實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定課件

實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存

以及土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定一、土壤樣品的制備保存從野外取回的土樣，經(jīng)登記編號(hào)后，都需經(jīng)過一個(gè)制備過程——風(fēng)干、磨細(xì)、過混勻、裝瓶，以備各項(xiàng)測(cè)定之用。樣品制備目的是：①剔除土壤以外的侵入體（如植物殘茬、昆蟲、石塊等）和新生體（如鐵錳結(jié)核和石灰結(jié)核等），以除去非土壤的組成部分；②適當(dāng)磨細(xì)，充分混勻，使分析時(shí)所稱取的少量樣品具有較高的代表性，以減少稱樣誤差；③全量分析項(xiàng)目，樣品需要磨細(xì)，以使分解樣品的反應(yīng)能夠完全和徹底；④使樣品可以長期保存，不致因微生物活動(dòng)而霉壞。2實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定新鮮樣品和風(fēng)干樣品為了樣品的保存和工作的方便，從野外采回的土樣都要風(fēng)干。但是，由于在風(fēng)干過程中，有些成分如低價(jià)鐵、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮等會(huì)起很大的變化，這些成分的分析一般均用新鮮樣品。也有一些成分如土壤pH、速效養(yǎng)分，特別是速效磷、鉀也有較大的變化。因此，土壤速效磷、鉀的測(cè)定，用新鮮樣品還是用風(fēng)干樣品，就成了一個(gè)爭(zhēng)論的問題。有人認(rèn)為新鮮樣品比較符合田間實(shí)際情況；也有人認(rèn)為新鮮樣品是暫時(shí)的田間情況，它隨著土壤中水分狀況的改變而變化，不是一個(gè)可靠的常數(shù)，而風(fēng)干土樣測(cè)出的結(jié)果是一個(gè)平衡常數(shù)，比較穩(wěn)定和可靠，而且新鮮樣品稱樣誤差較大，工作又不方便。因此，在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤速效磷、鉀時(shí)，仍以風(fēng)干土為宜。3實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定樣品的風(fēng)干、制備和保存風(fēng)干將采回的土樣，放在塑料布上，攤成薄薄的一層，置于室內(nèi)通風(fēng)陰干。在土樣半干時(shí)，須將大土塊捏碎（尤其是黏性土壤），以免完全干后結(jié)成硬塊，難以磨細(xì)。風(fēng)干場(chǎng)所力求干燥通風(fēng)，并要防止酸蒸氣、氨氣和灰塵的污染。樣品風(fēng)干后，應(yīng)揀去動(dòng)植物殘?bào)w如根、莖、葉、蟲體等和石塊、結(jié)核（石灰、鐵、錳）。如果石子過多，應(yīng)當(dāng)將揀出的石子稱重，記下所占的百分比。粉碎過篩風(fēng)干后的土樣，倒入木盤上，用木棍研細(xì)，使之全部通過2mm孔徑的篩子。充分混勻后用四分法分成兩份，分別作為物理分析和化學(xué)分析用。作為化學(xué)分析用的土樣還必須進(jìn)一步研細(xì)，使之全部分別通過20目和80目孔徑的篩子。4實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定在土壤分析工作中所用的篩子有兩種：一種以篩孔直徑的大小表示，如孔徑為2mm、1mm、0.5mm等；另一種以每英寸長度上的孔數(shù)表示。如每英寸長度上有40孔，為40目篩子，每英寸有100孔為100目篩子?？讛?shù)愈多，孔徑愈小。篩目與孔徑之間的關(guān)系可用下列簡(jiǎn)式表示：篩孔直徑（mm）=16/1英寸孔數(shù)1英寸=25.4mm，16mm=25.4—9.4mm（網(wǎng)線寬度）保存一般樣品用磨口塞的廣口瓶或塑料瓶保存半年至一年，以備必要時(shí)查核之用。樣品瓶上標(biāo)簽須注明樣號(hào)、采樣地點(diǎn)、土類名稱、試驗(yàn)區(qū)號(hào)、深度、采樣日期、篩孔等項(xiàng)目。5實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定注意：土壤pH、交換性能、速效養(yǎng)分等測(cè)定，樣品不能研的太細(xì)因?yàn)檠械眠^細(xì)，容易破壞土壤礦物晶粒，使分析結(jié)果偏高。土壤研細(xì)主要使團(tuán)?；蚪Y(jié)粒破碎，這些結(jié)粒是由土壤黏土礦物或腐殖質(zhì)膠結(jié)起來的，而不能破壞單個(gè)的礦物晶粒。因此，研碎土樣時(shí)，只能用木棍滾壓，不能用榔頭錘打。因?yàn)榫ЯＦ茐暮?，暴露出新的表面，增加有效養(yǎng)分的溶解。全量分析的樣品如Si、Fe、Al、有機(jī)質(zhì)、全氮等的測(cè)定，則不受磨碎的影響，而且為了減少稱樣誤差和樣品容易分解，需要將樣品磨得更細(xì)。測(cè)定Si、Fe、Al的土壤樣品需要用瑪瑙研缽研細(xì)，瓷研缽會(huì)影響Si的測(cè)定結(jié)果。6實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定二土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定（重鉻酸鉀容量法——外加熱法）方法原理在外加熱的條件下（沙浴的溫度為180℃，沸騰5分鐘），用一定濃度的重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化土壤有機(jī)質(zhì)（碳），剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵來滴定，從所消耗的重鉻酸鉀量，計(jì)算有機(jī)碳的含量。本方法測(cè)得的結(jié)果與干燒法對(duì)比，只能氧化大約90%的有機(jī)碳，因此將得的有機(jī)碳乘以校正系數(shù)，以計(jì)算有機(jī)碳量。在氧化滴定過程中化學(xué)反應(yīng)如下：2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L－1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72－時(shí)，其滴定曲線的突躍范圍為1.22～0.85V。指示劑E0本身變色氧化—還原Fe2+滴定Cr2O72-時(shí)的變色氧化—還原特點(diǎn)鄰啡羅啉1.11V淡藍(lán)→紅色橙→灰綠→淡綠→磚紅不必加H3PO4；終點(diǎn)易于掌握7實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定操作步驟：稱取通過80目篩孔的風(fēng)干土樣0.1xxx～0.5xxxg，放入一干燥的150ml三角瓶中，準(zhǔn)確緩慢加入0.4000mol·L-1(1/6K2Cr2O7—H2SO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，加液時(shí)要避免將土粒沖濺到瓶的內(nèi)壁上，管口蓋上彎頸小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。把三角瓶放在已預(yù)熱好（170～108℃）的電砂浴上加熱，在真正沸騰時(shí)開始計(jì)算時(shí)間。保持平緩地沸騰5±0.5分鐘。沸騰過程中如發(fā)現(xiàn)三角瓶內(nèi)壁有土粒粘附，應(yīng)輕輕搖動(dòng)瓶子使下沉。冷卻后用蒸餾水沖洗小漏斗、三角瓶瓶口及內(nèi)壁，洗滌液要流入原三角瓶，瓶內(nèi)溶液的總體應(yīng)控制在30～35毫升左右為宜。然后加入鄰啡羅啉指示劑2～3滴，溶液的變色過程中由橙黃→藍(lán)綠→磚紅色即為終點(diǎn)。記取FeSO4滴定毫升數(shù)（V）。每一組在樣品測(cè)定的同時(shí)，進(jìn)行2個(gè)空白試驗(yàn)：取大約0.2克石英砂代替土壤，其它步驟與土樣測(cè)定時(shí)相同，但滴定前的溶液總體積控制在20～30毫升左右為宜。記取FeSO4滴定毫升數(shù)（V0），取其平均值。8實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定結(jié)果計(jì)算作業(yè)1：每組測(cè)2個(gè)土壤樣品的有機(jī)值，2個(gè)空白試驗(yàn)，然后計(jì)算其平均值。9實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定三、土壤pH值的測(cè)定土壤pH是土壤重要的基本性質(zhì)，也是影響土壤肥力的因素之一，它直接影響著土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉(zhuǎn)化和有效性。土壤pH的測(cè)定方法：1、電位測(cè)定法：精確度較高，誤差在0.02左右，適用于室內(nèi)作研究測(cè)定；2、混合指示劑比色法：精確度較差，誤差在0.5左右，簡(jiǎn)便易行，適于野外速測(cè)；3、永久色階法：具有一定精確度，誤差在0.2左右，簡(jiǎn)便易行，適于野外速測(cè)。10實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定電位測(cè)定法1.方法原理用電位法測(cè)定溶液或土壤懸液的pH時(shí)，常用電極為pH玻璃電極，參比電極用甘汞電極和銀—氯化銀電極。當(dāng)以pH玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，插入試液或土壤懸液時(shí)，即構(gòu)成一電池反應(yīng)。兩者之間產(chǎn)生一個(gè)電位差，由于參比電極的電位是固定的，因而該電位差的大小決定于試液中的氫離子活度。氯離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)即為pH，因此可用電位測(cè)定儀測(cè)定其電動(dòng)勢(shì)，再換算成pH，一般的酸度計(jì)都已將此值換算好，可直接讀出pH。2、儀器pHS—3C 型酸度計(jì)。11實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定4.操作步驟土壤水浸樣品pH(活性酸)的測(cè)定：稱取1mm（或者20目）土樣10克加25毫升無二氧化碳的蒸餾水。間歇攪拌或搖動(dòng)30分鐘，使土體充分散開，放置30分鐘使其澄清。此時(shí)避免空氣中有氨或揮發(fā)性酸。然后將pH玻璃電極的球泡插到下部懸液中，并在懸液中輕輕搖動(dòng)。以去除玻璃表面的水膜，使電極電位達(dá)平衡，這對(duì)緩沖性弱的土壤和pH較高的土壤特別重要。隨后將甘汞電極插到上部清液中，按下讀數(shù)開關(guān)進(jìn)行pH測(cè)定。性能良好的pH玻璃電極與懸濁液接觸數(shù)分鐘后即可達(dá)到穩(wěn)定讀數(shù)，但對(duì)緩沖性能弱的土壤平衡時(shí)間可能延長。作業(yè)2：每組測(cè)兩個(gè)土壤樣品不同水土比（5:1和2.5:1）、不同浸提液（水和KCl）的pH值，然后分別計(jì)算其平均值。12實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定PHS-3C型酸度計(jì)的使用方法準(zhǔn)備工作把儀器電源線插入220V交流電源，玻璃電極和甘汞電極安裝在電極架上的電極夾中，將甘汞電極的引線連接在后面的參比接線柱上。在玻璃電極插頭沒有插入儀器的狀態(tài)下，接通儀器后面的電源開關(guān)，讓儀器通電預(yù)熱30分鐘。將儀器面板上的按鍵開關(guān)置于mv位置，調(diào)節(jié)后面板的“零點(diǎn)”電位器使讀數(shù)為±0之間。測(cè)量電極電位1、按準(zhǔn)備工作所述對(duì)儀器調(diào)零。2、接入電極。插入玻璃電極插頭時(shí)，同時(shí)將電極插座外套向前按，插入后放開外套。插頭拉不出表示已插好。拔出插頭時(shí)，只要將插座外套向前按動(dòng)，插頭即能自行跳出。3、用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干。4、電極浸在被測(cè)溶液中，儀器的穩(wěn)定讀數(shù)即為電極電位（mv值）。13實(shí)驗(yàn)二土壤樣品的制備保存,土壤有機(jī)質(zhì)、pH值的測(cè)定儀器標(biāo)定（一點(diǎn)標(biāo)定方法）(1)、插入電極插頭，按下選擇開關(guān)按鍵使之處于pH位，“斜率”旋鈕放在100%處或已知電極斜率的相應(yīng)位置。(2)、選擇與待測(cè)溶液pH值比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。將電極用蒸餾水清洗并吸干后浸入標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器使其指示與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度相符。搖動(dòng)燒杯使溶液均勻。(3)、調(diào)節(jié)“定位”調(diào)節(jié)器使儀器讀數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)溶液在當(dāng)時(shí)溫度時(shí)的pH值。測(cè)量pH值1、已經(jīng)標(biāo)定過的儀器即可用來測(cè)量被測(cè)溶液的pH值，測(cè)量時(shí)“定位”及“斜率”調(diào)節(jié)器應(yīng)保持不變，“溫度補(bǔ)償”旋鈕應(yīng)指示在溶液溫度位置。2、將清洗過的電極浸入被測(cè)溶液，搖動(dòng)燒杯使溶液均勻，穩(wěn)定后的儀器讀數(shù)即為該溶液的pH值