不同退火溫度對(duì)fesial合金組織和性能的影響

不同退火溫度對(duì)fesial合金組織和性能的影響

信息技術(shù)的快速發(fā)展要求電子設(shè)備進(jìn)行最小化、量化和高頻化，同時(shí)產(chǎn)生的電磁干干擾（e）也非常嚴(yán)重。設(shè)計(jì)在較寬頻帶內(nèi)具有抗EMI特性的材料,以保證電子設(shè)備正常工作具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前抗EMI設(shè)計(jì)用得最多的是軟磁材料。傳統(tǒng)的鐵氧體材料,由于受Snoek極限的限制,使其在頻率較高的環(huán)境中使用時(shí)抗EMI能力下降,而金屬軟磁材料由于具有大的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和磁導(dǎo)率等卓越的高頻抗EMI特性,且溫度穩(wěn)定性好,越來越引起人們的廣泛關(guān)注[1~3]。Fe基納米晶合金經(jīng)適當(dāng)?shù)耐嘶鹂色@得較高的磁導(dǎo)率,這種極好的軟磁特性主要是由于退火后形成的α-Fe(Si)納米晶粒有關(guān),這種納米晶粒會(huì)發(fā)生強(qiáng)的交換耦合作用而使合金的有效磁晶各向異性常數(shù)變得很小?？梢娡嘶鹛幚韺?duì)提高軟磁合金的電磁特性具有重要的意義。筆者以氣霧化FeSiAl合金為研究對(duì)象,對(duì)其進(jìn)行球磨和真空退火并制備成軟磁合金復(fù)合材料,研究退火溫度對(duì)合金粉末微結(jié)構(gòu)和電磁特性的影響。1sem及xrd分析本實(shí)驗(yàn)采用鋼鐵研究總院安泰科技公司提供的氣霧化FeSiAl合金(w(Fe)=84.3%,w(Si)=9.8%,w(Al)=5.9%)為原料,利用球磨機(jī)進(jìn)行扁平化處理,料球質(zhì)量比為1:5,在球磨過程中加入適量的丙酮和偶聯(lián)劑。將球磨后的FeSiAl合金粉末在型號(hào)為GSL—1400X真空管式爐中進(jìn)行真空退火處理,退火溫度分別為550,650,750和900℃,保溫時(shí)間為2h,并將退火后的合金粉末與硅橡膠等有機(jī)物按質(zhì)量比4:1混合均勻,壓制成片狀軟磁合金復(fù)合材料(SCM)。利用SEM觀察FeSiAl合金粉末球磨前后的微觀形貌;利用日本Shimadzu公司XRD—7000型XRD儀對(duì)經(jīng)不同溫度退火的合金粉末相結(jié)構(gòu)、超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)有序度和平均晶粒尺寸進(jìn)行了分析;用美國(guó)Agilent公司4396B型網(wǎng)絡(luò)分析儀和Agilent16454A夾具測(cè)量SCM的復(fù)磁導(dǎo)率,試樣為SCM上截取尺寸為φ18mm×φ6mm×2mm的環(huán)。2結(jié)果與討論2.1fesial球磨法圖1為氣霧化FeSiAl合金原粉和球磨后合金粉末的SEM照片。球磨后合金粉末呈片狀,其厚度為7~8μm。本實(shí)驗(yàn)所用FeSiAl氣霧化粉呈球形,通過磨球劇烈的機(jī)械作用,發(fā)生形變,重復(fù)冷焊和斷裂破碎的作用形成層狀結(jié)構(gòu)。在球磨過程后期,由于FeSiAl合金的脆性和較差的延展性,一些薄片狀粉末在磨球的繼續(xù)撞擊和研磨下產(chǎn)生裂紋而斷裂破碎成小顆粒。在這個(gè)過程中機(jī)械能轉(zhuǎn)變?yōu)槿毕菽芎捅砻婺?這些小顆粒便有很大的表面能,黏附在個(gè)別大片狀顆粒表面,冷焊在一起。2.2do3超位點(diǎn)結(jié)構(gòu)在xrd譜中的穩(wěn)定性圖2為經(jīng)過不同溫度退火和未退火FeSiAl合金粉末的XRD譜。隨著退火溫度的逐漸提高,衍射峰的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng),且衍射峰變窄,這說明晶粒尺寸逐漸增大。未退火的合金粉末具有bcc(體心立方)α-Fe(SiAl)晶體結(jié)構(gòu),而合金粉末經(jīng)過不同溫度退火后均具有有序結(jié)構(gòu)的DO3超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu),實(shí)際上是Si和Al溶入具有bcc結(jié)構(gòu)的α-Fe中形成的有序固溶體。DO3超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)在XRD譜中會(huì)出現(xiàn)一些在bcc結(jié)構(gòu)中不應(yīng)出現(xiàn)的衍射峰,如(111)、(200)和(311)衍射峰。FeSiAl合金中Si、Al的質(zhì)量分?jǐn)?shù)都低于10.0%,合金化后有兩種結(jié)構(gòu),一種是Si、Al原子隨機(jī)占據(jù)α-Fe的點(diǎn)陣而形成bcc無序結(jié)構(gòu);另一種是Si、Al原子占據(jù)體心位置形成DO3超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)。為了量化超點(diǎn)陣有序化程度引入LRO(thelong-rangeorder)參數(shù),該參數(shù)是用XRD譜中相應(yīng)衍射線的強(qiáng)度來表示。式中:Is和If分別為實(shí)驗(yàn)測(cè)得經(jīng)退火處理后合金粉末的超點(diǎn)陣衍射強(qiáng)度和(110)基線強(qiáng)度;I0s和I0f分別為完全有序試樣中的超點(diǎn)陣衍射強(qiáng)度和(110)基線強(qiáng)度。當(dāng)LRO=1時(shí),試樣為完全有序結(jié)構(gòu);LRO=0時(shí),試樣為完全無序結(jié)構(gòu)。根據(jù)公式(1)對(duì)退火后合金粉末的LRO參數(shù)進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果見表1。由表1可見,隨著退火溫度逐漸提高,LRO參數(shù)逐漸增大,即DO3超點(diǎn)陣有序度逐漸增加。結(jié)合圖2的XRD譜,可知熱處理使FeSiAl合金的晶體結(jié)構(gòu)從無序結(jié)構(gòu)向有序結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變;退火溫度越高,DO3超點(diǎn)陣有序結(jié)構(gòu)所占的比例越大。2.3x-ct-l-pb-ls法根據(jù)謝樂公式對(duì)退火后粉末的晶粒尺寸進(jìn)行估算,結(jié)果見表2。式中:d表示平均晶粒尺寸;K為常數(shù),取K=1;λ是X射線的波長(zhǎng);β為衍射峰的半高寬;θ是衍射角。由表2可見,當(dāng)溫度由550℃逐漸提高到900℃,相應(yīng)的d由36.93nm提高到71.41nm。即隨著退火溫度的升高,d增大,這一結(jié)果與XRD譜中隨著退火溫度的逐漸提高,衍射峰的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng),且衍射峰變窄。2.4熱反應(yīng)過程中fesial合金的磁晶分布圖3為經(jīng)500,650,750和900℃真空退火處理后的FeSiAl合金粉末制成SCM的復(fù)磁導(dǎo)率(μ=μ′-jμ′)實(shí)部和虛部隨頻率變化的曲線。在頻率為1MHz~1.5GHz時(shí),μ′和μ″均隨著頻率的增加逐漸增大;在相同頻率下,隨著退火溫度的增加,SCM的μ′、μ″均相應(yīng)減小。由表2可知,退火后FeSiAl合金粉末的晶粒尺寸在納米級(jí),根據(jù)Herzer模型,此時(shí)對(duì)磁性起作用的不再是每個(gè)晶粒的磁晶各向異性而是有效各向異性。在Herzer模型中,當(dāng)晶粒尺寸D小于交換耦合度Lex時(shí),有:這表明當(dāng)D小于Lex時(shí),Keff與D的六次方成比例。如果自旋一致轉(zhuǎn)動(dòng)模型成立,那么矯頑力Hc和初始磁導(dǎo)率μi分別由(4)和(5)式表示:式中:Keff為有效磁晶各向異性常數(shù);K為磁晶各向異性常數(shù);A為交換勁度;pc和pμ是比例常數(shù);Js是飽和磁極化強(qiáng)度;μ0是真空磁導(dǎo)率。因此,當(dāng)退火溫度越低時(shí),D越小,則材料的Keff越小,因而不但使材料的Hc變小,也同時(shí)使與Keff成反比的μi增大。3熱處理對(duì)fesial合金超位點(diǎn)結(jié)構(gòu)的影響對(duì)球磨后的FeSiAl合金粉末于550~900℃進(jìn)行真空退火,采用壓制復(fù)合工藝制備了軟磁合金復(fù)合材料(SCM)。研究發(fā)現(xiàn),熱處理使Fe