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文檔簡介
鍵,此時光標跳至溫速率”第一位數(shù)字。8.2通過鍵盤輸入升溫速K按“”鍵;(見圖鍵,此時光標跳至溫速率”第一位數(shù)字。8.2通過鍵盤輸入升溫速K按“”鍵;(見圖14)終熔值雖已超差(80.6±0.4)°應比熔點低3℃~5℃,速率選3℃/min,9℃~15℃,一般面板右上角的RESET鍵。B、1.用RS232電纜連接熔點儀透光度δBATaTb溫度T1、目的:本標準規(guī)定了WRS-2微機熔點儀的操作規(guī)程,以規(guī)范熔點儀的操作,保證儀器正常使用,延長儀器使用壽命。2、范圍:適用于WRS-2微機熔點儀標準操作規(guī)程。3、依據(jù):WRS-2微機熔點儀說明書。300℃~50℃不大于7min5.12尺寸(長、寬、高398mm×278mm×210mm儀器的工作原理基于如下事實:物質在結晶狀態(tài)時反射光線,在熔融狀態(tài)時透射光線。因此,物質在熔化過程中隨著溫度的升高會產(chǎn)生透光度的躍變。圖1是典型的熔化曲線(圖本儀器采用光電方式自動檢測熔化檢測下一樣品。機記錄,顯示熔化曲線與初熔和終熔溫1.1℃/min,1.51℃/min,1.5℃/min,2℃/min,3℃/min,K按“”鍵;(見圖14)終熔值雖已超差(80.6±0.4)°可用鍵盤快速設定。9.3設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<止;8.10.3用戶輸入了幾個終熔溫度,就必須測量幾種標準樣顯示。通過鍵盤輸入可得到相應的升溫速率。輸入的起始溫度,經(jīng)D/A轉換器與測溫單元所得的溫度模擬電壓一同送入加法器,其輸出的偏差訊號經(jīng)調(diào)節(jié)器驅動加熱執(zhí)行。當電熱爐實際溫度高于D/A轉換的模擬溫度時,電熱爐降溫。當實際溫度低于D/A轉換的模擬溫度時或未達到設定的起始溫度時,加熱電流加大。通過這樣一個閉環(huán)系統(tǒng)與軟件對溫度的自動校正實現(xiàn)電熱爐的跟隨功能,同時也消除了季節(jié)溫差對預置溫度的影響。三根樣品毛細管光電池1加熱執(zhí)行光源風扇(冷風)注:WRS-2爐芯一次只能放一根毛細管。高精度恒流源+-熔化熔點檢測光電放大光電池3A/DA/DD/AVg.。溫度檢測采用直接插入圖1毛細管座底部的鉑電阻作探頭,所得的溫度,并保存至檢測下一樣品。儀器的原理如圖。溫度檢測采用直接插入圖1毛細管座底部的鉑電阻作探頭,所得的溫度,并保存至檢測下一樣品。儀器的原理如圖2所示。自白熾燈源數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品,塑料切片樣品與微量樣品可用本或98執(zhí)行WRS-2A程序(詳見軟盤中的Readme)。使用4鍵盤升溫4清除T終熔校正起始溫度76δ初熔RESET70C顯示預設溫度顯示預設溫度顯示當前爐溫δ本次測量的初熔值n次測量的初熔平均值(此處n=3)測藥粉時的升溫速率Tn次測量的終熔平均值(此處n=3)本次測量的終熔值操作提示④正”表示按了校正鍵;品(WRS-2一次只能放入一根毛細管)。8.5按升溫鍵,操作℃)考核、升溫速率選至1.0℃/min檔,起始溫度設定比終熔80.6℃)、已二酸(終熔152.89℃)、蒽醌(285.7器的工作原理基于如下事實:物質在結晶狀態(tài)時反射光線,在熔融狀i.“OKC”表示校正時:本次測量有效(WRS-2A:3品(WRS-2一次只能放入一根毛細管)。8.5按升溫鍵,操作℃)考核、升溫速率選至1.0℃/min檔,起始溫度設定比終熔80.6℃)、已二酸(終熔152.89℃)、蒽醌(285.7器的工作原理基于如下事實:物質在結晶狀態(tài)時反射光線,在熔融狀本次測量無效(有個別終熔值分散大或曲線連11470RESET4保險絲座(2)保險絲(BGXP-3.15A-20)3保險絲座(1)保險絲(BGXP-1A-20)5RS232接口1A7.5RS232接口(儀器后側,見圖7)RS232接口.熔距(即熔化間隔或熔化范圍)。)本儀器采用光電方式自動檢測熔1℃/min,1.5℃/min,2℃/min,3℃/min,到預設溫度并穩(wěn)定后,可插入已研磨好細密的粉末并裝入毛細管的樣處將顯示“A”,表示儀器進入校正狀態(tài),待“A熔距(即熔化間隔或熔化范圍)。)本儀器采用光電方式自動檢測熔1℃/min,1.5℃/min,2℃/min,3℃/min,到預設溫度并穩(wěn)定后,可插入已研磨好細密的粉末并裝入毛細管的樣處將顯示“A”,表示儀器進入校正狀態(tài),待“A消“失后即為校正(2)接RS232接口TX(3)接地屏蔽端A、常規(guī)熔點測定8.3用戶也可通過光標移動鍵“←光標移到需修改的數(shù)字中,然后進行修改(總之光標所),8.4當實際爐溫達到預設溫度并穩(wěn)定后,可插入已研磨好細密的粉末并裝入毛細管的樣品(WRS-2一次只能放入一根毛細管)。開始下一樣品的測量。素造成某條曲線長距離不連續(xù),測量誤差過大,此時用戶可清除該條曲線,而重新測量,操作(注:①曲線的序數(shù)從左至右依次為1、2、3;②每清除一曲線,熔點的平均7.9.3設定好工作參數(shù)后,將裝有藥粉的毛細管放入對應的爐子(其余不測的爐子7.9.4此時儀器將重新測量該藥粉,并計算平均值,另外(WRS-2A)未放毛細管的(1)當儀器使用時間長,或由于季節(jié)溫差大造成儀器測量的誤差過大,此時用戶可對儀器進行校正,以保證精度要求;(285.7℃為準進行校正的,若用戶希望以自己的標準樣品為準,亦可進行校正;.率為0.2℃/min時,0.2率為0.2℃/min時,0.2℃升溫速率為1.0℃/min時的室內(nèi)使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用3芯電源插頭,接地端置即是可修改的),修改后按“”鍵表示確認。8.4當實際爐溫達的選擇非常關鍵,將直接關系到校正成功與否,甚至導致儀器不能正操作提示操作提示校正0---------默認1---------重設T初熔終熔儀器不能正常工作即校正失敗時,可以按下該鍵,然后按下RESET起始溫度起始溫度75δT9若用戶只有一種標準樣品就在溫度若用戶只有一種標準樣品就在溫度1處輸入該標準Tδ.鍵“←光標移到需修改的數(shù)字中,然后進行修改(總之光標所停的位.2儀器液晶顯示屏如圖4圖4注:操作提示說明:①“E123”:由國家技術監(jiān)督局量發(fā)(1989)335號批準GBW1323i.“鍵“←光標移到需修改的數(shù)字中,然后進行修改(總之光標所停的位.2儀器液晶顯示屏如圖4圖4注:操作提示說明:①“E123”:由國家技術監(jiān)督局量發(fā)(1989)335號批準GBW1323i.“A”表示現(xiàn)在正在校正;⑤“123C”按清除鍵后出現(xiàn)的情(5)3點校正(見圖12儀器將自動清除溫度輸入界面而恢復到測量界面,然后按照前述測量藥粉的方法,測量標準樣品(注:輸入了幾個溫度就必須測量幾種標準樣品、輸入溫度1溫度2溫度3Tδ若用戶有三種標準樣品就在溫度1、溫度2和溫度3處Tδb)對于WRS-2A:若3根曲線的終熔值很集中(即重復性好則可認為)若用戶認為本次測量誤差很大(熔距不正常)想重新測量該樣品,器的工作原理基于如下事實:物質在結晶狀態(tài)時反射光線,在熔融狀設定值的10%5.7測量示值誤差:小于200℃范圍內(nèi):±0.被測樣品最好一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄最大最小值,取起始溫度)若用戶認為本次測量誤差很大(熔距不正常)想重新測量該樣品,器的工作原理基于如下事實:物質在結晶狀態(tài)時反射光線,在熔融狀設定值的10%5.7測量示值誤差:小于200℃范圍內(nèi):±0.被測樣品最好一次填裝5根毛細管,分別測定后廢棄最大最小值,取起始溫度75δ起始溫度75δ但重復性好可以按鍵操作提示OKCOKC校正Tδc)對于WRS-2:若曲線比較連續(xù)、熔距正常即可認為本次測量有效而選但曲線連續(xù)熔距正常可以按鍵操作提示OKCOKC校正T對于WRS-2A型熔點儀本次測量終熔溫度重復性差,應該按清除鍵,重新測量。操作提示OKCOKC校正T..(當用戶運行校正程序后,儀器不能正常工作即校正失敗時,可以按比較測量,用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標準品作了清“除鍵”,才可再次測量該樣品,直到測量有效而按了“”鍵為垢,導致無法檢測。儀器的維修與校驗:10.1儀器應在干燥通風起始溫度75爐溫初熔起始溫度(當用戶運行校正程序后,儀器不能正常工作即校正失敗時,可以按比較測量,用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標準品作了清“除鍵”,才可再次測量該樣品,直到測量有效而按了“”鍵為垢,導致無法檢測。儀器的維修與校驗:10.1儀器應在干燥通風起始溫度75爐溫初熔起始溫度75爐溫δ初熔A對于WRS-2型熔點儀本次測量曲線長距離不連續(xù)造成熔距太長,操作提示OKCOKC校正T選擇OK按“”鍵;不能正常工作,如果用戶認為本次測量有效而按了“”鍵,則不可再8.10.3用戶輸入了幾個終熔溫度,就必須測量幾種標準樣品。當最后一種標準當測完最后一種標準樣品按下后操作提示A停數(shù)秒后即刻消失。校正校正完成后“校正”亦會消失T注:1.校正時不可以按RESET鍵,不然儀器將取消校正操作;當然用戶亦可用RESET鍵退出校正操作,或者重新校正。.校正鍵;i.“OKC”表示校正時:本次測量有效(WRS-2A或98執(zhí)行WRS-2A程序(詳見軟盤中的Readme)。使用化曲線的變化。當溫度達到初熔點和終熔點時,顯示初熔溫度與終熔.校正鍵;i.“OKC”表示校正時:本次測量有效(WRS-2A或98執(zhí)行WRS-2A程序(詳見軟盤中的Readme)。使用化曲線的變化。當溫度達到初熔點和終熔點時,顯示初熔溫度與終熔.校正時預置溫度須低于標準樣品終熔點5℃,升溫速率須為1℃/8.11RESET鍵的使用:若儀器出現(xiàn)死機或需要刷新界面可以按下面板右上角的RESET鍵。B、3.計算機進入Win95或98執(zhí)行WRS-2A程序(詳見軟盤中的Readme)。9.1樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填裝結實,樣品填裝高度為3mm。同一批號樣品高度應一致,以確保測量結果的一致性。9.2儀器開機后自動預置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點范圍后再精測。用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標準品作溫度傳遞標準的單位可根據(jù)鄰近標準品讀數(shù)對結果加以修正。均值作為測定結果,以消除毛細管與樣品制備填裝帶來的偶然誤差。9.8測定較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接輸入低熔點起始溫度儀器將自動降溫。產(chǎn)的WRX—1S顯微分析儀測定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD—1A滴點軟化點測定儀測定。9.10毛細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質清除,否則日久后插座下面會積垢,導致無10.1儀器應在干燥通風的室內(nèi)使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用3芯電源插頭,接地端應接大地,不通用中線代替。10.2儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產(chǎn)品,切忌用手工制的毛細管代用,以防太緊而斷裂,精測的毛細管應經(jīng)過挑選。注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。最后應對儀器進行檢查,如遇不正常情況應請我廠技術應用服務部處理。.此時光標又回到始溫度”第一位數(shù)字。8.3用戶也可通過光標移動)若用戶認為本次測量誤差很大(熔距不正常)想重新測量該樣品,m。同一批號樣品高度應一致,以確保測量結果的一致性。9.2儀時用戶可清除該條曲線,而重新測量,具體操作如下:8.9.1按此時光標又回到始溫度”第一位數(shù)字。8.3用戶也可通過光標移動)若用戶認為本次測量誤差很大(熔距不正
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