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《旋光儀測(cè)旋光液體的濃度》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)儀器WXG-4圓盤旋光儀、葡萄糖溶液樣品試管2.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和教學(xué)要求1)光路圖和三分視場(chǎng)形成原理圖:圖1 光路圖圖2 三分視場(chǎng)形成原理圖2)旋光儀的使用方法:讀數(shù)方法(注意量程和精度),三分場(chǎng)均勻暗的調(diào)節(jié)方法,試管的取放方法。3)數(shù)據(jù)處理方法:用最小二乘法處理數(shù)據(jù),算出旋光率及其不確定度。再用得到的旋光率和測(cè)出的未知濃度液體的旋光度算出未知濃度的值及其不確定度。重點(diǎn)與難點(diǎn)1)理解并應(yīng)用偏振光和旋光現(xiàn)象,學(xué)會(huì)用正交分解的方法分析光通過(guò)起偏鏡和檢偏鏡的光強(qiáng)變化。2)要克服像差的影響;盡量用目鏡旁邊的放大鏡來(lái)讀數(shù),免得讀不準(zhǔn)確。3)最小二乘法的應(yīng)用及未知濃度的不確定度計(jì)算。4.難點(diǎn)指導(dǎo)1)當(dāng)光的振動(dòng)方向與偏振化方向相同時(shí),光全部通過(guò),光強(qiáng)不變;當(dāng)光的振動(dòng)方向與偏振化方向垂直時(shí),光全部不通過(guò),光不能通過(guò),光強(qiáng)為零。要注意,三分場(chǎng)均勻亮不是全亮,三分場(chǎng)均勻暗不是全暗。2)當(dāng)相差比較嚴(yán)重時(shí),先要找到一個(gè)三分場(chǎng)均暗效果比較好的位置讀數(shù),之后每次讀數(shù)的位置要相差不多,這樣才不至于造成太大的誤差。相關(guān)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1)試管的長(zhǎng)度;2)溶液的濃度(單位:g/ml):C1=0.100;C2=0.200;C3=0.300;C4=0.400;C5=0.5003)數(shù)據(jù)記錄表格:表1 不同濃度的度盤讀數(shù)的相關(guān)測(cè)量數(shù)據(jù)(單位為:°)調(diào)零C1C2C3C4C5CxABθ0ABθ1ABθ2ABθ3ABθ4ABθ5ABθxΔm=0.05°表2濃度與旋光度的對(duì)應(yīng)值C(g/ml)(°)4)用最小二乘法處理數(shù)據(jù)最小二乘法參看課本25-27頁(yè),以下是示例僅供參考:(1)求證線性性:本實(shí)驗(yàn)=y(tǒng),C=x;根據(jù)最小二乘法,判定數(shù)據(jù)x、y是否線性,首先需計(jì)算相關(guān)系數(shù)r,當(dāng)r>r0時(shí)(P27給出相關(guān)系數(shù)起碼值r0),則x、y線性。該數(shù)據(jù)相關(guān)系數(shù)r為:
2222yyxxyxxyr而當(dāng)n=5、r0=0.959,比較可知r>r0,x和y具有線性關(guān)系。(2)求斜率k及其不確定度Uk根據(jù)最小二乘法,對(duì)于,其解為: 用flash軟件計(jì)算得出:k== ;(3)旋光率的最佳值及不確定度
;(4)求未知濃度及不確定度∵;;∴;同理;根據(jù)多次直接測(cè)量量的不確定度的計(jì)算公式求:同理可求得:并根據(jù)公式:求,再依次求出,注意:未知濃度的不確定度是由旋光率α的不確定度和旋光度的不確定度傳遞過(guò)來(lái)的。補(bǔ)充的思考題1)檢偏鏡和起偏鏡有何異同?2)如果三分場(chǎng)中間部分的偏振光的振動(dòng)方向和兩邊的振動(dòng)方向互相垂直,結(jié)果會(huì)怎樣?我們應(yīng)該如何避免?3)如果用長(zhǎng)一些的試管來(lái)裝溶液,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)有什么樣的影響?實(shí)驗(yàn)報(bào)告書寫綱要(參看課本33-35頁(yè)的范例)1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?)實(shí)驗(yàn)原理及方法重點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)原理的描述、公式的推導(dǎo)及原理圖。同時(shí)簡(jiǎn)單交代涉及到的實(shí)驗(yàn)儀器、簡(jiǎn)要的步驟及注意事項(xiàng)等。3)數(shù)據(jù)處理要求用最小二乘法計(jì)算k及uk注意:計(jì)算S和平均值時(shí)不需寫過(guò)程,但計(jì)算α、Cx等時(shí)應(yīng)把過(guò)程寫出來(lái)。4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果(1)經(jīng)驗(yàn)證葡萄糖溶液的旋光度和濃度成線性關(guān)系(由相關(guān)系數(shù)r值即可判別,不需作圖)(2)葡萄糖溶液的旋光率及其不確定度:(P=68.3%)
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