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BOD5測(cè)定稀釋與接種法關(guān)鍵技術(shù)1.稀釋與接種法概述(1)方法依據(jù):見(jiàn)《水中-五日生化需氧量(BOD5)的測(cè)定-稀釋與接種法(HJ505-2009)》;(2)適用對(duì)象:適用于地表水、工業(yè)廢水和生活污水的BOD5測(cè)定;(3)檢出與測(cè)定限:檢出限0.5mg/L,測(cè)定限6~6000mg/L。22.稀釋與接種法原理
BOD5是指水樣充滿完全密閉的溶解氧瓶中,在(20±1)℃的暗處培養(yǎng)5d分別測(cè)定培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度DO1和DO2,則:
BOD5(mg/L)=DO1?DO2①稀釋:有機(jī)物含量過(guò)高(BOD5>6mg/L)的樣品需適當(dāng)稀釋后測(cè)定;②接種:不含或含微生物少的工業(yè)廢水(如酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、冷凍保存廢水和氯化處理廢水等)應(yīng)接種后測(cè)定BOD5以引進(jìn)能分解廢水中有機(jī)物的微生物。③馴化接種:廢水含有劇毒物質(zhì),或所含有機(jī)物難以被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解時(shí),應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種。33.稀釋水制備(1)純水曝氣:取一定量不含氯或氯胺物質(zhì)的三級(jí)純水于5~20L的玻璃瓶中,在(20±1)℃水溫下曝氣1h,使其DO值達(dá)到8mg/L以上。(2)加營(yíng)養(yǎng)鹽:臨用前,向每升水中加入氯化鈣溶液(27.6g/L)、氯化鐵溶液(0.15g/L)、硫酸鎂溶液(11.0g/L)和磷酸鹽緩沖液(pH=7.2)各1.0ml,混勻,使其pH=7.2、BOD5<0.2mg/L,20℃保存。(3)氧平衡:使用前需在(20±1)℃下開(kāi)口放置1h(防止稀釋水的氧過(guò)飽和)。(4)使用限時(shí):制備好的稀釋水應(yīng)在24h內(nèi)使用,剩余的稀釋水應(yīng)棄去。43.接種水制備(1)生活污水:采集COD≤300mg/L、TOC≤100mg/L的未受工業(yè)廢水污染的生活污水適量,室溫下放置一晝夜,取上清液使用。(2)表土浸出液:取100g生長(zhǎng)植物的花園或農(nóng)田表層土壤于2L的燒杯中,加入1L水,混勻后靜置10min,取上清液使用。(3)含城鎮(zhèn)污水的河水或湖水:室溫下靜置24h,上清液備用。(4)污水處理廠出水:二沉池出水。(5)購(gòu)買微生物接種物質(zhì):接種液的配制和使用參見(jiàn)其說(shuō)明書。54.馴化接種水制備(1)天然馴化:待測(cè)工業(yè)廢水排污口下游3~8km處地表水水樣。(2)人工馴化:①取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后廢水連續(xù)曝氣,每天加入少量該種廢水,同時(shí)加入少量生活污水,使適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。②培養(yǎng)3~8d后,當(dāng)水中出現(xiàn)大量的絮狀物時(shí),表明微生物已繁殖,其上清液作接種液。65.接種稀釋水制備(1)制備方法:取適量接種液加于稀釋水中混勻,于(20±1)℃的環(huán)境中備用,要求當(dāng)天配制當(dāng)天使用。(2)接種液用量:依來(lái)源不同而異,一般每1000mL稀釋水中加入城市生活污水或污水處理廠出水1~10ml,而加入河水或湖水10~100ml。(3)水質(zhì)指標(biāo):配制好的接種稀釋水pH=7.2,BOD5<1.5mg/L。76.BOD5水樣采集(1)水樣應(yīng)充滿并密封于棕色玻璃瓶中,樣品量>1000ml;(2)密封于棕色玻璃瓶的水樣應(yīng)在0~4℃的暗處運(yùn)輸和保存,并于24h內(nèi)盡快分析;(3)24h內(nèi)不能分析的水樣應(yīng)冷凍保存,分析前樣品需解凍、均質(zhì)化和接種。87.BOD5水樣預(yù)處理(1)調(diào)節(jié)pH:測(cè)定前要用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6~8。(2)去除余氯:含有少量余氯的水樣,應(yīng)采樣后放置1~2h,或加入適量亞硫酸鈉溶液去除。(3)均質(zhì)化:含有大量顆粒物樣品、需大倍數(shù)稀釋樣品和冷凍保存樣品,測(cè)定前均需將樣品攪拌均勻。(4)除藻類:含大量藻類的樣品,測(cè)定前要用1.6μm濾孔的濾膜過(guò)濾。(5)補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)鹽:電導(dǎo)率<125μS/cm的原水樣,需加入適量等體積的四種營(yíng)養(yǎng)鹽溶液,使其電導(dǎo)率大于125μS/cm。9(6)
調(diào)節(jié)水溫和溶解氧:①調(diào)節(jié)水溫:測(cè)定前應(yīng)將使待測(cè)試樣的溫度達(dá)應(yīng)到20±2℃;②調(diào)節(jié)溶解氧量:測(cè)定前試樣溶解氧含量過(guò)低,需曝氣15min、振搖趕走樣品中殘留的氣泡;若試樣中氧過(guò)飽和,則樣品充滿容器2/3體積,用力振蕩趕出過(guò)飽和氧。108.稀釋倍數(shù)確定(1)確定原則:使培養(yǎng)過(guò)程消耗的溶解氧和培養(yǎng)后剩余的溶解氧均不小于2mg/L,且剩余的溶解氧含量為培養(yǎng)前的1/3~2/3最佳。(2)確定方法:①根據(jù)待測(cè)水樣的高錳酸鹽指數(shù)IMn、化學(xué)需氧量CODCr或總有機(jī)碳TOC的測(cè)定值,按照表1中的BOD5與Imn、CODCr或TOC的比值R,估計(jì)BOD5的期望值;118.稀釋倍數(shù)確定(2)確定方法:②再根據(jù)表2確定稀釋因子。③當(dāng)不能準(zhǔn)確選擇稀釋倍數(shù)時(shí),一個(gè)樣品做2~3個(gè)不同的稀釋倍數(shù)。129.稀釋方法(1)取適量稀釋水或接種稀釋水,于稀釋容器中備用;(2)按照確定的稀釋倍數(shù),將一定體積的試樣或處理后試樣用虹吸管注入稀釋容器中;(3)再次注入稀釋水或接種稀釋水至刻度,輕輕混合避免殘留氣泡,待測(cè)定;(4)如果若稀釋倍數(shù)超過(guò)100倍,可進(jìn)行兩步或多步稀釋。1310.空白試樣(1)稀釋法測(cè)定:空白試樣為稀釋水,需要時(shí)每升稀釋水中加入2ml丙烯基硫脲硝化抑制劑;(2)稀釋接種法測(cè)定:空白試樣為接種稀釋水,必要時(shí)每升接種稀釋水中加入2ml丙烯基硫脲硝化抑制劑。1411.溶解氧測(cè)定(1)碘量法:
將處理好的試樣充滿兩個(gè)溶解氧瓶中,使試樣少量溢出;將一瓶蓋上瓶蓋、加水封、罩上密封罩,在恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5d±4h后測(cè)定DO2值;另一瓶于恒溫培養(yǎng)箱中15min后測(cè)定DO1值;BOD5=DO1-DO2。1511.溶解氧測(cè)定(2)電化學(xué)探頭法:將試樣充滿一個(gè)溶解氧瓶中,使試樣少量溢出;測(cè)定培養(yǎng)前試樣DO1值中;蓋上瓶蓋、加上水封,在瓶蓋外罩上一個(gè)密封罩;將試樣瓶放入恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5d±4h后測(cè)定其DO2值;BOD5=DO1-DO2。(3)空白測(cè)試方法與試樣相同。1612.結(jié)果計(jì)算式中:ρ—五日生化需氧量質(zhì)量濃度,mg/L;ρ1—接種稀釋水樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度,mg/L;ρ2—接種稀釋水樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度,mg/L;ρ3—空白樣在培養(yǎng)前的溶解氧質(zhì)量濃度,mg/L;ρ4—空白樣在培養(yǎng)后的溶解氧質(zhì)量濃度,mg/L;f1—接種稀釋水或稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例;f2—原樣品在培養(yǎng)液中所占的比例1713.檢測(cè)結(jié)果報(bào)告(1)BOD5測(cè)定結(jié)果以氧的質(zhì)量濃度(mg/L)報(bào)出;(2)如果多個(gè)稀釋倍數(shù)下的測(cè)定結(jié)果均滿足要求,則以這些稀釋倍數(shù)測(cè)定結(jié)果的平均值為最終檢測(cè)結(jié)果;(3)測(cè)定結(jié)果<100mg/L的保留一位小數(shù),在100~1000mg/L的取整數(shù)位,>1000mg/L的以科學(xué)計(jì)數(shù)法報(bào)出;(4)報(bào)告應(yīng)注明樣品是否經(jīng)過(guò)過(guò)濾、冷凍或均質(zhì)化處理。1814.檢測(cè)質(zhì)量控制(1)空白控制:每一批樣品做兩個(gè)分析空白試樣,稀釋法空白試樣的測(cè)定結(jié)果≤
0.5mg/
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