大塑性變形在鎂合金中的應(yīng)用

大塑性變形在鎂合金中的應(yīng)用

研磨和紡織結(jié)構(gòu)的改進(jìn)是提高和提高建筑材料性能的有效途徑。鎂具有密排六方晶體結(jié)構(gòu),塑性差,難以塑性加工。晶粒細(xì)化能夠大幅度提高鎂合金的室溫強(qiáng)度、塑性和超塑性成形。細(xì)化晶粒的方法有許多,如鍛造、擠壓、軋制以及隨后的再結(jié)晶退火處理工藝等,然而,這些傳統(tǒng)的工藝技術(shù)盡管能使材料晶粒尺寸達(dá)到10μm以下,仍難以滿(mǎn)足高性能材料的要求。采用大塑性變形(severeplasticdeformation,SPD)技術(shù)制備的材料通常具有超細(xì)晶(ultra-finegrained,UFG)組織,可獲得晶粒尺寸小于1μm,并形成特殊的織構(gòu)組分,因而具有優(yōu)異的力學(xué)性能和使用性能。SPD工藝的一個(gè)根本出發(fā)點(diǎn)就是材料在發(fā)生大的塑性變形同時(shí),其形狀和尺寸基本不發(fā)生改變,其主要原理可歸結(jié)為:通過(guò)大的塑性變形使材料的位錯(cuò)密度增加,形成位錯(cuò)壁,將位錯(cuò)壁轉(zhuǎn)化為大角度晶界,從而獲得超細(xì)晶組織以及控制形成不同的織構(gòu)。該技術(shù)已經(jīng)在制備各種超細(xì)晶材料領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用[2~5]。大塑性變形方法很多,部分工藝已應(yīng)用于鎂合金材料的加工與制備。本文主要介紹當(dāng)前鎂合金加工中采用的SPD工藝及其對(duì)鎂合金材料的晶粒尺寸、織構(gòu)和力學(xué)性能的影響。1spd技術(shù)在鎂和金加工中的應(yīng)用及其材料性能的影響1.1固溶法制備等軸晶粒通常將變形量超過(guò)60%的軋制稱(chēng)之為大應(yīng)變軋制(largestrainrolling),采用此工藝可明顯細(xì)化組織。在大應(yīng)變軋制中,高應(yīng)變速率使位錯(cuò)急劇堆積,應(yīng)力集中得不到釋放,抑制動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的形核;大變形量增加位錯(cuò)密度,促進(jìn)再結(jié)晶形核,達(dá)到細(xì)化晶粒的作用。Pérez-Prado等對(duì)AM60合金進(jìn)行大應(yīng)變軋制,原始材料為3mm厚的鑄態(tài)AM60板材,450℃下進(jìn)行30min的固溶處理,以獲得等軸晶粒。大應(yīng)變軋制在375℃下進(jìn)行,下壓量分別為10%,20%,30%,50%,68%,80%,隨著下壓量的增加,軋制后的合金晶粒尺寸減小,68%下壓量時(shí),平均晶粒尺寸為3μm,80%下壓量時(shí),平均晶粒尺寸為1μm。圖1所示不同下壓量的AM60合金375℃一道次軋制后的(0002)織構(gòu),隨著下壓量的增加,合金織構(gòu)強(qiáng)度顯著增加,并出現(xiàn)偏離基面的雙峰織構(gòu),織構(gòu)最強(qiáng)位置出現(xiàn)在與理想基面成15°夾角的位置,主要由于大應(yīng)變軋制中,<c+a>滑移活度增加。A.Müller等對(duì)含有準(zhǔn)晶相的Mg-Zn-Y合金進(jìn)行大應(yīng)變軋制,在電阻爐內(nèi)熔煉,用直徑為42mm的圓柱形鋼模鑄造成形。在軋制前,將合金鍛造成88mm的平板,一道次軋制后的合金板材厚度為2.6mm,二道次軋制后的合金板材厚度為1mm,在經(jīng)過(guò)兩道次大應(yīng)變軋制后,晶粒尺寸在1μm左右,也出現(xiàn)了偏離基面的雙峰織構(gòu)。對(duì)Mg-Zn-Y合金的室溫力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)一道次軋制后的合金屈服強(qiáng)度為242MPa,拉伸強(qiáng)度為332MPa,而經(jīng)過(guò)二道次軋制的合金的屈服強(qiáng)度、拉伸強(qiáng)度分別為297MPa,331MPa。屈服強(qiáng)度得到了明顯的增加,主要可以歸因于合金晶粒的細(xì)化。1.2u2004研究方法及試驗(yàn)結(jié)果累積疊軋(accumulativeroll-bonding,ARB)是通過(guò)將表面進(jìn)行脫脂及加工硬化等處理后尺寸相等的兩塊金屬薄板材料在一定溫度下疊軋并使其自動(dòng)焊合,然后重復(fù)進(jìn)行相同的工藝反復(fù)疊軋焊合,從而使材料的組織得到細(xì)化、夾雜物分布均勻,大幅度提高材料的力學(xué)性能[10~12]。ARB過(guò)程實(shí)際上是平面應(yīng)變和剪切應(yīng)變的共同作用,而剪切變形并不改變板材的厚度,因此在剪切變形和平面變形疊加的區(qū)域,等效應(yīng)變中必須加上剪切應(yīng)變,才能使等效應(yīng)變大大增加。對(duì)AZ31(初始晶粒38μm)和AZ91合金(初始晶粒23μm)在400℃進(jìn)行ARB處理,下壓量為80%,每次疊軋前不進(jìn)行表面處理,軋制時(shí)不添加潤(rùn)滑劑。通過(guò)對(duì)加工后合金的微觀組織觀察發(fā)現(xiàn):AZ31經(jīng)過(guò)ARB一道次后,晶粒呈等軸晶狀,晶粒尺寸為4μm,此后穩(wěn)定在3μm左右;AZ91經(jīng)過(guò)一道次后,晶粒尺寸小于1μm,此后晶粒尺寸逐漸均勻化。Valle等通過(guò)對(duì)AZ61合金進(jìn)行ARB加工,發(fā)現(xiàn)在下壓量小于50%時(shí),兩界面無(wú)法很好的結(jié)合,而將下壓量增加到50%以上,主要的晶粒細(xì)化作用集中在第一道次,隨后的道次主要提高微觀組織的均勻性。加工溫度對(duì)晶粒細(xì)化的影響較大,溫度越低,晶粒細(xì)化效果越明顯,在下壓量為66%,300℃下疊軋,發(fā)現(xiàn)合金的晶粒達(dá)到1~2μm,遠(yuǎn)小于400℃下得到的合金晶粒尺寸。Pérez-Prado等對(duì)AZ91合金進(jìn)行ARB加工,并對(duì)其力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試。加工的原始合金AZ91鑄造后經(jīng)過(guò)固溶處理,晶粒尺寸為23μm,ARB處理工藝為375℃,下壓量為80%,ARB處理后AZ91合金晶粒顯著細(xì)化,平均晶粒尺寸達(dá)到500nm左右,延伸率保持在2%,強(qiáng)度得到了大幅度提高,由原來(lái)的159MPa,經(jīng)一道次ARB后達(dá)到378MPa,四道次后達(dá)到405MPa。強(qiáng)度的提高主要?dú)w因于晶粒的細(xì)化以及基面織構(gòu)的出現(xiàn),而導(dǎo)致臨界剪切應(yīng)變?cè)黾印?.3鎂合金板式的制備程永奇等對(duì)鎂合金板材的研究提出了一種等徑角軋制(equalchannelangularrolling,ECAR)工藝,并針對(duì)鎂合金的變形特點(diǎn)設(shè)計(jì)了在普通雙輥熱軋機(jī)上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的ECAR裝置。該工藝采用普通雙輥熱軋機(jī),將ECAR模具安裝于軋機(jī)出口處,ECAR模具與等徑角擠壓模具類(lèi)似。ECAR過(guò)程中,板材首先通過(guò)兩軋輥產(chǎn)生一定的軋制壓下變形,然后利用板材與軋輥之間的摩擦力將板材送入模具進(jìn)口通道,并使之通過(guò)模具轉(zhuǎn)角,發(fā)生剪切變形,工藝原理圖見(jiàn)文獻(xiàn)。該工藝在鋁合金的加工中也有報(bào)導(dǎo)。ECAR工藝制備鎂合金板材除了少量研究ZK60外,大部分研究圍繞AZ31板材的加工。通過(guò)對(duì)AZ31合金的ECAR工藝研究,發(fā)現(xiàn)經(jīng)等徑角軋制后,板材發(fā)生了剪切變形,晶粒取向由原來(lái)的(0002)基面取向轉(zhuǎn)變?yōu)榛嫒∠蚺c非基面取向共存,材料的極限拉比由原始AZ31鎂合金的1.2增加到ECAR后的1.6。板材的晶粒與等徑角軋制前相比發(fā)生了長(zhǎng)大,原始AZ31合金的平均晶粒尺寸為7.5μm,經(jīng)過(guò)ECAR處理的晶粒尺寸為11.3μm,并有孿晶生成,且隨著軋制道次的增加,孿晶數(shù)量逐漸減少。與等徑角軋制前的板材相比,等徑角軋制后板材的強(qiáng)度明顯提高,而斷裂延伸率變化不大,尤其是1個(gè)道次軋制的板材,其抗拉強(qiáng)度由等徑角軋制前的240增大到275MPa,屈服強(qiáng)度由193.8增大到239.2MPa。隨著等徑角軋制道次的增加,板材的強(qiáng)度逐漸降低,至第4個(gè)道次其抗拉強(qiáng)度降低至250MPa,屈服強(qiáng)度降低至207.3MPa,原因在于等徑角軋制后,板材中出現(xiàn)大量的孿晶,尤其是一、二道次軋制后的板材,孿生通過(guò)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)來(lái)產(chǎn)生加工硬化,形成應(yīng)力集中區(qū)和失效區(qū),提高材料強(qiáng)度,降低材料塑性。1.4擠壓比對(duì)鎂合金織構(gòu)的影響通常把擠壓比大于50:1的擠壓工藝稱(chēng)之為大比率擠壓(highratioextrusion),擠壓工藝可以為一次大比率擠壓和多次累積大比率擠壓。大比率擠壓的基本原理是:通過(guò)大的擠壓比,使材料在較大的擠壓力作用下,產(chǎn)生大塑性變形,從而達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。在熱擠壓過(guò)程中,由于擠壓比很大,晶粒被拉長(zhǎng)以至斷裂成微小的顆粒,晶粒之間的相互摩擦加速了破碎過(guò)程,而且彌散分布的第二相質(zhì)點(diǎn)阻礙晶粒的長(zhǎng)大,從而獲得細(xì)小的晶粒。Uematsu等研究了擠壓比對(duì)合金晶粒細(xì)化以及力學(xué)性能的影響。原始材料是晶粒尺寸200~250μm的AZ61以及140~150μm的AZ80合金,在613~650K之間進(jìn)行擠壓,擠壓速率為1m/min,擠壓比分別為39,67以及133,通過(guò)對(duì)擠壓后合金的微觀組織的觀察,發(fā)現(xiàn)合金的晶粒得到明顯細(xì)化,不同擠壓比的AZ61合金晶粒尺寸分別為4.8,4.7,3.9μm,AZ80的晶粒尺寸分別為5.9,5.5,4.3μm。經(jīng)過(guò)不同擠壓比的AZ61擠壓鎂合金的(0002)極圖見(jiàn)文獻(xiàn),擠壓過(guò)程中鎂合金的織構(gòu)類(lèi)型與擠壓比無(wú)關(guān),(0002)基面與擠壓方向成30°傾角,織構(gòu)強(qiáng)度隨著擠壓比的增加而增加。大比率擠壓的晶粒細(xì)化作用明顯,表1為各種大比率擠壓工藝以及擠壓后的晶粒尺寸。1.5試樣變形途徑及顯微組織等徑角擠壓(equalchannelangularextrusion/pressing,ECAE/P),利用由兩個(gè)相交的等徑通道組成的擠壓模具來(lái)使金屬獲得大的塑性剪切變形,試樣變形前后的形狀和尺寸不發(fā)生改變,因而可以進(jìn)行多次擠壓變形,增大變形量。等徑角擠壓是目前鎂合金大塑性變形中應(yīng)用最廣泛也是研究最透徹的一種加工方式,具有顯著的細(xì)化晶粒作用,在AZ61、ZK60尤其是AZ31上有大量的研究報(bào)道。根據(jù)試樣在每道次間旋轉(zhuǎn)方向和角度的不同,可以把等徑角擠壓分為4種變形途徑:路徑A,每道次擠壓后,試樣不旋轉(zhuǎn),直接進(jìn)行下一道次擠壓;路徑BA,每道次擠壓后,試樣按90°交替旋轉(zhuǎn)進(jìn)行擠壓;路徑BC,每道次擠壓后,試樣按同一方向旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)入下一道次;路徑C,每道次擠壓后,試樣旋轉(zhuǎn)180°,進(jìn)入下一道次。鎂合金試樣沿路線(xiàn)BC擠壓后顯微組織最好,路徑C次之,路徑A與路徑BA最差。Xia等采用ECAE對(duì)AZ31合金加工,首先在380~400℃擠壓,ECAE模具的夾角為90°,采用路徑BC,加工溫度為200℃時(shí),擠壓速率為240mm/min,加工溫度為150或100℃時(shí),擠壓速率為0.2mm/min。加工后合金的晶粒得到明顯細(xì)化,四道次150℃以及四道次100℃加工后的合金晶粒尺寸小于1μm,隨著道次的增加,組織分布會(huì)更加均勻。對(duì)Mg-8%Li合金進(jìn)行ECAE加工,發(fā)現(xiàn)鑄態(tài)合金的晶粒尺寸為60~70μm,對(duì)鑄造合金擠壓后的晶粒尺寸為3~10μm,而擠壓后的合金再進(jìn)行ECAE加工時(shí),晶粒尺寸為1~7μm,經(jīng)過(guò)ECAE加工的合金在200℃,1.5×10-4s-1的應(yīng)變速率下的伸長(zhǎng)率達(dá)到1780%。1.6反復(fù)擠壓變形試驗(yàn)往復(fù)擠壓(reciprocationextrusion,RE)的基本原理與CEC(cyclicextrusioncompression)工藝相似,模具內(nèi)有2個(gè)截面積相等、在1條直線(xiàn)上、中間有1個(gè)緊縮區(qū)分開(kāi)的模腔,在模腔的兩邊分別裝置1個(gè)油壓式?jīng)_頭。在擠壓過(guò)程中,試樣在沖頭的作用下,到達(dá)緊縮區(qū),此時(shí),試樣受到正擠壓變形,擠壓后的試樣在另一個(gè)模腔的沖頭作用下,發(fā)生墩粗變形。當(dāng)?shù)谝荒Ｇ粌?nèi)的試樣全部被擠壓到第二模腔時(shí),再重復(fù)上述過(guò)程反向壓回,就完成一個(gè)動(dòng)作循環(huán)。重復(fù)以上的過(guò)程,直至獲得所要的應(yīng)變?yōu)橹?這時(shí)移去一側(cè)沖頭,就可以將試樣擠出成形。這一過(guò)程可以無(wú)限次的進(jìn)行下去,從而獲得無(wú)限大的應(yīng)變和細(xì)小均勻的等軸晶粒。Guo等對(duì)快速凝固法制備的Mg-6Zn-1Y-0.6Ce-0.6Zr合金進(jìn)行反復(fù)擠壓變形,通過(guò)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)以及力學(xué)性能的測(cè)試,探討反復(fù)擠壓變形對(duì)合金材料的影響。反復(fù)擠壓工藝模腔直徑為50mm,緊縮區(qū)域直徑為14mm,擠壓溫度在320到328℃之間,壓頭速度在3.22到8mm/min,而擠壓壓力為9MPa。對(duì)合金的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)反復(fù)擠壓,合金的微觀組織相當(dāng)均勻,經(jīng)過(guò)十二道次擠壓的基體平均晶粒尺寸為1.3μm,是擠壓變形前晶粒尺寸的1/4,晶粒得到顯著的細(xì)化。此工藝制備的Mg-6Zn-1Y-0.6Ce-0.6Zr合金的屈服強(qiáng)度可以達(dá)到336MPa,延伸率為27%,力學(xué)性能也得到了明顯改善。Chen等對(duì)AZ31合金進(jìn)行反復(fù)擠壓,模腔直徑為30mm,緊縮區(qū)域直徑為20mm,分別進(jìn)行一、三、七道次擠壓,其相應(yīng)的應(yīng)變?yōu)?.81、4.1以及10.5;加載壓力為810kN,擠壓速度為7mm/s。通過(guò)對(duì)反復(fù)擠壓的合金微觀組織的觀察,發(fā)現(xiàn)反復(fù)擠壓具有顯著的晶粒細(xì)化作用,主要的細(xì)化作用發(fā)生在第一道次,AZ31經(jīng)過(guò)一道次擠壓后的晶粒大小為2.17μm,三道次、七道次擠壓后的晶粒尺寸分別為1.89和1.77μm。對(duì)合金的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)七道次擠壓后延伸率是原來(lái)的2.2倍;而屈服強(qiáng)度降低了50MPa,由原來(lái)的189降到140MPa,強(qiáng)度的下降主要?dú)w因于位錯(cuò)的湮沒(méi)以及織構(gòu)的軟化。通過(guò)研究普通擠壓態(tài)及573K下CEC加工后AZ31合金的反極圖,可見(jiàn)強(qiáng)度隨著CEC道次的增加而增加,{1010}附近在一道次CEC加工后出現(xiàn)新的面取向,在七道次CEC加工后,{0001}晶面垂直于觀察面,{1010}晶面在沿著擠壓方向出現(xiàn)最大值。Lee等對(duì)Mg-15Al-1Zn合金進(jìn)行反復(fù)擠壓變形,發(fā)現(xiàn)合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度可以達(dá)到306和376MPa,而其延伸率甚至達(dá)到1610%,具有超塑性。1.7反復(fù)擠壓cecre加工工藝Wang等在鎂合金加工中,提出一種新型的大塑性變形方法(Cshapeequalchannelreciprocatingextrusion,CECRE),通過(guò)改變一些工藝,將反復(fù)擠壓與ECAE結(jié)合起來(lái),克服反復(fù)擠壓表面與內(nèi)部應(yīng)變分布不均的缺點(diǎn),將反復(fù)擠壓中間緊縮區(qū)的壓頭換成等徑角,具體加工操作與反復(fù)擠壓相似,工藝原理見(jiàn)文獻(xiàn)。將AZ31擠壓棒和模具在100℃保溫10min,隨后使用石墨粉末作為潤(rùn)滑劑,在300℃下加熱2h之后開(kāi)始進(jìn)行CECRE加工。等徑角的外圓弧半徑為22mm,內(nèi)圓弧為12mm,所有轉(zhuǎn)角均用圓滑弧線(xiàn)連接,擠壓加載力可以通過(guò)操作者進(jìn)行改變。通過(guò)計(jì)算,發(fā)現(xiàn)此工藝四道次加工的累積應(yīng)變可以達(dá)到11。經(jīng)過(guò)CECRE加工的微觀組織分布均勻,晶粒尺寸相近,平均晶粒尺寸為3.6μm;對(duì)不同道次的加工影響分析,發(fā)現(xiàn)各道次對(duì)晶粒細(xì)化均有重要作用。1.8超細(xì)晶cu及al反復(fù)折皺壓直法(repetitivecorrugationandstraightening,RCS)工作原理是反復(fù)將低溫試樣放在兩個(gè)齒形模具的壓力作用下發(fā)生彎曲變形,經(jīng)過(guò)嚴(yán)重的彎曲變形,工件成為波紋狀;然后用兩個(gè)平砧對(duì)波紋狀工件進(jìn)行壓直處理,以恢復(fù)工件的形狀,每次工序的彎曲平直間試樣轉(zhuǎn)動(dòng)90°。通過(guò)該方法,在不改變工件橫截面幾何形狀的情況下,可以將晶粒尺寸細(xì)化到納米量級(jí),在制備塊體超細(xì)晶Cu及Al合金中有了較多研究。Yang等通過(guò)RCS工藝制備AZ31板材,并對(duì)RCS工藝對(duì)合金的性能影響進(jìn)行深入的研究。原始材料為經(jīng)過(guò)熱軋的AZ31板材(厚度為6.35mm),將其切成89mm×89mm方形制件,經(jīng)過(guò)三道次的反復(fù)折皺壓直,加載速度為0.12mm/min,三道次工作溫度分別為250,200,170℃,三道次加工后板材厚度為1mm。對(duì)合金的微觀組織觀察,原始材料分為粗晶區(qū)和細(xì)晶區(qū),合金平均晶粒尺寸為9.8μm,經(jīng)過(guò)反復(fù)折皺壓直后合金,細(xì)晶區(qū)平均晶粒尺寸達(dá)到1.4μm,細(xì)晶區(qū)的面積含量達(dá)到97%,晶粒細(xì)化效果顯著。對(duì)經(jīng)過(guò)不同溫度折皺壓直的材料進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)在低溫下,累積應(yīng)變量較大,晶粒細(xì)化更加有效。晶粒尺寸隨著應(yīng)變量的增加而減小,基面織構(gòu)強(qiáng)度隨著晶粒尺寸的減小先增大后減小,基面織構(gòu)在晶粒尺寸為3.2μm時(shí)最強(qiáng)。晶粒細(xì)化后基面織構(gòu)的減弱歸因于晶界處剪切變形以及小晶粒的旋轉(zhuǎn)。2細(xì)晶強(qiáng)化對(duì)鎂合金的晶界效果材料的力學(xué)性能與物理性能由許多不同的因素所控制,晶粒尺寸對(duì)材料的力學(xué)性能有重要的影響。多晶體塑性變形的基本特點(diǎn)就是晶界可對(duì)滑移產(chǎn)生有效阻礙,形變過(guò)程中的滑移線(xiàn)和孿晶帶常終止于晶界處。細(xì)晶強(qiáng)化對(duì)于密排六方(hcp)結(jié)構(gòu)的鎂合金效果更為明顯。