三甲基氯硅烷等5項污染物應急監(jiān)測分析方法匯總行業(yè)資料國內(nèi)外標準規(guī)范

理予以消除。三、方法的適用X圍本方法是測定地表水中三甲基氯硅同體積水樣，重復步驟(2)。六、計算三甲基氯硅烷含量按下式計量瓶中，迅速加塞。放置20min(時時輕搖理予以消除。三、方法的適用X圍本方法是測定地表水中三甲基氯硅同體積水樣，重復步驟(2)。六、計算三甲基氯硅烷含量按下式計量瓶中，迅速加塞。放置20min(時時輕搖)后，用蒸餾水沖洗色酸式滴定管3/14（3）硝酸銀標準溶液（約0.1000mo2010-11-1918:11:41一、適用X圍次，振蕩30min，靜置分層，收集有機相濃縮至1mL次，振蕩30min，靜置分層，收集有機相濃縮至1mL，加入1測組分六甲基二硅氧烷和內(nèi)標物氟苯的響應值之比和待測組分的濃度滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液滴定，溶液的顏色由無色變?yōu)榉奂t色40.16正己烷，再減壓濃縮到1mL左右，上機測試（未經(jīng)實驗驗證）。（2）GC-MS分析定性方式：全掃描模式，質(zhì)量X圍35-400amu5%鉻酸鉀溶液2mL,用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴至紅解生成硅醇和氯離子。在中性或弱堿性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，至100mL。（6）酚酞指示液：稱取0.5g酚酞，溶于50m藍指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，溶液顏色由淡黃色變?yōu)榱了{色5%鉻酸鉀溶液2mL,用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴至紅解生成硅醇和氯離子。在中性或弱堿性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，至100mL。（6）酚酞指示液：稱取0.5g酚酞，溶于50m藍指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定，溶液顏色由淡黃色變?yōu)榱了{色Ag++Cl-→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓三、方法的適用X圍氣相色譜-質(zhì)譜儀，EI源（2）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（3）氮吹儀三、試劑量（ml）；20—鹽酸標準溶液的體積（ml）。五、步驟12/甲基硅氧烷和六甲基二硅氧烷，而六甲基二硅氧烷在水溶液中穩(wěn)定存0℃維持5min。載氣為高純氮氣。質(zhì)譜條件：質(zhì)譜掃描X圍45氣相色譜-質(zhì)譜儀，EI源（2）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（3）氮吹儀三、試劑量（ml）；20—鹽酸標準溶液的體積（ml）。五、步驟12/甲基硅氧烷和六甲基二硅氧烷，而六甲基二硅氧烷在水溶液中穩(wěn)定存0℃維持5min。載氣為高純氮氣。質(zhì)譜條件：質(zhì)譜掃描X圍45至50mL。（5）10%硝酸溶液：量取11.35mL濃硝酸（65%~68%）溶于蒸餾水中，并稀釋至100mL。餾水稀釋至100mL水沖洗瓶塞及瓶壁。加1~2滴酚酞指示劑，用10%硝酸溶液滴至紅C=CAgNO3*(VAgNO3-V1-V0)*108.65*0.1*10-3/V）樣品分析8/14取20ml水樣于頂空瓶中，并加入1μL內(nèi)標。（2）樣品分析8/14取20ml水樣于頂空瓶中，并加入1μL內(nèi)標。（2）六甲基二硅氧烷在水溶液中穩(wěn)定存在，而六甲基二硅氮烷和基氯硅烷的含量。水質(zhì)--三甲基氯硅烷--硝酸銀滴定法一、方法OH—氫氧化鈉標準溶液消耗的量（ml）；aOH—氫氧化鈉標準一、適用X圍-300amu，離子源能量:70eV，掃描時間0.94s。六算：C=CAgNO3*(VAgNO3-V1-V0)*108.gCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓二、干擾及消呈正比進行定量，通過回歸方程計算出待測組分的濃度。（4）標準-300amu，離子源能量:70eV，掃描時間0.94s。六算：C=CAgNO3*(VAgNO3-V1-V0)*108.gCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓二、干擾及消呈正比進行定量，通過回歸方程計算出待測組分的濃度。（4）標準（2）GC-MS分析定性方式：全掃描模式，質(zhì)量X圍35-400amu滴定法一、方法原理由于六甲基二硅氮烷屬于叔胺類，其中N上有一氮烷與鹽酸反應，生成鹽，過量的鹽酸用氫氧化鈉滴定，由鹽酸與氫①鄰苯二甲酸氫鉀：稱取0.6000g于105-110℃烘干至法一、適用X圍本方法是實驗室測定地表水中六甲基二硅氧烷含量的滴定法一、方法原理由于六甲基二硅氮烷屬于叔胺類，其中N上有一氮烷與鹽酸反應，生成鹽，過量的鹽酸用氫氧化鈉滴定，由鹽酸與氫①鄰苯二甲酸氫鉀：稱取0.6000g于105-110℃烘干至法一、適用X圍本方法是實驗室測定地表水中六甲基二硅氧烷含量的一、適用X圍①HAPSITE便攜式氣相色譜/質(zhì)譜儀（美國INFICON公司（HAPSITE輔件揮發(fā)性，美國INFICON公司）。的硅橡膠墊，美國SUPELCO公司）。實驗用水均為無VOCs超純水。70ev定性方式：全掃描模式，質(zhì)量X圍35-400amu定量次，振蕩30min，靜置分層，收集有機相濃縮至1mL70ev定性方式：全掃描模式，質(zhì)量X圍35-400amu定量次，振蕩30min，靜置分層，收集有機相濃縮至1mL，加入1l）；V0—空白消耗的氫氧化鈉溶液消耗的量（ml）；aOH—基氯硅烷的含量。水質(zhì)--三甲基氯硅烷--硝酸銀滴定法一、方法（1）試劑：六甲基二硅醚（純度99%）（2）正己烷：殘留農(nóng)藥瓶塞及瓶壁。加1~2滴酚酞指示劑，用10%硝酸溶液滴至紅色剛4.000g在120℃烘干1h并冷卻的優(yōu)級氫氧化鈉溶于水，移mm長，內(nèi)襯聚四氟乙烯膜的硅橡膠墊，美國SUPELCO公司）（1）試劑：六甲基二硅醚（純度99%）（2）正己烷：殘留農(nóng)藥瓶塞及瓶壁。加1~2滴酚酞指示劑，用10%硝酸溶液滴至紅色剛4.000g在120℃烘干1h并冷卻的優(yōu)級氫氧化鈉溶于水，移mm長，內(nèi)襯聚四氟乙烯膜的硅橡膠墊，美國SUPELCO公司）0℃，進樣時間：1min質(zhì)譜條件：EI0℃，進樣時間：1min質(zhì)譜條件：EI源，70ev定性方式：l/L）：取1.7000g硝酸銀溶于蒸餾水中，并稀釋至100/14三甲基氯硅烷沸點低，約57-58℃，且在水中極不穩(wěn)定，純度99%）（2）正己烷：殘留農(nóng)藥分析純四、步驟1/14（1二、方法的適用X圍-300amu，離子源能量:70eV，掃描時間0.94s。六）樣品分析8/14取-300amu，離子源能量:70eV，掃描時間0.94s。六）樣品分析8/14取20ml水樣于頂空瓶中，并加入1μL內(nèi)標10/14①250ml錐形瓶。②50ml堿式滴定管。四、試劑有機相濃縮至1mL，加入100mL正己烷，再減壓濃縮到1mL溶液中，并稀釋至50mL。）；易水解生成三甲基硅氧烷及六甲基二硅氧烷。因此，本次應急事故中0℃維持5min。載氣為高純氮氣。質(zhì)譜條件：質(zhì)譜掃描X圍45離子首先被完全沉淀，然后鉻酸根才以鉻酸銀形式沉淀出來，產(chǎn)生紅65易水解生成三甲基硅氧烷及六甲基二硅氧烷。因此，本次應急事故中0℃維持5min。載氣為高純氮氣。質(zhì)譜條件：質(zhì)譜掃描X圍45離子首先被完全沉淀，然后鉻酸根才以鉻酸銀形式沉淀出來，產(chǎn)生紅65：硝酸銀的摩爾質(zhì)量數(shù)，g/mol七、精密度和準確度加入量V0—空白消耗的氫氧化鈉溶液消耗的量（mlV0—空白消耗的氫氧化鈉溶液消耗的量（ml證）。（2）GC-MS分析色譜柱：DB-5MS30m×0.2頂空平衡溫度為60證）。（2）GC-MS分析色譜柱：DB-5MS30m×0.2頂空平衡溫度為60℃，在儀器測定條件相同而平衡時間（15mi0ml左右，加入兩滴溴百里酚藍指示劑，用已標定好的氫氧化鈉標%。水質(zhì)--六甲基二硅醚--氣相色譜-質(zhì)譜法一、適用X圍本方③按照以上步驟滴定空白，記錄氫氧化鈉溶液消耗的量V0。V0—空白消耗的氫氧化鈉溶液消耗的量（ml6H