT.2MONITORVOLTAGEONCBL.WHENSTABLEPUSH[TRIGGER].ENTERREFERENCE：WHENSTABLEPUSH[TRIGGER].ENTERREFERENCE：9.1801圖1010.在“CALIBRATIONDONE”屏幕中顯示了校正曲線的斜率INTERCEPT（K0，B）與截距SLOPE（K1，A）。記錄這些數(shù)據(jù)。以后測(cè)定時(shí)，如果仍使用同一pH傳感器并且環(huán)境情況相類似時(shí)，可以不用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正，而在“CALIBRATION”菜單中選擇“3：MANUALENTRY”，手工輸入校正曲線的斜率INTERCEPT與截距SLOPE，即可實(shí)現(xiàn)pH電極的校正。（見圖11）CRLIBRATIONDONE-INTERCEPTS⑻17.405SLOFE<Kl?fi>-4.468[ENTER]圖[ENTER]圖11pH值數(shù)據(jù)采集用酸式滴定管向100mL錐形瓶中注入10.00mL待測(cè)鹽酸溶液，將錐形瓶置于電磁攪拌器上并放入攪拌子。將干凈的pH電極浸入錐形瓶?jī)?nèi)溶液中。在“MAINMENU”菜單中選擇“2：COLLECTDATA”。（見圖12）在“COLLECTDATA”菜單中選擇“3：TRIGGER/PROMPT”，預(yù)熱30秒后，按Enter。（見圖13）ATTAAHDDPAERTUETRARU-CGDUEECILwwRTLEETTI-—-III---JCVUFRQ2：TIMEGRAPHffiTRIGGERxRROHPT4?TRIGGER5：SINGLEPOINT6：RETURN5.當(dāng)CBL系統(tǒng)顯示屏示數(shù)穩(wěn)定后，氫氧化鈉溶液的總體積“0”。（見圖14、圖ATTAAHDDPAERTUETRARU-CGDUEECILwwRTLEETTI-—-III---JCVUFRQ2：TIMEGRAPHffiTRIGGERxRROHPT4?TRIGGER5：SINGLEPOINT6：RETURN5.當(dāng)CBL系統(tǒng)顯示屏示數(shù)穩(wěn)定后，氫氧化鈉溶液的總體積“0”。（見圖14、圖12按Trigger鍵，圖13并在圖形計(jì)算器上輸入加入15）MONITORCBL.PRESS[TRIGGER]ONCBLTOSTOREDATA-1ENTERVALUE?■MONITORCEL.PRESS[TRIGGER]ONCBLTOSTOREDATR-1ENTERVALUE?0i圖14圖156.在“DATACOLLECTION”菜單中選擇“1：MOREDATA”。（見圖16）圖167.用堿式滴定管向錐形瓶中注入1.00mL0.1000mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌均勻。當(dāng)cbl系統(tǒng)顯示屏示數(shù)穩(wěn)定后，按Trigger鍵，并在圖形計(jì)算器上輸入加入氫氧化鈉的總體積“1.00”mL。（見圖17、18）ENTERVALUE2ENTERVALUE?1.00圖17圖188.重復(fù)6、7的操作步驟。每次按TRIGGER鈉的總體積，直至加入氫氧化鈉溶液的總體積達(dá)到9.00mL。（見圖19）ENTERVALUE?9.0010ENTERVALUE?9.0010 圖19在“DATACOLLECTION”菜單中選擇“1：MOREDATA”。（見圖20）用堿式滴定管向錐形瓶中注入0.50mL0.1000mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌均勻。當(dāng)cbl系統(tǒng)顯示屏示數(shù)穩(wěn)定后，按Trigger鍵，并在圖形計(jì)算器上輸入加入氫氧化鈉ENTERVALUE11圖21ENTERVALUE11圖21在“DATACOLLECTION”菜單中選擇“1：MOREDATA”。用堿式滴定管向錐形瓶中注入0.10mL0.1000mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌均勻。當(dāng)cbl系統(tǒng)顯示屏示數(shù)穩(wěn)定后，按Trigger鍵，并在圖形計(jì)算器上輸入加入氫氧化鈉的總體積“9.60”mL。重復(fù)11、12的操作步驟。每次按TriggerI鍵后在圖形計(jì)算器上輸入加入氫氧化鈉的總體積，直至加入硫酸溶液的總體積達(dá)到10.50mL。（見圖22、23）ENTERVALUE?9.60i12ENTERVALUE?10.50i21圖22在“DATACOLLECTION”菜單中選擇“1：MOREDATA”。用堿式滴定管向錐形瓶中注入0.50mL0.1000mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌均勻。當(dāng)cbl系統(tǒng)顯示屏示數(shù)穩(wěn)定后，按Trigger鍵，并在圖形計(jì)算器上輸入加入氫氧化鈉的總體積“11.00”mL。重復(fù)6、7的操作步驟。每次按TriggerI鍵后在圖形計(jì)算器上輸入加入氫氧化鈉的總體積，直至加入氫氧化鈉溶液的總體積達(dá)到15.00mL。在“DATACOLLECTION"菜單中選擇“2：STOP”，即完成了數(shù)據(jù)的采集。（見

圖24)圖圖24)圖24實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理:1.在“MAINMENU”菜單中選擇“3：VIEWGRAPH”，所顯示的就是中和反應(yīng)過(guò)程中隨著氫氧化鈉加入量pH值的變化曲線。（例：見圖25）圖25圖25按EnteR，在“mainmenu”菜單中選擇“7：quit”。按End+[STATPLOTS],在“STATPLOTS”菜單中選擇“1：Plot1???On”。(見圖26）4.按口移動(dòng)至“Type：”，將其改為xy直線圖，按2nd+[QUIT]退出。（見圖27）融2：3：4-1■■■■?Li L2 DFlot2...0ffk±L1 L3 ■Plots.-OffL、L1 LHPlotsOff圖26JE0PlotsPlot?aSrorrType：LliSBJhhKb-iOJ-i|kXlistFLi-?list：LsMar-k：B+5.在主屏幕中按GRAPH，所顯示的就是反應(yīng)過(guò)程中隨著硫酸加入量pH值的變化曲線。（例：見圖28）6.按iZOOMl，在“ZOOM”菜單中選擇“1：ZBox”（Zbox允許在當(dāng)前窗口中，用矩形框選擇一部分圖形放大研究）。按0J3J3、曰，將十字光標(biāo)移至“X=9.989,Y=7.195”左右，按ENTER。即確定了放大框的左上角。（例：見圖29、30）MEMOR?ox:ZoomIn3MEMOR?ox:ZoomIn3：ZoomOut4：ZDecinal5：ZS^uar-eZStandar-d7-IZTrig圖29V=7.19EOOZ9圖307.按成、曰、曰、曰，將十字光標(biāo)移至“X=10.372，Y=6.794”左右，按Enter。即確定了放大框的右下角。（例：見圖31、32）圖32圖32按或、曰，將十字光標(biāo)移至盡量靠近按或、曰，將十字光標(biāo)移至盡量靠近8.此時(shí)顯示的是局部放大了的滴定曲線。Y=7”的地方；按巨I、9,將十字光標(biāo)移至滴定曲線上，讀出X的數(shù)值為10.12mL。（例：見圖33、34）K=iO.19OB?lV=7.0009fi?H圖33K=10.1^BUV=7.00C9fi?H圖349.若十字光標(biāo)不能距離“Y=7”足夠近則可以重復(fù)6、7、8步驟以放大滴定曲線至足夠大小。10.計(jì)算稀鹽酸的濃度：c（堿）V（堿）=c（酸）V（酸）0.1000X10.12=c（酸）X10.00c（酸）=0.1012mol/L實(shí)驗(yàn)說(shuō)明：為得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，pH電極在測(cè)量前，必須進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值隨溫度的變化會(huì)有所改變，因此在標(biāo)定時(shí)必須恒定溶液溫度為25°C。在接近滴定等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，pH值的變化變得更為明顯，此時(shí)每次注入氫氧化鈉溶液的體積應(yīng)盡量減?。▽?shí)驗(yàn)中減為0.10mL）,以精確記錄滴定突躍的情況。本實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理，也可以由等當(dāng)點(diǎn)前后的兩點(diǎn)進(jìn)行線性回歸，根據(jù)回歸方程以求得pH值等于7時(shí)加入氫氧化鈉的體積（詳見“酸堿中和滴定研究”）。具體操作過(guò)程中可以根據(jù)實(shí)際情況挑選更為簡(jiǎn)便的方法。思考與拓展：1.用指示劑和用pH傳感器監(jiān)測(cè)中和滴定的終點(diǎn)，各有什么優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)？重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)，用稀鹽酸滴定氫氧化鈉溶液，并計(jì)算未知鹽酸溶液的濃度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果與用氫氧化鈉滴定鹽酸所得結(jié)果