粒度分析 激光衍射法 征求意見稿

1GB/T19077—202X/ISO1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在多種兩相體系中通過分析顆粒的光散射特性進(jìn)行粒度分布測量的方法，以及測量本標(biāo)準(zhǔn)適用于粒徑范圍為0.1μm-3mm顆粒的粒度分布測量，采用一些特殊設(shè)ISO9276-1粒度分布結(jié)果的表述第1部分：圖形表征（RpresentationofresultsofparticlesizeISO9276-2粒度分布結(jié)果的表述第2部ofresultsofparticlesizeanalysis--Part2:Camomentsfromparticlesizedistibutions）2GB/T19077—202X/ISO1附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性p-ppp-ppp）；n3GB/T19077—202X/ISO1激光衍射中依據(jù)球形顆粒分布得到的粒度分布報告，創(chuàng)建的散射模型與測量中觀察到的光散射分激光衍射中在不同的激光衍射儀器和不同的操作人員、使用相同的規(guī)定方法獲得測試結(jié)果或測量4GB/T19077—202X/ISO1入射光通過非光學(xué)均勻媒質(zhì)或穿過不同媒質(zhì)的分界面時，由于其傳播速度的變化而導(dǎo)致光傳播方mmppnsinθ=nsinθmmppmrel5GB/T19077—202X/ISO1pn顆粒復(fù)折射率。p重復(fù)性條件repeatability——相同的測量過程或測試程序；6GB/T19077—202X/ISO1I(I(θ)I(I(r),或是一個與探測元件的靈敏度和幾何形7GB/T19077—202X/ISO1D顆粒直徑（也可用x表示I(r)在探測器單元上接收到的被顆粒散射的光強(qiáng)空間分布VIVJ1kkplaLmλ;）；Mn p8GB/T19077—202X/ISO1uhouse內(nèi)部參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；iix顆粒直徑（也可用D表示xα無量綱的尺寸參數(shù)，πxnmλ;θ前向散射角；λ真空中光源的波長；σ標(biāo)準(zhǔn)偏差；4.1概述用于確定粒度分布（PSD）的激光衍射或散射技術(shù)，是基于顆與該尺寸粒徑段中存在的顆粒數(shù)量和顆粒的光學(xué)特性有關(guān)[5][20]。9GB/T19077—202X/ISO1積粒度分布（PSD），迭代以提供與測量散射圖樣的最佳擬合[18]。通?？梢杂擅资侠碚摻o出單個球形均勻顆粒的理論散射圖樣[4]。如果粒徑相對較大（就粒徑而言GB/T19077—202X/ISO1）；GB/T19077—202X/ISO1兩個可能的測量區(qū)域的位置如圖2和圖4所示。傅里葉光學(xué)設(shè)置中允許顆粒在沿激光軸的一定范圍GB/T19077—202X/ISO1激光衍射/散射法適用于濕系統(tǒng)和干系統(tǒng)，也適用于實(shí)驗(yàn)室離線測量、實(shí)驗(yàn)室近線測量、加工過程測量區(qū)域。在離線測量中，可使用分散劑（潤濕劑、穩(wěn)定劑）和/或機(jī)械顆粒的解團(tuán)聚和分散體系的穩(wěn)定化（參見附錄B）。通常使用再循環(huán)系統(tǒng)，該再循環(huán)系統(tǒng)通常由光學(xué)窗口、樣品池（帶有攪拌和/或超聲處理）、泵和管道組成。對于沉降速度非常慢的顆粒，也可以使用有生的散射光信號落在測量區(qū)域外的影響。另外重要的一項(xiàng)是要消除儀器外部光亮或儀器內(nèi)部光學(xué)部件）（GB/T19077—202X/ISO1多個光電二極管和/或像素陣列檢測器執(zhí)行。對于小角度前向散射范圍，通常使用多元硅探測器。這些器上接收到的光強(qiáng)信號被轉(zhuǎn)換的有效率取決于探測器面積其及數(shù)量。后續(xù)的數(shù)據(jù)處理包括一組離散的通常會裝一個帶過濾器和加熱系統(tǒng)的干燥器。在噴霧應(yīng)用中應(yīng)避免液滴的蒸發(fā)導(dǎo)致粒度分析結(jié)果出現(xiàn)GB/T19077—202X/ISO1如果樣品顆粒已被充分分散均勻且取樣具有代表性，那么所測得的粒度分布結(jié)果僅對這一批樣品應(yīng)當(dāng)考慮顆粒穿過測量區(qū)域時的輸送條件。選擇適當(dāng)?shù)牧髁恳源_保各種尺寸的顆粒以相似的速率種參考指標(biāo)，當(dāng)測量區(qū)厚度為2mm時，分析1μm顆粒需要的體積濃度大約為0.002%，而100μm顆粒需要的體積濃度大約為0.2%。儀器說明書會提供一些附加信息，提供遮光率或透光率的值，如對于上GB/T19077—202X/ISO1下使用不含顆粒的樣品測量用分散介質(zhì)進(jìn)行空白測量，這些背景信號將從隨后的顆粒材料測量得到的5.5.2樣品制備在濕法應(yīng)用中，按D.5制備測試用樣品。確保樣品在規(guī)定的置信區(qū)間內(nèi)對于本批產(chǎn)品具有代表性，GB/T19077—202X/ISO1波動給這些數(shù)據(jù)適當(dāng)加權(quán)，并計算粒度分布的建議在為特定材料設(shè)定測量方法后進(jìn)行穩(wěn)健性測試，以避免因可能的參數(shù)設(shè)置的微小誤差或變化對最終結(jié)果產(chǎn)生明顯的和非預(yù)期的影響（見靈敏度能得到更好的混合顆粒的粒度分布比例，能夠識別粒度分布中少量的極大顆粒和極小顆粒。b)粒度分布中粒徑分級的數(shù)量、寬度和生成方式;所有這些因素對分辨率和靈敏度都有顯著影響，因此沒有簡單的程序和措施可以得到測量設(shè)備的因此而受到限制。分辨率還受粒徑分布范圍和被測材料的光學(xué)性能的影響。通?？梢宰龅搅奖仍?.6.3靈敏度和結(jié)果變異性SensitivityandresultvariabilityGB/T19077—202X/ISO1小顆粒分布的測量可能會受到偶然的大氣泡或大顆粒污染物的影響，這是由于大顆粒散射信號較在開始本章節(jié)中規(guī)定的任何測試之前，操作人員應(yīng)先考慮測量方案、第5章以及附錄D和附錄H的建對于干法分散的重復(fù)性測量，可以使用采用重力分散的旋轉(zhuǎn)縮分附件，對同一樣品按6.3中要求進(jìn)添加液體流動樣品池或干法分散系統(tǒng)，則可以進(jìn)行6.2中所述的準(zhǔn)確度測量。或者，使用參考標(biāo)線在本標(biāo)準(zhǔn)中，對于所描述的每個參數(shù)都使用了常用的術(shù)語“矩量法methodofmoments”和“矩比Ulim=±CFJurm+u（1）D10.3或x10.3D50.3或x50.3D90.3或x90.3GB/T19077—202X/ISO1使用分散的單次測試樣品進(jìn)行至少6次連續(xù)測量。每次測試均應(yīng)在足夠的樣品濃度和信號周期內(nèi)進(jìn)GB/T19077—202X/ISO1應(yīng)選擇CF=3的擴(kuò)展系數(shù)，以包含不超過5％的顯著性差異。的局限性，低于D5,3或x5,3和高于D95,3或x95,響。本標(biāo)準(zhǔn)不允許使用D100,3或x100,3值。GB/T19077—202X/ISO1——干法分散——濕法分散——樣品的光學(xué)濃度/遮光率*；）；）；——遮光率/透射率*。GB/T19077—202X/ISO1GB/T19077—202X/ISO1光與顆粒間的四類相互作用會影響激光衍射的測量[5]：——顆粒投影邊界上的衍射（夫瑯和費(fèi)衍射——介質(zhì)到顆粒和顆粒到介質(zhì)的在其界面上的折射；——顆粒內(nèi)部的吸收。z相對強(qiáng)度。GB/T19077—202X/ISO1當(dāng)入射光波長與顆粒粒度相比不能夠認(rèn)為很小時，消光截面就不再像）；kP僅與吸收有關(guān)的簡化可能對一些材料造成誤導(dǎo)。應(yīng)檢查采用低值kP解釋相關(guān)材料體系的表觀吸GB/T19077—202X/ISO1注：在ISO9276-2中，用x或D表示等效球體直徑。單個的光學(xué)均質(zhì)球形顆粒散射產(chǎn)生的偏振光ISS2(θ)散射理論定義的無量綱的復(fù)變函數(shù)，分別用于描述垂直偏振光和平行偏振光的振幅夫瑯和費(fèi)近似是粒度測量采用的首個光學(xué)模型。它是通過研究一束已知波長的平面波穿過一塊金S2(θ)相等，可以用公式(A.2)表示。I(θ)=α4[]2GB/T19077—202X/ISO1顆粒的散射光分布，包括振幅、波長以及與散射S復(fù)雜的公式(A.3)和(A.4)已被編碼到開源軟件中，可的光學(xué)性質(zhì)，才能選擇適當(dāng)?shù)墓鈱W(xué)模型。對于大于約50μm，相對折射率大于1.2的夫瑯和費(fèi)近似要求顆粒尺寸大于光波長和/或不透明，而不需要知道材料的任何光學(xué)性質(zhì)。GB/T19077—202X/ISO1X顆粒粒徑(μm)；GB/T19077—202X/ISO1nkp散射模式顯示了兩種理論在粒徑和折射率方面的相似區(qū)域。圖A.4比較了米氏模型和夫瑯和費(fèi)模型GB/T19077—202X/ISO1通過比較根據(jù)粒度分布數(shù)據(jù)計算出的濃度與真實(shí)濃度，可以為理論模型的選擇和所用光學(xué)性質(zhì)的GB/T19077—202X/ISO1采用等體積的不同粒度顆粒，在0.1μm到100μm粒度范圍內(nèi)的散射光幅值動態(tài)范圍縮小到了約GB/T19077—202X/ISO1GB/T19077—202X/ISO1激光衍射儀器的某些設(shè)計就利用了這個現(xiàn)象。波長依賴性（通過米氏模型獲得））；散射光具有波長依賴性。偏振差和波長的綜合影響如GB/T19077—202X/ISO1）；Z角度(°);等效體積粒徑，波長分別為：a)450nm和圖A.6給出了單一粒徑尺寸的散射光分布特征。射光空間分布的影響。它說明只有單分散和非常窄的粒度分布在散射光分布中有最大值和最小值這樣GB/T19077—202X/ISO1XX角度(°);GB/T19077—202X/ISO1）； 3lbΣAi(ΔQ3,i/xi)GB/T19077—202X/ISO1陣，那么粒度分布可以通過以下反卷積計算得到[18][32公式(A.8)稱為病態(tài)方程。如果不帶約束條件的話，哪怕最小的測量誤差也會使直接反演的結(jié)果失GB/T19077—202X/ISO1非球形顆粒的集合可以用生成類似散射光分布的各種大小球體的混合物來表示。其粒度測試結(jié)果GB/T19077—202X/ISO1水是經(jīng)常使用的分散介質(zhì)，可加入一些低泡沫的表面活性劑來降低水的表面張力以助于顆粒的浸GB/T19077—202X/ISO1撞產(chǎn)生的機(jī)械解團(tuán)聚作用能使團(tuán)聚的顆粒因剪切力的作用而分散開（見圖52速度為了實(shí)現(xiàn)測量的可重現(xiàn)性，最小取樣量應(yīng)隨粒度范圍的增寬而增加，以便出現(xiàn)足夠數(shù)量的大顆粒GB/T19077—202X/ISO1確保顆粒通過激光束時是在透鏡的給定工作距離內(nèi)，這樣所有顆粒的相關(guān)散射光線能射到透鏡孔用已知粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)樣品在規(guī)定的時間間隔內(nèi)對儀器進(jìn)行驗(yàn)證，使儀器的測量精度和準(zhǔn)確度都），對于干法分散，可通過目視或者對遮光率數(shù)值變動的檢查來確認(rèn)分散器的給料單元是否能產(chǎn)生穩(wěn)GB/T19077—202X/ISO1c)分散過程中機(jī)械作用力造成的顆粒破碎，如濕式測量中的超聲波浴或者干法測量中壓差過大f)溫度波動造成分散介質(zhì)體或分散氣體折射率差異引起的散射，如由于分散介質(zhì)的蒸發(fā)或外部），GB/T19077—202X/ISO1或零，負(fù)值或飽和（100%）表明探測單元失效已知顆粒濃度值與A.9條款中所示方程式確定的濃度值進(jìn)行比較，會對光學(xué)模型和折射率f)比較所有探測單元測量所得的光強(qiáng)信號與計算值之間的差異，這個差異值是由通過計算最佳GB/T19077—202X/ISO1激光衍射/散射本質(zhì)上是一種光學(xué)方法，這種方法所描述的顆粒大小分布和數(shù)量分布都取決于顆粒a)有機(jī)和無機(jī)材料，參考文獻(xiàn)[10]、[12]、[13]、[14]、[23]、[27]。b)玻璃和其他光學(xué)材料，參考文獻(xiàn)[12]、[1d)聚合物和顏料，參考文獻(xiàn)[7]、[26]、[36]。f)由一系列折射率匹配的微觀方法測得g)折射率匹配也可以通過使用二元混合物來獲得，如丙二醇和2-甲基萘，該方法要求顆粒在兩種液體中均不能溶解，還可以使用其他二元混合物。a)折射率實(shí)部的合成值可以通過將每個成分的單個折射率值乘以樣品中每種材料成分的體積分GB/T19077—202X/ISO1GB/T19077—202X/ISO1測量結(jié)果有影響的所有關(guān)鍵參數(shù)的允許（可接受）限值[1].耐用性分析是對操作變量的意外變化表現(xiàn)出的不敏感性分析。即使在某點(diǎn)的檢測結(jié)果已是可以接型總會得到相同的結(jié)果。然而，如果測量的散射光發(fā)生變化，測量結(jié)果也會發(fā)生變化。許GB/T19077—202X/ISO1環(huán)境變量，描述將進(jìn)行測量的實(shí)驗(yàn)室的條件。溫度是否恒定？如果進(jìn)行方法轉(zhuǎn)移/比較，溫度或濕的方法是否合適？光學(xué)模型的選擇是否合適？添加的樣品散壓力、水分含量、樣品量、進(jìn)樣氣體溫度的最小波動。有關(guān)這些設(shè)置的GB/T19077—202X/ISO1GB/T19077—202X/ISO1衍射法）等效球直徑”。為此，為非球形顆粒報告的等值球直徑取決于所采用的測量技術(shù)。球形是唯一17034承認(rèn)分配法得到的有證標(biāo)準(zhǔn)值的可能性，但它沒有提供如何在激光衍射法粒度分析中實(shí)現(xiàn)的具本附錄解釋了不同類型的參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間的差異，并規(guī)定了材料要求以及為創(chuàng)建指定值提供計量上有效的可溯源性，以創(chuàng)建激光衍射法測量的標(biāo)準(zhǔn)值和擴(kuò)展不確定度。度分布特性值由一組具有相應(yīng)能力的實(shí)驗(yàn)室確定，即使用已經(jīng)如確認(rèn)工作正常的激光衍射儀器、由訓(xùn)練有素的分析人員使用該激光衍射儀器測定得到粒度分括激光衍射測量預(yù)期的所有影響因素，應(yīng)詳細(xì)描述得出認(rèn)證值及其不確定度的程序。c)工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：這些材料可能由球形或非球形顆粒組成，通常它們的成分接近公司的一種產(chǎn)品。激光衍射應(yīng)用的粒度分布特性值已由訓(xùn)練有素的分析人員在激光衍射儀器上建立，其質(zhì)量已得到證明，例如通過使用上述(a)或(b)類型的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。指定值僅對用于賦值的儀器模型有效，不確定度包括所討論儀器模型的所有影響因素。測量程序應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)和法，這可能會引起指定值不確定度的增加或測試結(jié)果系統(tǒng)偏差的增用于通過激光衍射進(jìn)行粒度測量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顆用于通過激光衍射進(jìn)行粒度測量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顆粒可以是球形或非球形，并根據(jù)其應(yīng)用的特定目標(biāo)GB/T19077—202X/ISO1應(yīng)儲存一定量材料以保證長期使用，應(yīng)使用合適的抽樣方法從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)庫存中抽取子樣進(jìn)行測試 用于準(zhǔn)確度(OQ)(6.2)和中間精密度條件下的準(zhǔn)確度(PQ)(6.5)的系統(tǒng)鑒定，需要以下指定的粒度參數(shù)：D10,3或x10,3,D50,3或x50,3和D90,3或GB/T19077—202X/ISO1a)應(yīng)使用球形有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（3到5次測量）確定激光衍射儀器的正確操作，測量結(jié)果應(yīng)完全符合證書提供的含擴(kuò)展不確定度值范圍的有證標(biāo)準(zhǔn)值。壓力和輸出噴嘴的選擇，以盡量減少因顆粒排列和速度所產(chǎn)生的偏差（c)新的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有足夠的樣品測量數(shù)量，以保證在規(guī)定置信區(qū)間內(nèi)所取樣品在庫存樣品中的或x50,3和D90,3或x90,3的平均值及其不確定度（標(biāo)準(zhǔn)偏差）。在這些測量過程中，應(yīng)盡可能多地改變可能對結(jié)果產(chǎn)生影響的因素，如在不同的日期、由不同的操作員（如果有）、在同一型號的不同儀器（如果有）上進(jìn)行測量等。GB/T19077—202X/ISO1PharmaceuticalIngredient.s.l.:AmericanPharmaceuti[6]BoxmanA.,MerkusH.G.,VscatteringpatternsbyobservingintElements,Sulfides,Sulfosalts,Oxides;Vol.2:Halides,Nitrates,Borates,Carbonates,Sulfates,Phosphates,Arsenates,Tungstates,MolydbandOthers.London:Edwa[17]Herbert-SmithG.F.Ge