藥物分析全部課件

藥物的鑒別試驗(yàn)藥物的雜質(zhì)檢查藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證第二講藥品檢驗(yàn)工作的基本規(guī)律

Basicregularityofdruginspection

藥物的鑒別試驗(yàn)

Identificationtestofdrug

⊙鑒別試驗(yàn)的內(nèi)涵⊙鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目⊙鑒別試驗(yàn)的方法⊙鑒別試驗(yàn)的條件⊙鑒別試驗(yàn)的內(nèi)涵Testmeaning根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷其真?zhèn)?。鑒別試驗(yàn)用方法僅用于證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，而非對(duì)未知物的鑒別。

鑒別試驗(yàn)方法應(yīng)專屬，每個(gè)品種一般2～3條。性狀項(xiàng)和物理常數(shù)確認(rèn)

鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)

原料藥鑒別制劑鑒別：鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)?！谚b別試驗(yàn)的項(xiàng)目Testitems

性狀（Description）

定義：反映藥物特有的物理性質(zhì)，如外觀、溶解度和物理常數(shù)等。

1.外觀指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質(zhì)。如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。

2.溶解度一定程度上反映了藥品的純度。藥品在不同溶劑中的溶解性能用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來描述。到包括。熔點(diǎn)固體熔化成液體的溫度熔融同時(shí)分解的溫度

自初熔至全熔的一段溫度3.物理常數(shù)用于藥品鑒別，反映其純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括：相對(duì)密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。

比旋度：在一定波長(zhǎng)與溫度下，偏振光透過長(zhǎng)1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時(shí)測(cè)得的旋光度。用表示。

吸收系數(shù)：在給定的波長(zhǎng)、溶劑和溫度等條件下，吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時(shí)的吸收度稱為吸收系數(shù)。中國(guó)藥典收載是。這兩種物理常數(shù)可用以區(qū)別藥品、檢查純度或測(cè)定制劑的含量。一般鑒別試驗(yàn)（Generalidentificationtest）

依據(jù)：某一類藥物組成中的陰離子和陽(yáng)離子的特殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。

中國(guó)藥典附錄收載一般鑒別試驗(yàn)：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類有機(jī)氟化物類、無機(jī)金屬鹽類、有機(jī)酸鹽無機(jī)酸鹽FeCl3反應(yīng)加稀HCl，沉淀分解，生成游離白色堿式苯甲酸鐵鹽（赭色沉淀）專屬鑒別試驗(yàn)（specificidentificationtest）

依據(jù)：藥物分子中的特殊基團(tuán)或官能團(tuán)特殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。

如四氮唑法:C17位上有α-醇酮基的藥物,如皮質(zhì)激素分析。四、鑒別方法化學(xué)鑒別法光譜鑒別法生物學(xué)法

HPLC、GC鑒別法

薄層色譜鑒別法

紙色譜鑒別法

呈色反應(yīng)鑒別法

紫外光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法

沉淀生成反應(yīng)鑒別法

色譜鑒別法

氣體生成反應(yīng)鑒別法

測(cè)定生成物的熔點(diǎn)熒光反應(yīng)鑒別法

1.呈色反應(yīng)鑒別法指供試品溶液中加入適當(dāng)?shù)脑噭┤芤海谝欢l件下進(jìn)行反應(yīng)，生成易于觀測(cè)的有色產(chǎn)物。（1）三氯化鐵呈色反應(yīng)：用于酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基（2）異羥肟酸鐵反應(yīng)：多用于芳酸及其酯類、酰胺類（3）茚三酮呈色反應(yīng)