上傳人：1***

認證信息

認證類型：個人認證

認證主體：李**（實名認證）

IP屬地：廣東

IP屬地：廣東 上傳時間：2023-10-31 格式：DOCX 頁數(shù)：4 大?。?8.88KB 積分：12 舉報 版權(quán)申訴

n-油?；“彼岬暮铣?/p>

1改性聚苯胺cas硫酸脫硅酸，又名“棕櫚酸”，英文名稱“牛仔布蘭”。方程式：c11h39o3n，結(jié)構(gòu)式：c17h33coch3nchohoh，cas號：110-25-8，重量：5553，物理性質(zhì)：棕色液體。本品是一種高效油用防銹添加劑、無灰型緩蝕劑和良好的表面活性劑,對人體無毒,可生物降解,廣泛地應(yīng)用于腐蝕抑制劑、潤滑劑、燃料添加劑、發(fā)泡劑、纖維清洗劑、抗靜電劑、礦物浮選、洗發(fā)劑、牙膏、皮革化工材料、化妝品和個人衛(wèi)生用品等的配方中,同時也用于食品、石油制品、電鍍礦物浮選以及石油開采等其他工業(yè)部門。特別是高檔香波、沐浴露等產(chǎn)品,同時可用于防銹侵蝕等配伍性石化產(chǎn)品中。2合成路徑2.1nh2cogaHOCH2CN+CH3NH2→CH3NHCH2CN?→?NaOHCH3NHCH2COONaΗΟCΗ2CΝ+CΗ3ΝΗ2→CΗ3ΝΗCΗ2CΝ→ΝaΟΗCΗ3ΝΗCΗ2CΟΟΝa2.2o33rc3RCOOH+PCl3→RCOCl+H3PO33RCΟΟΗ+ΡCl3→RCΟCl+Η3ΡΟ3反應(yīng)后靜止分去H3PO3即得。將2.1和2.2的產(chǎn)物縮合,再酸化,得到目標產(chǎn)物:3實驗部分3.1實驗藥物油酸:廣東光華化學廠有限公司;三氯化磷:成都科龍化工試劑廠;肌氨酸鈉:自制;四氫呋喃:成都科龍化工試劑廠。3.2實驗操作步驟3.2.1甲胺基乙腈的合成在500mL三頸瓶加入甲胺溶液,攪拌,用冰水冷卻至10℃,滴加羥基乙腈,控制溫度<15℃,約1小時加完,加完后升溫至40℃,攪拌1小時,得產(chǎn)品甲胺基乙腈。將以上反應(yīng)液緩緩加入20%的氫氧化鈉溶液中(約30min),緩緩升溫至回流溫度(95～100℃),回流1小時,再升溫至103～104℃蒸出部分水,得30%左右的肌氨酸鈉溶液。3.2.2油酸氯化磷的制備在裝有回流冷凝器的干燥三口燒瓶中加入一定量的油酸,緩慢滴加三氯化磷,約1小時滴完。反應(yīng)2～4小時后,減壓回收過量三氯化磷,即得油酰氯。3.2.3氫呋喃的合成在四口燒瓶中加入肌氨酸鈉、水及四氫呋喃,攪拌下緩慢滴加油酰氯和20%氫氧化鈉溶液,待pH值不再下降,酸化,分相,有機相脫溶,回收四氫呋喃。得黃色至黃棕色粘稠狀產(chǎn)品。4結(jié)果的討論4.1合成肌酸鈉影響肌氨酸鈉合成的重要因素是羥基乙腈與氫氧化鈉的配比和羥基乙腈的滴加溫度。4.1.1羥基乙腈與堿的配比對收率的影響在滴加溫度<15℃,水解時間3小時,氫氧化鈉濃度為20%,腈化時間為1小時的條件下,改變羥基乙腈與氫氧化鈉的配比,結(jié)果如下(收率以羥基乙腈計):隨著堿用量的加大,收率呈上升趨勢,但考慮到用堿量與收率提升的成本,以羥基乙腈:氫氧化鈉=1:1.50為宜。4.1.2滴加羥基乙腈溫度對收率的影響以羥基乙腈:甲胺=1:1.15,羥基乙腈:氫氧化鈉=1:1.50,腈化時間為1小時,水解時間3小時,氫氧化鈉濃度為20%為條件,改變滴加羥基乙腈的溫度,結(jié)果如下(收率以羥基乙腈計):隨著滴加溫度的上升,收率呈下降趨勢。滴加羥基乙腈的溫度以控制在<15℃為宜。由于腈化反應(yīng)是放熱反應(yīng),可通過調(diào)節(jié)加料速度來控制溫度。4.1.3羥基重合合反應(yīng)溫度及時間羥基乙腈:甲胺:氫氧化鈉=1:1.15:1.50(mol比);羥基乙腈滴加溫度:<15℃;腈化反應(yīng)溫度及時間:40℃,1小時;水解反應(yīng)溫度及時間:95～100℃,1小時;脫水時間:以肌氨酸鈉濃度為30%為準,一般需要2小時。4.2合成油影響油酰氯合成的重要因素是物料配比和反應(yīng)時間。4.2.1氯化磷的量對反應(yīng)的影響為了使油酸盡可能地轉(zhuǎn)換成油酰氯,采用三氯化磷過量的方式。以一定量的油酸,以不同量的三氯化磷,在60℃反應(yīng)3小時,回收過量的三氯化磷,實驗結(jié)果如下(收率以油酸計):從上表可以看出,隨著三氯化磷量的增加,含量變化不大,收率呈上升趨勢。綜合考慮,以油酸:三氯化磷=1:0.5(mol比)為宜。4.2.2反應(yīng)時間:油酰氯含量的變化,當反應(yīng)時間的影響到油酰氯含量和收率之間的關(guān)系。請看以油酸:三氯化磷=1:0.5(mol比),反應(yīng)溫度55-60℃,改變反應(yīng)時間,結(jié)果如下:(收率以油酸計):實驗結(jié)果顯示,隨著反應(yīng)時間的延長,油酰氯的含量和收率在3小時內(nèi)變化不太,超過3小時,呈明顯下降趨勢。故反應(yīng)時間以2小時為宜。4.3優(yōu)化反應(yīng)條件物料配比:油酸:三氯化磷=1:0.5(mol比);反應(yīng)溫度及時間:50-55℃,2小時。4.3.1n-油酸的合成采用肖頓-鮑曼縮合反應(yīng)進行合成。以20%氫氧化鈉作縛酸劑,在水和四氫呋喃的界面上反應(yīng)。4.3.2肌氨酸鈉與油酰氯配比對最終質(zhì)量的影響將油酰氯在10～20℃下,緩慢滴加進13%的肌氨酸鈉水溶液和四氫呋喃的混合體系中,維持pH值在10～11之間。改變肌氨酸鈉與油酰氯的配比,結(jié)果如下:油酰肌氨酸的合格品酸值(中和1克油酰肌氨酸消耗的KOH毫克數(shù))應(yīng)在155-165之間。結(jié)果表明,配比對最終質(zhì)量有較大的影響。故選擇肌氨酸鈉:油酰氯=1.0:1(摩爾比)。4.3.3肌氨酸鈉濃度對反應(yīng)的影響固定滴加溫度為室溫(≤20℃),滴加氫氧化鈉以維持pH值10～11的條件下,緩慢滴加油酰氯,然后在室溫反應(yīng)1小時,改變肌氨酸鈉的濃度,結(jié)果如下:可見,肌氨酸鈉的濃度以15%時,產(chǎn)品質(zhì)量最好。4.3.4反應(yīng)體系的ph值及要求氧傳質(zhì)反應(yīng)通過以上比較,我們得出最佳的條件組合:肌氨酸鈉:油酰氯=1.0:1(摩爾比);肌氨酸鈉濃度=15%;反應(yīng)溫度=15℃;反應(yīng)體系pH值=10-11。在四口燒瓶中加入肌氨酸鈉、水及四氫呋喃,肌氨酸鈉:油酰氯=1.0:1(摩爾比),肌氨酸鈉的濃度為15%,水及四氫呋喃的體積比為1∶1.8,室溫(≤15℃)攪拌下緩慢滴加油酰氯和20%氫氧化鈉溶液,加完攪拌一段時間,待pH值不再下降,酸化至pH值為1.2,分相,有機相脫溶,回收四氫呋喃。得黃色至黃棕色粘稠狀產(chǎn)品。5氫呋喃回收水將反應(yīng)生成的廢水用蒸餾塔先回收水中的四氫呋喃,再蒸餾水。收回的四氫呋喃與產(chǎn)品中回收的四氫呋喃作為原料循環(huán)使用,蒸