化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題答案

重鉻酸鉀、高錳酸鉀混合物各組分吸取曲線重疊時(shí)，為什么要找出吸光度ΔA較大處測定1.ΔA較大處的互相光譜重疊比較小，干擾較輕，在MnO4－試液的524nm和545nm兩個(gè)波優(yōu)點(diǎn)，宜選545nm。如果吸取曲線重疊，而又不遵從朗伯-比爾定律時(shí)，該法與否還能夠應(yīng)用？2.看與否由濃度引發(fā)的偏離郎伯-比爾定律，如是可先稀釋，再用此法。再者看兩溶液的Δλ，Δλ小誤差大，反之則小。阿司匹林的合成在硫酸存在下，水楊酸與乙醇反映生成什么產(chǎn)物？水楊酸乙酯本實(shí)驗(yàn)，測定產(chǎn)品的乙酰水楊酸含量時(shí)，為什么要加入氫氧化鈉？產(chǎn)物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水楊酸水解生成水楊酸二鈉。該溶液在296.5nm左右有個(gè)吸取峰，測定稀釋成一定濃度乙酰水楊酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知濃度的水楊酸的NaOH水溶液作一條原則曲線，則可從原則曲線上求出相稱于乙酰水楊酸的含量。根據(jù)兩者的相對(duì)分子質(zhì)量，即可求出產(chǎn)物中乙酰水楊酸的濃度鋼鐵中鎳含量的測定如果稱取含鎳約35%的鋼樣0.15g，沉淀時(shí)應(yīng)加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升?丁二酮肟過量60％，體積為35ml（1％）。溶解鋼樣時(shí)，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？溶樣，氧化二價(jià)鐵為三價(jià)鐵。為什么先用20%的乙醇溶液洗滌燒杯和沉淀兩次？洗滌未反映的丁二酮肟。如何檢查氯離子？硝酸和硝酸銀。本實(shí)驗(yàn)與硫酸鋇重量法有哪些異同？做完本實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下有機(jī)沉淀劑的特點(diǎn)。5、本實(shí)驗(yàn)生成的丁二酮肟鎳顆粒大，顏色鮮艷，可用沙心漏斗抽濾。硫酸鋇沉淀顆粒比較小，不能用沙心漏斗過濾。鈷和鐵的分離與測定在離子交換中，為什么要控制流速？淋洗液為什要分幾次加入？為了除去雜質(zhì)及使樹脂轉(zhuǎn)型。柱徑比大，層次分明，分離效果好；流速快，離子交換來不及，會(huì)造成已分離的離子發(fā)生交叉，達(dá)不到分離效果。流速慢，已分離的離子又被吸附，同樣無法分離。有氣泡時(shí)，界面不平，淋洗曲線拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重且會(huì)互相重疊。鈷配合物的合成與分析1．在制備配合物⑴時(shí)，在水浴上加熱20分鐘的目的是什么？可否在煤氣燈上直接加熱煮沸？答：使配體Cl-進(jìn)入內(nèi)界，轉(zhuǎn)變成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加熱可能使配合物分解。2．在制備配合物⑴的過程中，為什么要待氣泡消失后再加入濃鹽酸？如果提前加入會(huì)出現(xiàn)什么狀況？答：待H2O2分解完后再加入濃鹽酸，否則H2O2與濃鹽酸反映放出氯氣或二價(jià)配合物氧化不完全。3．普通條件下，二價(jià)鈷鹽較三價(jià)鈷鹽穩(wěn)定得多，為什么生成配合物后正好相反？答：二價(jià)鈷的電子構(gòu)型為3d7，按照價(jià)鍵理論，生成八面體型配合物后將有一種電子被激發(fā)至5s高能軌道上，故極易失去，即被氧化成d6構(gòu)型的三價(jià)鈷配合物；按照晶體場理論，八面體場中d6構(gòu)型離子中的6個(gè)電子都在低能軌道，CFSE最大。4．能否直接將配合物溶于水，用莫爾法測定外界氯的含量？答：測外界氯時(shí)，不能破壞配合物，而該配合物的顏色會(huì)干擾摩爾法終點(diǎn)的判斷。混合堿欲測定混合堿中總堿度，應(yīng)選用何種批示劑？1.混合批示劑。采用雙批示劑法測定混合堿，在同一份溶液中，是判斷下列五種狀況下，混合堿中存在的成分是什么？V1=0V2=0V1>V2V1<V2V1=V22.（l）NaHCO3（2）NaOH（3）NaOH+Na2CO3（4）Na2CO3+NaHCO3（5）Na2CO3無水碳酸鈉保存不當(dāng)，吸水1%，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液濃度時(shí)，對(duì)成果有何影響？用此濃度測定定式樣。其影響如何？3.鹽酸溶液濃度偏大，用此濃度測定試樣成果偏大。測定混合堿時(shí)，達(dá)成第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，由于滴定速度過快，搖動(dòng)錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃，使碳酸氫鈉快速轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓岫纸鉃槎趸级鴵p失，此時(shí)采用酚酞為批示劑，統(tǒng)計(jì)V1，問對(duì)測定有何影響？4.測定成果V1偏小?；旌吓緞┑淖兩硎鞘裁?？有何優(yōu)點(diǎn)？5.欲測定同一份試樣中各組份的含量，可用HCI原則溶液滴定，根據(jù)滴定過程中pH值變化的狀況，選用兩種不同的批示劑分別批示第一、第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的達(dá)成，即常稱為“雙批示劑法”。此法簡便、快速，顏色互補(bǔ)，易于判斷，變色范疇窄甲基橙為什叫偶聯(lián)反映？試結(jié)合本實(shí)驗(yàn)討論一下偶聯(lián)反映的條件。芳基重氮正離子是親電性很弱的試劑,它只能攻打高度活化的芳環(huán),重要是酚類和芳胺分子中的芳環(huán),產(chǎn)物為偶氮化合物這種反映稱為偶聯(lián).介質(zhì)的酸堿性對(duì)偶聯(lián)反映的影響較大,酚類偶聯(lián)普通在中性或弱堿性介質(zhì)中進(jìn)行,胺類偶聯(lián)宜在中性或弱酸性中進(jìn)行(pH=3.5-7)本實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)為什么對(duì)氨基苯磺酸鈉變成鈉鹽？本實(shí)驗(yàn)如何改成下列操作環(huán)節(jié)：先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反映，能夠嗎？為什么？2、把對(duì)胺基苯磺酸變?yōu)殁c鹽，是為了增加在冷水中的溶解度，加緊反映。并且下步反映中加HCl時(shí)，游離NH2基不易生成銨鹽。試解釋甲基橙在酸堿中變色的因素，并用反映式表達(dá)？甲基橙在不同pH時(shí)，顏色不同，是由于在酸堿介質(zhì)中存在形式不同。測定有機(jī)弱酸（或弱堿）的解離常數(shù)時(shí)，純酸型、純堿型的吸取曲線是如何得到的？4、維持溶液中甲基橙的分析濃度c和離子強(qiáng)度不變，變化溶液pH值，測其吸取曲線，在最大吸取波優(yōu)點(diǎn)，最高曲線為純酸形式，最低為純堿形式。若有機(jī)酸的酸性太強(qiáng)或太弱時(shí)，能否用本辦法測定？為什么？5、不能，該實(shí)驗(yàn)用甲基橙在酸堿性條件下含有不同顏色這一特性來用分光度測其pka的值，若有機(jī)酸太強(qiáng)或太弱，對(duì)環(huán)境的pH變化不敏感，其溶液吸光度變化不大，因此不適宜用該法測酸性較強(qiáng)或較弱的有機(jī)酸。硫酸銨．NH4NO3、NH4HCO3、，NH4Cl中的含氮量能否用甲醛法分別測定？1．NH4NO3、NH4Cl能夠，NH4HCO3不能夠。尿素中含氮量的測定，先加硫酸加熱消化，全部變?yōu)榱蛩徜@，按甲醛法同樣測定，使計(jì)算含氮量的計(jì)算式？2．N%={[CV]NaOH×14.01}/WCO(NH2)2硫酸銨式樣溶解于水中后呈現(xiàn)酸性還是堿性？能否用氫氧化鈉原則溶液直接測定其中的餓含氮量？3．酸性,不能否用NaOH原則溶液直接測定其中的含氮量。硫酸銨式液中含有磷酸根、三價(jià)鐵、三價(jià)鋁等離子，對(duì)測定成果有何影響？4．(NH4)2SO4試液中含有PO43-會(huì)使成果偏低，含F(xiàn)e3+、Al3+離子使成果偏高。中和甲醛及硫酸銨式樣中的游離酸時(shí)，為什么要采用不同的批示劑？5．由于批示劑的pH范疇不同。若試樣為硝酸銨，用本辦法測定時(shí)（甲醛法）。其成果應(yīng)如何表達(dá)？此含氮量與否包含硝酸根中的氮？6．表達(dá)為銨態(tài)氮=x%,此含氮量中不涉及NO3-中的氮。肉桂酸無水醋酸鉀做縮合劑，回流結(jié)束后加入固體碳酸鈉使溶液呈堿性，此時(shí)溶液有哪幾個(gè)化合物？各以什么形式存在？未反映的苯甲醛、肉桂酸鹽、碳酸鉀、醋酸鉀。酸酐和無水丙酸鉀與苯甲醛反映，得到什么產(chǎn)物？寫出反映式。實(shí)驗(yàn)辦法（一）中，水蒸氣蒸餾前若用氫氧化鈉溶液替代碳酸鈉堿化時(shí)有什么不好？Cannizzaro反映（堿性較強(qiáng)狀況下）。在柏琴反映中，如使用與酸酐不對(duì)應(yīng)的羧酸鹽，會(huì)得到兩種不同的芳基丙烯酸，為什么？如使用不同的酸酐的α氫都會(huì)和羧酸鹽反映而得到兩種不同的芳基丙烯酸。苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過量丙酮或乙醛互相作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這個(gè)產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？⑴⑵⑶天然水COD的測定用草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制那些反映條件？1、應(yīng)嚴(yán)格控制（1）溫度，由于室溫下反映速度很慢，溫度應(yīng)控制在70-85℃，不能高于90℃，若高于90℃，會(huì)使部分草酸分解。（2）酸度，開始滴定時(shí)，溶液的酸度約為0.5-1M,滴定終了時(shí)，酸度約為0.2-0.5M,酸度不夠宜生成MnO2.H2O沉淀，速度過高又會(huì)促使H2C2O4分解。(3)滴定速度，特別是開始滴定時(shí)的速度不適宜太快，否則加入的KMnO4溶液來不及與C2O42-反映就發(fā)生分解。水中耗氧量的測定是屬于何種滴定方式？為什么要采用這樣方式測定呢？2、屬于反滴定法。采用這種方式，可提高反映速度，另外KMnO4本身作批示劑，若用直接滴定法，終點(diǎn)由紅色變無色不好觀察。而用反滴定法，終點(diǎn)由無色變紅色，便于觀察。水樣中氯離子含量高時(shí)，為什么對(duì)測定有干擾？如果有干擾應(yīng)采用什么辦法消除呢？3、水樣中氯離子含量高時(shí)，會(huì)與KMnO4發(fā)生反映，會(huì)對(duì)測定有干擾，加水稀釋減少氯離子濃度可消除干擾，如不能消除干擾可加Ag2SO4；如使用Ag2SO4不便，可采用堿性KMnO4法測定水中耗氧物。水中化學(xué)耗氧量的測定有何意義？測定水中耗氧量由哪些辦法？4、水中化學(xué)耗氧量的大小是水質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)之一，水中COD量高則呈現(xiàn)黃色，并有明顯的酸性，工業(yè)上用此水，對(duì)蒸汽鍋爐有侵蝕作用，且影響印染等產(chǎn)品質(zhì)量，故需要測定它。測定水中耗氧量有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。天然水硬度的測定什么叫水的硬度？水的硬度單位有哪幾個(gè)表達(dá)方式？1、水的硬度可分為水的總硬度和鈣鎂硬度兩種，前者是測定Ca、Mg總量，以鈣化合物含量表達(dá)，后者是分別測定Ca和Mg含量。水的硬度單位表達(dá)辦法：德國硬度：每度相稱于1升水中含有10mgCaO；法國硬度：每度相稱于1升水中含有10mgCaCO3；英國硬度：每度相稱于1升水中含有0.7mgCaCO3；美國硬度是每度等于法國硬度的十分之一滴定水中鈣離子、鎂離子含量時(shí)，為什么常加入Mg2+-EDTA鹽溶液？2、鉻黑T與Mg2+顯色很敏捷，但與Ca2+顯色的敏捷度較差，因此，在pH=10的緩沖溶液中用EDTA滴定水樣時(shí)，常于溶液中先加入少量的MgEDTA,此時(shí)發(fā)生置換反映：置換出來的Mg2+與鉻黑T顯很深的紅色。滴定時(shí)，EDTA先與Ca2+絡(luò)合，當(dāng)達(dá)成滴定終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取Mg-鉻黑T絡(luò)合物中的Mg2+，形成MgEDTA，游離出批示劑，顯藍(lán)色，顏色變化很明顯。為什么不用EDTA酸配制溶液作為滴定劑？由于EDTA酸在水中的溶解度小，故普通把它制成二鈉鹽，普通也簡稱EDTA，它在水中的溶解度較大，在22℃時(shí)，每100ml水可溶解11.1g。它與金屬離子形成螯合物時(shí)，它的氮原子和氧原子與金屬離子相鍵合，生成含有多個(gè)五員環(huán)的螯合物，在普通狀況下，這些螯合物的絡(luò)合比都是1:1。鐵礦石中鐵含量的測定鉻酸鉀法測定鐵礦石中全鐵時(shí)，滴定前為什么要加入磷酸？加入磷酸后為什么要立刻滴定？1.加入磷酸與Fe3+生成穩(wěn)定的無色配合物[Fe(HPO4)]-，消除Fe3+的黃色對(duì)終點(diǎn)顏色的干擾，另首先減少了Fe3+/Fe2+的電極電位，增大了滴定突躍的電位范疇，使K2Cr2O7與Fe2+反映更完全，批示劑能較好地在突躍范疇內(nèi)顯色，減小終點(diǎn)誤差。為什么二氯化錫溶液趁熱滴加？加入二氯化汞溶液時(shí)需冷卻且要一次加入。2.趁熱滴加SnCl2，以確保Fe3+快速被還原，反映現(xiàn)象明顯。HgCl2加入前溶液應(yīng)冷卻，否則Hg2+可能氧化溶液中的Fe2+，使測定成果偏低；一次性加入可避免Sn2+濃度局部過大，使得HgCl2進(jìn)一步被還原而析出Hg。鉻酸鉀為什么能直接稱量配制精確濃度的溶液？3.由于K2Cr2O7性質(zhì)穩(wěn)定，宜純化、摩爾質(zhì)量大。鐵礦石中含硅量高時(shí)，為什么加入氟化鈉能夠助溶？難溶于鹽酸的式樣，為什么用過氧化鈉-碳酸鈉或過氧化鈉-氫氧化鈉能全熔鐵礦石式樣呢？4.促使樣品分解，形成絡(luò)合物，使硅酸鹽中的Fe全部溶解。堿溶法能夠使樣品中的鐵氧化成可溶的金屬高價(jià)含氧酸鹽測定鐵礦石中鐵含量的重要原理是什么？寫出計(jì)算鐵和三氧化二鐵的百分含量計(jì)算式？5.將鐵礦石試樣在熱、濃的HCl溶液中溶解后，用SnCl2將Fe3+還原為Fe2+，過量的SnCl2用HgCl2氧化除去，以二苯胺磺酸鈉為批示劑，用K2Cr2O7原則溶液滴定至穩(wěn)定紫色。計(jì)算辦法：鐵氧體法解決含鉻廢水1．本實(shí)驗(yàn)中各環(huán)節(jié)發(fā)生了哪些化學(xué)反映？若在實(shí)驗(yàn)過程中加H2O2的量過多或過少，將會(huì)產(chǎn)生哪些不良影響？答：首先，F(xiàn)e2+將Cr(Ⅵ)還原成Cr3+，見原理中反映式（1）；然后加入H2O2將一部分Fe2+氧化成Fe3+：Fe2+＋H2O2＋H+==Fe3+＋H2O最后，調(diào)節(jié)溶液pH，生成混合價(jià)態(tài)氫氧化物沉淀，沉淀加熱脫水得混合價(jià)態(tài)氧化物：Fe2+＋xCr3+＋(2＋x)Fe3+＋8OH－Fe3+[Fe2+FeCr]O4＋H2O如果的量加的不適宜，將會(huì)使Fe2+與Fe3+的比例不適宜，得到的產(chǎn)物無磁性。2．在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2（2）中，為什么要調(diào)節(jié)溶液的pH值為8？pH過大或過小會(huì)有什么影響？答：pH值太小，氫氧化物沉淀不完全，pH值太大，F(xiàn)e2+可能被空氣氧化，使Fe2+與Fe3+的比例不適宜或者使氫氧化鉻溶解。3．在測定Cr（Ⅵ）含量時(shí)，加入硫-磷混酸起什么作用？答：控制酸度，磷酸的加入可使Fe3+生成無色的[Fe(PO4)2]3-絡(luò)陰離子，同時(shí)減少Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，避免過早氧化批示劑使終點(diǎn)提前。無機(jī)顏料的制備鐵黃制備過程中，隨著氧化反映的進(jìn)行為什么不停滴加堿液溶液的PH值還逐步減少？1．鐵黃制備過程中，隨著氧化反映的進(jìn)行不停滴加堿液溶液的pH值還逐步減少是由于反映過程中不停有硫酸生成，4FeSO4＋O2＋8H2O4FeO(OH)＋4H2SO48FeSO4＋KClO3＋9H2O8FeO(OH)↓＋6H2SO4＋KC1在鞋底黃色顏料過程中如何檢查溶液中基本無硫酸根，目視觀察達(dá)成什么程度算合格？2．在洗滌黃色顏料過程中如何檢查溶液中基本無SO42－，目視觀察到取出的上清夜中滴加BaCl2再無渾濁出現(xiàn)。熒光1.在直角方向檢測得到的是物質(zhì)的發(fā)光強(qiáng)度，不包含光源的干擾，且在暗背景下檢測亮信號(hào)，因此敏捷度很高。2.以激發(fā)光譜中F最大處的λex作為激發(fā)波長，能夠得到最大熒光發(fā)射強(qiáng)度。有機(jī)酸分子量測定如氫氧化鈉的原則溶液在保存過程中吸取了空氣中的二氧化碳，用該原則溶液滴定鹽酸，以甲