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《液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能測(cè)試方法》一、本標(biāo)準(zhǔn)制定的目的意義.元素形態(tài)分析已經(jīng)成為分析科學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要分支。液相色譜(LC)與商檢、農(nóng)業(yè)、藥檢、科研等領(lǐng)域得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用。但是,國(guó)內(nèi)各LC-AF生產(chǎn)廠商大都是主營(yíng)原子熒光光譜儀的,所生產(chǎn)的儀器在液相和前處理等方面差異很大,導(dǎo)致儀器制造和性能測(cè)試不能統(tǒng)一規(guī)范。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位所承擔(dān)的“液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀的性能測(cè)試方為本標(biāo)準(zhǔn)制定奠定了良好基礎(chǔ)及技術(shù)支撐,該標(biāo)準(zhǔn)的制定是項(xiàng)目成果之一。傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)元素形態(tài)分析方法,是將元素形態(tài)的分離與測(cè)定分別進(jìn)行,樣品前處理及操作過(guò)程繁瑣,還可能會(huì)造成樣品的損失和元素形態(tài)的變化。原子熒光光譜與液相色譜聯(lián)用技術(shù),將高效的分離技術(shù)與高靈敏的檢測(cè)技術(shù)有機(jī)結(jié)合,元素形態(tài)經(jīng)過(guò)分離后直接進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),從而大大提高了檢測(cè)的靈原子熒光光譜與液相色譜聯(lián)用,將液相色譜分離技術(shù)拓展到了無(wú)機(jī)分析領(lǐng)易于維護(hù),便于操作,在某些特定元素的形態(tài)分析上可以獲得更好的檢測(cè)指標(biāo)在國(guó)內(nèi)各LC-AFS生產(chǎn)廠商大都是主營(yíng)原子熒光光譜儀的,所生產(chǎn)的儀器方面差異很大:液相泵參數(shù)與廠商、色譜柱、紫外消解裝置、LC-AFS接口、色譜工作站、整機(jī)控制方式、儀器指標(biāo)定義等,但是目前國(guó)內(nèi)外尚無(wú)液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能測(cè)試方法,不利于該項(xiàng)技術(shù)在具體檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用和規(guī)范推廣。這就需要統(tǒng)一制定液相色譜用原子熒光檢測(cè)器下的、科學(xué)的指標(biāo)2013年,公司參與了中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)承擔(dān)的國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局201310286)。其中任務(wù)四“液相色譜與在前期科研工作的基礎(chǔ)上,本標(biāo)準(zhǔn)起草工作組為《液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀的性能測(cè)試方法》技術(shù)內(nèi)容的確定和完善,召開(kāi)工作會(huì)議,對(duì)方法的總體上的結(jié)構(gòu)和細(xì)節(jié)上的問(wèn)題,逐一進(jìn)行了修改,按照GB/T1.1-2009對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案的格式和編寫(xiě)進(jìn)行了逐字逐句的修正。2016年-2017年,標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和資料,并根據(jù)在液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀的性能測(cè)試方法研究與經(jīng)營(yíng)積累,起草了標(biāo)準(zhǔn)文本2017年12月14日至15日,全國(guó)儀器分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC481)秘書(shū)處組織的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)立西郊賓館召開(kāi)項(xiàng)目會(huì)議,參加會(huì)議的有十多名專(zhuān)家學(xué)者,與會(huì)者對(duì)本課題研制國(guó)儀器分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC481)推薦立項(xiàng),并取得了國(guó)家標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)后,項(xiàng)目負(fù)責(zé)起草單位組織并邀請(qǐng)?jiān)訜晒夤庾V專(zhuān)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)知名專(zhuān)家和知名廠商專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員參與標(biāo)準(zhǔn)的起草工作,并成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組。標(biāo)準(zhǔn)起草單位包括中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)、北京博暉創(chuàng)新生物技術(shù)股份有限公司、清華大學(xué)、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所、北京海光儀器有限公司、北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。用儀的性能測(cè)試方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿草案的討論會(huì)議。期間,共向與標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容相關(guān)的專(zhuān)家及單位發(fā)函8封,回函單位為4個(gè),其中1個(gè)單位回函征求意見(jiàn)結(jié)束后,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組對(duì)回函意見(jiàn)進(jìn)行了歸納、匯總,對(duì)每一條意見(jiàn)都進(jìn)行了認(rèn)真的分析、研究和處理,做出了采納、部分采納、未采納的處理結(jié)果,并對(duì)未采納的意見(jiàn)原因進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,詳見(jiàn)“征求意見(jiàn)匯總處儀的性能測(cè)試方法》征求意見(jiàn)稿草案及編制說(shuō)明進(jìn)行了部分修改,在此基礎(chǔ)上了形成了標(biāo)準(zhǔn)送審稿草案及編制說(shuō)明,提交標(biāo)委會(huì)(SAC/TC48稿進(jìn)行了審查。會(huì)上,委員及專(zhuān)家認(rèn)真聽(tīng)取了工作組的匯報(bào),對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)提出了標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)之后,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組根據(jù)審查會(huì)專(zhuān)家提出的意見(jiàn)對(duì)送審稿進(jìn)行了認(rèn)真修改,在此基礎(chǔ)上編制了標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿草案及編制說(shuō)明等附件,提交標(biāo)三、本標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)關(guān)系的說(shuō)明國(guó)內(nèi)陸續(xù)制訂了一些相關(guān)的分析方法標(biāo)準(zhǔn),在儀器制造和性能測(cè)試方面只有計(jì)量院發(fā)布的計(jì)量檢定規(guī)程。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有:國(guó)家衛(wèi)計(jì)委于2015年9月21日發(fā)布了標(biāo)準(zhǔn)(GB5009-2014)在國(guó)外,未查詢到與“液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀的性能測(cè)試方法”準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》等的規(guī)定進(jìn)行編寫(xiě)和表述。本標(biāo)準(zhǔn)性能指標(biāo)應(yīng)能適用于現(xiàn)有市場(chǎng)上液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀;所有性能指標(biāo)均在同一試驗(yàn)條件下完成;通過(guò)測(cè)試指標(biāo)設(shè)定,能識(shí)別液相色譜首先由各廠家提出自己認(rèn)可的測(cè)試方法和測(cè)試內(nèi)容,項(xiàng)目組經(jīng)認(rèn)真分析和歸納整理,提交專(zhuān)家組召開(kāi)專(zhuān)題會(huì)討論,確定了測(cè)試內(nèi)容和測(cè)試方法以及代表元素,并對(duì)各項(xiàng)測(cè)試的測(cè)試條件進(jìn)行規(guī)范,達(dá)成共識(shí)后形成初稿。將初稿發(fā)給項(xiàng)目專(zhuān)家組征求專(zhuān)家意見(jiàn),初稿經(jīng)審核后經(jīng)過(guò)多次的認(rèn)真討論和修改。然后將修改稿發(fā)給各制造商進(jìn)行測(cè)試,通過(guò)實(shí)際測(cè)試再次提出建議并進(jìn)行修改,最后本標(biāo)準(zhǔn)適用于液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能的測(cè)定和評(píng)價(jià)。其中規(guī)定了液相色譜與原子熒光光
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