2019環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法

環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢方法目 次前 言 ii適用范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1儀器的結(jié)構(gòu)組成 2技術(shù)要求 3性能指標(biāo) 5檢測方法 7質(zhì)量保證 12檢測項(xiàng)目 13i環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測技術(shù)要求及檢測方法適用范圍（以下簡）的設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和檢測。規(guī)范性引用文件GB3836.1 爆炸性環(huán)境第一部分：設(shè)備通用要求GB/T4208 外殼防護(hù)等級（IP代碼）GB/T16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ38 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 氣相色譜法HJ168 環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ604 環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)?？偀N totalhydrocarbons（THC）HJ38HJ604。非甲烷總烴nonmethanehydrocarbons（NMHC）HJ38HJ604。1儀器檢出限 instrumentdetectionlimit儀器在給定的置信度內(nèi)可從樣品中定性檢出待測物質(zhì)的最小濃度。定量測量重復(fù)性 quantitativemeasurementrepeatability響應(yīng)因子 responsefactor儀器間平行性 instrumentsparallelism在相同的環(huán)境條件下，兩套同型號系統(tǒng)對同一被測物測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。轉(zhuǎn)化效率 conversionefficiency使用催化氧化裝置把除甲烷外的氣態(tài)有機(jī)化合物氧化掉的效率。儀器的結(jié)構(gòu)組成儀器整體結(jié)構(gòu)組成儀器結(jié)構(gòu)主要包括樣品采集和傳輸單元、樣品分離/預(yù)處理單元、分析單元、數(shù)據(jù)采集樣品采集和傳輸單元主要包括采樣探頭、樣品傳輸管線、流量控制設(shè)備和采樣泵等，其具體技術(shù)要求見5.1.4和5.2.4.1。樣品分離/預(yù)處理單元主要包括樣品過濾部件和色譜分離部件/高溫催化部件等；樣品分離/預(yù)處理部件單元的材料和安裝應(yīng)不影響儀器測量，具體技術(shù)要求見5.2.4.2。分析單元用于對采集的樣品進(jìn)行測量分析，具體技術(shù)要求見5.2.4.3。2數(shù)據(jù)采集和處理單元5.2.4.5。輔助設(shè)備技術(shù)要求Ⅰ型儀器技術(shù)要求一般要求同5.2.1。工作條件同5.2.2。安全要求同5.2.3。功能要求5.2.4。樣品采集和傳輸單元具備加熱功能的儀器，其加熱溫度一般不低于（以最大值為準(zhǔn)，實(shí)際溫度值應(yīng)能夠在儀器中顯示。3Ⅱ型儀器技術(shù)要求外觀要求信息。靈活，定位準(zhǔn)確。GB/T4208中IP55防護(hù)等級要求。若使用環(huán)境有防爆要求，必須按照GB3836.1中相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。儀器應(yīng)具備較好的便攜及移動性，儀器總質(zhì)量（含采樣和預(yù)處理設(shè)備）應(yīng)不超過30kg。工作條件a) （0～40）℃；b) 相對濕度：≤85%；c) （8～106）Pa；d) 供電電壓：A（22±2）V（50±1）Hz?？墒褂肈C24V電源。注：特殊環(huán)境條件下，儀器設(shè)備的配置應(yīng)滿足當(dāng)?shù)丨h(huán)境條件的使用要求。安全要求絕緣電阻在環(huán)境溫度為（15～35）℃，相對濕度≤85%條件下，儀器電源端子對地或機(jī)殼的絕緣電阻不小于20MΩ。絕緣強(qiáng)度（15～35）℃，相對濕度≤85%1500有效值50Hz正弦波試驗(yàn)電壓下持續(xù)1min，不應(yīng)出現(xiàn)擊穿或飛弧現(xiàn)象。儀器應(yīng)具有漏電保護(hù)裝置，具備良好的接地措施，防止雷擊等對系統(tǒng)造成損壞。功能要求樣品采集和傳輸單元要求120℃，20℃以上，實(shí)際溫度值應(yīng)能夠在儀器中顯示。樣品采集部件還應(yīng)具備顆粒5μm粒徑的顆粒物。采4樣泵應(yīng)具備克服煙道負(fù)壓的足夠抽氣能力，儀器應(yīng)保障采樣流量準(zhǔn)確可靠、相對穩(wěn)定。樣品采集部件的材質(zhì)應(yīng)選用耐高溫、防腐蝕和不吸附、不與氣態(tài)污染物發(fā)生反應(yīng)的材料，應(yīng)不影響待測污染物的正常測量。樣品傳輸管線應(yīng)長度適中。當(dāng)使用伴熱管線時(shí)應(yīng)具備穩(wěn)定、均勻加熱和保溫的20樣品采集和傳輸部件應(yīng)具備完成全系統(tǒng)校準(zhǔn)的功能要求。樣品傳輸管線應(yīng)使用不吸附和不與氣態(tài)污染物發(fā)生反應(yīng)的材料。樣品分離/預(yù)處理單元要求設(shè)備及其部件應(yīng)方便清理和更換。預(yù)處理設(shè)備的材質(zhì)應(yīng)使用不吸附和不與氣態(tài)污染物發(fā)生反應(yīng)的材料。為防止顆粒物污染分析儀，在氣體樣品進(jìn)入分析儀之前宜設(shè)置精細(xì)過濾器；過濾器濾料的材質(zhì)應(yīng)不吸附并不與氣態(tài)污染物發(fā)生反應(yīng)，過濾器應(yīng)至少能過濾（0.5～1）μm粒徑的顆粒物。分析儀器要求分析儀器及其配套裝置須具有數(shù)據(jù)文件自動記錄與存儲、歷史數(shù)據(jù)查詢、再處理與打印的功能。采用氫火焰電離檢測器的分析儀器，須具有實(shí)時(shí)自動檢測當(dāng)前火焰狀態(tài)，或周期性自動檢測火焰狀態(tài)的功能。采用氫火焰電離檢測器的分析儀器，須具有通過自動火焰檢測功能檢測到火焰熄滅故障狀態(tài)后，自動/手動點(diǎn)火、儀器恢復(fù)正常運(yùn)行的功能。校準(zhǔn)功能要求具備手動和/或自動方式校準(zhǔn)功能。具備外標(biāo)法校準(zhǔn)功能。數(shù)據(jù)采集和處理單元要求儀器應(yīng)可以顯示、存儲、輸出監(jiān)測數(shù)據(jù)和報(bào)表。10%的數(shù)據(jù)值。具備顯示、設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間和時(shí)間標(biāo)簽功能，數(shù)據(jù)為設(shè)置時(shí)段的平均值。5具備顯示實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)、查詢歷史數(shù)據(jù)功能，并能以報(bào)表或報(bào)告形式輸出。具備數(shù)字信號輸出功能及數(shù)據(jù)有線/無線網(wǎng)絡(luò)傳輸功能。具有中文數(shù)據(jù)采集、記錄、處理和控制軟件。性能指標(biāo)Ⅰ型儀器性能指標(biāo)方法性能指標(biāo)儀器檢出限儀器檢出限：≤0.13μmol/mol（0.07mg/m3，以碳計(jì)。樣品空白樣品空白應(yīng)小于儀器檢出限。定量測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：≤2.0%（甲烷。線性誤差線性誤差：不超過±2.0%滿量程（甲烷。加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率應(yīng)在80%～120%之間。儀器性能指標(biāo)儀器分析周期儀器分析周期：≤2min。環(huán)境溫度變化的影響環(huán)境溫度在（0～40）℃范圍內(nèi)變化，儀器所有測量組分示值的變化：不超過±5.0%滿量程。供電電壓變化的影響供電電壓變化±10%，儀器所有測量組分示值的變化：不超過±2.0%滿量程。氧氣的影響氧對非甲烷總烴測量的影響不超過±5.0%滿量程。6響應(yīng)因子各VOCs組分相對甲烷的質(zhì)量響應(yīng)因子應(yīng)滿足一定范圍，見表1。表1 各組分響應(yīng)因子范圍序號類型響應(yīng)因子范圍1丙烷0.9～1.22脂肪烴0.8～1.23芳香烴0.8～1.24二氯甲烷0.75～1.15儀器間平行性2臺（套）儀器測量同一標(biāo)準(zhǔn)樣品示值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5.0%。轉(zhuǎn)化效率使用催化氧化技術(shù)氧化非甲烷總烴的儀器，其轉(zhuǎn)化效率應(yīng)≥95%。Ⅱ型儀器性能指標(biāo)方法性能指標(biāo)儀器檢出限儀器檢出限：≤1.49μmol/mol（0.8mg/m3，以碳計(jì)。樣品空白樣品空白應(yīng)小于儀器檢出限。定量測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：≤2.0%（甲烷。線性誤差線性誤差：不超過±2.0%滿量程（甲烷。加標(biāo)回收率加標(biāo)回收率應(yīng)在80%～120%之間。儀器性能指標(biāo)儀器分析周期儀器分析周期：≤2min。7環(huán)境溫度變化的影響環(huán)境溫度在（0～40）℃范圍內(nèi)變化，儀器所有測量組分示值的變化：不超過±5.0%滿量程。進(jìn)樣流量變化的影響進(jìn)樣流量變化±10%，儀器所有測量組分示值的變化：不超過±2.0%滿量程。供電電壓變化的影響供電電壓變化±10%，儀器所有測量組分示值的變化：不超過±2.0%滿量程。振動的影響按照規(guī)定的振動條件和頻率進(jìn)行振動實(shí)驗(yàn)后，儀器所有測量組分示值的變化：不超過±2.0%滿量程。氧氣的影響氧對非甲烷總烴測量的影響：不超過±5.0%滿量程。響應(yīng)因子各VOCs組分相對質(zhì)量響應(yīng)因子應(yīng)滿足一定范圍，見表1。儀器間平行性2臺（套）儀器測量同一標(biāo)準(zhǔn)樣品示值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：≤5.0%。轉(zhuǎn)化效率使用催化氧化技術(shù)氧化非甲烷總烴的設(shè)備，其轉(zhuǎn)化效率應(yīng)≥95%。檢測方法一般要求2如果因供電問題造成測試中斷，在供電恢復(fù)正常后，繼續(xù)進(jìn)行檢測，已經(jīng)完成的測試指標(biāo)和數(shù)據(jù)有效。如果因儀器故障造成測試中斷，在儀器恢復(fù)正常后，重新開始檢測，已經(jīng)完成的測試指標(biāo)和數(shù)據(jù)作廢；檢測期間，每臺（套）儀器故障次數(shù)≤2次。各技術(shù)指標(biāo)檢測數(shù)據(jù)均采用儀器數(shù)據(jù)采集與處理單元存儲記錄的最終結(jié)果。Ⅰ型儀器的儀器檢測范圍最大不超過20/m3（非甲烷總烴，以碳計(jì)，Ⅱ型儀器200mg/m3（非甲烷總烴，以碳計(jì)。8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求標(biāo)準(zhǔn)氣體：市售有證標(biāo)準(zhǔn)氣體，不確定度≤2.0%。0.3Ⅰ型、Ⅱ型儀器檢測方法儀器檢出限∑(nXi?Xn?1)21,2∑(nXi?Xn?1)2S0=

…（1）式中： 0——零點(diǎn)噪聲，momol（/m；i——第i次進(jìn)樣測得濃度，momol（m/m；X——n次進(jìn)樣測得濃度平均值，μmomo（/m；i ——記錄數(shù)據(jù)的序號1；n——記錄數(shù)據(jù)的總個(gè)數(shù)7。按公式（2）計(jì)算待測儀器的儀器檢出限RDL。Ⅰ型、Ⅱ型儀器的儀器檢出限應(yīng)分別符合6.1.1.1、6.2.1.1的要求。RDL=3.143S0

…（2）式中： L——待測分析儀器最低檢出限，μo/mo（/m；0 ——待測分析儀器零點(diǎn)噪聲值，μo/mo（/m；3.143——連續(xù)進(jìn)樣7次，在99%置信區(qū)間內(nèi)的t值。樣品空白，6.1.1.2、6.2.1.2的要求。定量測量重復(fù)性∑(n)2Ci?Ci=1n?1（50±5）（甲烷∑(n)2Ci?Ci=1n?11= ×1C

×100%

…（3）9式中：Sr——待測儀器定量測量重復(fù)性，%；Ci——量程標(biāo)氣第i次測量值，μmol/mol（mg/m3）；C——量程標(biāo)氣測量平均值，μmol/mol（mg/m3）；i——記錄數(shù)據(jù)的序號（i=1～n）；≥。線性誤差待測儀器運(yùn)行穩(wěn)定并進(jìn)行校準(zhǔn)后，依次通入濃度為（20%±5%）滿量程、（40%±5%）滿量程、（60%±5%）滿量程和（80%±5%）滿量程的標(biāo)準(zhǔn)氣體（甲烷）；讀數(shù)穩(wěn)定后分別記錄儀器對各濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體所有測量組分的示值，再通入零氣等待儀器示值回零。重復(fù)上述步驟3的最大值應(yīng)分別符合6.1.1.4、6.2.1.4的要求。C?C)

…（4）Lei=

R

×100%式中：——i種濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體的線性誤差，%；i——第i種濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度標(biāo)稱值，μo/mo（m/m；——待測分析儀器測量第種濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體3μmoml——測量標(biāo)準(zhǔn)氣體序號1～4；——待測儀器滿量程值，μomol（/m。加標(biāo)回收率

m/m；HJ168A.4.26.1.1.5、6.2.1.5的要求。儀器分析周期6.1.2.1、6.2.2.1的要求。環(huán)境溫度變化的影響待測儀器在恒溫環(huán)境中運(yùn)行后，設(shè)置溫度為（20±2）30min，記錄（50%±5%）緩慢調(diào)節(jié)（升溫速率或降溫速率≤1℃/min，以下相同）恒溫環(huán)境溫度為（40±2）30緩慢調(diào)節(jié)恒溫環(huán)境溫度為（20±2）30min1030緩慢調(diào)節(jié)恒溫環(huán)境溫度為（20±2）30min按公式（5）計(jì)算待測分析儀器環(huán)境溫度變化的影響。Ⅰ型、Ⅱ型儀器的環(huán)境溫度6.1.2.2、6.2.2.2的要求。M?Z)?2?2)+4?4) M?Z)?0?0)+2?2)223 322= R

1 1×100%或R

×100%…（5）式中： 待測儀器環(huán)境溫度變化的影響，%； 環(huán)境溫度μmomol（m/m3； 環(huán)境溫度μmomol（m/m3； 環(huán)境溫度μmomol（m/m3； 環(huán)境溫度μmomol（m/m3； 環(huán)境溫度μmomol（m/m3； 環(huán)境溫度，待測儀器零氣測量值，μmomol（m/m3； 環(huán)境溫度，待測儀器零氣測量值，μmomol（m/m3； 環(huán)境溫度，待測儀器零氣測量值，μmomol（m/m3； 環(huán)境溫度，待測儀器零氣測量值，μmomol（m/m3； 環(huán)境溫度，待測儀器零氣測量值，μmomol（m/m3； 待測儀器滿量程值，μmomol（m/m。進(jìn)樣流量變化的影響（50%±5%）量程校準(zhǔn)氣，。按公式（6）計(jì)算待測儀器進(jìn)樣36.2.2.3的要求。V=P?TR

×100%或

Q?TR

×100%

…（6）式中：V——待測儀器進(jìn)樣流量變化的影響，%；T——μolmol（m/m3；P——進(jìn)樣流量高于初始設(shè)定流量值10%μo/mlQ——進(jìn)樣流量低于初始設(shè)定流量值10%μo/mlR——待測儀器滿量程值，momol（/m。

m/m；m/m；11供電電壓變化的影響待測儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，在正常電壓條件下，通入濃度為（50%±5%）量程校準(zhǔn)氣，穩(wěn)10%，通入同一濃度標(biāo)。按公式（7）計(jì)算待測儀器供電電壓變化的36.1.2.3、6.2.2.4的要求。U=X?W×100%或Y?W×100%

…（7）R R式中：U——待測儀器供電電壓變化的影響，%；W——正常電壓條件下校準(zhǔn)氣測量值，μolmol（m/m3；X——供電電壓高于正常電壓10時(shí)，校準(zhǔn)氣測量值，μolmo（/m；Y——供電電壓低于正常電壓10時(shí)，校準(zhǔn)氣測量值，μolmo（/m；R——待測儀器滿量程值，momol（/m。振動的影響。將振動測試裝置調(diào)節(jié)到位移0.15（10-55-10）Hz頻率范圍內(nèi)依次以對數(shù)1個(gè)倍頻程/min10min23次，取測量結(jié)果的平均值；按照公式（8）計(jì)算待測儀器校準(zhǔn)點(diǎn)處振動的影響；均應(yīng)符合6.2.2.5的要求。說明：帶減震裝置的儀器可連同減震裝置一起進(jìn)行振動測試。u=M?M0×100%c R

…（8）式中： ——待測儀器校準(zhǔn)點(diǎn)處振動的影響，%；0——μmomol（m/m3；M——經(jīng)過振動f后校準(zhǔn)氣測量平均值，μmomol（m/m3；R ——待測儀器滿量程值，μo/mo（/m。氧氣的影響在零點(diǎn)和量程點(diǎn)均檢測氧的干擾，對儀器依次通入如下標(biāo)氣：零氣：高純氮?dú)猓?0%氮?dú)?10%氧氣（80%氮?dú)?20%氧氣（量程氣：高純氮?dú)?2.4μmol/mol（16mg/m3）（）224μmol/mol（160/m）甲烷（Ⅱ型儀器（讀數(shù)作為量程點(diǎn)值）1290氮?dú)?0氧氣22.4μmol/mol（16mg/m3）（Ⅰ型儀器）24μmomol（160/m）甲烷（Ⅱ型儀器（讀數(shù)作為量程點(diǎn)值）80氮?dú)?0氧氣22.4μmol/mol（16mg/m3）（Ⅰ型儀器）24μmomol（160/m）甲烷（Ⅱ型儀器（讀數(shù)作為量程點(diǎn)值）度的零氣和量程氣和3次，計(jì)算平均值和分別計(jì)算待測分析儀器的零點(diǎn)干擾和量程點(diǎn)干擾；Ⅰ型、Ⅱ型儀器的零點(diǎn)干擾影響值和量程點(diǎn)干擾影響值均應(yīng)分別符合6.1.2.4、6.2.2.6的要求。E=i?0×10% 或 E=i?0×10%

…（9）i R i R式中： ——待測分析儀器零點(diǎn)、量程點(diǎn)干擾影響，%；、、

——第i種零氣3次測量的平均值，momol（/m；——第i種量程氣3次測量平均值，momol（/m；R ——待測分析儀器滿量程值，μomol（/m；i ——測試氣體的序號～2。響應(yīng)因子6.1.2.5、6.2.2.7的要求。fc=

…（10）式中：fc——與碳相關(guān)的響應(yīng)因子；——i的檢測器（測量信號）讀數(shù)；——甲烷的檢測器（測量信號）讀數(shù)；i——物質(zhì)i的碳濃度，momol（m/m；rf——甲烷的碳濃度，momol（m/m。儀器間平行性（套（套儀器通入濃度為（20%～30%）（40%～60%）（80%～90%）滿量程值3種標(biāo)準(zhǔn)氣體，（套3分別（套。6.1.2.6、6.2.2.8的要求。1321∑,j21

?C2

………..………（11）jjP= × ×100%jj1式中：Pj——兩臺（套）待測儀器測量第j種標(biāo)準(zhǔn)氣體的平行性，%；——（套待測儀器測量第jμmomlCi,j——第i（套待測儀器測量第jμo/mli——待測儀器的序號1～2；J——測試標(biāo)準(zhǔn)氣體的序號1～3。轉(zhuǎn)化效率

/m；/m3；待測儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，通入校準(zhǔn)氣進(jìn)行零點(diǎn)和量程校正。分別通入濃度為（50%~80%）滿量程值的丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，待數(shù)值穩(wěn)定后記錄示值3次求得平均值，按公式（12）計(jì)算待測儀器的轉(zhuǎn)化效率。Ⅰ型、Ⅱ型儀器的測試值應(yīng)分別符合6.1.2.7、6.2.2.9的要求。η=?1?C?×10