春砂礫揮發(fā)性有機(jī)物的提取與分析

春砂礫揮發(fā)性有機(jī)物的提取與分析

杏仁是姜科豆腐的一種水果。這是著名的“四大南藥”之一。它具有益氣、鎮(zhèn)痛、健脾、消食、安肝、止吐的功效。作為一種香食品的原料，它不僅可以作為一種香料，還可以在飲料和保健品的領(lǐng)域廣泛傳播。國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)報(bào)道,對(duì)春砂仁有效成分提取的方法主要有水蒸汽蒸餾、超臨界萃取、溶劑熱萃取和微波提取法。水蒸汽蒸餾法因溫度高、所需時(shí)間長(zhǎng)而難于獲得完整的低沸點(diǎn)的成分;超臨界萃取法由于設(shè)備投資大而在操作時(shí)有一定的局限性。本研究分別選用有機(jī)溶劑熱浸法和微波浸提法提取春砂仁中的有效成分,并對(duì)這二種方法的提取效果進(jìn)行比較;采用GC-MS檢測(cè)了該二種方法提取所得的揮發(fā)性物成分,采用NIST數(shù)據(jù)庫(kù)檢索并確定了化合物的結(jié)構(gòu),經(jīng)色譜峰面積歸一化法測(cè)定了其化合物的百分含量。為確立簡(jiǎn)單、有效的提取春砂仁揮發(fā)性成分的方法和合理利用春砂仁資源提供了依據(jù)。1材料和方法1.1試驗(yàn)材料主要原料:春砂仁-產(chǎn)自廣東陽(yáng)春;乙醚:分析純。1.2主要設(shè)備和設(shè)備微波爐、高速離心機(jī)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、日本島津(SHIMADZU)GC-MS/QP2010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。1.3方法1.3.1春砂仁提取方法1.3.1.提取液和乙醇春砂仁粉碎過(guò)20目篩,稱取30g并量取90mL乙醚于混合于150mL三角瓶,加塞密封,于34.5℃恒溫水箱中保溫2h后取出過(guò)濾,濾渣用少量乙醚沖洗2次,合并提取液并在34.5℃恒溫水浴揮去乙醚,最后在34.5℃干燥箱中恒溫干燥2h。1.3.1.微波處理-干燥春砂仁粉碎過(guò)20目篩,稱取30g并量取180mL乙醚于250mL三角瓶,加塞密封,放入微波爐中,800W功率微波處理20s后取出,用水冷卻至室溫,傾出乙醚提取液,過(guò)濾,提取液在34.5℃恒溫水箱中水浴揮去乙醚,在34.5℃干燥箱中恒溫干燥2h。1.3.2gc/ms色譜條件提取物用適量乙醚稀釋后,4000r/min離心分離20min,取上清液進(jìn)GC-MS檢測(cè)。色譜條件:選用DB-5石英毛細(xì)管(30m×0.25mm×0.25μm)色譜柱,進(jìn)樣量1.0μL。載氣:He,流速:1mL/min,柱溫:80℃,進(jìn)樣口溫度:280℃,分流比為20:1。程序升溫:80℃持續(xù)2min;7℃/min升溫至160℃,持續(xù)2min;10℃/min升溫至280℃,持續(xù)4min。質(zhì)譜條件:EI離子源,電子能量70eV,質(zhì)量掃描范圍50~500m/z;離子源溫度200℃,溶劑峰切除時(shí)間2.5min,質(zhì)譜檢測(cè)起測(cè)時(shí)間3.0min。2結(jié)果與分析2.1發(fā)性成分的提取效果有機(jī)溶劑熱浸法和微波浸提法對(duì)春砂仁揮發(fā)性成分的提取效果見(jiàn)表1。表1可以看出:二種提取方法提取的揮發(fā)性成分提取率均沒(méi)有明顯區(qū)別,但微波浸提省時(shí)省力。2.2揮發(fā)性物質(zhì)的組成測(cè)定有機(jī)溶劑熱浸法和微波浸提法提取的樣品分別進(jìn)樣分離后,按1.3.2中的條件進(jìn)行GC-MS檢測(cè),總離子流色譜圖分別見(jiàn)圖1、圖2,用峰面積歸一化法測(cè)定各成分的相對(duì)百分含量,采用NIST數(shù)據(jù)庫(kù)檢索并確定了化合物的結(jié)構(gòu),鑒定出60個(gè)春砂仁揮發(fā)性物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和和相對(duì)含量。由表2可見(jiàn),有機(jī)溶劑熱浸法和微波浸提法提取的揮發(fā)性物質(zhì)的所含成分和含量總體上差異并不顯著,所鑒定的成分和含量都與文獻(xiàn)報(bào)道中基本相同。2.3百分含量占總鑒定的化合物含量據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,春砂仁中的乙酸龍腦酯、樟腦、龍腦、古巴烯、匙葉桉油烯等是主要的藥理活性成分。有機(jī)溶劑熱浸法與微波浸提法中主要藥理活性的8個(gè)成分,在二者中的百分含量占總鑒定的化合物含量見(jiàn)表3。從表3中可以看出:兩種提取方法得到的提取物,主要藥理活性的8個(gè)成分乙酸龍腦酯、樟腦、龍腦、石竹烯古巴烯、匙葉桉油烯、豆甾醇、α-甜沒(méi)藥醇的含量差異不大,這8個(gè)成分的總提取率占揮發(fā)性成分的總量也比較接近,分別是63.13(%)和58.76(%),說(shuō)明有機(jī)溶劑熱浸法和微波浸提法都適合春砂仁中揮發(fā)性物質(zhì)的提取。3質(zhì)的理想提取方法春砂仁揮發(fā)性物質(zhì)所含化學(xué)成分復(fù)雜。有機(jī)溶劑熱浸法與微波浸提法都是春砂仁中揮發(fā)性物質(zhì)的理想提取方法;對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行詳細(xì)分析,發(fā)現(xiàn)其中乙酸龍