2019水質聯(lián)苯胺的測定高效液相色譜法

水質 聯(lián)苯胺的高效液色譜法ii目 次前 言 ii1用圍 12范引文件 13法理 14劑材料 15器設備 2637析驟 48果算表示 49密和確度 510量證質控制 611物理 611水質 聯(lián)苯胺的測定 高效液相色譜法本標準規(guī)定了測定水中聯(lián)苯胺的高效液相色譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中聯(lián)苯胺的測定。當取樣體積為150ml，試樣定容體積為2.0ml，進樣體積為40μl時，方法檢出限為0.006μg/L，測定下限為0.024μg/L。HJ/T91 HJ/T164 鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。ρ（CH3COOH）=1.05g/ml。2O）=0.91g/ml，優(yōu)級純。（NaOH）。（Na2S2O3）乙酸銨(CH3COONH4)4.7 w≥99.6%。22甲醇（CH3OH）乙醇（CH3CH2OH）乙腈（CH3CN）1+1。1+1。c（CH3COONH4）=0.01mol/L。稱取0.77g乙酸銨（4.6），用水溶解后，稀釋定容至1L。3+97。量取3ml冰醋酸（4.2）和97ml水，混勻后備用。c（NaOH）=1mol/L。稱取4g氫氧化鈉（4.4），用水溶解后，稀釋至100ml。5+95。量取5ml氨水（4.3）和95ml甲醇（4.8），混勻后備用。ρ=1000μg/ml。0.050g（0.1mg）（4.7）50ml（4.8）溶4℃以1ρ=100μg/ml。1.00ml（4.17）10ml（4.8）稀41ρ=10.0μg/ml。100l4.1于10l（4.1）43ρ=1.00μg/ml。1.00ml（4.19）10ml（4.12）稀釋定容至標線。臨用現(xiàn)配。固相萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱，填料為苯磺酸化的聚苯乙烯-150mg/6ml濾膜：0.45μm4.23 99.99%。5154.6mmC18500l1050μl100。33180W40kHz。樣品按照HJ/T91和HJ/T164（5.3）（4.5）500ml40mgpH6～9調節(jié)pH6～94d4℃4d5ml2ml/min5ml2ml150ml250ml2ml/min5ml857ml（4.16）（5.5）601ml，2.0（4.22）注：12mg/L的樣品，可先將樣品用鹽酸溶液（4.11）pH310（4.22）pH6～9，再進行固相萃取。用實驗用水代替樣品，按照與試樣的制備（6.2）相同步驟進行空白試樣的制備。44A（4.10）B（4.13）動相A/流動相1.0波長：395nm40.0μl。（4.19）（4.20）52.00、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L（此為參考濃度）。按照色譜參考條件（7.1），由低濃度到高濃度依次對標準系列溶液進樣，以聯(lián)苯胺的質量濃度（μg/L）為橫坐標，對應的色譜峰面積或峰高為縱坐標，建立校準曲線。按照與校準曲線的建立（7.2）相同的條件進行試樣（6.2.2）的測定。按照與試樣的測定（7.3）相同的條件進行空白試樣（6.3）的測定。在本標準推薦的色譜參考條件（7.1）下，聯(lián)苯胺的標準色譜圖見圖1。mAU3002001000.000.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00min圖1 聯(lián)胺準譜(ρ=50.0μg/L)55樣品中聯(lián)苯胺的質量濃度ρ（μg/L），按照公式（1）進行計算：ρρ1V1DV

（1）式中：ρ——樣品中聯(lián)苯胺的質量濃度，μg/L；ρ1——由校準曲線得到的試樣中聯(lián)苯胺的質量濃度，μg/L；V1——試樣定容體積，ml；V——取樣體積，ml；D——稀釋倍數(shù)。當測定結果小于1μg/L時，保留小數(shù)點后三位；當測定結果大于等于1μg/L時，保留三位有效數(shù)字。精密度60.027、0.267μg/L1.06μg/L61.9%～7.2%、1.7%～7.5%1.7%～6.3%；8.8%5.5%7.5%0.003、0.032和0.11μg/L；再現(xiàn)性限為0.006μg/L、0.047μg/L和0.23μg/L。60.267μg/L60.0380.057。60.4620.50061.4%～7.0%和1.1%～5.3%；8.1%4.5%0.0620.095μg/L0.120.15。9.2 準確度60.027、0.267μg/L1.06μg/L673.9%～95.1%80.6%～98.4%84.0%～97.0%88.0%±15.8%、88.2%±12.4%91.0%±10.0%。60.267μg/L683.8%～100%90.3%±11.2%。6家實驗室對含聯(lián)苯胺平均濃度為0.462μg/L，加標濃度為0.500μg/L的工業(yè)廢水樣品66進行了6次重復加標分析測定：加標回收率范圍為86.6%～102%；加標回收率最終值為93.7%±10.6%。20（≤20/校準校準曲線的相關系數(shù)應≥0.999。每20個樣品或每批次（≤2