實(shí)驗(yàn)四 燃燒熱的測(cè)定

深圳大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)（1）實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：實(shí)驗(yàn)四燃燒熱的測(cè)定學(xué)院：化學(xué)與化工學(xué)院專業(yè)：指導(dǎo)教師：報(bào)告人：學(xué)號(hào)班級(jí)：實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2012.03.20實(shí)驗(yàn)報(bào)告提交時(shí)間：2012.04.01教務(wù)部制實(shí)驗(yàn)四燃燒熱的測(cè)定Ⅰ、目的要求一、用數(shù)字式氧彈熱量計(jì)測(cè)定樣品的燃燒熱。二、明確燃燒熱的定義，了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別。三、了解熱量計(jì)中主要部分的作用，掌握數(shù)字式氧彈熱量計(jì)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。Ⅱ、實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)熱化學(xué)的定義，1mol物質(zhì)完全氧化時(shí)的反應(yīng)熱稱作燃燒熱。量熱法是熱力學(xué)的一個(gè)基本實(shí)驗(yàn)方法。在恒溫或恒壓條件下，可以分別測(cè)得亨容燃燒熱Qv和恒壓熱容QP。由熱力學(xué)第一定律可知，Qv等于體系內(nèi)能ΔU變化；等于其焓變?chǔ)。若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體都作為理想氣體處理，則它們之間存在以下關(guān)系：

ΔH=ΔU+Δ(PV)-----------------------------------(1)QP=QV+ΔnRT----------------------------------(2)

氧彈熱量計(jì)的基本原理是能量守恒定律。樣品完全燃燒所釋放的能量使得氧彈本身及其周圍的介質(zhì)和有關(guān)附件的溫度升高。測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后溫度的變化值，就可以求算該樣品的恒容燃燒熱。關(guān)系式如下：式中，W樣和M分別為樣品的質(zhì)量和摩爾質(zhì)量；QV為樣品的恒容燃燒熱；l和Ql是引燃用鐵絲的長(zhǎng)度和單位長(zhǎng)度燃燒熱，W水和C水是以水為測(cè)量介質(zhì)時(shí)，水的質(zhì)量和比熱容；C計(jì)稱為熱量計(jì)的水當(dāng)量，即除水之外，熱量計(jì)升高1℃所需要的熱量。ΔT為樣品燃燒前后水溫的變化值。實(shí)際上，熱量計(jì)于周圍環(huán)境的熱交換無(wú)法完全避免，它對(duì)溫差測(cè)量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。Ⅲ、儀器與試劑HR－15型氧彈卡計(jì)ZDW-1A精密數(shù)字溫差測(cè)量?jī)x電腦點(diǎn)火絲、剪刀、直尺、鑷子、燒杯、大容量瓶氧氣鋼瓶、氧氣減壓閥、立式自動(dòng)充氧器正丁醇Ⅳ、實(shí)驗(yàn)步驟(1)、儀器準(zhǔn)備開(kāi)啟ZDW-1A精密數(shù)字溫差測(cè)量?jī)x的電源開(kāi)關(guān)，溫度探頭放入熱量計(jì)外桶內(nèi)。開(kāi)啟計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入Windows操作系統(tǒng)。大燒杯中盛約800ml自來(lái)水，并放入3塊冰塊。(2)、樣品準(zhǔn)備剪取10cm長(zhǎng)的點(diǎn)火絲，將其兩端放入氧彈彈蓋上的點(diǎn)火電極的槽縫內(nèi)，滑下電極上方的套圈，將點(diǎn)火絲固定。將燃燒皿放在電子天平的托盤上，關(guān)閉天平門，待天平讀數(shù)穩(wěn)定后，按下“ON”鍵，天平讀數(shù)復(fù)零。小心地往燃燒皿中滴入約0.7克樣品，關(guān)閉天平門，精確讀取樣品重量，記錄。將裝有樣品的燃燒皿放入點(diǎn)火電極的鐵圈內(nèi)。用鑷子整理點(diǎn)火絲的形狀，使點(diǎn)火絲的中間部分浸入樣品中。將彈蓋放在彈體上，旋緊。在教師的指導(dǎo)下，向氧彈內(nèi)充入1.8Mpa的氧氣約1分鐘。小心地將氧彈放入熱量計(jì)的內(nèi)桶內(nèi)。將先前預(yù)備的冷水注入2000ml容量瓶中，再加自來(lái)水至刻度。另一1000ml容量瓶，也加自來(lái)水至刻度。將此3000ml自來(lái)水注入熱量計(jì)的內(nèi)桶。插上（勿旋轉(zhuǎn)）點(diǎn)火電源的插頭。蓋上熱量計(jì)的膠木蓋。按下HR－15熱量計(jì)通用電控箱的電源開(kāi)關(guān)，指示燈亮，按下“攪拌”按鈕，開(kāi)始攪拌。(3)、測(cè)量點(diǎn)擊電腦“開(kāi)始”→“程序”→“熱量計(jì)”，進(jìn)入熱量計(jì)主菜單。選擇“發(fā)熱量測(cè)定”，點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入發(fā)熱量測(cè)定菜單。輸入樣品的重量（質(zhì)量）。其余各個(gè)選項(xiàng)應(yīng)該為：樣品名：Text21；分子量：74；點(diǎn)火熱：150J；儀器熱容：14600J/℃，若無(wú)變化，不用修改。閱讀菜單右邊的說(shuō)明后再點(diǎn)擊“確定”，進(jìn)入測(cè)定窗口。接下來(lái)，遵照電腦的提示操作。在測(cè)量了“末期”的6個(gè)數(shù)據(jù)后，電腦會(huì)彈出提示，此時(shí)，取出溫度探頭并記錄“熱容值”、“燃燒熱J/g”、“燃燒熱J/mol”、“冷卻校正值”、“溫差＋校正”等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)存盤”，輸入文件名，文件名為實(shí)驗(yàn)者姓名的漢語(yǔ)拼音。點(diǎn)擊“退出”。(4)、整理工作關(guān)閉攪拌，打開(kāi)熱量計(jì)膠木蓋，拔下點(diǎn)火電源插頭，取出氧彈，排去廢氣，檢查燃燒是否完全。將熱量計(jì)內(nèi)桶的水倒去并放回原處。Ⅴ、數(shù)據(jù)記錄及其處理氧彈卡計(jì)測(cè)量的是樣品的恒容熱值Qv，應(yīng)換算成恒壓熱值Qp：

根據(jù)燃燒反應(yīng)

C4H9OH(l)+6.5O2(g)======4CO2(g)+5H2O(l)計(jì)算樣品的Qp

Qp=Qv+ΔnRT=Qv－2.5RT查閱文獻(xiàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算實(shí)驗(yàn)誤差。文獻(xiàn)值:Qp=2675.8kJ/mol[引自RobertC.Weast.CRChandbookofChemandPhys.63thD-280(1982-1983)]（1）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄：樣品名稱：正丁醇樣品質(zhì)量：0.7032g室內(nèi)環(huán)境溫度：26.1℃，即299.2K初期溫度差/℃11.97411.98011.98711.99211.99612.000點(diǎn)火情況：已點(diǎn)火主期溫度差/℃12.23512.82813.12213.27813.37313.43613.48313.52113.55013.57513.59613.61513.63113.64413.65513.66513.67313.68113.68713.69313.69813.70313.70713.71113.71413.71613.71813.72013.72113.722末期溫度差/℃13.72313.72413.72513.72613.72613.726點(diǎn)火絲長(zhǎng)度：10cm殘余點(diǎn)火絲長(zhǎng)度：1cm燃燒熱（J/g）34787.66燃燒熱（J/mol）2574286.8冷卻校正值-0.034溫差T+校正1.6858熱容值（J/℃）14600（2）實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄：實(shí)驗(yàn)樣品為無(wú)色液體，實(shí)驗(yàn)熱量計(jì)的內(nèi)桶水溫低于室溫1℃左右，起初初期溫度差不斷變化，當(dāng)程序窗口彈出“已點(diǎn)火”窗口時(shí)，氧彈卡計(jì)內(nèi)有“咝咝”聲響發(fā)出，進(jìn)入主期，溫度數(shù)值急劇上升，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，檢查得出氧彈頭及氧彈殼內(nèi)有無(wú)色液體及霧氣，燃燒皿內(nèi)無(wú)液體，很干燥，有黑色痕跡及一小段未燃燒盡的燃燒絲，為1cm左右。（3）將本次實(shí)驗(yàn)所得到的溫度差繪制成曲線圖如下圖所示：（4）數(shù)據(jù)處理如下：Qp=Qv+ΔnRT=Qv－2.5RT＝-2574286.8J/mol－[2.5×8.314×（299.2可）]J/mol＝2580505.7J/mol＝2580.1kJ/mol絕對(duì)誤差：E=χ－χT＝－2568.1kJ/mol－(－2675.8kJ/mo)l=﹣95.7kJ/mol相對(duì)誤差：Er＝E／χT＝﹣95.7kJ/mol÷2675.8kJ/mol＝﹣3.58％Ⅶ實(shí)驗(yàn)討論與分析實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵是樣品點(diǎn)燃及燃燒完全與否，且裝樣充氧氣中注意燃燒皿的干凈，燃燒絲不能與金屬器皿接觸，以免增大電阻，氧氣要充分，不足會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的失敗。由上數(shù)據(jù)及繪制的圖知道實(shí)驗(yàn)是成功的，主要在于燃燒絲與金屬器皿沒(méi)有接觸，保證了兩極的良好接觸，點(diǎn)火絲與樣品的接觸也是良好的。相對(duì)誤差為﹣3.58％，原因有正丁醇會(huì)揮發(fā)，裝樣不夠迅速少量樣品揮發(fā)損耗，未燃盡的點(diǎn)火絲也是原因之一。但相對(duì)而言，結(jié)果是滿意的，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及繪制的圖知道裝置的絕熱性能良好，熱漏很小，結(jié)果客觀表明了樣品燃燒的情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)論：本次實(shí)驗(yàn)利用數(shù)字式氧彈熱量計(jì)來(lái)測(cè)定正丁醇的的燃燒熱，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的燃燒熱為2580.1kJ/mol，絕對(duì)誤差為﹣95.7kJ/mol，相對(duì)誤差為﹣3.58