實(shí)驗(yàn)六從茶葉中提取咖啡因

實(shí)驗(yàn)六 從茶葉中提取咖啡因(6學(xué)時(shí))、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)會(huì)用索氏提取器連續(xù)提取植物體內(nèi)有機(jī)物的方法。2、 掌握用升華的方法純化有機(jī)物的實(shí)驗(yàn)方法。3、 牢固溫度控制、回流、蒸餾等實(shí)驗(yàn)操作。、實(shí)驗(yàn)原理咖啡因(或稱咖啡堿)是一種嘌吟衍生物，存在于咖啡、茶葉、可可豆等植物中，學(xué)名二氧嘌吟。嘌吟 咖啡因咖啡因是弱堿性化合物，無色柱狀晶體，熔點(diǎn)238°C,味苦，易溶于氯仿 (12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及熱苯(5%)，室溫下在苯中飽和濃度僅為1%。含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o色針狀結(jié)晶，100C時(shí)失去結(jié)晶水并開始升華；120C時(shí)升華顯然，178C時(shí)升華很快?？Х纫驌碛杏鋹傊袠猩窠?jīng)和利尿等生理作用，除廣泛應(yīng)用于飲料之外，也應(yīng)用于醫(yī)藥。比方，它是復(fù)方阿斯匹靈藥片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。過分飲用咖啡因會(huì)增加抗藥性并產(chǎn)生輕度上癮。茶葉的主要成分是纖維素，含咖啡因 1%?5%，其他還含有丹寧酸(11%?12%)、色素(0.6%)及蛋白質(zhì)等。丹寧酸亦稱鞣酸，它不是一種單一的化合物， 而是由若干種多元酚的衍生物所組成的擁有酸性的混雜物。 丹寧酸不溶于苯，但有幾種組分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶葉，所得提取液中含有丹寧酸和葉綠素等。向提取液中加堿，生成丹寧酸鹽，即可使咖啡因游離出來，爾后用升華法純化。經(jīng)過測(cè)定熔點(diǎn)及紅外光譜、 核磁共振譜等可對(duì)咖啡因作出判斷， 也可使之與水楊酸作用生成水楊酸鹽 (熔點(diǎn)137C)以作確證。

咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽三、 試劑10g茶葉末，80mL?100mL95%乙醇，3-4g生石灰(CaO)。四、 步驟1、將一張長(zhǎng)、寬各12?13cm的方形濾紙卷成直徑略小于脂肪提取器提取腔內(nèi)徑的濾紙筒 ［1］,一端用棉線扎緊。在筒內(nèi)放入10g茶葉，壓實(shí)。在茶葉上蓋一張小圓濾紙片， 將濾紙筒上口向內(nèi)折成凹形。 將濾紙筒放入提取腔中去，使茶葉裝載面低于虹吸管頂端。裝上回流冷凝管，在提取器的圓底燒瓶中放入數(shù)粒沸石，將裝置豎直安裝在鐵架臺(tái)上。自冷凝管頂端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至與虹吸管頂端相平齊并開始發(fā)生虹吸時(shí)再多加入約10mL，共用乙醇約80?100mL。裝成的裝置如圖3-27所示⑵。2、用水浴加熱圓底燒瓶。乙醇沸騰后蒸氣經(jīng)側(cè)管升入冷凝管。 冷凝下來的液滴滴入濾紙筒中。當(dāng)液面升至與虹吸管頂端相平齊時(shí)即經(jīng)虹吸管流回圓底燒瓶中。連續(xù)提取 2h，至提取液顏色很淡時(shí)為止。當(dāng)最后一次虹吸方才過后，馬上停止加熱。3、稍冷后改成蒸餾裝置。用水浴加熱蒸出大部分乙醇 ［3］。將瓶中殘液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，加入 3-4g研細(xì)的生石灰粉末，拌勻。將蒸發(fā)皿放在一只大小合適并裝有合適水的燒杯口上， 用氣浴蒸干［4］，再移至石棉網(wǎng)上用小火焙炒片刻［5］，務(wù)使水分全部除去。4、稍冷后小心擦去粘在邊壁上的粉末，省得污染產(chǎn)物。用一張刺有好多小孔的圓濾紙平罩在蒸發(fā)皿內(nèi)， 使濾紙離被蒸發(fā)物約2cm［6］，在濾紙上倒扣一只大小合適的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小團(tuán)脫脂棉。在石棉網(wǎng)上鋪放厚約2mm的細(xì)沙，將蒸發(fā)皿移放在沙上，如圖 3-21b裝置。5、 用小火慢慢加熱升華［7］，當(dāng)濾紙孔上出現(xiàn)好多白色毛狀結(jié)晶時(shí)暫停加熱。自然放冷后取下漏斗，小心揭開濾紙，用小刀仔細(xì)地將濾紙上下兩面結(jié)出的晶體刮在表面皿上。 將蒸發(fā)皿中的殘?jiān)p輕翻攪后重新蓋上濾紙和漏斗，用較大些的火焰加熱使升華完好 ［8］。合并兩次所得晶體，稱重。升華：指固態(tài)物質(zhì)不經(jīng)液態(tài)直接轉(zhuǎn)變成氣態(tài)的現(xiàn)象，是物理變化。得量約70?130mg,最高經(jīng)驗(yàn)產(chǎn)量為210mg，熔點(diǎn)236?238°C。6、在試管中加入40mg自己制備的咖啡因，再加入 30mg水楊酸和2.5mL甲苯，水浴加熱溶解，爾后加入石油醚(60?90C)，振搖混雜后用冷水浴冷卻，應(yīng)有晶體析出。若無，用玻璃棒或刮刀摩擦管內(nèi)壁引誘結(jié)晶。干燥后測(cè)定熔點(diǎn)，以作為咖啡因的確證。五、說明［1］ 濾紙筒過細(xì)，則茶葉裝載面會(huì)高于虹吸管頂端，高出部分不能夠充分提取。過粗，則取放不便。故應(yīng)略細(xì)于提取腔內(nèi)徑。［2］ 使用脂肪提取器時(shí)應(yīng)十分注意保護(hù)側(cè)面的虹吸管勿使碰破。［3］ 若是最初所用的乙醇為80mL，則蒸出乙醇約55mL左右，瓶中殘液呈濃漿狀，但仍倒得出來為宜。若殘液過濃，可盡量倒凈，爾后用約 1mL餾出液蕩洗燒瓶，洗出液也并入蒸發(fā)皿中。［4］ 此時(shí)應(yīng)為淡綠色松弛的細(xì)?；蚍勰?。［5］ 焙炒時(shí)應(yīng)十分注意加熱強(qiáng)度，并充分翻攪，既要保證炒干，又要防備炒焦或升華損失，炒干后應(yīng)呈松弛的灰綠色粉末狀。［6］ 濾紙布置太高，咖啡因蒸氣不易升入濾紙以上結(jié)晶；布置太低，則易受色素等雜質(zhì)污染。［7］ 本實(shí)驗(yàn)的要點(diǎn)操作是在整個(gè)升華過程中都需用小火間接加熱。如溫度太高，會(huì)使產(chǎn)品發(fā)黃，被升華物很快烤焦；溫度太低，咖啡因會(huì)在蒸發(fā)皿內(nèi)壁上結(jié)出，與殘?jiān)煸谝黄?。?］如升華仍未完好，可再做多次升華，直至完好。六、思慮題1、 提取咖啡因時(shí)，用到的生石灰，起什么作用？氧化鈣能夠完好吸取水分，才能升華出咖啡因。2、 從茶葉中提取出的粗咖啡因有綠色光彩，為什么？需要進(jìn)一步純化的，萃取、凝膠除色素、活性炭除色素都是能夠的3、 擁有什么條件的固體有機(jī)化合物，才