氨基酸中鐵和鉛的測定原子吸收光譜法征求意見稿-化學標準化

發(fā)布××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布氨基酸中鐵和鉛的測定原子吸收光譜法DeterminationofIronandLeadinAminoacids-AtomicAbsorptionSpectrometry（征求意見稿）GB/T××××—××××中華人民共和國國家標準ICS前言本標準按照GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規(guī)則》和GB/T2001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》的規(guī)則起草編制。本標準由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出。本標準由全國化工標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：中華人民共和國湖北出入境檢驗檢疫局。本標準主要起草人：崔海容、郭堅、楊順風、簡艷。氨基酸中鐵和鉛的測定原子吸收光譜法范圍本標準規(guī)定了氨基酸中鐵和鉛的測定方法-原子吸收光譜法。本標準適用于氨基酸中鐵和鉛的測定。本方法檢出限：石墨爐原子吸收光譜法鉛為0.2mg/kg；火焰原子吸收光譜法鉛為2mg/kg、鐵為2mg/kg。第一法鉛的測定石墨爐原子吸收光譜法原理試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。試劑3.1硝酸。3.2高氯酸。3.3硝酸(0.5mol/1):取3.2mL硝酸（3.1）加人50mL水中，稀釋至100mL。3.4硝酸(1mol/L):取6.4mL硝酸加人50mL水中，稀釋至100mL。3.5磷酸二氫銨溶液(20g/L):稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100mL。3.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸與1份高氯酸混合。3.7鉛標準儲備液:準確稱取1.000g金屬鉛(99.99%)，分次加少量硝酸(1+1)，加熱溶解，總量不超過37mL，移人1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升含1.0mg3.8鉛標準使用液:每次吸取鉛標準儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸(1mol/L)至刻度。如此經多次稀釋成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0，100ng鉛的標準使用液。儀器所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用去離子水沖冼干凈。4.1原子吸收分光光度計(附石墨爐及鉛空心陰極燈)。4.2馬弗爐。4.3瓷坩堝。4.4可調式電熱板、可調式電爐。分析步驟5.1試樣預處理5.1.15.1.2氨基酸樣品去雜物后，研細，過20目5.2測定次數對同一試樣，至少獨立測定兩次，取其平均值。5.3試樣消解(可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解)5.3.1干法灰化：稱取2.5g(精確至0.0001g)試樣于瓷坩堝中，先小火在可調式電熱板上炭化至無煙，移人馬弗爐500℃灰化6h～8h時，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，則加1mL混合酸在可調式電爐上小火加熱，反復多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0.5mol/L)將灰分溶解，用滴管將試樣5.3.2濕式消解法：稱取試樣2.5g(精確至0.0001g)于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠并加5.4測定5.4.1儀器條件：根據各自儀器性能調至最佳狀態(tài)。參考條件為波長283.3nm，狹縫0.2nm～1.0nm，燈電流5mA～7mA，干燥溫度1200℃，20s；灰化溫度4500℃，持續(xù)15s～20s，原子化溫度1700℃～5.4.2標準曲線繪制：吸取上面配制的鉛標準使用液10.0ng/m，20.0ng/m，40.0ng/m，60.0ng/m，80.0ng/mL，100ng/mL(或μg/L)各10μ5.4.3試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10μ5.4.4基體改進劑的使用：對有干擾試樣，則注人適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液(20g/L)一般為5μL或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標準曲線時也要加人與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫結果計算試樣中鉛含量按式(1)進行計算。…(1)式中:X——試樣中鉛含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；c——測定樣液中鉛含量，單位為微克每毫升(μg/L)；Co——空白液中鉛含量，單位為微克每毫升(μg/mL)；?——試液稀釋倍數；V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升(mL)；m——試樣質量，單位為克(g)；計算結果保留至小數點后兩位有效數字。精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。第二法鉛和鐵的測定火焰原子吸收光譜法原理 試樣經干法消解后，導入原子吸收分光光度計中，經火焰原子化后，鐵、鉛分別吸收248.3nm、283.3nm的共振線，其吸收量與它們的含量成正比，與標準系列比較定量。試劑除另有規(guī)定外，所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為18.2MΩ·cm9.1硝酸。9.2高氯酸。9.3混合酸消化液：硝酸（9.1）+高氯酸（9.2）=4+1。9.4硝酸溶液(0.5mol/L)：量取32mL硝酸(9.1)，加去離子水并稀釋至1000mL。9.5鐵標準儲備溶液(1mg/mL)：準確稱取金屬鐵（純度大于99.99％）1.0g（精確至0.0001g），或含1.0000g純金屬相對應的氧化物，加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀釋至刻度。此溶液1mL相當于1mg鐵。貯存于聚乙烯瓶內，4℃9.6鉛標準儲備溶液(1mg/mL)：準確稱取1.598g高純度硝酸鉛，加10mL0.5mol/L硝酸溶液溶解后定量轉移入1000mL容量瓶并定容。10儀器所用玻璃儀器均用10％～20％硝酸浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最后用純水沖洗干凈。10.1原子吸收分光光度儀。10.2電熱板。10.3燒杯250mL。10.4分析天平：感量0.1mg。11分析步驟11.1試樣預處理11.1.111.1.2氨基酸樣品去雜物后，研細，過20目11.2測定次數對同一試樣，至少獨立測定兩次，取其平均值。11.3試樣消解準確稱取2.5g(精確至0.0001g)試250mL高型燒杯（10.3）中，加混合酸消化液（9.3）20mL～30mL，蓋上表面皿。置于電熱板或電爐上進加熱消化。如未消化好而酸液過少，再補加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)消化，直至無色透明為止。加熱除去多余的硝酸，待溶液至2ml～按上述操作做空白測定。11.4測定11.4將鐵、鉛的標準儲備液分別配制成不同濃度系列的標準稀釋液，方法見表1；按表1中系列濃度標準溶液及對應的吸光度繪制標準曲線。表1不同濃度系列標準稀釋液的配制方法元素儲備液濃度/（mg/L）吸取儲備液體積/mL稀釋體積（容量瓶）（mL）稀釋溶液標準稀釋液濃度/（mg/L）鐵100001000.5mol/L硝酸溶液00.110.220.440.881.010鉛100001000.5mol/L硝酸溶液00.110.220.440.881.01011.4表2測定操作參數元素波長/nm光源火焰標準系列濃度范圍/(μg/mL)稀釋溶液鐵248.3紫外空氣－乙炔1.0-20.00.5mol/L硝酸溶液鉛283.3紫外1.0-20.0其它實驗條件：儀器狹縫、空氣及乙炔的流量、元素燈電流等均按使用的儀器說明調至最佳狀態(tài)。12結果計算試樣中鉛或鐵的含量按下式計算式中：X——試樣中鉛或鐵的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c——試液中的鉛或鐵濃度（由回歸方程計算出），單位為毫克每升（mg/L）；co——空白試液中鉛或鐵的濃度（由回歸方程計算出），單位為毫克每升（mg/L）；V——試樣溶液體積，單位為毫升（mL）；?——試液稀釋倍數；m——試樣的質量，單位為克（g）。計算結果表示到小數點后兩位。13精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平均值的15%。

員工工作表現/貢獻評估表（管理人員用）被評價者個人資料：姓名：性別：年齡：部門：評估日期：任職時間：職位：評價標準和操作說明：請在適當的欄內填寫等級對應的字母。A.（10分）出色，績效特別優(yōu)秀，并始終超越本職位常規(guī)標準要求B.（8分）優(yōu)良，工作績效經常超出本職位常規(guī)標準要求C.（6分）可接受，工作績效經常維持或偶爾超出本職位常規(guī)標準要求D.（4分）需改進，工作績效基本維持或偶爾未達到本職位常規(guī)標準要求E.（2分）不良，工作績效顯著低于常規(guī)本職位正常工作標準的要求N.此項目不適用于此人工作相關標準評價因素描述評分等級自我評價主管評價工作責任感表現出維護組織利益與形象的具體行為樂意接納額外的任務和必要的加班肯為工作結果承擔責任保持良好的出勤記錄，沒有不合理缺席客戶（包括組織內部的服務對象）服務意識傾聽客戶問題，努力發(fā)現、理解客戶需求合乎組織規(guī)則地滿足客戶需求，提供清晰、完整的答案提供額外的幫助以愉悅和友善的態(tài)度提供服務工作品質服從上級指示遵守規(guī)章制度和業(yè)務規(guī)程為后續(xù)的工作提供最大的便利在無監(jiān)督情況下保持工作質量的穩(wěn)定工作效率準時完成工作任務根據需要主動調整和加快進度能在規(guī)則允許范圍內改進方法以提高效率工作技能具備良好的理解能力，很好地理解工作任務需求具備良好的發(fā)現和解決問題能力，及時發(fā)現問題，找出問題的原因，采取有效的措施解決問題能根據當前工作的特點，對現有的方法和技術做出靈活的運用，并創(chuàng)造性地提出新的方法具備必要的業(yè)務工作知識、技能和方法，能獨立完成本崗位的工作工作相關標準評價因素描述評分等級自我評價主管評價團隊合作愿意與他人分享經驗和觀點采用合適的方式表達不同意見與同事和協(xié)作部門保持良好的合作關系參與和支持團隊工作，推進團隊目標的達成能為團隊利益做出個人的犧牲個人發(fā)展對自己的能力和判斷有信心，愿意嘗試有挑戰(zhàn)性的工作任務經常對自己提出新的要求和目標，愿意承擔更大的責任有清晰的個人的發(fā)展計劃和培訓需求以積極態(tài)度接受與工作有關的培訓安排利用個人時間以提高專業(yè)技能決策與授權決策過程中積極與下屬和相關人員協(xié)商，鼓勵他人參與責權范圍內，獨立作出決策，不把問題上交，并對決策的結果負責將決策權和工作職責適當下放，鼓勵下屬獨立做出決定，并建立適當的控制措施計劃與組織按目標和指示，將部門目標進行任務分解和時間安排，制定實施方案與下屬溝通以達成對下屬目標和任務的共識分析組織和客戶需要，自主提出可行的項目和計劃當環(huán)境條件發(fā)生變化時，能對計劃做出適應性的調整指揮與監(jiān)控下達任務清晰陳述，詳細解釋目標、要求和標準工作中設立適當的檢查點，追蹤工作進度和質量嚴格要求工作按照規(guī)則和要求進行工作指導時，不但指出問題，而且提供解決問題的具體建議人員與團隊管理積極促使下屬對組織目標的認同，并及時向下屬傳遞有關信息公平對待每一位下屬積極與員工溝通，了解員工工