2021屆高考化學(xué)考點突破：綜合實驗設(shè)計與評價 （解析版）

綜合實驗設(shè)計與評價

1.(2021屆?浙江高三模擬)無水四氯化錫(SnCL)常用作有機合

成的氯化催化劑。實驗室可用熔融的錫與氯氣反應(yīng)制備SnCl4,裝置

如下圖所示：

ABCDEFG

已知：①Sn、SnCl2.SnCL有關(guān)的物理性質(zhì)如下表：

熔點沸點

物質(zhì)顏色、狀態(tài)

/oC/oC

Sn2322260銀白色固體

SnCL246623無色晶體

SnCL-30114無色液體

②Sn的性質(zhì)與Fe相似;SnCL在空氣中極易水解生成SnO2.xH2O；

CL易溶于SnCl4o

回答下列問題:

(1)下列關(guān)于實驗裝置的說法正確的是O

A.整套實驗裝置先檢漏，再連接，再添加藥品，最后檢查氣密

性

B.A中盛放KMnO,晶體的儀器名稱為圓底燒瓶

C.B中盛放飽和食鹽水，C中盛放濃硫酸，G中盛放濃NaOH

溶液

D.裝置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCL至收集器中

(2)當觀察到裝置F上方出現(xiàn)現(xiàn)象時才開始點燃酒

精燈，待錫熔化后適當增大氯氣流量，繼續(xù)加熱。此時繼續(xù)加熱的目

的是O

(3)若上述裝置中缺少裝置C(其它均相同)，則D處具支試管中

發(fā)生的主要副反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(4)收集器中收集到的液體略顯黃色，原因是；提純

SnCL的方法是o

A.加入NaOH萃取分液B.加入足量錫再加熱

蒸儲

C.加入碘化鉀冷凝過濾D.加入飽和食鹽水萃

取

(5)經(jīng)測定產(chǎn)品中含有少量的SnCl2,可能的原因是

(用化學(xué)方程式表示)?？捎玫饬糠y定最后產(chǎn)品的純

2+4+

度,發(fā)生如下反應(yīng)：Sn+I2=Sn+2ro準確稱取一定樣品放于錐形瓶

中，加入少量濃鹽酸溶解，再加水稀釋，淀粉溶液作指示劑，用碘標

準溶液滴定至終點，平行滴定三次后記錄消耗標準液的平均體積。提

示滴定到達終點的實驗現(xiàn)象為。即使此

法滴定的操作均正確，但測得的SnCL含量仍高于實際含量，其原因

可能是(用離子方程式表示，并配上必要的文

字說明)。

【答案】(1)CD(2)黃綠色氣體時加快氯氣與錫反應(yīng)；使

SiCL氣化，利于從混合物中分離出來

(3)SnCl4+(x+2)H2O=SnO2*xH2O+4HCl

(4)有Cb溶解其中B

(5)Sn+SnCL=2SnCb或Sn+2HCl=SnCl2+H2t

當最后一滴標準碘溶液滴下時，錐形瓶中的溶液恰好由無色變?yōu)?/p>

藍色，且半分鐘內(nèi)不褪色

酸性環(huán)境下溶液中的溶解氧能氧化「：4r+02+4H=2I2+2H20,相

當于單位體積的標準碘溶液濃度增大，完全反應(yīng)S5+所需碘溶液的體

積偏小，因此SnCk的含量偏小，SnCL的含量偏大

【解析】SnCL極易水解，反應(yīng)應(yīng)在無水環(huán)境下進行進行，裝置

A：KMnO4和濃鹽酸反應(yīng)的方法制取CL,反應(yīng)還生成MnCb,制取的氯

氣中含有氯化氫，飽和食鹽水可以降低氯氣的溶解，還可洗去氯氣中

的氯化氫，SnCL在空氣中極易水解，為防止其水解，用濃硫酸干燥

氯氣；Cb和錫的反應(yīng)制備SnCL,冷水冷卻，可將氣態(tài)的SnCL冷凝

回流收集產(chǎn)物；裝置G中NaOH吸收未反應(yīng)的氯氣，防止污染空氣，

因SnCL極易水解，裝置F可防止溶液的水蒸氣進入收集器中；金屬

錫易與氯氣、氧氣反應(yīng)，反應(yīng)時應(yīng)先生成氯氣，將氧氣排出。（DA

項，整套實驗裝置先檢漏，再檢查氣密性，然后再連接，添加藥品，

故A錯誤；B項，A中盛放KMrA晶體的儀器帶支管，名稱為蒸播燒

瓶，故B錯誤；C項，裝置A制得的CL中混有HC1和水蒸氣，裝置

B中應(yīng)盛放飽和食鹽水，可以除去CL中的HC1；裝置C中應(yīng)盛放濃

硫酸，可以除去水蒸氣；氯氣有毒，不能隨意排放，G中應(yīng)盛放濃氫

氧化鈉溶液，可以吸收氯氣，防止空氣污染，故C正確；D項，根據(jù)

表格中SnCL的沸點，裝置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCL至

收集器中，故D正確。故選CD。（2）由于Sn與空氣中的O2反應(yīng)，SnCl4

在空氣中極易水解生成SnCVx'O,所以制備SnCL之前用CL排盡裝

置中的空氣，觀察到裝置F液面上方出現(xiàn)黃綠色氣體時，表明裝置中

氣體已排盡，開始點燃D處的酒精燈。待Sn熔化后適當增大CL流

量，繼續(xù)加熱，可加快CL與Sn反應(yīng)的速率，同時使SnCL氣化，利

于從混合物中分離出來（根據(jù)表中提供的SnCL、SnCL的熔沸點分析）,

在收集器中收集SnCL;（3）裝置A制得的CL中混有HC1和水蒸氣，

裝置B中飽和食鹽水的作用是：除去CL中的HC1,裝置C中濃硫酸

的作用是：干燥C12；若上述裝置中缺少裝置C,CL中混有水蒸氣,

w

根據(jù)題給已知②"SnCL在空氣中極易水解生成SnO2-xH2O,D處具支

試管中發(fā)生的主要副反應(yīng)為SnCl4+(x+2)H20=Sn02?xH20+4HCl；(4)氯

氣是黃綠色，收集器中收集到的液體略顯黃色，可能是有CL溶解其

中。A項，NaOH不僅吸收Cb,而且能與SnCL反應(yīng)，不能采用，故

不選A項；B項，加入足量錫與CL反應(yīng)，再加熱蒸饋，能采用，故

選B項；C項，碘化鉀與CL反應(yīng)生成KC1和L,產(chǎn)品中混有不

能采用，故不選C項；D項，加入飽和食鹽水，不能吸收Cb,SnCl4

水解成SnCVxHzO,不能采用，故不選D項。故答案選B。(5)經(jīng)測定

產(chǎn)品中含有少量的SnCl2,可能的原因是Sn+SnC14=2SnC12或

Sn+2HCl=SnCl2+H21o準確稱取一定樣品放于錐形瓶中，加入少量濃

鹽酸溶解，再加水稀釋，淀粉溶液作指示劑，用碘標準溶液滴定至終

點，滴定到達終點的實驗現(xiàn)象為當最后一滴標準碘溶液滴下時，錐形

瓶中的溶液恰好由無色變?yōu)樗{色，且半分鐘內(nèi)不褪色。酸性環(huán)境下溶

液中的溶解氧能氧化「，離子方程式為4「+02+4H+=2l2+2H2。，相當于

單位體積的標準碘溶液濃度增大，完全反應(yīng)所需碘溶液的體積偏

小，因此SnCb的含量偏小，SnCL的含量偏大。故答案為：

Sn+SnCL=2SnC12或Sn+2HCl=SnCl2+H21;當最后一滴標準碘溶液滴

下時，錐形瓶中的溶液恰好由無色變?yōu)樗{色，且半分鐘內(nèi)不褪色。酸

性環(huán)境下溶液中的溶解氧能氧化「，離子方程式為

4r+02+4H=2I2+2H20,相當于單位體積的標準碘溶液濃度增大，完全

反應(yīng)Sn"所需碘溶液的體積偏小，因此SnCb的含量偏小，SnCL的含

量偏大。

2.（2021屆?廣西高三月考）甘氨酸亞鐵［（NH2CH2C00）2Fe］是一

種很好的補鐵強化劑，易溶于水，人體吸收效果好?？捎酶拾彼崤c

FeCO3反應(yīng)制得：2NH2CH2C00H+FeC03-*（NH2CH2C00）2Fe+C021+H20o某

學(xué)習(xí)小組在實驗室中模擬了這一過程，請你根據(jù)學(xué)習(xí)小組的設(shè)計回答

有關(guān)問題（已知有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如表）：

甘氨酸甘氨酸亞鐵

易溶于水，微溶于乙醇，是兩性化合易溶于水,難溶于乙醇,

物，氨基可被強氧化劑氧化易被氧化

I.制備FeCU。裝置如圖所示（固定和夾持儀器省略）。

A（稀硫酸

CNH4HCO3D

（1）儀器A的名稱是。實驗中先關(guān)閉活塞K2,

打開活塞滴入適量稀硫酸（鐵粉足量），當反應(yīng)進行一段時間后才

關(guān)閉活塞K”這樣操作的目的是;然后

關(guān)閉活塞及，打開活塞跖目的是

II.制備甘氨酸亞鐵。實驗過程如下:

①將I中制得的FeCOs充分洗凈，取其0.2mol放回洗凈的C瓶

中（此時將攪拌器換成恒壓漏斗），裝置如圖所示（加熱儀器、固定和

夾持儀器省略）。

已知：①小通入PdCk溶液中的反應(yīng)：H2+PdCl2=PdI（黑色）+2HCl

②打開活塞及放入適量稀硫酸（鐵粉足量），關(guān)閉活塞⑹，打開

活塞一段時間后關(guān)閉活塞K1。

③通過恒壓漏斗向C中加入200mL1.0mol/L甘氨酸溶液，加

熱使反應(yīng)物充分反應(yīng)。

④反應(yīng)結(jié)束后，過濾，在濾液中加人適量無水乙醇充分振蕩，再

過濾、洗滌固體并干燥即得產(chǎn)品甘氨酸亞鐵15.3go

（3）過程④中加入無水乙醇的目的是

（4）過程②中“一段時間后關(guān)閉活塞KJ,是指觀察到

現(xiàn)象時關(guān)閉活塞Klo

（5）本實驗所得甘氨酸亞鐵（甘氨酸亞鐵摩爾質(zhì)量：M=204g/mol）

的產(chǎn)率是%o

（6）為測定甘氨酸亞鐵產(chǎn)品純度，用酸性KMnO4溶液滴定法測定

樣品中甘氨酸亞鐵的Fe"的量，進而計算甘氨酸亞鐵產(chǎn)品純度，結(jié)果

測出的產(chǎn)品純度總是大于100%（假設(shè)雜質(zhì)不與酸性KMnCX溶液反應(yīng)），

導(dǎo)致誤差的原因可能是o

【答案】（D分液漏斗利用反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣排凈裝置中的空

氣，以防Fe"被氧化利用反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣使B中的Fes。,溶液進

入C中反應(yīng)生成FeC03

2+

（2）Fe+2HC03=FeC031+H2O+CO21

（3）降低甘氨酸亞鐵的溶解度，使其結(jié)晶析出

（4）D中出現(xiàn)大量黑色沉淀（5）75

（6）氨基（-NIL）也被高鎰酸鉀氧化，導(dǎo)致高鎰酸鉀溶液用量偏

大

【解析】本實驗的目的是利用甘氨酸與FeCOs反應(yīng)制取甘氨酸亞

鐵，首先制備碳酸亞鐵，先關(guān)閉活塞K2,打開活塞K3,滴入適量稀硫

酸（鐵粉足量），反應(yīng)生成氫氣，利用氫氣將裝置內(nèi)的空氣排盡，防止

氧氣將亞鐵離子氧化，之后關(guān)閉活塞％,打開活塞凡，利用產(chǎn)生的氫

氣將硫酸亞鐵壓入裝置C中與碳酸氫鉉反應(yīng)制取碳酸亞鐵，裝置D

中的PdCL溶液可以檢驗氫氣是否充滿裝置；然后制備甘氨酸亞鐵，

首先還是需要利用氫氣將裝置內(nèi)的空氣排盡，然后通過恒壓漏斗向C

中加入甘氨酸，加熱使反應(yīng)物充分反應(yīng)，過濾、洗滌后得到產(chǎn)品。（1）

根據(jù)儀器A的結(jié)構(gòu)特點可知其為分液漏斗；實驗中先關(guān)閉活塞凡，打

開活塞心,滴入適量稀硫酸（鐵粉足量），當反應(yīng)進行一段時間后才關(guān)

閉活塞Ku這樣操作的目的是利用反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣排凈裝置中的空

氣，以防Fe?+被氧化；然后關(guān)閉活塞氏,打開活塞⑹，目的是利用反

應(yīng)產(chǎn)生的氫氣使B中的FeS（X溶液進入C中反應(yīng)生成FeC03；（2）C中

硫酸亞鐵和碳酸氫錢反應(yīng)生成碳酸亞鐵，說明Fe?+與碳酸氫根電離出

的碳酸根結(jié)合生成碳酸亞鐵，則會促進碳酸氫根的電離產(chǎn)生大量的氫

離子，而氫離子又和碳酸氫根反應(yīng)生成二氧化碳和水，所以離子方程

2+

式為Fe+2HC03=FeC031+H20+C021;（3）根據(jù)題目信息可知甘氨酸

亞鐵難溶于乙醇，所以加入無水乙醇可以降低甘氨酸亞鐵的溶解度，

使其結(jié)晶析出；（4）過程②的目的是要利用氫氣將裝置中的空氣排盡,

當裝置D中中出現(xiàn)大量黑色沉淀時，說明氫氣已經(jīng)充滿整個裝置，此

時可以關(guān)閉活塞Ki；（5）所用甘氨酸的物質(zhì)的量為

0.2L1.0mol/L=0.2mol,所用碳酸亞鐵為0.2mol,根據(jù)方程式可知

碳酸亞鐵過量，理論上生成的甘氨酸亞鐵的物質(zhì)的量為O.lmoL所

以產(chǎn)率為Mmol：嚷TmoT100%=75羯（6）氨基（-NH2）也被高鎰酸鉀

氧化，導(dǎo)致高鎰酸鉀溶液用量偏大，測出的產(chǎn)品純度大于100%。

3.(2021屆?湖南高三月考)氨基甲酸鐵(NH2COONH4)是一種易分

解、易水解的白色固體，易溶于水，難溶于CC14,可用做肥料、滅

火劑、洗滌劑等。某研究小組模擬制備氨基甲酸鏤，反應(yīng)原理為：

2NH3(g)+C02(g)—NH2C00NH4(S)△HVO。可選用下列裝置制備氨

基甲酸錠(NH2COONH4)。回答下列問題：

(1)儀器A的名稱是,需往其中加入的固體可能是

____________(填名稱)。

(2)按氣流方向連接各儀器：a-cdfjk--bo(用

接口字母表示連接順序)

(3)裝置VI中，采用冰水浴的原因為；當CCL液體

中產(chǎn)生較多晶體懸浮物時即停止反應(yīng)，過濾得到粗產(chǎn)品。為了將所得

粗產(chǎn)品干燥，可采取的方法是(填標號)。

A.蒸儲B.高壓加熱烘干C.真空微熱烘干

某同學(xué)認為這套裝置制得的氨基甲酸錢易變質(zhì)，同時不符合綠色

化學(xué)理念，改進了裝置，具體做法是O

【答案】（1）三頸（口）燒瓶氫氧化鈉或氧化鈣或堿石灰（任答

一個）（2）ef-gh

（3）降溫有利于提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率或生成物的產(chǎn)率，防止反應(yīng)

放熱使氨基甲酸核分解

C在裝置VI中玻琉管i處接裝有濃硫酸的洗氣瓶

【解析】由題給實驗裝置可知，裝置I為利用濃氨水制備氨氣的

裝置，裝置m為氨氣的干燥裝置，裝置w為氨氣與二氧化碳反應(yīng)制備

氨基甲酸核的裝置，裝置n為二氧化碳的制備裝置，裝置v為除去二

氧化碳中混有的氯化氫裝置，裝置w為干燥二氧化碳裝置，則制備氨

基甲酸鉉所需裝置的連接順序為I皿-W-W-v-n。（1）由分

析可知，裝置I為利用濃氨水制備氨氣的裝置，A儀器的名稱為三頸

（口）燒瓶，裝置中濃氨水滴入氫氧化鈉固體或或氧化鈣或堿石灰中，

利用增大溶液中氫氧根離子濃度增大，氨水的電離平衡左移，溶解或

反應(yīng)放出大量的熱，促使氨氣氨氣溶解度減小而逸出制得氨氣；（2）

由分析可知，制備氨基甲酸鉉所需裝置的連接順序為I-nb*VI-IV

-V+n,則按氣流方向連接各儀器的順序為afcd->jk->ef*-

gh-b,故答案為：ef-gh；（3）制備氨基甲酸錢的反應(yīng)為放熱

反應(yīng)，采用冰水浴可以降低反應(yīng)溫度，降低溫度，平衡向正反應(yīng)方向

移動，有利于氨基甲酸鏤的生成，同時可以防止反應(yīng)放熱使氨基甲酸

錢分解；為防止干燥時氨基甲酸鐵分解，應(yīng)采用減壓低溫的方法干燥

氨基甲酸錢，即采用真空微熱烘干的方法干燥，c正確；氨氣有強烈

的刺激性氣味，若排入到空氣中，會污染環(huán)境，需要尾氣處理裝置,

空氣中的水蒸氣進入VI中，導(dǎo)致氨基甲酸核水解，則改進實驗設(shè)計的

具體做法是在裝置VI中玻琉管i處接裝有濃硫酸的洗氣瓶吸收氨氣,

同時空氣中的水蒸氣進入VI中。

4.(2021屆?湖北蔡甸區(qū)漢陽一中高三月考)在AI2O3催化劑和

加熱的條件下，丁烷發(fā)生完全裂解：CM。-CzR+C2H4,CM°fCH4+C3H6,

某實驗小組通過如圖實驗裝置進行定性、定量測定丁烷裂解產(chǎn)物及其

含量。

(DC和F玻璃儀器的名稱是(>

(2)參考裝置圖，連接好各儀器，,加入各試劑，排除

裝置中的空氣，加熱D和G裝置，B裝置所起的作用是

(3)E裝置中的實驗現(xiàn)象是；寫出G

裝置中的反應(yīng)的化學(xué)方程式

o(寫出一個即可)

（4）E和F裝置的總質(zhì)量比反應(yīng)前增加了0.7g,G裝置的質(zhì)量減

少了1.76g,則丁烷的裂解產(chǎn)物中，甲烷的摩爾分數(shù)是

x=%

（提示1：x'^^XlOO%；提示2：假定流經(jīng)D、G裝置中的

氣體能完全反應(yīng)）

（5）對E裝置中的混合物再按以下流程實驗:

-水相

溶液、

Na$O,_有機物A*10/符液-HO-CH:CH:-OH

混合物操作I"

L有機相操作口”

L有機物B啊音有機物C出普4需D

①Na2sO3溶液的作用是（用離子方程式表示）—，分離操作I、

n名稱分別是—和o

②有機物B的一種同系物E的分子式為C6H12Br2,其中有三個甲

基的同分異構(gòu)體有一種。

【答案】（D球形干燥管（2）檢查裝置的氣密性觀察、控

制丁烷的流速

（3）澳水褪色CH4+4CU0AC02+2H20+4CU或C2H6+7CuO叁

2co2+3H2O+7C11

2+2

(4)25%(5)①Be+S03+H20=2Br+2H+S04"分液蒸

像②15

【解析】首先將丁烷蒸氣通過盛有水的集氣瓶，根據(jù)集氣瓶中產(chǎn)

生氣泡的速率控制丁烷蒸氣的氣流速度;然后經(jīng)堿石灰干燥通入裝置

D中，在AU)3催化劑和加熱的條件下，丁烷發(fā)生裂解生成乙烯、丙

烯、甲烷和乙烷，E中溟水用于吸收烯燒，且根據(jù)濱水是否褪色可以

判斷是否發(fā)生裂解反應(yīng)，F(xiàn)干燥烷燒，G中CuO能將燃氧化成CO2和

H20OE裝置中主要有BrCH2cHzBr、CLCHBrCHzBr以及未反應(yīng)的溟水；

加入亞硫酸鈉將溟單質(zhì)還原，分液得到的有機相為BrCH2CH2Br和

CLCHBrCKBr的混合物，蒸儲分離二者，有機物A可以水解得到

H0CH2CH20H,所以A為BrCH2cHzBr,貝！IB為CLCHBrClLBr,B在NaOH

水溶液中水解得到C,C為CH3cHOHCH2OH,羥基可以被催化氧化，結(jié)

合D的分子式可知D為CH3COCOOH0(1)根據(jù)C和F的結(jié)構(gòu)特點可知其

為球形干燥管；(2)該反應(yīng)中有氣體參與反應(yīng)、有氣體生成，所以連

接好各儀器后要檢驗裝置的氣密性；B裝置中盛有水，可以通過觀察

B中產(chǎn)生的氣泡快慢來控制氣體的流速；(3)丁烷裂解產(chǎn)生乙烯、丙

烯，烯燃可以和濱水發(fā)生加成反應(yīng)從而使濱水的顏色變淺，相關(guān)的化

學(xué)反應(yīng)方程式為CH2=CH2+Br2-?rCH2CH2Br,

CH3CH=CH2+Br2-HCH3CHBrCH2Br；從F中出來的氣體含有甲烷和乙烷，G

裝置中發(fā)生甲烷或乙烷和氧化銅反應(yīng)生成銅、二氧化碳和水的反應(yīng),

化學(xué)反應(yīng)方程式為CH4+4CU0AC02+2H20+4CU或C2H6+7CUOA

2co2+3H2O+7CU；(4)丁烷的裂解中生成的乙烯和乙烷的物質(zhì)的量相等，

生成的甲烷和丙烯的物質(zhì)的量相等，E、F吸收的是烯燃；G中氧化銅

和烷燃反應(yīng)生成Cu、CO2和也0,所以G減少的質(zhì)量是氧化銅中的氧

元素質(zhì)量；設(shè)X為甲烷的物質(zhì)的量，y為乙烷的物質(zhì)的量，則丙烯和

乙烯的物質(zhì)的量分別是x、y,貝!J：42x+28y=0.7；甲烷、乙烷與氧化

銅反應(yīng)需要的氧原子的物質(zhì)的量為：(2x+2x)+(4y+3y)=i6；7：：「，解

得:x=0.Olmol,y=0.OlmoL所以甲烷的摩爾分數(shù)為

福黑腺即、1。。％=25%；(5)①亞硫酸鈉溶液的作用是除去漠

單質(zhì)，反應(yīng)的離子方程式為BR+S(V-+H20=2Br-+2H++SO,。根據(jù)分析

可知分離操作I名稱為分液，分離操作II為蒸儲;②B為CLCHBrCILBr,

B的一種同系物E的分子式為C6H12Br2,己烷有：CH3cH2cH2cH2cH2cH3、

CH3cH(CL)CH2cH2cH3、CH3cH2cH(CL)CH2cH3、CH3C(CLbCH2cH3；

CH3CH(CH3)CH(CH3)CH3,含有三個甲基，二漠代物分別為：CH3cH

(CH3)CBr2CH2CH3>CH3CH(CH3)CH2CBr2CH3>CH3CBr(CH3)CH2CHBrCH3>

CH3CBr(CH3)CHBrCH2cH3、CH3cH(CH3)CHBrCHBrCH3>CH3CBr2CH(CH3)CH2cH3、

CH3CHBrCBr(CH3)CH2CH3>CH3CHBrC(CH3)CHBrCH3^CH3c(CL^CBr2cH3、

CH3C(CH3)2CHCHBr2>CH3C(CH3)2CHBrCH2Br>CHBr2CH(CH3)CH(CH3)CH3>

CHBrCBr(CH3)CH(CH3)CH3>CHBrCH(CDCBr(CL)CL、

CH3CBr(CH3)CBr(CDCL共15種同分異構(gòu)體。

5.（2021屆?浙江高三選考模擬）堿式碳酸銅的應(yīng)用范圍非常廣

泛，可以用來制備各種銅化合物，也可以用來制備催化劑等?，F(xiàn)以印

刷電路板廢雜銅為原料制取堿式碳酸銅流程如下：

稀硝酸碳酸氫鈉

廢雜銅—((浸出］~~俑虱而~［一系列操作］一?［堿式磔酸銅

已知：

a.2CU(N03)2+4NaHC03=Cu2(OH)2CO31+4NaN03+3C021+H20

2Cu+6NH3+2NH4HC03+O255^OT2CU(NH3)4C03+2H20

2CU(NH3)4C03+H20100-1lorcu,(OH)?COaI+C021+8NH3t

b.堿式碳酸銅在沸水中易分解，在空氣中200°C分解。

c.堿性條件下有利于大顆粒堿式碳酸銅的生成。

d.CU(NH3)4CO3溶液顯藍色，CU2(0H)2C03固體顯草綠色。

請回答：

(1)為了得到較大顆粒的堿式碳酸銅，混合碳酸氫鈉和硝酸銅的

操作方法是o

(2)下列有關(guān)“一系列操作”說法正確的是o

A.為了更好的洗去產(chǎn)品表面雜質(zhì)，應(yīng)用沸水洗滌

B.抽濾時用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時

再轉(zhuǎn)移沉淀

C.烘干時，若溫度過低，則干燥速率太慢，溫度過高則易使產(chǎn)

品分解

D.洗滌沉淀時，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物

(3)由于上述方法反應(yīng)時間長、污染環(huán)境、資源浪費，現(xiàn)用“氨

浸一脫氨一干燥”工藝制備堿式碳酸銅，氨浸過程裝置如下：

①氨浸過程的正確操作步驟為(選出正確的操作并按序排列)：

f在三頸燒瓶中加入廢雜銅和碳酸氫鉉固體f

■*三頸燒瓶用水浴加熱至55-60℃-

一關(guān)閉真空泵，關(guān)閉活塞甲，停止加熱。

A.打開活塞乙，打開旋塞丙，加入濃氨水，關(guān)閉旋塞丙，關(guān)閉

活塞乙

B.打開活塞甲C.開啟真空泵

D.打開旋塞丙，加入濃氨水，關(guān)閉旋塞丙E.檢查裝置氣密性

②為實現(xiàn)氨的循環(huán)，裝置A中試劑是o

③鼓入空氣的作用除提供氧化劑以外，還可以是

④脫氨過程需要105±5℃,采用適宜的加熱方式是

o設(shè)計一個能證明脫氨已經(jīng)完成的實驗方案。

【答案】（1）將硝酸銅溶液慢慢滴入碳酸氫鈉溶液中，攪拌

（2）BC

（3）①EDBC②水③攪拌油浴加熱

④過濾后取濾液于試管中，加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗，若不

變藍色，脫氨完成。

【解析】（1）根據(jù)題目已知信息c.堿性條件下有利于大顆粒堿

式碳酸銅的生成，由于入碳酸氫鈉溶液顯堿性，而硝酸銅溶液顯酸性,

所以為了得到較大顆粒的堿式碳酸銅,混合碳酸氫鈉和硝酸銅的操作

方法是將硝酸銅溶液慢慢滴入碳酸氫鈉溶液中，攪拌。（2）A項，根

據(jù)已知信息b.堿式碳酸銅在沸水中易分解，在空氣中200C分解,

推不能用沸水洗滌，故A錯誤。B項，抽濾時用傾析法先轉(zhuǎn)移溶液,

開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，目的是避免沉淀損失，故

B正確。C項，烘干時，若溫度過低，則干燥速率太慢，溫度過高則

易使產(chǎn)品分解，根據(jù)題目給的信息可以直接判斷，故C正確；D項,

洗滌沉淀時，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀物，洗滌劑快速

通過沉淀物時，洗滌不充分，不能完全洗靜。故D錯誤。故選BC。

(3)①氨浸過程的正確操作步驟中，首先要檢查裝置的氣密性，隨后

才能開始實驗。實驗時注意上面是恒壓分液漏斗，故不用打開乙。故

順序是EDBC。②實現(xiàn)氨的循環(huán)，所以用水吸收出來的氨氣，形成氨

水可以循環(huán)使用。③鼓入空氣的作用除提供氧化劑以外，還可以是攪

拌里面的固體，因為反應(yīng)裝置中是固體和液體的反應(yīng)，所以氧氣通入

溶液中可以把固體攪動，起到攪拌的作用。④脫氨過程需要105±5℃,

采用適宜的加熱方式是油浴加熱，因為溫度大于100℃,且需恒定溫

度所以選擇油浴。脫氨完全的檢驗方法實質(zhì)是檢驗是存在氨氣。采用

過濾后取濾液于試管中，加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗，若不變

藍色，脫氨完成。

6.(2021屆?湖北荊州市高三一模)氮化錮(SrN)在工業(yè)上廣

泛應(yīng)用于生產(chǎn)熒光粉。已知錮和鎂位于同主族且錮比鎂活潑，錮與氮

氣在加熱條件下反應(yīng)產(chǎn)生氮化勰，氮化錮遇水劇烈反應(yīng)。某學(xué)習(xí)小組

擬設(shè)計兩套方案制備氮化鍋并測定產(chǎn)品的純度。

方案I：根據(jù)下列裝置制備氮化錮:

已知：實驗室用飽和氯化鉉溶液和亞硝酸鈉溶液共熱制備氮氣。

回答下列問題:

（1）氣流從左至右，選擇裝置并排序為（用字母表示）。

（2）寫出實驗室制備n的化學(xué)方程式：

（3）實驗時先點燃處酒精燈（填“A”或"D”），一段時間

后，點燃另一只酒精燈。

方案H：某氮氣樣品可能含有少量的CO、CO2、O2等氣體雜質(zhì)，

某同學(xué)設(shè)計如下裝置制備氮化錮（各裝置盛裝足量試劑）。已知：醋酸

二氨合亞銅溶液能定量吸收CO,但易被O2氧化，失去吸收CO能力;

連苯三酚堿性溶液能定量吸收02o

（4）試管II、HI、IV盛裝的試劑分別是（填標號），裝置

W的作用是。

A.連苯三酚堿性溶液B.濃硫酸C.醋酸二氨合亞

銅溶液

測定產(chǎn)品純度：稱取9.0g方案II中所得產(chǎn)品，加入干燥的三頸

瓶中，然后由恒壓漏斗加入蒸儲水，通入水蒸氣，將產(chǎn)生的氨全部蒸

出，用200.OOmLl.OOmol?L1的的鹽酸標準溶液完全吸收（吸收液體

體積變化忽略不計）。從燒杯中量取20.00mL的吸收液，用

1.OOmol?1/NaOH標準溶液滴定過剩的HCL到終點時消耗

14.OOmLNaOH溶液（圖中夾持裝置略）

I.水

2.K破的管

3.縝館I水

4.|所盤產(chǎn)M

5.片酸標準:溶液

（5）用1.OOmol-L^NaOH標準溶液滴定過剩的鹽酸時所選指示劑

為（填標號）。

A.石蕊試液B.甲基橙C.酚配試液

（6）產(chǎn)品純度為%（保留一位小數(shù)）。

（7）下列實驗操作可能使氮化錮（Sr此）測定結(jié)果偏低的是

（填標號）。

A.錐形瓶洗滌干凈后未干燥，直接裝入待測液

B.滴定時未用NaOH標準溶液潤洗滴定管

C.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定結(jié)束后氣泡消失

D.讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視

【答案】⑴D、B、A、C(2)NH4Cl+NaN02ANaCl+N21+2H20

(3)D

(4)acb吸收空氣中C02和H20(g),防止進入裝置V中影響

實驗

(5)b(6)96.9(7)be

【解析】方案I：由圖可知，裝置D為飽和氯化鍍?nèi)芤汉蛠喯跛?/p>

鈉溶液共熱制備氮氣裝置，裝置B為干燥氮氣的裝置，裝置A為氮氣

和勰共熱制備制備氮化制裝置,裝置C為吸收空氣中二氧化碳和水蒸

氣，起到防止鋸與二氧化碳反應(yīng)和氮化錮遇水劇烈反應(yīng)的作用，則裝

置的連接順序為D、B、A、C；方案II：由題意可知，氮氣中的氧氣

會與醋酸二氨合亞銅溶液反應(yīng)，影響一氧化碳的吸收，則吸收一氧化

碳前，應(yīng)先吸收氧氣，由圖可知，試管I中氫氧化鈉溶液用于吸收混

合氣體中的二氧化碳，試管II中連苯三酚堿性溶液用于吸收混合氣

體中的氧氣，試管HI中醋酸二氨合亞銅溶液用于吸收混合氣體中的

一氧化碳，試管IV中濃硫酸用于干燥氮氣，硬質(zhì)試管V為氮氣和錮

共熱制備制備氮化錮裝置,干燥管W中的堿石灰用于吸收空氣中二氧

化碳和水蒸氣，防止進入裝置V中影響實驗。(1)由分析可知，氣流

從左至右，裝置的連接順序為D、B、A、C,；(2)實驗室制備氮氣的

反應(yīng)為飽和氯化鉞溶液和亞硝酸鈉溶液共熱反應(yīng)生成氯化鈉、氮氣和

水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH￡l+NaN()2ANaCl+N2t+2H2。；(3)為防止空

氣中的氧氣、二氧化碳和水蒸氣與錮反應(yīng),實驗時先點燃D出酒精燈,

用反應(yīng)生成的氮氣排盡裝置中的空氣后，再點燃A處酒精燈，故答案

為D；（4）由分析可知，試管II中連苯三酚堿性溶液用于吸收混合氣

體中的氧氣，試管HI中醋酸二氨合亞銅溶液用于吸收混合氣體中的

一氧化碳，試管IV中濃硫酸用于干燥氮氣；干燥管VI中的堿石灰用

于吸收空氣中二氧化碳和水蒸氣，防止進入裝置V中影響實驗；（5）

用1.OOmol/L氫氧化鈉標準溶液滴定過剩的鹽酸時，應(yīng)防止氫氧化鈉

溶液與氯化核溶液反應(yīng)，所以應(yīng)選擇變色范圍在酸性區(qū)域的甲基橙做

指示劑，故答案為b；（6）由題意可知，與氨氣反應(yīng)的鹽酸的物質(zhì)的

量為（1.OOmol/LXO.200L—1.OOmol/LXO.160L）=0.04mol,由氮原

子個數(shù)守恒可知，氮化錮的物質(zhì)的量為0.02mol,則產(chǎn)品的純度為

0.02x290.8xlQ0%^96^9%；（7諄項，錐形瓶洗滌干凈后未干燥，直

o.U

接裝入待測液不影響待測液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量，對實驗結(jié)果無影響，

故不符合題意；b項，滴定時未用NaOH標準溶液潤洗滴定管會稀釋

氫氧化鈉溶液，導(dǎo)致消耗氫氧化鈉溶液的體積偏大，與氨氣反應(yīng)的鹽

酸物質(zhì)的量偏小，產(chǎn)品的純度偏低，故符合題意；

c項，滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定結(jié)束后氣泡消失導(dǎo)致消

耗氫氧化鈉溶液的體積偏大，與氨氣反應(yīng)的鹽酸物質(zhì)的量偏小，產(chǎn)品

的純度偏低，故符合題意；d項，讀數(shù)時，滴定前平視，滴定后俯視

導(dǎo)致消耗氫氧化鈉溶液的體積偏小，與氨氣反應(yīng)的鹽酸物質(zhì)的量偏大,

產(chǎn)品的純度偏高，故不符合題意；故答選be。

7.（2021屆-山東高三月考）某校同學(xué)設(shè)計用NaC103,氧化12

法制備NalOs,再由堿性條件下CL氧化NalOs法制備為106（弱酸）。

回答下列問題：llNaC103+6l2+3H20=6NaH(I03)2+5NaCl+3Cl2f,并用

如圖所示實驗裝置(夾持及加熱裝置已略)制備NalOs。(CL需及時逸

出，否則會對實驗產(chǎn)生干擾)

h、NaCK)3和HQNaOH

①起始時，三頸燒瓶中的反應(yīng)液需調(diào)至pH為1?2的目的是

②反應(yīng)開始階段直至L消失，控制溫度不超過50C,其原因是

;若反應(yīng)一段時間后三頸燒瓶中仍有少量

L,應(yīng)采取的措施是；當L完全消失后，

煮沸并加強熱攪拌的目的是o

③三頸燒瓶冷卻析出NaH(I03)2(碘酸氫鈉)，得到后續(xù)原料NaI03

溶液還需經(jīng)過的操作是o

(2)乙組同學(xué)利用甲組制得的NalOs溶液和漂白粉并用下列裝置

制備員1。6。

已知：(I)NaI03+Cl2+3NaOH=NaH(I03)2+2NaCl2

(II)NaH(103)2+5AgNO3+3NaOH=Ag5I061+5NaN03+3H20

(m)Ag5I06+Cl2+10H20=4H5I06+20AgCl+5”

①A中制取C12的化學(xué)方程式為。

②B中反應(yīng)完全后，加入適量AgNOs溶液和NaOH溶液，過濾并洗

滌，得到含Ag5lO6的濾渣。將濾渣放回B裝置，加入適量的水，繼續(xù)

緩慢通Cl2,能說明Ag5l06完全轉(zhuǎn)化為的依據(jù)是

(3)丙組同學(xué)取乙組制得的員1。6溶液少許，滴入MnSO,溶液，溶

液變紫色，該反應(yīng)的離子方程式為(&1。6被還原為HIO3,HI03

為弱酸，HM11O4為強酸)。

【答案】(1)①減小Cb的溶解度

②防止L升華冷卻至室溫后補加NaCU)3將生成的CL逐

出

③過濾、洗滌，濾渣溶于熱水，用NaOH溶液中和

(2)①Ca(CIO)2+4HC1(濃)=CaCl2-K：l2f+H20②沉淀完全變?yōu)?/p>

白色，液體呈淺黃綠色

2++

(3)2Mn+5H5I06=5HI03+2Mn04+6H+7H20

【解析】⑴①由CI2+H2O=HC1+HC10可知，酸性條件下CL溶

解度小，所以起始時，三頸燒瓶中的反應(yīng)液需調(diào)至團為1?2的目的

是減小CL的溶解度。②溫度高，L易升華損失，所以控制溫度不超

過50℃的理由是防止L升華；若溶液仍顯黃色或有固態(tài)碘未溶解，

說明氧化劑NaClOs不足,因此采取的措施是冷卻至室溫后補加NaC103；

由于CL需及時逸出，否則會對實驗產(chǎn)生干擾，因此L完全反應(yīng)后可

煮沸并攪拌，有利于三頸燒瓶中S逐出。③冷卻結(jié)晶得到的NaH（I0，,

經(jīng)過濾、洗滌，濾渣溶于熱水，用NaOH溶液中和：NaH（I03）2+Na0H=2

NaI03+H20,即得到后續(xù)原料Naw溶液。⑵①A中漂白粉氧化濃鹽酸

即得到氯氣,則制取CL的化學(xué)方程式為Ca（C10）2+4HCl（濃）=CaCL+CL

t+H20；②B中的溶液加入硝酸銀，C「同時沉淀，濾渣為Ag5l06和Ag

CL繼續(xù)用該裝置，發(fā)生反應(yīng)IIL由已知信息Ag51O6為橙黃色，當

完全變白，溶于溶液中的CL不再被還原（溶液呈淡黃綠色），說明已

反應(yīng)完全。（3）溶液變紫色，說明生成MnOJ,H5IO6是弱酸，HI03為弱

2++

酸，故離子方程式為2Mn+5H5I06=5HI03+2Mn0；+6H+7H20o

8.（2021屆-和平區(qū)天津一中高三月考）磷化鋁（A1P）是一種常

用于糧食倉儲的廣譜性熏蒸殺蟲劑，遇水立即產(chǎn)生高毒性氣體PH3

（沸點-89.7℃,還原性強）。國家衛(wèi)計委規(guī)定糧食中磷化物（以PH3

計）的殘留量不超過5X10-5g?k屋時為質(zhì)量合格，反之不合格。某

化學(xué)興趣小組的同學(xué)用下述方法測定某糧食樣品中殘留磷化物的質(zhì)

量以判斷是否合格。

4-1

在C中力口入1000g原糧，E中力口入10.00mL1X10-mol?LKMnO4

溶液（H2sO4酸化），

往C中加入足量水，充分反應(yīng)后，用亞硫酸鈉標準溶液滴定E

中過量的KMnCh溶液?；卮鹣铝袉栴}：

(DPL的電子式為o儀器D的名稱是o

(2)裝置B中盛裝焦性沒食子酸的堿性溶液，其作用是吸收空氣

中的。2,若去掉該裝置。對實驗的影響為

(3)實驗前、實驗結(jié)束后均需通入空氣，通入空氣的作用分別是

(4)裝置E中P&被氧化成磷酸，充分反應(yīng)后的吸收液，加水稀

-1

釋至250mL,取25.00mL于錐形瓶中，用2Xmol?L的Na2SO3

標準溶液滴定剩余的KMnO4溶液,消耗Na2s。3標準溶液25.00mL,Na2S03

與KMnO4溶液反應(yīng)的離子方程式為S03，Mn0J+H+fS04"+Mn"+H20(未配

平)，則滴定終點的現(xiàn)象為o該原糧樣品中磷

化物(以PA計)的殘留量為g?kg%若滴定終點時俯視

滴定管刻度，則由此測得的殘留量將（填“偏大偏小”

或“不變”）o

（5）PH3也可被NaClO氧化可用于制備NaH2P制得的NaH2PG和

NiCL溶液可用于化學(xué)鍍銀，同時生成磷酸和氯化物，請寫出化學(xué)鍍

銀的化學(xué)方程式為o

【答案】分液漏斗（2）造成測量結(jié)果偏低（測得

11

磷化物的含量偏低）

（3）排出裝置中空氣；保證生成的PL全部被裝置E中的酸性

KMnO4溶液吸收

（4）滴最后一滴標準液時，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且30秒不變

色1.7X10-5偏大

（5）NaH2P02+2NiCl2+2H20=H3P04+2Ni+NaCl+3HCl

【解析】（DPH3中磷原子的三個未成對電子，分別與一個氫原子

的電子配對形成一個共價鍵,磷原子上還有一對沒有與其他原子共用

的電子，PE電子式為H：￡H；儀器D的名稱是分液漏斗。（2）裝置B

中盛裝焦性沒食子酸的堿性溶液，其作用是吸收空氣中的防止氧

氣氧化PH3,若去掉該裝置，PH3會被氧化而造成測量結(jié)果偏低。（3）

實驗前通入空氣的作用是將裝置中的空氣排凈,實驗結(jié)束后通入空氣

是為了把生成的PH3全部趕入E中被高錦酸鉀溶液吸收。（4）用Na2s

標準溶液滴定剩余的KMnCX溶液，滴定終點的現(xiàn)象為溶液由淺紫色變

為無色，且30秒不變色；Na2sCh與酸性KMnO4溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式

為2KMnO4+5Na2so3+3H2so4=2MnS04+K2so4+5Na2so4+3上0,得關(guān)系式：

9

2KMn0「5Na2s剩余的HKMnOj、X2X1（Tmol?I/XO.025L=2

88

X10'mol,則250mL稀釋液中剩余的z?（KMnO4）=2X10'molX10=2

XW7mol；PH3與KM11O4反應(yīng)的化學(xué)方程式為

5PH3+8KMnO4+12H2so4=5H3Po4+8MnSC）4+4K2so4+1240,得關(guān)系式：

-4

8KMnO廣5PH3,Z7（PH3）=|z2（KMnO4）=（X（0.01LX1X10mol/L-2

oo

77

X10-mol）=5X10-7mol,5?（PH3）=5X10molX34g/mol=l.7X

10-5g,該原糧樣品中磷化物（以PL計）的殘留量為1.7X105g?kg1；

若滴定終點時俯視滴定管刻度，導(dǎo)致滴定液的體積偏大，則由此測得

的殘留量將偏大。（5）制得的NaH2P。2和NiCb溶液可用于化學(xué)鍍銀,

生成銀、磷酸和氯化鈉，化學(xué)方程式為

NaH2P02+2NiCl2+2H20=H3P04+2Ni+NaCl+3HClo

9.（2021屆河南新鄉(xiāng)縣一中高三月考）PCL是磷的常見氯化物,

可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：

熔點沸點密度

其他

/C/℃/g?mL-1

黃2P+3Ck（少量）&2PC13；

44.1280.51.82

磷2P+5Ck（過量）A2PC15

遇水生成H3P和HCL遇。2生

PC13-11275.51.574

成POC13

(一)制備

如圖是實驗室制備PC13的裝置(部分儀器已省略)。

(1)儀器乙的名稱是；其中，與自來水進水管連接的

接口編號是(填“a”或"b”)。

(2)實驗室制備Ck的離子方程式

實驗過程中，為減少PCL的生成，應(yīng)控制

(3)堿石灰的作用:一是防止空氣中的水蒸氣進入而使PCL水解,

影響產(chǎn)品的純度；二是

(4)向儀器甲中通入干燥CL之前，應(yīng)先通入一段時間CO2排盡裝

置中的空氣，其目的是

(二)分析

測定產(chǎn)品中PCL純度的方法如下：迅速稱取4.100g產(chǎn)品，水解

完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入過量的

0.lOOOmol?L120.00mL碘溶液，充分反應(yīng)后再用0.lOOOmol?I/Na2s2O3

溶液滴定過量的碘，終點時消耗12.00mLNa2s2O3溶液。

已知：H3P03+H20+I2=H3P04+2HI；L+2Na2s2()3=2NaI+Na2s46；假設(shè)測J

定過程中沒有其他反應(yīng)。

(5)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCL(相對分子質(zhì)量為137.5)的質(zhì)

量分數(shù)為o若滴定終點時俯視讀數(shù)，則PCL的質(zhì)量分數(shù)

(填“偏大”“偏小”或“無影響”)o

【答案】(D冷凝管(或冷凝器)b

+2+

(2)MnO2+4H+2CrAMn+Cl2t+240(或

+2+

2Mn04+16H+10Cr=2Mn+5Cl2f+8H20)

氯氣通入的速率(或流量)

(3)吸收多余的CL,防止污染環(huán)境

(4)排凈裝置中的空氣，防止和水與PCL反應(yīng)

(5)93.9%偏大

【解析】根據(jù)題中所給信息，為減少副產(chǎn)物，要注意控制Cb的

量不能過多，PCh的沸點低，要冷凝回流，防止其揮發(fā)，且也要防止

其水解，故在實驗前必須排除裝置中的空氣和空氣中的水和。2進入

裝置中。PC13水解反應(yīng)生成H3P。3,H3P。3與過量的L反應(yīng)，剩余的L

再用Na2s2。3進行滴定，測量所需Na2s2。3溶液的體積，可算出與其反

應(yīng)的L,進一步算出與H3P。3反應(yīng)的從而得到PC13的量，即可算

出其純度。滴定終點時俯視讀數(shù)，讀出的標準液硫代硫酸鈉溶液體積

偏小。（1）儀器乙為冷凝管，用于冷凝蒸饋產(chǎn)物，為了使冷凝效果最

好，進水口為b；（2）實驗室用二氧化鎰和濃鹽酸加熱或高鎰酸鉀和

+21

濃鹽酸制備氯氣，離子方程式為MnO2+4H+2CrAMn+Cl21+2&0（或

+2+

2MnO4+16H+10Cr===2Mn+5Cl21+8H20）；實驗過程中，為減少PCL

的生成，應(yīng)控制氯氣的通入速率；（3）氯氣有毒，污染空氣，堿石灰

吸收多余氯氣防止污染空氣，防止空氣中的水蒸氣進入，影響產(chǎn)品純

度；（4）由于PCh遇會生成POCk,遇水生成H3P和HCL通入一

段時間的CO?可以排盡裝置中的空氣，防止生成的PCL與空氣中的02

和水反應(yīng)；（5）20.OOmLO.lOOOmol-1/碘溶液中含有碘單質(zhì)的物質(zhì)的

量為0.lOOOmol?L'XO.020L=0.002mol,根據(jù)反應(yīng)

L+2Na2s2（）3===2NaI+Na2sQ可知，與磷酸反應(yīng)消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的

量為0.002mol-0.lOOOmol?L1X0.012LX1/2=0.0014mol,再由

H3P03+H20+I2===H3P04+2HI可知,25mL三氯化磷水解后的溶液中含有的

H3P的物質(zhì)的量為n（H3P。3）=n（I2）=0.0014mol,500mL該溶液中含

有H3P。3的物質(zhì)的量為：0.0014molX500mL/25mL=0.028moL所以

4.100g產(chǎn)品中含有的三氯化磷的物質(zhì)的量為0.028mol,該產(chǎn)品中

PCh的質(zhì)量分數(shù)為"75g嚷;;?8mo1100%293.9%；若滴定終點時

俯視讀數(shù)，讀出的標準液硫代硫酸鈉溶液體積偏小，計算出的H3P

消耗的碘單質(zhì)的物質(zhì)的量偏大，三氯化磷的物質(zhì)的量偏大，三氯化磷

的質(zhì)量分數(shù)偏大。

10.(2021屆?安徽安慶市安慶一中高三期中)過碳酸鈉(Na2c0。

是化工上常用的漂白劑和氧化劑，該產(chǎn)品中常常含有純堿雜質(zhì)，實驗

室在常溫常壓下利用如圖所示裝置測定過碳酸鈉樣品的純度。

已知：常溫常壓下，氣體摩爾體積約為24.5L-mol%實驗過

程中取mg樣品?；卮鹣铝邢嚓P(guān)問題：

(1)儀器A的名稱為;干燥管中裝入的試劑為o

(2)過碳酸鈉易溶解于水，可以與酸反應(yīng)生成兩種氣體，寫出過

碳酸鈉與過量的稀硫酸反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式:。

(3)實驗過程中使用電磁攪拌的目的是

(4)氣體生成結(jié)束后，水準管中的液面會高于量氣管中的液面，

此時需要將水準管慢慢向下移動，則量氣管中的液面會________(填

“上升”或“下降”)。

(5)最終測量反應(yīng)生成氧氣的體積為兩L,用以、K表示的樣品的

純度（質(zhì)量分數(shù)）為O

（6）下列實驗操作，可能會造成測定誤差，若使用儀器B代替儀

器A,則測定的純度會（填“偏高”、“偏低”或“無影

響”，下同）；反應(yīng)結(jié)束后，沒有調(diào)節(jié)水準管與量氣管的液面就直接讀

取量氣管中的氣體體積，則測定的純度會o

【答案】（1）恒壓滴液漏斗堿石灰（氧化鈣、氫氧化鈉等合理

試劑均可）

2+

（2）2C04+4H===2C02f+02f+2H20

（3）使反應(yīng)充分，氣體完全逸出（4）下降

⑸24：；；（）'VX100%⑹偏高偏低

24.5m

【解析】本實驗的目的是測定過碳酸鈉樣品的純度，用恒壓滴液

漏斗往三頸燒瓶內(nèi)滴加稀硫酸，一方面可使稀硫酸順利流下，另一方

面可確保滴加硫酸后，氣體的體積不受影響。過碳酸鈉與稀硫酸反應(yīng)

生成硫酸鈉，同時生成二氧化碳、氧氣和水，為測定的體積，需

排除CO2及水蒸氣的干擾，所以干燥管內(nèi)的固體應(yīng)能同時吸收CO2及

水蒸氣；為保證體積測量的準確，應(yīng)保持量氣管內(nèi)壓強與大氣壓

強的平衡。（1）儀器A為帶有導(dǎo)管（可平衡內(nèi)外壓強）的分液漏斗，所

以名稱為恒壓滴液漏斗；干燥管中裝入的試劑應(yīng)能同時吸收CO2及水

蒸氣，所以為堿石灰（氧化鈣、氫氧化鈉等合理試劑均可）；（2）根據(jù)

過碳酸鈉的名稱以及該物質(zhì)中各元素的化合價不難推測該物質(zhì)中含

有過氧根，參考過氧化鈉、過氧化氫的性質(zhì)可知，該物質(zhì)與酸反應(yīng)生

成的兩種氣體應(yīng)為C02和02,所以過碳酸鈉與過量的稀硫酸反應(yīng)的離

子反應(yīng)方程式：2co42-+4H+===2C02t+。2f+2H2。；（3）實驗過程中使用

電磁攪拌，可使反應(yīng)能夠充分進行，同時使生成的氧氣完全逸出，減

少實驗誤差；（4）當水準管慢慢向下移動時，量氣管中氣體的壓強會

變小，氣體體積則會變大，所以量氣管中液面會下降；（5）根據(jù)反應(yīng)

方程式可知〃（Na2co4）=24（。2）,最終測量反應(yīng)生成氧氣的體積為Kml,

則〃（0，=嚕moL所以刀（Na2co筆tmoL所以樣品的純度為

2^1°lxl22ol-

gm券震XI。。％；⑹若使用儀器B代替儀器

------------x100%

mg一

A,稀硫酸滴入三頸燒瓶后,液體所占用的體積也被排出到量氣體中,

使得測量得到的氣體體積偏大，則測定的純度會偏高；反應(yīng)結(jié)束后,

沒有調(diào)節(jié)水準管與量氣管的液面就直接讀取量氣管中的氣體體積，此

時由于右側(cè)水準管中液面較高，導(dǎo)致量氣筒內(nèi)壓強大于常壓，量氣管

內(nèi)讀出的氣體體積偏小，則測定的純度會偏低。

11.12020?新課標II卷】苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通

過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：

COOKCOOKCOOH

}+KMnO4-4+MnO2A+HC1^3+KC1

相對分沸點密度

名稱熔點/℃溶解性

子質(zhì)量/℃/（g，皿-1）

不溶于水，易

甲苯92T5110