重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵

重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵摘要:在鹽酸溶液中,用氯化亞錫溶液將鐵（iii）還原為鐵（ii）,然后加入氯化高汞溶液以氧化過量的氯化亞錫，用二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)紫色,即為終點(diǎn)，以此計(jì)算樣品中鐵的含量關(guān)鍵詞:氯化亞錫還原重銘酸鉀氧化引言在鹽酸溶液中，用氯化亞錫溶液將鐵（i）還原為鐵（ii）,然后加入氯化高汞溶液以氧化過量的氯化亞錫，用二苯胺磺酸鈉為指示劑，以重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。其反應(yīng)式如下：2fe3++sn2++6cl-一2fe2++sncl62-sn2++4cl-+2hgcl2一sncl62-+hg2cl2I6fe2++cr2o72-+14h+一6fe3++2cr3++7h2o由于氯化亞錫能將銅（ii）還原為銅（i）,銅（i）能被重銘酸鉀氧化同時(shí)銅離子又能促使鐵（ii）被空氣中的氧氧化,所以銅量高時(shí)干擾測(cè)定。鉬也能被氯化亞錫還原嚴(yán)重干擾測(cè)定。鎢被還原為鎢藍(lán)。當(dāng)鉆、鎳含量高時(shí)，由于鉆、鎳離子本身具有顏色，使鐵（i）還原時(shí)不易觀察終點(diǎn)，但加入過量氨水，能使鐵生成氫氧化物沉淀并與上述元素進(jìn)行分離。砷、銻均能被氯化亞錫還原，爾后又被重銘酸鉀滴定，使結(jié)果偏高。大量帆的存在能影響測(cè)定鐵的準(zhǔn)確性。大量絮狀硅酸存在，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低,因?yàn)殍F（i）被它們吸附和包裹，使其不易完全被氯化亞錫所還原，可用氫氟酸、硫酸處理試樣。硝酸的隹?一論文發(fā)表專氯一畫腫國掌木酬網(wǎng).qikanwang.nel存在嚴(yán)重影響還原和滴定終點(diǎn)的觀察,因此在分解試樣后必須用硫酸將硝酸完全趕盡。本法適用于0.5%以上鐵的測(cè)定。1試劑配制氯化亞錫溶液：100g/l,稱取10g氯化亞錫溶于10ml鹽酸中，用水稀釋至100ml。氯化高汞溶液：5%，稱取5g氯化高汞溶于100ml水中。硫-磷混酸:將150ml硫酸慢慢加入500ml水中，冷卻后加入150ml磷酸，用水稀釋至1000ml,混勻。重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.7559g預(yù)先在150°C烘干1h的重銘酸鉀基準(zhǔn)試劑于250ml燒杯中，以少量水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水定容，搖勻。1.00ml此溶液相當(dāng)于0.002000g鐵。2分析步驟稱取0.2000g試樣于250ml燒杯中，用水潤(rùn)濕,加入10?15ml鹽酸，置于低溫電熱板上加熱15?20min,取下稍冷,加入5ml硝酸，繼續(xù)加熱溶解，待試樣完全溶解后，冷卻，加4ml硫酸(1+1),繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒濃三氧化硫白煙,取下冷卻后,用水吹洗杯壁，加熱蒸發(fā)至冒濃三氧化硫白煙，稍冷，加入5ml鹽酸,5ml水，加熱使可溶性鹽溶解后,加入2?3g氯化銨，邊攪拌邊加入20ml氨水，加100ml水，加熱煮沸，以快速濾紙過濾,用含有2%(v/v)氨水及20g/l氯化銨的溶液洗滌沉淀8?10次(不超過50ml),將沉淀用熱鹽酸(1+1)溶解于原燒杯中，濾紙用熱水和鹽酸(1+1)交替洗滌至無黃色,加熱至近沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液至黃色消失后再過量1?2滴,迅速冷卻至室溫，加入10ml5%氯化高汞溶液，混勻，靜置2min后，加入20ml硫-磷混酸,4?5滴5g/l二苯胺磺酸鈉指示劑,用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)樗{(lán)紫色，即為終點(diǎn)。計(jì)算：fe(%)=(vX0.002000/m)X100式中0.002000——與1.00ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量；v——滴定時(shí)消耗重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;m 試樣量,g。3注意事項(xiàng)在鹽酸溶樣時(shí)，應(yīng)置于低溫，不能煮沸，以避免三氧化鐵部分揮發(fā)。溶礦時(shí)，如有不溶的黑色顆粒,須過濾，用氫氟酸、硫酸處理后,再用焦硫酸鉀熔融，合并入主液中。還原必須有足量的鹽酸存在，為了使鐵(iii)全部還原為鐵(ii),以及阻止鐵(ii)再被氧化，氯化亞錫必須稍微過量，但不能過量太多，否則氯化亞錫能將汞(ii)還原為黑色金屬汞，析