PE氣相色譜使用說明講解學習

PE氣相色譜使用說明精品文檔精品文檔收集于網絡，如有侵權請聯系管理員刪除收集于網絡，如有侵權請聯系管理員刪除PerkinElmerClarus500氣相色譜儀培訓教材美國珀金埃爾默儀器（上海）有限責任公司第一部分編輯儀器控制方法運行TotalChrom色譜工作站軟件r^1umputefHyili*phI■Wb-uiSMC甫図:3<lk??」w吟gCtarcQbfLkLfikAMd雙擊桌面上'■u*圖標或打開TotalchromWorkstation6.2.X程序組,雙擊山①八圖標TotalchromLogon2S1輸入用戶名：manager小寫）,密碼,軟件運行后界面如下Entefusername■IgHLhFcmnKavlgatDliLlarusALNIU.uidIniitfirnBrltlUft H.Boroce5￡Ln弟仙才fi0iEfidhofiHepStaticBudStaticBud5uidClsnjs500

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Urskrjwri\n=tinwHum的【QMEdinsiTLirTi&nt『 ViewBripNcEdtIreinjmenTsScoccin^jmi：ni：^Jjius^uOewtefiRipoiteRepro匚向insiTLirTi&nt『 ViewBripNcEdtIreinjmenTsScoccin^jmi：ni：^Jjius^uOewtefiRipoiteRepro匚向HandsLUillF；e&Jte1電fiddi5LminorvRe*旗PUPiiHiUiIDCtTCmricrw?型1SpCltldl1Us:fim^hagcrir乩tchrussuc單擊Method圖標,開始編輯方法：Createnewmethod:新建方法Loadmethodstoredondisk:調用已有方法Loadrecentlyeditedmethod:調用最近使用過的方法選擇一種方式,點OK進入下一步：Instriin-ient 匚tioeGC2CancelSelectinstrument：Instriin-ient 匚tioeGC2CancelSelectinstrument：Claru5：500選擇相應的儀器，點OK進入下一步:Enterdescriptivetext.UseCtrl+MtostartanewlineDataAcquisition:數據采集參數選擇：DataChannel:數據通道選擇,用單一檢測器時選A或B,兩個檢測器同時使用時選Dual,用單一檢測器時如果用前進樣口最好選 A通道,后進樣口選B通道.Source:檢測器選擇：選擇相應的檢測器.前檢測器為DetA,后檢測器為DetB.SetDataRate:數據采樣頻率的選擇（此處可用默認值）Bypeakwidthatbase:根據峰寬來決定采樣頻率（需要輸入大致的峰寬時間，單位為秒）Bysamplingrate:直接選擇采樣頻率DataStorage:數據存儲（可用默認值）Storealldatafromrun:存儲所有數據如果只存儲部分數據（如方法運行的前幾分鐘數據不存儲）,就不選這個選項，在Delaytime處輸入不需要采集數據的時間.Storerunlog:存儲運行記錄Realtimeplot/實時譜圖選項：這一選項可以不修改然后點Next進入下一步：

InstrumentControl儀器控制參數:Oven/lnlets:柱溫箱程序溫度/進樣口程序溫度控制OvenRamp:柱溫箱程序溫度 Rate:程序升溫速率Temp:溫度Hold:溫度保持時間 Initial:溫度/時間初始值如果不使用程序升溫,只需將Rate1設為0,設置相應的InitialTemp和InitialHold即可heatedzonesetpoints加熱區(qū)溫度設置（即進樣口溫度設置）將要使用的進樣口溫度設置為需要的溫度，不使用的進樣口溫度最好設置為零?如果進樣口為PSS程序控制進樣口，此處只能選擇溫度程序的開/關（on/off）,在Inletramp處設置溫度程序,設置方法和柱溫箱程序升溫一樣.OvenMaxtemp:柱溫箱保護溫度，由使用的色譜柱最高溫度決定，設定值應該低于色譜柱允許使用溫度10-20度.Equiltime:柱溫箱溫度平衡時間，0.5-3分鐘即可設置完成，點Carrier進入載氣設置.（不要點Next,還沒有完成方法的設置）

CarrierAControl:前進樣口載氣流速控制，CAP或PSS進樣口可選擇3種載氣控制模式，分別為：ProgrammedFlow程序流速控制ProgrammedPressures序壓力控制9ProgrammedVelocity程序線速度控制PKD進樣口只能選擇控制流量或壓力使用PSS/CAP進樣口，還需要輸入毛細柱的規(guī)格Length:柱長(m)Diameter:直徑(um)Vacuumcomp:柱子出口是否接真空系統(tǒng)SplitControl:分流控制Mode:分流控制模式flow控制分流流量 Ratio控制分流比如果儀器有兩個進樣口，要分別設定兩個進樣口的載氣，如果進樣口上沒接色譜柱，一定要將載氣流量設為零，而接了色譜柱的進樣口，一定要設置相應的流量，否則可能損壞色譜柱.如果儀器不帶PPC控制系統(tǒng),可以不用設定Carrier的參數.載氣設定完成后,點Detectors進入檢測器參數設置(不要點Next,還沒有完成方法的設置)DetectorA:前檢測器DetectorB:后檢測器FID氫火焰檢測器H2:45ml/minAir:450ml/minTCD熱導檢測器10-20ml/minECD電子捕獲檢測器30-80ml/minFPD火焰光度檢測器（硫磷檢測器）S模式：H280ml/min.Air95ml/minF模式：H290ml/min.Air100ml/minNPD氮磷檢測器H2:2ml/min.Air:100ml/minTemp:溫度Range:靈敏度對FID,1為高靈敏度,20為低靈敏度，對TCD,有1-4個選擇，對應為40,80,120,160mA的橋電流其余檢測器都只有選1Autozero:自動調零開關Polarity:極性Positive正，Negative負次選項只對TCD檢測器有效，用H2/He做載氣時選Positive,N2做載氣選Negative,Ar/CH4做載氣時根據信號來具體選擇.Filament:電流開關，選擇on/開就可以，關機程序選off/關Gas:檢測器的輔助氣，設置合適的流量即可IntAttenuation信號衰減:0=1/64,-1=1/32，…-5=1/2,-6=1,即選0,信號衰減64倍，選-1衰減32倍，選-6,信號不衰減Offset:調零零點設置設定完后點InstrumentTimedEvents,設置儀器時間程序（不要點Next,還沒有完成方法的設置）

儀器運行時間控制表，可以設定相關的控制參數?如進樣閥的控制，信號衰減的改變等到這里，儀器控制參數就設定完畢，以下為數據處理參數設定?點Next進入下一步:如口果選擇編輯已經有的方法，在 MethodEditor界面下，選Instrument菜單，選下面的controloption選項，再選擇需要修改的地方，如口 oven/inletes,Autossample等，都可進入儀器控制方法設置。Autosample自動進樣器的控制：大多數情況下，只需要設置進樣體積即可。還有就是選擇洗針的次數，洗針的溶劑選擇

點replot選擇條,去掉Generateaseparatereplc選擇項，避免打印出單獨的色譜圖在Globeinformation中,選擇定量方法：Externalstandard:外標法Internalstandard:內標法輸入濃度，體積單位然后一直點Next,直到點Finish,完成方法編輯.

lot^l匚hromFile-Save-A^Savejrr|nExamples□3_回_國*1甸O331.rrth12345.mthBLKUB,MTHlot^l匚hromFile-Save-A^Savejrr|nExamples□3_回_國*1甸O331.rrth12345.mthBLKUB,MTH*]遇?]*]^列F0S96PL1.M7HGASOLINE.MTHH540TE5T.MTHWM.MTHIcl.mth蘭]kE.mthj[|k3.nithS]NOISE.MTH^SOLVENT.RITH^]SYS-BIN.MTH^]5Y5-QUAT.MTH刮TEWPJHji]TE5T2,MnajTESTPLOTJdCancel保存方法.然后在MethodEditor下other菜單選ReportFormatEditor（報告格式編輯）:注意：所有文件名不得使用中文.要使用Windows系統(tǒng)合法的文件名11|F*flJnctrynantfr&MffCwucflnt'trifWlhwl.dii_i-.lhpflhwi.ilWW.￥4*rt出虧卜4"|聲*譏舍HMJYdlh?[I障MtfataiZmpwt]?龍巳刖bj旦星送mPall#AiquhdlCn解心IrtMrdr5汕]￡0世Oilh-MrurtehrN腫oCIaajbEOJElipshrilRlilTir~eSCOnilhDtitsyTimeODDmoRunTime 20ZBmdn沽CdRc*lQil+FGfidKfdtar CM^GWI'ZCCipSt￡3LlEftuf- LtrH<??J1? ■"J"' ■V.'ITriEpin：F?刪產 1P5UXQpla/v匚怕協已 OllfiJLhWAMBOrlDEtcrADtiecr.tEO**nTtmporilaru商眄meIn:calTemperatune50dr3liar1QDmnPmfiP1.1DDdag^fiiiL&ISO如閉holdFar100(MFimp-/:d心時林m罰Unnhodfifla|Qi70pumUtirIP*t'屮押二UtirIP*t'屮押二flRe^DfTF|lK□LhdehtrfsdlPe-bKi :IJseCaiblatninFaclcr^latm□恂ewnFaoior；1Kjoo^-KBReertGutters :MOOuilsl-TDlsriahK? i3ECO%爾羊Pr-cfifSEjnc?n：Fhp占Pagrii<0Scat*F^ctdr1mUEDo.nnifwv1WOOlOffliVCorTTiurEmListandCalbia^nnClmp'ZqcFll.30NtfflflgGKiupS□TirredGniip?-0CabbraiiEEYTD

sr 1MT -1uVAT 1EKI我TphiscE您nilQVd-IuIhpUhils-iwlStifipl*VfllymtIDOQQijaM-I.*it5-%VoidTeh DDOOmil可點擊報告頭名稱，改為合適的名稱?點擊報告內容項目，去掉不需要的項目在Report菜單下，選擇需要添加的報告內容點Insert/Add,添加該項目點Options,做報告內容，格式的選擇,ReportformatOptions-SjistemHeader 「Mone 穴§mal(廣Medium 廠L^igeIftsbunentcontrolpaiameters-ReportBodyOpticns▽PrhtmainraparlbodyI*/Identifiedcomponents：Identifiednamed腫卯&I-IdentifiedtimedgroupsUniderilifiedpeaksMissingcomponents廠MissinQn^medqroupstdissingtirnedgroupsAieareject|oQO-CompressedMode ''阪弼usecondensedfont'■*Usenormallont血enpossit>leMiscellaneousOptionsExpandnemedgroupsExpandtiwedgroups帀Hintmissing匚amponentreportPtirttb口胡irietim^d電unttable廠DejtftASOildelimitedfile廠CreateAlAmekfileCreateSQL*LIMSfileFormfeedbetweenido"噹FFVintreplot^ithreportReplugSi￡e[m]|3naInclLideminimal5y?terminformatigninheads『通常按上面選項選擇即可選擇完后，保存報告格式文件，文件名和方法文件名一樣?關閉報告格式編輯器，關閉方法文件編輯器,回到工作站初始畫面?單擊Setup圖標,設置運行方法：

SEtupInstrumentSetupParameters|PtostSequenceOption?|詢uptypE[rstrumentMeJljod廠SEtupInstrumentSetupParameters|PtostSequenceOption?|詢uptypE[rstrumentMeJljod廠Quick (*Method「Sequence|Clarus500|C;\FeriEheVTcV/SWe?6.2.(AExarnples\defno.RajyffepattiResult^lepath|C：\FenExe\TdA/SWei6.2.0\E)campleA|C:\PercV/￡WefG.2.3(EK3nrpieA□CancelEntertheprefixfordat^FifenamesSetupType:選Method方式Method:選擇要使用的方法Rawfilepath:數據文件路徑，可任意選擇Resultfilepath:結果文件路徑，可任意選擇Basefilename:數據/結果文件前綴,輸入后點后面按鈕，再點彈出窗口里面的OK鍵，加上計數器:上面輸入的前綴為20040101RGA就變?yōu)?0040101RGA_###,最后生成的數據/結果文件名就變成20040101RGA_001,20040101RGA_002；…,20040101RGA_999.如果此處未加上”_###”自動計數器，那生成的數據/結果文件名就會自動在前綴后加上做樣時的日期和時間?如果有相同的文件名，系統(tǒng)也會自動在數據/結果文件名后加上做樣時的日期，時間做后綴，不會覆蓋已有的數據/結果文件?如果不希望在每次做樣完成后打印報告文件，選上Suppressreplots/plots選項完成以上選項后，點Viallist選項,編輯樣品信息(SequeneeEditor-Viallist):

在Name欄,輸入樣品名稱，在site欄,選擇要使用的進樣口（A前或B后）在Vial欄,輸入樣品在自動進樣器上的位置號（1-80）如果使用內標法定量,在Int.Std.Amt欄輸入內標的濃度如果要添加樣品，在Edit菜單下按append添加要刪除樣品，在ROW欄點擊要刪除的行，按DEL鍵刪除.編輯完成，存儲樣品列表,退出SequeneeEditor-Viallist.點SetupInstrument界面下的OK,完成方法和樣品表的設置待主界面的Status狀態(tài)欄內容顯示儀器準備就緒，儀器基線正常后就可以進樣了在進樣前還需確認：FID是否點火TCD基線是否調到10-20mVNPD是否將電壓調上來，使基線達到0.75-1.5mVFPD是否點火，是否更換了需要的磷或硫濾光片「■c止■cpRuiw覘BuildEudnslurneiitTGrgh匚Edtli&trurnertsRup(o;essFpsiJhsMehIn5tnjrreni:富RutilVifMtPict*[60rt]1Iftstrurftent初巴列OptionsRun3d弓站ndlo用Help?l-tl妙I唁窖［空Ibd里注Ikj網些圉創(chuàng)蘭1.900-GOO-7W-600-5 500-苣4130-300-200-100-o 」—~I~ ~I ~I~r ~I~ ~I~ ~I~ ~I~ ~I~I-「I門25 Sn /5 1IHI 125 15.n 175 20.II 225 251CharnelAIi(nc(min.)lOdM^kMwhi>nil4Bnr當目血《討曲山iNFtePiw?H旦■?血e陽呼事曲￥理Mec>第二部分 數據處理在軟件主界面下，單擊GraphicEdit,進入數據處理:ToLaldirornirile-OpenLuuk.jn.|CMainpIcjICApi0-H5010415020^i50Z0^1502041502OOl.raw001,rawnoz.raw003.raw004.raw□415D5.rabvBLEED.RAW肌口UE.RAW.RAW■RAWDATAJ003.RAWFB&AI95.PAW尸06B195-RAWGASOLINE.口AWGPCP55TD.FAWHALOOQI.RjAWHALCKI02.RAWHALiZdD3.lIVMOOD1?FNOISEOOl5OLVO0I.FSUM001.1SUM002.1■dFilenome:Fil?-tofAMQuick□璋h曹IDATA001.RAW|Rjw 刁IC.\Peri IcWSW?b.2.0\ExampltcH?ad.€￡選擇要處理的標樣的數據文件，按open打開文件注意：此時自動會打開一個方法文件，這個方法文件就是做標樣時使用的方法文件。如果提示只能用只讀方式打開文件，選擇確定。在這種情況下在后面保存方法文件時就得選擇另外命名保存。FileHeaderInformidtion亡\PenEJ<eXTeWSWer6.?0\ExamplesXDATADOIRAWIs^MorbflMlRawfile.Thisfil冃fromapreviousversinrnfTotalChfomDatre匚reared'AuthorHost:lEdirofHosr4/9/13919-4148Ry(ALJthorjrLastModifiRcI-RATCH9/1B/199517-53-47Ldnoise'Are-arhreshold在process菜單下選Noise/AreaThreshold,用鼠標左鍵在色譜圖上選一段噪聲比較大的地方，系統(tǒng)自動會設定一一個噪聲和峰面積的閾值，可跟據具體情況來設定這兩個參數，直到積分結果滿意為止。Beelinedrift[mV/miri]: 1.752733Beelineintercept(mV]; 36.899153RMSbaselinenoi&em 735708549CurrentN7:Cur&ntAT'SuggestedN7:7303651CurrentNT：當前噪聲閾值CurrentAT：當前峰面積閾值SuggestedNT根據你的選擇范圍，系統(tǒng)推薦的噪聲閾值，可在此處自己設定合適的值SuggestedAT:根據你的選擇范圍，系統(tǒng)推薦的峰面積閾值，可在此處自己設定合適的值5amplinqRate.BunchingFactorOKCancel5amplinqRate.BunchingFactorOKCancelEnterthenoisethreshoid[1to9999^9]然后在process菜單下選samplingrate/bunchingfactor…重新設定采樣頻率和平滑因子用鼠標左鍵選擇要處理的峰的范圍，系統(tǒng)自動給出相應的參數。這一參數注意用來處理峰形不好的峰，尤其是拖尾比較嚴重的峰，可以得到比較好的積分結果EnterthebindingFactorf1to99]積分處理完畢，在file菜單下選擇SaveResultfileAs…，保存新的結果文件^rapjhiLMi-LhudlEditar-^runti.h*fld>-tjteCroceSSi.altiiaEKin^spfevQ已FiewUeLi喧冋目101 卑I刃創(chuàng)』豈ftftrrpn：00穴11qd■rrpn：00穴11qd■?■”「序已dR 4*ijpn11hrNHED點擊Newdatafile圖標，打開另外的標樣數據文件，然后保存結果文件。重復這一過程直到將所以標樣數據文件全部重新積分，保存新的結果文件。、、亠注意：保存結果文件時一定要選擇覆蓋存儲到各自相同的文件名然后在Calibration菜單下選擇Editcomponents…，給要定量計算的化合物命名在命名時，如果要用內標法定量，應該先用鼠標點擊內標物的峰，輸入內標物的名稱，選上ISTD選項，輸入合適的時間窗參數（3—10均可）。然后按Next輸下一個化合物的名稱等參數。內標法要選擇開始設定的內標物！所有要定量的組分都輸入完畢后，按 return返回。然后保存或另存方法。然后點所有要定量的組分都輸入完畢后，按 return返回。然后保存或另存方法。然后點other菜單下method,進入MethodEditor方法編輯器。在MethodEditor中components菜單下選Editcomponent，進入如下畫面：查看每個組分的設置是否正確，如內標物的指定，時間窗口等參數。確認完后點Calibration項目條，設定標樣曲線類型，標樣濃度等參數關于積分時間表的使用：由GraphicEdit中，在Process菜單下的BaselineEvents進入:常用的時間事件：AT:SetAreaThreshold設定峰面積閾值BF:SetBunchingFactor設定平滑因子—P：disablePeakDetection^閉積分—V:ValleysBaselinesoff峰谷積分關閉NT:SetNoiseThreshold設定噪音閾值+P：EnablePeakDetection開始積分+V：ValleysBaselineson峰谷積分開始在參數表選定功能項以后，再輸入相應參數值，然后用鼠標點擊要開始的地方定義時間。CalibrationType標準類型：Usecalibrationfactor：使用已知校正因子Avgcalibrationfactor:單點多次平均校正Calibratebyreferenee:參比校正Usecurve：多點校正通常主要使用2和4這兩種校正方法ResponseArea：峰面積定量 Height:峰高定量Curvefittype:在使用Usecurve時才需選擇，單點選PointtoPoint,多點選1st