附件14219橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法公示稿

2023年2月3/3附件1：4219橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法公示稿4219橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法橡膠材料常使用硫或含硫化合物作為交聯(lián)劑，硫化過程中交聯(lián)劑難以反應(yīng)完全，過量的硫或含硫化合物會(huì)產(chǎn)生游離硫。將這種硫化的橡膠材料置于水溶液提取的介質(zhì)中，在一定的酸度條件下，會(huì)形成揮發(fā)性硫化物，這種釋放出來的硫化物可以通過與醋酸鉛試紙反應(yīng)生成硫斑，通過比較試紙上留下的硫斑目視測(cè)得。本法適用于藥品包裝系統(tǒng)組成部分的橡膠密封件揮發(fā)性硫化物的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液的制備臨用新制。取硫化鈉1.0g，加水溶解成200ml，搖勻。精密量取50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml與鹽酸2ml，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.603mg的S。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，量取剩余的原溶液適量，用水精密稀釋成每1ml中含有20μg的S，即得。第一法標(biāo)準(zhǔn)硫斑的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液1ml，加入錐形瓶（推薦使用口徑：19/26）中，再加2%檸檬酸溶液50ml，將一張醋酸鉛試紙置于錐形瓶瓶口上，用燒杯反扣其上，置高壓滅菌器內(nèi)，121℃±2℃保持30分鐘，取出醋酸鉛試紙，即得。測(cè)定法取總表面積為20cm2±2cm2的供試品（如有必要可切割），置于錐形瓶（推薦使用口徑：19/26）中，加水1ml，再加2%檸檬酸溶液50ml，將一張醋酸鉛試紙置于錐形瓶瓶口上，用燒杯反扣其上，置高壓滅菌器內(nèi)，121℃±2℃保持30分鐘，取出醋酸鉛試紙，將生成的硫斑與上述標(biāo)準(zhǔn)硫斑比較，顏色不得更深。第二法儀器裝置照砷鹽檢查法（通則0822）第一法（古蔡氏法）的儀器裝置，A為磨口錐形瓶（推薦使用口徑：19/26），測(cè)試時(shí)，上連導(dǎo)氣管C（其中不裝入醋酸鉛棉花），旋塞D的頂端平面上放一片醋酸鉛試紙。標(biāo)準(zhǔn)硫斑的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液適量，用水精密稀釋成每1ml中含有10.0μg的S，精密量取該液1ml，置于錐形瓶A中，加2%檸檬酸溶液50ml，將黏合固定好醋酸鉛試紙的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶中，置高壓滅菌器內(nèi)，121℃±2℃保持30分鐘，取出醋酸鉛試紙，即得。測(cè)定法取總表面積為10cm2±1cm2的供試品（如有必要可切割），置于錐形瓶A中，加水1ml，再加2%檸檬酸溶液50ml，將黏合固定好醋酸鉛試紙的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶中，置高壓滅菌器內(nèi)，121℃±2℃保持30分鐘，取出醋酸鉛試紙，將生成的硫斑與上述標(biāo)準(zhǔn)硫斑比較，顏色不得更深?！靖阶ⅰ浚?）若用硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液，則精密稱取硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量，加水溶解，并定量稀釋制成每1ml中含有20μg的S，即得。（2）稱取硫化鈉時(shí)，應(yīng)盡量避免使用潮解的試劑。起草單位：四川省藥品檢驗(yàn)研究院（四川省醫(yī)療器械檢測(cè)中心）、江西省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院聯(lián)系電話與單位：中國(guó)食品藥品檢定研究院、安徽省食品藥品檢驗(yàn)研究院、上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所、江蘇博生醫(yī)用新材料股份有限公司、山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗(yàn)研究院、中國(guó)醫(yī)藥包裝協(xié)會(huì)、鄭州翱翔醫(yī)藥科技股份有限公司、湖北華潤(rùn)科技有限公司橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法起草說明一、 制修訂的目的意義完善橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法的試驗(yàn)細(xì)節(jié)，提升了測(cè)定方法的靈敏度和準(zhǔn)確度，規(guī)范橡膠密封件揮發(fā)性硫化物檢查法的操作，提高測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性。二、 參考標(biāo)準(zhǔn)參考《國(guó)家藥包材標(biāo)準(zhǔn)》YBB00302004-2015揮發(fā)性硫化物檢查法、《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0803硫化物檢查法。三、需說明的問題1.增加并統(tǒng)一了測(cè)定用磨口錐形瓶的使用口徑為19/26，提高了標(biāo)準(zhǔn)方法的重現(xiàn)性、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。2.將“標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液的制備”方法另列，并增加了對(duì)標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液進(jìn)行硫含量的標(biāo)定或采用硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的要求，提高了檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和可靠性。3.規(guī)范了硫斑限度的表述方法。用每1ml中含有20μg的S替換了原標(biāo)準(zhǔn)中每1ml中含有50μg的Na2S的表示方法，將限量50μgNa2S/20cm2用1.0μgS/cm2表示。限度規(guī)定，見相關(guān)通則項(xiàng)下。4.新增第二法。采用砷鹽檢查法（通則0822）第一法的古蔡氏法測(cè)定儀器裝置，使測(cè)定的儀器裝置得到了統(tǒng)一，并與《中國(guó)藥典》收載的“硫化物檢查法”（《中國(guó)藥典》202