電子衍射原理概述

第八章電子衍射

第一節(jié)概述第二節(jié)電子衍射原理第三節(jié)電子顯微鏡中的電子衍射第三節(jié)單晶電子衍射花樣的標(biāo)定

第一節(jié)概述

透射電鏡的主要特點(diǎn):進(jìn)行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析。成像操作：使中間鏡物平面與物鏡像平面重合，在觀察屏上得到的是反映樣品組織形態(tài)的形貌圖像;衍射操作：而使中間鏡的物平面與物鏡背焦面重合，在觀察屏上得到反映樣品晶體結(jié)構(gòu)的衍射斑點(diǎn).電子衍射的原理和x射線衍射相似:是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似:多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán),主要用于鑒定物相和測定儀器常數(shù)。單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成。通過對這類花樣的分析，可以鑒定沉淀、孿晶、馬氏體片等等，可以確定物相之間的取向關(guān)系，繞一個(gè)亮斑點(diǎn)旋轉(zhuǎn)可以確定出旋轉(zhuǎn)軸，通過對花樣細(xì)節(jié)分析可以弄清楚試樣缺陷結(jié)構(gòu)情況，等等。而非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn).由于電子波與x射線相比具有下列不同之處：

透射電鏡能在同一試樣上把物相的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來，可借助顯微圖象，在放大幾百萬倍的情況下，將直徑小到幾個(gè)埃的微晶挑選出來，進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)的研究，也可借助衍射花樣，弄清薄晶衍襯成象的襯度來源，對光怪陸離的現(xiàn)象加以確切解釋。這些，對于材料科學(xué)工作這都是至關(guān)重要的。電子衍射束強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)外交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛地測定結(jié)構(gòu)。此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子穿透能力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較X射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比X射線為低。達(dá)也是電子衍射不及X射線衍射之處。電鏡的常規(guī)電子衍射花樣主要用于確定：物相和它們與基體的取向關(guān)系；材料中的沉淀慣習(xí)面、滑移面；形變、輻照等引起的晶體缺陷狀態(tài)；有序、無序、分解、滋疇和類似現(xiàn)象等。第二節(jié)電子衍射原理一、布拉格定律由x射線衍射原理我們已經(jīng)得出布拉格方程的一般形式這說明，對于給定的晶體樣品．只有當(dāng)入射波長足夠短時(shí)，才能產(chǎn)生衍射。而對于電鏡的照明光源——高能電子束來說，比X射線更容易滿足。通常的透射電鏡的加速電壓為100-200kv，即電子波的波長為10-2-10-3nm數(shù)量級，而常見晶體的晶面間距為100-10-1nm數(shù)量級，于是這表明，電子衍射的衍射角總是非常小的，這是它的花樣特征之所以區(qū)別x射線衍射的主要原因。二、倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾德球圖解法

（一）倒易點(diǎn)陣的概念（二）愛瓦爾德球圖解法

圖10-4中應(yīng)注意矢量的方向，它和衍射晶面的法線方向一致，因?yàn)橐呀?jīng)設(shè)定矢量的模是衍射晶面面間距的倒數(shù)，因此位于倒易空間中的矢量具有代表正空間中(hkl)衍射晶面的特性．所以它又叫做衍射晶面矢量。愛瓦爾德球內(nèi)的三個(gè)矢量清楚地描繪了入射束、衍射束和衍射晶面之間的相對關(guān)系，在以后的電子衍射分析中我們將常常應(yīng)用愛瓦爾德球圖解法這個(gè)有效的工具。在作圖過程中，我們首先規(guī)定愛瓦爾德球的半徑為，又因，由于這兩個(gè)條件，使愛瓦爾德球本身已置于例易空間中去了，在倒易空間中任一矢量就是正空間中(hkl)晶面代表，如果能記錄到各量的排列方式．就可以通過坐標(biāo)變換，推測出正空間中各衍射晶面問的相對方位，這就是電子衍射分析要解決的主要問題。

三、晶帶定理與零層倒易截面在正點(diǎn)陣中，同時(shí)平行于某一晶向[uvw]的一組晶面構(gòu)成一個(gè)晶帶，而這一晶向稱為這一晶帶的晶帶軸。圖10-5為正空間中晶體的[uvw]晶帶及其相應(yīng)的零層倒易截面(通過倒易原點(diǎn))。

特點(diǎn)：1.晶面（）、

的法向和倒易矢量、、的方向相同，2.各晶面面間距的倒數(shù)分別和的長度相等.3.倒易面上坐標(biāo)原點(diǎn)就是愛瓦爾德球上入射電子柬和球面的交點(diǎn)。4．零層倒易面：晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣，如果電子柬沿晶帶軸[uvw]的反向入射時(shí)，通道原點(diǎn)的倒易平面只有一個(gè)，我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面，用表示。顯然的法線正好和正空間中的晶帶軸[uvw]重合。進(jìn)行電子衍射分析時(shí)，大都是以零層倒易面作為主要分析對象的。

因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лS垂直，故有：

即（晶帶定理）用途：1.

根據(jù)晶帶定理，我們只要通過電子衍射實(shí)驗(yàn)，測得零層倒易面上任意兩個(gè)矢量，即可求出正空間內(nèi)晶帶軸指數(shù)。

2.由于晶帶軸和電子束照射的軸線重合，因此，就可能斷定晶體樣品和電子束之間的相對方位。

圖10-6(a)示出了一個(gè)立方晶胞，若以[001]作晶帶軸時(shí)，(100)、(010)、(110)和(120)等晶面均和[001]平行，相應(yīng)的零層倒易截面如圖10-6(b)所示。此時(shí)，[001]·[100]＝[001]·[010]＝[001]·[110]＝[001]·[120]=0。如果在零層倒易截面上任取兩個(gè)倒易矢量將它們叉乘，則有

若取因此：標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。相對于某一特定晶帶軸[uvw]的零層倒易截面內(nèi)各倒易陣點(diǎn)的指數(shù)受到兩個(gè)條件的約束：1.

1.各倒易陣點(diǎn)和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定理，即，因?yàn)榱銓拥挂捉孛嫔细鞯挂资噶看怪庇谒鼈兊木лS。2.2.只有不產(chǎn)生消光的晶面才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點(diǎn)。

圖l0-7為體心立方晶體[001]和[011]晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖。對[001]晶帶的零層例易截面來說，1.要滿足晶帶定理的晶面指數(shù)必定是型的，2.考慮體心立方晶體的消光條件是三指數(shù)之和應(yīng)是奇數(shù)，因此，必須使h、k兩個(gè)指數(shù)之和是偶數(shù)，此時(shí)在中心點(diǎn)000周圍最近八個(gè)點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)是

再來看[011]晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面，1.

1.滿足晶帶定理的條件是衍射晶面的k和l兩個(gè)指數(shù)必須相等和符號相反；.

2.如果同時(shí)再考慮結(jié)構(gòu)消光條件，則指數(shù)h必須是偶數(shù)。因此，在中心點(diǎn)000周圍的八個(gè)點(diǎn)應(yīng)是如果晶體是面心立方結(jié)構(gòu)，則服從晶帶定理的條件和體心立方晶體是相同的，但結(jié)構(gòu)消光條件卻不同。面心立方晶體衍射晶面的指數(shù)必須是全奇或全偶時(shí)才不消光，[001]晶帶零層例易截面中只有h和k兩個(gè)指數(shù)都是偶數(shù)時(shí)倒易陣點(diǎn)才能存在，因此在中心點(diǎn)000周圍的八個(gè)倒易陣點(diǎn)指數(shù)應(yīng)是根據(jù)同樣道理，面心立方晶體[011]晶帶的零層倒易截面內(nèi)，中心點(diǎn)000周圍的八個(gè)倒易陣點(diǎn)是根據(jù)上面的原理可以畫出任意晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易平面。在進(jìn)行己知晶體的驗(yàn)證時(shí)，把攝得的電子衍射花樣和標(biāo)準(zhǔn)倒易截面(標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣)對照，便可直接標(biāo)定各衍射晶面的指數(shù)，這是標(biāo)定單品衍射花樣的一種常用方法。應(yīng)該指出的是：對立方晶體(指簡單立方、體心立方、面心立方等)而言，品帶軸相同時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣有某些相似之處、但因消光條件不同，衍射晶面的指數(shù)是不一樣的。四、結(jié)構(gòu)圖子——倒易點(diǎn)陣的權(quán)重所有滿足布拉格定律或者倒易陣點(diǎn)正好落在愛瓦爾德球球面上的(hkl)晶面組是否都會產(chǎn)生衍射束?我們從x射線衍射已經(jīng)知道，衍射束的強(qiáng)度叫做(hkl)晶面組的結(jié)構(gòu)因子或結(jié)構(gòu)振幅，表示晶體的正點(diǎn)陣晶胞內(nèi)所有原于的散射波在衍射方向上的合成振幅，即

當(dāng)F＝0時(shí)，即使?jié)M足布拉格定律，也沒有衍射束產(chǎn)生，因?yàn)槊總€(gè)晶胞內(nèi)原子散射波的合成振幅為零，這叫做結(jié)構(gòu)消光。在x射線衍射中已經(jīng)計(jì)算過典型晶體結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)因子，常見的幾種晶體結(jié)構(gòu)的消光(即F＝0)規(guī)律如下：面心立方：如果h,k,l為同性數(shù)，(h+k),(k+l),(l+h)必然為偶數(shù)，所以F2=16f2F=4f如果h,k,l為異性數(shù)，三個(gè)指數(shù)函數(shù)的和為-1。故有F=0，F(xiàn)2=0

例如，111,200,220等反射是存在的，而100,210,112等反射是不存在的。體心立方：F=2f（h+k+l）為偶數(shù)時(shí)，F(xiàn)2=4f2F=0(h+k+l)為奇數(shù)時(shí)，F(xiàn)2=0由此可見，滿足布拉格定律只是產(chǎn)生衍射的必要條件，但并不充分，只有同時(shí)又滿足的(hkl)晶面組才能得到衍射束?？紤]到這一點(diǎn)．我們可以把結(jié)構(gòu)振幅絕對值的平方作為“權(quán)重”加到相應(yīng)的倒易陣點(diǎn)上去，此時(shí)倒易點(diǎn)陣中各個(gè)陣點(diǎn)將不再是被為等同的，“權(quán)重”的大小表明各陣點(diǎn)所對應(yīng)的晶面組發(fā)生衍射時(shí)的衍射束強(qiáng)度。所以，凡“權(quán)重”為零，即F=0的那些陣點(diǎn)，都應(yīng)當(dāng)從倒易點(diǎn)陣中抹去，僅留下可能得到衍射束的陣點(diǎn)；只要這種的倒易陣點(diǎn)落在反射球面上，必有衍射束產(chǎn)生。這樣，在圖(10—8b)的面心立方晶體倒易點(diǎn)陣中把h，k，l有奇有偶的那些陣點(diǎn)(即圖中畫成空心圓圈的陣點(diǎn)，如100，110等)抹去以后，它就成了一個(gè)體心立方的點(diǎn)陣(注意：這個(gè)體心立方點(diǎn)陣的基矢長度為，并不等于實(shí)際倒易點(diǎn)陣的基矢)。反過來，也不難證明，體心立方晶體的倒易點(diǎn)陣將具有面心立方的結(jié)構(gòu)。

五．電子衍射基本公式電子衍射操作是把倒易點(diǎn)陣的圖像進(jìn)行空間轉(zhuǎn)換并在正空間中記錄下來。用底片記錄下來的圖像稱之為衍射花樣。圖10-13為電子衍射花樣形成原理圖。待測樣品安放在愛瓦爾德球的球心O處。入射電子束和樣品內(nèi)某一組晶面(hkl)相遇并滿足布拉格條件時(shí)，則在方向上產(chǎn)生衍射束。是衍射晶面倒易矢量，它的端點(diǎn)位于愛瓦爾德球面上。在試樣下方距離L處放一張底片，就可以把入射束和衍射柬同時(shí)記錄下來。入射束形成的斑點(diǎn)稱為透射斑點(diǎn)或中心斑點(diǎn)。衍射斑點(diǎn)實(shí)際上是矢量端點(diǎn)G在底片上的投影。端點(diǎn)G位于倒易空間，而投影已經(jīng)通過轉(zhuǎn)換進(jìn)入了正空間。和中心斑點(diǎn)之間的距離為R(可把矢量寫成R)。因角非常小，矢量接近和入射電子束垂直，因此，可以認(rèn)為，因?yàn)閺臉悠返降灼木嚯x是已知的，故有因?yàn)閺臉悠返降灼木嚯x是已知的，故有

因?yàn)楣视炙赃@就是電子衍射基本公式。

為電子衍射的相機(jī)常數(shù)，而L稱為相機(jī)長度。在式中，左邊的R是正空間中的矢量，而式右邊的是倒易空間中的矢量，因此相機(jī)常數(shù)K是一個(gè)協(xié)調(diào)正、倒空間的比例常數(shù)。即衍射斑點(diǎn)的R矢量是產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面組倒易矢量按比例的放大，相機(jī)常數(shù)K就是比例系數(shù)(或放大倍數(shù))。所以，對單晶樣品，衍射花樣簡單地說就是落在愛瓦爾德球面上所有倒易陣點(diǎn)所構(gòu)成的圖形的投影放大像，K就是放大倍數(shù)。相機(jī)常數(shù)K有時(shí)也被稱為電子衍射的“放大率”。單晶花樣中的斑點(diǎn)可以直接被看成是相應(yīng)衍射晶面的例易陣點(diǎn)。各個(gè)斑點(diǎn)的R矢量也就是相應(yīng)的倒易矢量。在通過電子衍射確定晶體結(jié)構(gòu)的工作中，往往只憑一個(gè)晶帶的一張衍射斑點(diǎn)不能充分確定其晶體結(jié)構(gòu)，而往往需要同時(shí)攝取同一晶體不同晶帶的多張衍射斑點(diǎn)(即系列傾轉(zhuǎn)衍射)方能準(zhǔn)確地確定其晶體結(jié)構(gòu).

第三節(jié)

電子顯微鏡中的電子衍射圖10—15為衍射束通過物鏡折射在背焦面上會集成衍射花樣以及用底片直接記錄衍射花樣的示意圖。根據(jù)三角形相似原理，，因此，前一節(jié)講的一般衍射操作時(shí)的相機(jī)長度L和R在電鏡中與物鏡的焦距和(副焦點(diǎn)到主焦點(diǎn)的距離)相當(dāng)。電鏡中進(jìn)行電子衍射操作時(shí)，焦距起到了相機(jī)長度的作用。由于將進(jìn)一步被中間鏡和投影鏡放大，故最終的相機(jī)長度應(yīng)是（分別為中間和投影鏡的放大倍數(shù)），于是有根據(jù)有定義為有效相機(jī)長度，則有叫做有效相機(jī)常數(shù)。

由此可見，透射電子顯微鏡中得到的電子衍射花樣仍然滿足與式(10-13)相似的基本公式，但是式中并不直接對應(yīng)于樣品至照相底版的實(shí)際距離。只要記住這一點(diǎn)，我們在習(xí)慣上可以不加區(qū)別地使用L和這兩個(gè)符號．并用K代替。因?yàn)榉謩e取決于物鏡，中間鏡和投影鏡的激磁電流，因而有效相機(jī)常數(shù)也將隨之而變化。為此，我們必須在三個(gè)透鏡的電流都固定的條件下，標(biāo)定它的相機(jī)常數(shù)，使R和之間保持確定的比例關(guān)系。目前的電子顯微鏡，由于電子計(jì)算機(jī)引入了控制系統(tǒng)，因此相機(jī)常數(shù)及放大倍數(shù)都隨透鏡激磁電流的變化而自動顯示出來，并直接曝光在底片邊緣。

二、選區(qū)電子衍射圖10-16為選區(qū)電子衍射的原理圖。入射電子束通過樣品后，透射束和衍射柬將會集到物鏡的背焦面上形成衍射花樣，然后各斑點(diǎn)經(jīng)干涉后重新在像平面上成像。圖中上方水平方向的箭頭表示樣品，物鏡像平面處的箭頭是樣品的一次像。如果在物鏡的像平面處加入一個(gè)選區(qū)光闌，那末只有范圍的成像電子能夠通過選區(qū)光闌，并最終在熒光屏上形成衍射花樣。這一部分的衍射花樣實(shí)際上是由樣品的AB范圍提供的。選區(qū)光闌的直徑約在20-300μm之間，若物鏡放大倍數(shù)為50倍，則選用直徑為50μm的選區(qū)光闌就可以套取樣品上任伺直徑d=1μm的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。選區(qū)光闌的水平位置在電鏡中是固定不變的，因此在進(jìn)行正確的選區(qū)操作時(shí)，物鏡的像平面和中間鏡的物平面都必須和選區(qū)光闌的水平位置平齊。即圖像和光闌孔邊緣都聚焦清晰，說明他們在同一個(gè)平面Lc如果物鏡的像平面和中間鏡的物平而重合于光闌的上方或下方，在熒光屏上仍能得到清晰的圖像，但因所選的區(qū)域發(fā)生偏差而使衍射斑點(diǎn)不能和圖像一一對應(yīng)。

由于選區(qū)衍射所選的區(qū)域很小，因此能在晶粒十分細(xì)小的多晶體樣品內(nèi)選取單個(gè)晶粒進(jìn)行分析，從而為研究材料單晶體結(jié)構(gòu)提供了有利的條件。第

第第四節(jié)單晶電子衍射花樣的標(biāo)定標(biāo)標(biāo)定單晶電子衍射花樣的目的:確定零層倒易截面上各矢量端點(diǎn)(倒易陣點(diǎn))的指數(shù)，定出各層倒易截面的法向(即晶帶軸[uvw])，并確定樣品的點(diǎn)陣類型、物相及位向。一一．單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序(一)已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)（１）測量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離

（2）根據(jù)衍射基本公式出相應(yīng)的晶面間距

（3）因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，每一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距。故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)，即由查出，由查出，依此類推。

(4)測定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。

(5)決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù).

若R1最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為面族中的一個(gè)。對于h、k、l三個(gè)指數(shù)有兩個(gè)相等的晶面族(例如)，就有24種標(biāo)法；兩個(gè)指數(shù)相等另一指數(shù)為零的晶面族(例如)有12種標(biāo)法；三個(gè)指數(shù)相等的晶面族(如)有8種標(biāo)法；兩個(gè)指數(shù)為零的晶面族有6種標(biāo)法，因此，第一個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。(6)決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷谝粋€(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾角公式。對立方晶系來說，兩者的夾角可用式求得在決定第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)時(shí)，應(yīng)進(jìn)行所謂嘗試校核，即只有入夾角公式后求出的角和實(shí)測的一致時(shí)，()指數(shù)才是正確的，否則必須重新嘗試。應(yīng)該指出的是晶面族可供選擇的特定()值往往不止一個(gè)，因此第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)也帶有一定的任意性。

(7)一旦決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，那未其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得R1+R2=R3

即

(8)根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數(shù)。

為了簡化運(yùn)算可用

豎線內(nèi)的指數(shù)交叉相乘后相減得出[uvw]，即

(二)相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定

1．測量數(shù)個(gè)斑點(diǎn)的R值(靠近中心斑點(diǎn)，但不在同一直線上)用附錄16效核各低指數(shù)晶面間距值之間的比值，方法如下立方晶體中同一晶面族中各晶面的間距相等。例如中(123)面間距和(321)的面間距相同，故同一晶面族中N值作為—個(gè)代表晶面族的整數(shù)指數(shù)。若把測得的R1，R2．R３…值平方，則從結(jié)構(gòu)消光原理來看，體心立方點(diǎn)陣數(shù)時(shí)才有衍射產(chǎn)生，因此它N的值只有2，4，6，8…。面心立方點(diǎn)陣的h、k、l

為全奇或全偶時(shí)才有衍射產(chǎn)生，故其N值為3，4，8，11，12…。因此，只要把測量的各個(gè)R值平方，并整理成式(10－18)，從式中N值遞增規(guī)律來驗(yàn)證晶體的點(diǎn)陣類型，而與某一斑點(diǎn)的及R2值對應(yīng)的N值便是晶體的晶面族指數(shù)，例如

如果晶體不是立方點(diǎn)陣，則晶面族指數(shù)的比值另有規(guī)律。(三)未知晶體結(jié)構(gòu)，相機(jī)常數(shù)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定(1)測定低指數(shù)斑點(diǎn)的R值。應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取電子衍射花樣，保證能測出最前面的八個(gè)R值。(2)根據(jù)R，計(jì)算出各個(gè)d值。(3)查ASTM卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。因?yàn)殡娮语@微鏡的精度所限，很可能出現(xiàn)幾張卡片上d值均和測定的d值相近，此時(shí)應(yīng)根據(jù)待測晶體的其它資料例如化學(xué)成分等來排除不可能出現(xiàn)的物相。

(四)標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法這是一種簡單易行而又常用的方法。即將實(shí)際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對比，寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。所謂標(biāo)準(zhǔn)花樣就是各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易截面，它可以根據(jù)晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律繪出(見附錄11)。一個(gè)較熟練的電鏡工作者，對常見晶體的主要晶帶標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣是熟悉的。因此，在觀察樣品時(shí)，一套衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)(特別足當(dāng)樣品的材料已知時(shí))，基本可以判斷是哪個(gè)晶帶的衍射斑點(diǎn)。應(yīng)注意的是，在攝取衍射斑點(diǎn)圖象時(shí)，應(yīng)盡量將斑點(diǎn)凋得對稱，即通過傾轉(zhuǎn)使班點(diǎn)的強(qiáng)度村對稱均勻。中心斑點(diǎn)的強(qiáng)度與周圍鄰近的斑點(diǎn)相差無幾，以致難以分辨中心斑點(diǎn)，這時(shí)表明晶帶軸與電子束平行，這樣的衍射斑點(diǎn)特別是在晶體結(jié)構(gòu)未知時(shí)更便于和標(biāo)淮花樣比較。再有在系列傾轉(zhuǎn)攝取不同晶帶斑點(diǎn)時(shí)，應(yīng)采用同一相機(jī)長數(shù)，以便對比?，F(xiàn)代的電鏡相機(jī)常數(shù)在操作時(shí)都能自動給出(顯示)。綜上所述．采用標(biāo)準(zhǔn)花樣對比法可以收到事半功倍的效果。舉例：1.第一種方法（1）

選靠近O點(diǎn)的斑點(diǎn)A和B測得RA=7mm，RB=11.4mm，∠AOB=90oRB/RA=11.4/7=1.628（2）

從比值表中找到與1.628相近的值是：

（3）

查附表10Φ220-111=35.26o，90oΦ520-311=17.86o，43.29o…Φ432-311=（4）

核對夾角，試標(biāo)指數(shù)Φ220-111=90o，與實(shí)測相符，選A為{111}，B為{220}，任取A為（111），B為（2-20）代入夾角公式=0計(jì)計(jì)算與實(shí)測相符，說明試標(biāo)指數(shù)正確，如果不正確，重試。（

（5）

矢量運(yùn)算法求其余斑點(diǎn)指數(shù)（

（6）求晶帶軸[uvw]2.第二種方法如無值表，從結(jié)構(gòu)消光原理來看，體心立方點(diǎn)陣數(shù)時(shí)才有衍射產(chǎn)生，因此它N值只有2，4，6，8…。面心立方點(diǎn)陣h、k、l的為全奇或全偶時(shí)才有衍射產(chǎn)生，故其N值為3，4，8，11，12…。因此，只要把測量的各個(gè)R值平方，并整理成式(10-18)，從式中N值遞增規(guī)律來驗(yàn)證晶體的點(diǎn)陣類型，而與某一斑點(diǎn)的及R2值對應(yīng)的N值便是晶體的晶面族指數(shù)。即從式中N值遞減規(guī)律驗(yàn)證晶體點(diǎn)陣類型R249129.96182.25342.25

381120{111}{220}{311}{420}重復(fù)4-8條。3.第三種方法已已知單晶鋁的相機(jī)常數(shù)=16.38mm.nm（（1）

找出鋁單晶的ASTM卡片查得（附表15）Hhkl111200220311222Dd（A）2.3372.0251.4321.2211.169（（2）

根據(jù)Rd=計(jì)算d因因?yàn)镽A=7mm所以dA=2.34ARB=11.4dB=1.436RC=13.5Dc=1.213（

（3）

根據(jù)計(jì)算出的d值與卡片對照可找出相應(yīng)的{hkl}即A點(diǎn)的{hkl}，B點(diǎn)的{hkl}，C點(diǎn)的{hkl}（4）

用上述嘗試-效核法確定具體晶面指數(shù)（hkl）此題A斑點(diǎn)（111）是從{111}中任選的，限制B（2-20），而滿足這個(gè)N及夾角的指數(shù)仍有若干個(gè)，比如（-220）等，因此單晶衍射花樣指數(shù)化具有不唯一性，此題有48種標(biāo)法，24種晶帶軸。二、鋼中典型組成相的衍射花樣標(biāo)定(一)馬氏體衍射花樣標(biāo)定圖10-2018CrNi4WA鋼經(jīng)900℃油淬后在透射電鏡下攝得的選區(qū)電子衍射花樣示意圖；該鋼淬火后的顯微組織是由板條馬氏體和在板條間分布的薄膜狀殘余奧氏休組成。衍射花樣中有兩套斑點(diǎn)。一套是馬氏體斑點(diǎn)，另一套是奧氏體斑點(diǎn)。標(biāo)定步驟如下：

(1)測定R1、R2、R3，長度分別為10.2mm、10.2mm、和14.4mm。。量得R1和R2之間的夾角為90o，R1和R3之間的夾角為45o

(2)已知上述數(shù)據(jù)后可通過幾種方法對斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。第一種方法是按本節(jié)一、(一)中的嘗試校核標(biāo)出各個(gè)斑點(diǎn)。第二種方法是查表法，用及及之間的夾角查附錄14表，

即可得出晶帶軸為[001]。相對于R1的晶面是(h1k1l1)，其指數(shù)為(110)．與R2相對應(yīng)的晶面(h2k2l2)，其指數(shù)為

（2）已知有效相機(jī)常數(shù)=2.05mm·nm，可求得

這和鐵素體相應(yīng)的面間距2.02A相近。另一面間距此數(shù)值和鐵素體相近，由110和個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)標(biāo)出R3對應(yīng)的指數(shù)應(yīng)是020．而鐵素體中(110)面和(020)面的夾角正好是45o。根據(jù)實(shí)測值和理論值之間相互吻合，1驗(yàn)證了此套斑點(diǎn)來自基體馬氏體的[001]晶帶軸。應(yīng)該指出的是α-Fe、鐵素體和馬氏體點(diǎn)陣常數(shù)是有差別的．但因板條馬氏體含C量低，正方度很小，其差別在10-10—10-11mm數(shù)量級，電子衍射的精度不高，因而不能加以區(qū)別。第三種方法是和標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣核對，立即可以得到各斑點(diǎn)的指數(shù)和晶帶軸的方向，這對于立方點(diǎn)陣的晶體來說是最常用的方法之一，見附錄11。

(二)殘余奧氏體電子衍射花樣的標(biāo)定圖10-21(b)為電子衍射花樣中的另一套衍射斑點(diǎn)，量得R1＝10.0mm，R2＝10.0mm．R3=16.8mm，R1和R2之間的夾角為70o，RI和R3之間的夾角為35o。根據(jù)查附錄14得其晶帶軸方向應(yīng)為[011]。與Rl和R2對應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)分別為矢量加法求得相當(dāng)于R3的第三個(gè)斑點(diǎn)。應(yīng)用衍射基本公式對面間距進(jìn)行校核：此數(shù)值和奧氏體{111}面間距的理論值2.07A相近。

此數(shù)值和奧氏體{220}面間距的理論值1.26A相近(奧氏體的含c量不同，其晶格參數(shù)會有變化)。根據(jù)夾角公式計(jì)算夾角應(yīng)是35.26o，和實(shí)測值35o)相近，由此證明了這套斑點(diǎn)來自鋼中殘余奧氏體相。3

（三.）滲碳體電子衍射花樣的標(biāo)定

圖10-22為18Cr2Ni4WA鋼經(jīng)900oC淬火400oC回火攝得的滲碳體的電子衍射花樣示意圖。因?yàn)樘蓟锏木骈g距大，在倒易空間中g(shù)矢量較短。測得R1=9.8mm，R2＝10mm，夾角Φ為95o，根據(jù)R2／R1＝1.02及θ=95o，查附錄14得該滲碳體相衍射斑點(diǎn)的晶帶軸為[125]，而與R1、R2：相對應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)分別為

已知相機(jī)常數(shù)為2.05mm.nm，由衍射基本公式求d值進(jìn)行校核上述結(jié)果與附錄表中所示的晶面間距〔理論值)相近。用矢量相加的方法可以標(biāo)出其它斑點(diǎn)的指數(shù)。若標(biāo)定滲碳體沒有現(xiàn)成的表可查時(shí)，則仍可根據(jù)嘗試校核法標(biāo)定，并通過夾角公式驗(yàn)算。第五節(jié)多晶體的電子衍射花樣1.環(huán)狀電子衍射花樣的產(chǎn)生圖示為金多晶薄膜的電子衍射花樣照片?；又谐霈F(xiàn)多個(gè)同心圓環(huán)。每個(gè)圓環(huán)是由多晶體樣品中同一{hkl}面族的晶面發(fā)生衍射而造成的。因?yàn)殡娮邮较蛞欢〞r(shí)，多晶樣品中與入射束成θ+△θ交角的晶面都能產(chǎn)生衍射束，因此晶面間距相同的{hkl}面族，基本符合布拉格條件的晶面所產(chǎn)生的衍射束會構(gòu)成以入射束為軸，θ+△θ為半頂角的圓錐衍射束，根據(jù)衍射基本公式，衍射束和底片將相交成圓環(huán)，其半徑為R=λL/d，同一樣品中不同晶面族因其面間距d不同，各自產(chǎn)生半徑不同的同心圓環(huán)。單晶體的衍射花樣與中心斑點(diǎn)距離為R的某一衍射斑點(diǎn)，實(shí)際上是相應(yīng)的多晶體衍射圓環(huán)（半徑為R）上的一個(gè)點(diǎn)。多晶薄膜中晶粒數(shù)目變少時(shí)，環(huán)狀花樣將出現(xiàn)斷續(xù)狀，圖示為晶體環(huán)狀花樣產(chǎn)生的示意圖。

每個(gè)圓環(huán)是由多晶體樣品中同一{hkl}面族的晶面發(fā)生衍射而造成的。當(dāng)電子束方向一定時(shí)，多晶樣品中與入射束成θ+△θ交角的晶面都能產(chǎn)生衍束，因此晶面間距相同的{hkl}面族，基本符合布拉格條件的晶面所產(chǎn)生的衍射束會構(gòu)成以入射束為軸，θ+△