地表水水質(zhì)監(jiān)測(cè) BOD5測(cè)定稀釋與接種法關(guān)鍵技術(shù)

BOD5測(cè)定稀釋與接種法關(guān)鍵技術(shù)1.稀釋與接種法概述（1）方法依據(jù)：見(jiàn)《水中-五日生化需氧量（BOD5）的測(cè)定-稀釋與接種法（HJ505-2009）》；（2）適用對(duì)象：適用于地表水、工業(yè)廢水和生活污水的BOD5測(cè)定；（3）檢出與測(cè)定限：檢出限0.5mg/L，測(cè)定限6~6000mg/L。22.稀釋與接種法原理

BOD5是指水樣充滿完全密閉的溶解氧瓶中，在（20±1）℃的暗處培養(yǎng)5d分別測(cè)定培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度DO1和DO2，則：

BOD5（mg/L）=DO1?DO2①稀釋：有機(jī)物含量過(guò)高（BOD5>6mg/L）的樣品需適當(dāng)稀釋后測(cè)定；②接種：不含或含微生物少的工業(yè)廢水（如酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、冷凍保存廢水和氯化處理廢水等）應(yīng)接種后測(cè)定BOD5以引進(jìn)能分解廢水中有機(jī)物的微生物。③馴化接種：廢水含有劇毒物質(zhì)，或所含有機(jī)物難以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解時(shí)，應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。33.稀釋水制備（1）純水曝氣：取一定量不含氯或氯胺物質(zhì)的三級(jí)純水于5～20L的玻璃瓶中，在(20±1)℃水溫下曝氣1h，使其DO值達(dá)到8mg/L以上。（2）加營(yíng)養(yǎng)鹽：臨用前，向每升水中加入氯化鈣溶液（27.6g/L）、氯化鐵溶液（0.15g/L）、硫酸鎂溶液（11.0g/L）和磷酸鹽緩沖液(pH=7.2)各1.0ml，混勻，使其pH=7.2、BOD5<0.2mg/L，20℃保存。（3）氧平衡：使用前需在(20±1)℃下開(kāi)口放置1h（防止稀釋水的氧過(guò)飽和）。（4）使用限時(shí)：制備好的稀釋水應(yīng)在24h內(nèi)使用，剩余的稀釋水應(yīng)棄去。43.接種水制備（1）生活污水：采集COD≤300mg/L、TOC≤100mg/L的未受工業(yè)廢水污染的生活污水適量，室溫下放置一晝夜，取上清液使用。（2）表土浸出液：取100g生長(zhǎng)植物的花園或農(nóng)田表層土壤于2L的燒杯中，加入1L水，混勻后靜置10min，取上清液使用。（3）含城鎮(zhèn)污水的河水或湖水：室溫下靜置24h，上清液備用。（4）污水處理廠出水：二沉池出水。（5）購(gòu)買微生物接種物質(zhì)：接種液的配制和使用參見(jiàn)其說(shuō)明書(shū)。54.馴化接種水制備（1）天然馴化：待測(cè)工業(yè)廢水排污口下游3~8km處地表水水樣。（2）人工馴化：①取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后廢水連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入少量生活污水，使適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。②培養(yǎng)3～8d后，當(dāng)水中出現(xiàn)大量的絮狀物時(shí)，表明微生物已繁殖，其上清液作接種液。65.接種稀釋水制備（1）制備方法：取適量接種液加于稀釋水中混勻，于（20±1）℃的環(huán)境中備用，要求當(dāng)天配制當(dāng)天使用。（2）接種液用量：依來(lái)源不同而異，一般每1000mL稀釋水中加入城市生活污水或污水處理廠出水1～10ml，而加入河水或湖水10～100ml。（3）水質(zhì)指標(biāo)：配制好的接種稀釋水pH=7.2，BOD5<1.5mg/L。76.BOD5水樣采集（1）水樣應(yīng)充滿并密封于棕色玻璃瓶中，樣品量>1000ml；（2）密封于棕色玻璃瓶的水樣應(yīng)在0～4℃的暗處運(yùn)輸和保存，并于24h內(nèi)盡快分析；（3）24h內(nèi)不能分析的水樣應(yīng)冷凍保存，分析前樣品需解凍、均質(zhì)化和接種。87.BOD5水樣預(yù)處理（1）調(diào)節(jié)pH：測(cè)定前要用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6～8。（2）去除余氯：含有少量余氯的水樣，應(yīng)采樣后放置1～2h，或加入適量亞硫酸鈉溶液去除。（3）均質(zhì)化：含有大量顆粒物樣品、需大倍數(shù)稀釋樣品和冷凍保存樣品，測(cè)定前均需將樣品攪拌均勻。（4）除藻類：含大量藻類的樣品，測(cè)定前要用1.6μm濾孔的濾膜過(guò)濾。（5）補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)鹽：電導(dǎo)率<125μS/cm的原水樣，需加入適量等體積的四種營(yíng)養(yǎng)鹽溶液，使其電導(dǎo)率大于125μS/cm。9（6）

調(diào)節(jié)水溫和溶解氧：①調(diào)節(jié)水溫：測(cè)定前應(yīng)將使待測(cè)試樣的溫度達(dá)應(yīng)到20±2℃；②調(diào)節(jié)溶解氧量：測(cè)定前試樣溶解氧含量過(guò)低，需曝氣15min、振搖趕走樣品中殘留的氣泡；若試樣中氧過(guò)飽和，則樣品充滿容器2/3體積，用力振蕩趕出過(guò)飽和氧。108.稀釋倍數(shù)確定（1）確定原則：使培養(yǎng)過(guò)程消耗的溶解氧和培養(yǎng)后剩余的溶解氧均不小于2mg/L，且剩余的溶解氧含量為培養(yǎng)前的1/3~2/3最佳。（2）確定方法：①根據(jù)待測(cè)水樣的高錳酸鹽指數(shù)IMn、化學(xué)需氧量CODCr或總有機(jī)碳TOC的測(cè)定值，按照表1中的BOD5與Imn、CODCr或TOC的比值R，估計(jì)BOD5的期望值；118.稀釋倍數(shù)確定（2）確定方法：②再根據(jù)表2確定稀釋因子。③當(dāng)不能準(zhǔn)確選擇稀釋倍數(shù)時(shí)，一個(gè)樣品做2~3個(gè)不同的稀釋倍數(shù)。129.稀釋方法（1）取適量稀釋水或接種稀釋水，于稀釋容器中備用；（2）按照確定的稀釋倍數(shù)，將一定體積的試樣或處理后試樣用虹吸管注入稀釋容器中；（3）再次注入稀釋水或接種稀釋水至刻度，輕輕混合避免殘留氣泡，待測(cè)定；（4）如果若稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍，可進(jìn)行兩步或多步稀釋。1310.空白試樣（1）稀釋法測(cè)定：空白試樣為稀釋水，需要時(shí)每升稀釋水中加入2ml丙烯基硫脲硝化抑制劑；（2）稀釋接種法測(cè)定：空白試樣為接種稀釋水，必要時(shí)每升接種稀釋水中加入2ml丙烯基硫脲硝化抑制劑。1411.溶解氧測(cè)定（1）碘量法：

將處理好的試樣充滿兩個(gè)溶解氧瓶中，使試樣少量溢出；將一瓶蓋上瓶蓋、加水封、罩上密封罩，在恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5d±4h后測(cè)定DO2值；另一瓶于恒溫培養(yǎng)箱中15min后測(cè)定DO1值；BOD5=DO1-DO2。1511.溶解氧測(cè)定（2）電化學(xué)探頭法：將試樣充滿一個(gè)溶解氧瓶中，使試樣少量溢出；測(cè)定培養(yǎng)前試樣DO1值中；蓋上瓶蓋、加上水封，在瓶蓋外罩上一個(gè)密封罩；將試樣瓶放入恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5d±4h后測(cè)定其DO2值；BOD5=DO1-DO2。（3）空白測(cè)試方法與試樣相同。1612.結(jié)果計(jì)算式中：ρ—五日生化需氧量質(zhì)量濃度，mg/L；ρ1—接種稀釋水樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L；ρ2—接種稀釋水樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L；ρ3—空白樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L；ρ4—空白樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度，mg/L；f1—接種稀釋水或稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例；f2—原樣品在培養(yǎng)液中所占的比例1713.檢測(cè)結(jié)果報(bào)告（1）BOD5測(cè)定結(jié)果以氧的質(zhì)量濃度（mg/L）報(bào)出；（2）如果多個(gè)稀釋倍數(shù)下的測(cè)定結(jié)果均滿足要求，則以這些稀釋倍數(shù)測(cè)定結(jié)果的平均值為最終檢測(cè)結(jié)果；（3）測(cè)定結(jié)果<100mg/L的保留一位小數(shù)，在100～1000mg/L的取整數(shù)位，>1000mg/L的以科學(xué)計(jì)數(shù)法報(bào)出；（4）報(bào)告應(yīng)注明樣品是否經(jīng)過(guò)過(guò)濾、冷凍或均質(zhì)化處理。1814.檢測(cè)質(zhì)量控制（1）空白控制：每一批樣品做兩個(gè)分析空白試樣，稀釋法空白試樣的測(cè)定結(jié)果≤

0.5mg/