ATAB型旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極_第1頁(yè)
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PAGE12PAGE2ATA—1B型旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極使用說(shuō)明書(shū)南京科環(huán)分析儀器有限公司?一、概述旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極廣泛應(yīng)用在現(xiàn)代電分析化學(xué)及電極過(guò)程和均相化學(xué)反應(yīng)的商量,當(dāng)旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極自身旋轉(zhuǎn)時(shí),可以使溶液在電極表面進(jìn)行有規(guī)律的運(yùn)動(dòng)(即層流運(yùn)動(dòng)),并且電極表面集中層厚度隨轉(zhuǎn)速的變化而變化.因此,使對(duì)流集中方程得到一個(gè)精準(zhǔn)的分解.這是電極反應(yīng)動(dòng)力學(xué)中少有的特例。ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極具有轉(zhuǎn)速高;可連續(xù)調(diào)節(jié);轉(zhuǎn)速精確測(cè)定顯示;穩(wěn)定性好;可以換用不同材料和外形的電極等特點(diǎn),其極限電流、峰高都與轉(zhuǎn)速的二次方根成良好的線性關(guān)系,它作為我廠生產(chǎn)的XJP-821(或)XJP—821(C)新極譜儀配套使用時(shí),可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)掌握電極旋轉(zhuǎn)時(shí)間,大大簡(jiǎn)化了極譜分析中操作的麻煩,其靈敏度可達(dá)10-11M即PPt級(jí),因此,它適用于高等院校、科研單位、環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)以及與電化學(xué)和電分析有關(guān)的工礦業(yè)使用。二、主要技術(shù)性能及指標(biāo)1、儀器在開(kāi)機(jī)通電旋轉(zhuǎn)30分鐘后可在下列環(huán)境中連續(xù)使用:①環(huán)境溫度:0~40℃②相對(duì)濕度:≤80%③電源:50Hz220V±10%④無(wú)顯著振動(dòng)和強(qiáng)電磁場(chǎng)。2、轉(zhuǎn)速范圍500~8000轉(zhuǎn)/分3、精度:測(cè)速精度可達(dá)0.5%±1個(gè)字(滿度)4、轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度:1500轉(zhuǎn)/分以上相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于1%1500轉(zhuǎn)/分以下標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于208000轉(zhuǎn)/分時(shí)不超過(guò)50轉(zhuǎn)/分5、電極頭徑向跳動(dòng)≤0。05mm;無(wú)軸向竄動(dòng)6、電極與其它部分的絕緣電阻>10MΩ7、結(jié)果顯示:×10檔數(shù)字顯示×10倍率×1四位數(shù)字直接顯示每分轉(zhuǎn)速8、外形尺寸:210×240×3209、重量:7。6Kg10、功耗:<25W三、工作原理旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極廣泛應(yīng)用在現(xiàn)代電分析化學(xué),以及電極動(dòng)力學(xué)的商量。從四十年月就對(duì)旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的流體力學(xué)模型和質(zhì)量傳遞方程進(jìn)行了大量的商量,其嚴(yán)格的,極限集中電流方程式為:Id=0.62nFAD2/3ω1/2γ—1/6C式中:Id:圓盤(pán)電極的極限集中電流,A/Cm2n:參加電化學(xué)反應(yīng)的電子數(shù)Cm2/秒。F:法拉第常數(shù)。γ:溶液的動(dòng)力學(xué)粘度。Cm2/秒。ω:電極的旋轉(zhuǎn)速度?;《?秒。C:被測(cè)離子的濃度。由方程式可知,旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的極限集中電流Id和轉(zhuǎn)速V的平方根成良好的線性關(guān)系,如以Id對(duì)N?作圖,可得始終線,其斜率為0.62nFAD2/3γ—1/6C,則可求出反應(yīng)粒子的集中系數(shù)D.δ=1.61D1/3ω-1/2γ—1/6式中:δ:集中層厚度。D:被測(cè)電原性物質(zhì)的集中系數(shù)。Cm2/秒。γ:溶液的動(dòng)力粘度。Cm2/秒。ω:旋轉(zhuǎn)速度.轉(zhuǎn)速/秒。由此可見(jiàn),旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極表面集中層有效厚度δ是一個(gè)可精準(zhǔn)計(jì)算的量,一旦知道D、γ、ω就可計(jì)算δ,旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極表面集中層有效厚度δ具有這些優(yōu)點(diǎn),使之在電分析化學(xué)及工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。四、儀器的線路結(jié)構(gòu)旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的基本理論對(duì)儀器的要求是:1、由于集中層厚度是一個(gè)可掌握的量,它是通過(guò)轉(zhuǎn)變?chǔ)貋?lái)實(shí)現(xiàn)的,因此,儀器需可調(diào)整電極的轉(zhuǎn)速。2、測(cè)速裝置,通過(guò)光電轉(zhuǎn)換,將電極的每分鐘轉(zhuǎn)速變?yōu)殡娦盘?hào)再經(jīng)過(guò)規(guī)律掌握,計(jì)數(shù)電路,以精準(zhǔn)的顯示每分鐘的轉(zhuǎn)數(shù)。鑒于上述要求,儀器的方框圖如下:延時(shí)顯示、清零控制部分延時(shí)顯示、清零控制部分計(jì)數(shù)顯示主門(mén)計(jì)數(shù)顯示主門(mén)時(shí)基信號(hào)時(shí)基信號(hào)電機(jī)可調(diào)穩(wěn)壓電源光電變換器電機(jī)可調(diào)穩(wěn)壓電源光電變換器圖1五、旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的結(jié)構(gòu)ATA-1B型旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極主要由驅(qū)動(dòng),傳動(dòng)電極頭幾部分組成,其外形和主要結(jié)構(gòu)可參見(jiàn)結(jié)構(gòu)示意圖.旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極由裝在上部的電機(jī)驅(qū)動(dòng),電機(jī)與主軸之間用磁性聯(lián)軸器實(shí)現(xiàn)無(wú)接觸傳動(dòng)。主軸下端安裝電極頭,為了能適用多種電極而接受螺紋連接,由軸上的彈簧頂針與電極保持接觸。主軸與外界的電氣聯(lián)系設(shè)有電刷能達(dá)到要求(接觸電阻<1Ω)。電極頭以聚四氟乙烯作基體,底部裝配有不同材料的電極,可依據(jù)需要給予加工。在主軸下軸承下部,裝有通氣孔,可通不同氣體,起保護(hù)電極主體不被溶液氣體腐蝕的作用。六、前面板和后面板上的旋鈕、開(kāi)關(guān)、按插件的功能說(shuō)明儀器前面板如圖所示:

前面板名稱及作用說(shuō)明如下:(1)數(shù)碼管:顯示測(cè)量速度,個(gè)位上小數(shù)點(diǎn)是顯示閘門(mén)信號(hào)。(2)電機(jī)開(kāi)關(guān):開(kāi)關(guān)置手動(dòng)時(shí),電機(jī)處于手動(dòng)狀態(tài),置自動(dòng)時(shí),電機(jī)由外配儀器掌握開(kāi)關(guān),當(dāng)只用手動(dòng)時(shí)(無(wú)自動(dòng)信號(hào)輸入),欲關(guān)斷電機(jī),只要將開(kāi)關(guān)撥至“自動(dòng)"位置時(shí),電機(jī)即停轉(zhuǎn).(3)除氧開(kāi)關(guān):當(dāng)開(kāi)關(guān)置手動(dòng)時(shí),機(jī)內(nèi)的三位二通磁閥打開(kāi),通過(guò)通氮管對(duì)溶液內(nèi)部除氧,開(kāi)關(guān)置自動(dòng)時(shí),可通過(guò)后面板上的“外設(shè)輸入”輸入信號(hào)進(jìn)行掌握。(4)測(cè)速開(kāi)關(guān):當(dāng)撥動(dòng)開(kāi)關(guān)置×10檔時(shí),數(shù)碼管最后一位顯示為10位,置×1檔時(shí),最后一位顯示為個(gè)位.(5)電機(jī)調(diào)速電位器:旋轉(zhuǎn)電位器可轉(zhuǎn)變電機(jī)轉(zhuǎn)速,順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)電位,轉(zhuǎn)速增高,逆時(shí)針轉(zhuǎn)速減小。(6)電解池支撐竿(7)電解池托盤(pán)(8)電解池(9)旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極頭(10)參比電極:為銀-氯化銀電極,外為參比電極套,取下電解池,用手旋下參比電極套,漸漸向下拉,當(dāng)參比電極套內(nèi)裝好內(nèi)沖液(飽和氯化鉀),再漸漸向上旋進(jìn),旁邊為幫助鉑電極.(11)溶液通氮管(12)電解池支持塊(13)整體電極(14)測(cè)速輸出接口(15)測(cè)速輸入接口(16)電極體緊固環(huán)(17)電機(jī)接口后面板:(1)幫助電極接線柱(2)外設(shè)輸入:其中上面一排左邊兩個(gè)為電機(jī)自動(dòng)輸入信號(hào)端其中上面一排右邊兩個(gè)為除氧自動(dòng)輸入信號(hào)端(3)電源開(kāi)關(guān),向上為開(kāi),向下為關(guān)(4)電源插座(5)電源插座保險(xiǎn)絲(6)進(jìn)氣管連接到氮?dú)馄可希?)接地端(8)工作電極接線柱,內(nèi)接圓盤(pán)電極(9)參比電極接線柱七、使用方法一、儀器的組裝開(kāi)箱后,依據(jù)裝箱單檢查儀器的各部件和附件是否齊全,然后進(jìn)行組裝。組裝方法:1、將電極體(13)漸漸地從電極固定環(huán)(16)中放下,并用起子擰緊旁邊的4個(gè)螺絲.連接好(14)、(15)、(17)。2、面板上全部開(kāi)關(guān)置“自動(dòng)”或“關(guān)"調(diào)速電位器(5)調(diào)對(duì)最小位置,測(cè)速(4)置×10檔,然后接上電源線。二、組裝后的例行檢查1、將電源開(kāi)關(guān)撥向“開(kāi)”,數(shù)碼管亮并都顯示“O",用作計(jì)數(shù)閘門(mén)指示的末位數(shù)碼管的小數(shù)點(diǎn)每隔數(shù)秒鐘亮一次,表示閘門(mén)工作正常.2、將電機(jī)開(kāi)關(guān)撥向“手動(dòng)”,并順時(shí)針旋動(dòng)調(diào)速電位器,電機(jī)開(kāi)頭轉(zhuǎn)動(dòng),數(shù)碼管開(kāi)頭計(jì)數(shù),每次計(jì)數(shù)的終了數(shù)字即為每分鐘轉(zhuǎn)速的1/10,顯示1。5~2秒后清零。然后進(jìn)行下一次測(cè)量計(jì)數(shù),漸漸旋動(dòng)調(diào)速電位器時(shí),轉(zhuǎn)速應(yīng)均勻變化,電位器調(diào)到最大位置時(shí),轉(zhuǎn)速應(yīng)不低于額定值8000轉(zhuǎn)/分,關(guān)掉電機(jī)開(kāi)關(guān)使電機(jī)停轉(zhuǎn)后再開(kāi)電機(jī)開(kāi)關(guān),應(yīng)能正常起動(dòng)并在數(shù)秒內(nèi)達(dá)到全速。3、在電機(jī)停轉(zhuǎn)時(shí),用萬(wàn)用表測(cè)量工作電極接線柱與旋轉(zhuǎn)電極主軸間的電阻應(yīng)小于50Ω,而與機(jī)殼之間的絕緣電阻應(yīng)不低于額定值。八、注意事項(xiàng)1、儀器應(yīng)避開(kāi)強(qiáng)烈的沖擊和震動(dòng),格外是旋轉(zhuǎn)電極的轉(zhuǎn)動(dòng)軸不得碰撞和扳動(dòng),以防彎曲變形而降低同心度,在搬動(dòng)過(guò)程中及裝拆電極時(shí)尤應(yīng)注意。2、在裝電極頭時(shí)應(yīng)注意檢查內(nèi)部是否有雜物或污垢,若有應(yīng)準(zhǔn)時(shí)清除,在旋裝電極頭時(shí),用一手的二指控住主軸并稍向上用力,另一手旋動(dòng)電極頭并相加軸向推力(或拉力)以幫助電極頭旋上(或旋下),以防止電極頭內(nèi)的螺紋拉毛影響同心度。3、卸下的電極頭應(yīng)旋在電極頭保護(hù)基上,并注意不要跌、碰,以免變形而影響使用。4、液內(nèi)通氣時(shí)的氣體流量應(yīng)適當(dāng)掌握,以防過(guò)大的氣流將電解液沖向軸承,當(dāng)電解液會(huì)產(chǎn)生腐蝕性氣體時(shí),適當(dāng)增加液面通氣的流量以阻止腐蝕性氣體上逸以保護(hù)軸承。5、所用的溝通電源應(yīng)有牢靠的接地線。6、在電機(jī)開(kāi)關(guān)置于“關(guān)”的位置,方可啟、閉電源開(kāi)關(guān).九、保養(yǎng)與維修1、設(shè)備應(yīng)放置干燥處,不宜在有腐蝕性氣體的環(huán)境中使用,操作時(shí)不慎濺落于面板上的液體應(yīng)準(zhǔn)時(shí)擦去.2、電機(jī)在高速起動(dòng)時(shí),若發(fā)現(xiàn)有“突、突”的響聲,表明轉(zhuǎn)軸與電機(jī)失步,此時(shí)應(yīng)關(guān)掉電機(jī)電源,檢查轉(zhuǎn)軸是否受到較大的阻力,并在排解后重新起動(dòng)。3、在使用200~300小時(shí)以后或發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)速的穩(wěn)定性明顯下降時(shí),應(yīng)對(duì)電機(jī)電刷進(jìn)行檢查和清理。方法:卸下前面板上的電機(jī)導(dǎo)線插頭(17),并將電機(jī)旋下,然后卸下電機(jī)上罩子,將電機(jī)倒置,用小毛刷去磨下的電刷粉末,并用小木棒輕小扣擊電機(jī)外殼,使里面的粉末掉出,再用鑷子夾住電刷上的軟銅線將電刷輕輕地來(lái)回拉動(dòng)幾下,以除去可能卡在電刷與刷架之間的小顆粒,使之活動(dòng)自如,當(dāng)電刷長(zhǎng)度小于1~5mm時(shí),應(yīng)考慮更換電刷。十、裝箱清單序號(hào)名稱單位數(shù)量備注1主機(jī)臺(tái)

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