試劑的配制和取用

試劑的配制和取用1.常用試劑的規(guī)格化學(xué)試劑的門(mén)類很多，世界各國(guó)對(duì)化學(xué)試劑的分類和分級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)不盡一致。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）近年來(lái)已陸續(xù)建立了很多種化學(xué)試劑的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)化學(xué)藥品的等級(jí)是按雜質(zhì)含量的多少來(lái)劃分的。如表1-1所示。表1-1我國(guó)化學(xué)藥品等級(jí)的劃分等級(jí)名稱英文名稱符號(hào)適用范圍標(biāo)簽標(biāo)志一級(jí)試劑優(yōu)級(jí)純（保證試劑）GuaranteedReagentGR純度很高，適用于精密分析工作和科學(xué)研究工作綠色二級(jí)試劑分析純（分析試劑）AnalyticalReagentAR純度僅次于一級(jí)品，適用于一般定性定量分析工作和科學(xué)研究工作紅色三級(jí)試劑化學(xué)純ChemicallyPureCP純度較二級(jí)差些，適用于一般定性分析工作藍(lán)色四級(jí)試劑實(shí)驗(yàn)試劑LaboratorialReagentLR純度較低，適用作實(shí)驗(yàn)輔助試劑及一般化學(xué)制備棕色或其他顏色醫(yī)用生物試劑BiologicalReagentBr或CR黃色或其他顏色此外，還有基準(zhǔn)試劑，光譜純?cè)噭?，色譜純?cè)噭┑仍噭┰谄胀ɑ瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)中配配試劑常用的市售濃酸，堿溶液的濃度見(jiàn)表1-2。表2-2常用的市F售濃酸、堿月備液的濃度物質(zhì)HC1HNO 3 H2SO4H3PO4HCIO 4 NH3?H2O濃度(mol?L-1)121618181215試劑的配制應(yīng)該根據(jù)節(jié)約的原則，按實(shí)驗(yàn)的要求，分別選用不同規(guī)格的試劑。不要認(rèn)為試劑越純?cè)胶?，超越具體條件盲目追求高純度而造成浪費(fèi)。當(dāng)然也不能隨意降低規(guī)格而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。2.試劑的保管試劑或者保管不當(dāng)，會(huì)變質(zhì)失效，不僅造成浪費(fèi)，甚至?xí)鹗鹿?。一般的化學(xué)試劑應(yīng)保存在通風(fēng)良好、干凈、干燥的房子里，以防止被水分、灰塵和其他物質(zhì)污染。同時(shí)，應(yīng)根據(jù)試劑的不同性質(zhì)而采取不同的保管方法。容易侵蝕玻璃而影響試劑純度的試劑，如氫氟酸、含氟鹽（氟化鉀、氟化鈉、氟化銨）和苛性堿（氫氧化鉀、氫氧化鈉），應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中。見(jiàn)光會(huì)逐漸分解的試劑，（如過(guò)氧化氫、硝酸銀、焦性沒(méi)食子酸、高錳酸鉀、草酸、鉍酸鈉等），與空氣接觸易逐漸被氧化的試劑（如氯化亞錫、硫酸亞鐵、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉等），以及易揮發(fā)的試劑（如漠、氨水及乙醇等），應(yīng)放在棕色瓶?jī)?nèi)置冷暗處。吸水性強(qiáng)的試劑，如無(wú)水碳酸鹽、苛性鈉、過(guò)氧化鈉等應(yīng)嚴(yán)格密封（應(yīng)該蠟封）。相互易作用的試劑，如揮發(fā)性的酸與氨，氧化劑與還原劑應(yīng)分開(kāi)存放。易烯的試劑，如乙醇、乙醚、苯、丙酮與易爆炸的試劑，如高氯酸、過(guò)氧化氫、硝基化合物，應(yīng)分開(kāi)貯存在陰涼通風(fēng)、不受陽(yáng)光直射的地方。劇毒試劑，如氰化鉀、氰化鈉、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等，應(yīng)特別注意由專人妥善保管，嚴(yán)格做好記錄，經(jīng)一定手續(xù)取用，以免發(fā)生事故。極易揮發(fā)并有毒的試劑可放在通風(fēng)櫥內(nèi)，當(dāng)室內(nèi)溫度較高時(shí)，可放在冷藏室內(nèi)保存。3.試劑滴液的配制配制試劑溶液時(shí)，首先根據(jù)所配制試劑純度的要求，選用不同等級(jí)試劑，再根據(jù)配制溶液的濃度和數(shù)量，計(jì)算出試劑的用量。經(jīng)稱量后的試劑置于燒杯中加少量水，攪拌溶解，必要時(shí)可加熱促使其溶解，再加水至所需的體積，搖勻，即得所配制的溶液。用液態(tài)試劑或濃溶液稀釋成稀溶液時(shí)，需先計(jì)量試劑或濃溶液的相對(duì)密度，再量取其體積，加入所需的水?dāng)嚢杈鶆蚣闯伞Ｅ渲骑柡腿芤簳r(shí)，所用試劑量應(yīng)稍多于計(jì)算量，加熱使之溶解、冷卻，待結(jié)晶析出后再用。配制易水解鹽溶液時(shí)，應(yīng)先用相應(yīng)的酸溶液（如溶解SbCl3、Bi（NO3）3等）或堿溶液（如溶解Na2S等）溶解，以抑制水解。配制易氧化的鹽溶液時(shí)，不僅需要酸化溶液，還需加入相應(yīng)的純金屬，使溶液穩(wěn)定。例如，配制FeSO4、SnCl2溶液時(shí)，需分別加入金屬鐵、金屬錫。配制好的溶液盛裝在試劑瓶或滴瓶中，搖勻后貼上標(biāo)簽，注意標(biāo)明溶液名稱、濃度和配制日期。對(duì)于經(jīng)常大量使用的溶液，可預(yù)先配制出比預(yù)定濃度約大10倍的貯備液，用時(shí)再行稀釋。無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用試劑溶液、常用指標(biāo)劑、緩沖溶液等的配制方法？4.試劑的取用（1）液體試劑的取法從平頂瓶塞試劑瓶取用試劑的方法如圖所示，取下瓶塞把它仰放在臺(tái)上，用左手的拇指、食指和中指拿住容器（如試管、量筒等）。用右手拿起試劑瓶，注意使試劑瓶上的標(biāo)簽對(duì)著手心，慢慢倒出所需要量的試劑。倒完后，應(yīng)該將試劑瓶口在容器上靠一下，再使瓶子豎直，這樣可以避免遺留在瓶口的試劑從瓶口流到試劑瓶的外璧。如盛按容器是燒杯，則應(yīng)左手持玻棒，讓試劑瓶口靠在玻棒上，使滴液順玻璃棒流入燒杯。倒畢，應(yīng)將瓶口順玻棒向上提一下再離開(kāi)玻棒，使瓶口殘留的溶液順玻棒流入燒杯。必須注意倒完試劑后，瓶塞須立刻蓋在原來(lái)試劑瓶上，把試劑瓶放回原處，并使瓶上的標(biāo)簽朝外。從滴瓶中取用少量試劑時(shí)，先提起滴管，使管口離開(kāi)液面，用手指捏緊滴管上部的橡皮頭，以趕出滴管中的空氣。然后把滴管伸入試劑瓶中，放開(kāi)手指，吸入試劑，再提起滴管，將試劑滴入試管或燒杯中。使用滴瓶時(shí)，必須注意下列各點(diǎn)：將試劑滴入試管中時(shí)，必須用無(wú)名指和中指夾住滴管，將它懸空地放在靠近試管口的上方，然后用拇指和食指擠捏橡皮頭，使試劑滴入試管中（圖2-21）。絕對(duì)禁止將滴管伸入試管中，否則滴管的管端將很容易碰到試管壁上而沾附其他溶液。如果再將此滴管放回試劑瓶中，則試劑將被污染，不能再使用。滴管口不能朝上，以防管內(nèi)溶液流入橡皮頭內(nèi)與橡皮發(fā)生作用，腐蝕橡皮頭并沾污滴瓶?jī)?nèi)的溶液。滴瓶上的滴管只能專用，不能和其他滴瓶上的滴管搞錯(cuò)，因此，使用后應(yīng)立即將滴管插回原來(lái)的滴瓶中，勿張冠李戴。一旦插錯(cuò)了滴管，必須將該滴瓶中的試劑全部倒掉，洗凈滴瓶及滴管，重新裝入純凈的試劑溶液。試劑應(yīng)按次序排列，取用試劑時(shí)不得將瓶從架上取下，以免搞亂順序，尋找困難。（2）固體試劑的取法固體試劑一般都用藥匙取用。藥匙用牛角、塑料或不銹鋼制成，兩端分別為大小兩個(gè)匙，取大量固體用大匙，取少量固體時(shí)用小匙。取用的固體要加入小試管里時(shí)，也必須用小匙。使用的藥匙，必須保持干燥而潔凈，且專匙專用。試劑取用后應(yīng)立即將瓶塞蓋嚴(yán)，并放回原處。要求稱取一定重量的固體試劑時(shí)，可把固體放在干凈的稱量紙上或表面皿上，再根據(jù)要求在臺(tái)秤或分析天平上進(jìn)行稱量。具有腐蝕性或易潮解的固體不能放在紙上，而應(yīng)放在下班玻璃容器（小燒杯或表面皿）內(nèi)進(jìn)行稱量。標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制一、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、商品檢驗(yàn)、臨床化驗(yàn)及科學(xué)研究中，為了保證分析、測(cè)試結(jié)果有一定的準(zhǔn)確度，并具有公認(rèn)的可比性，必須使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液的濃度、評(píng)價(jià)分析方法。因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是測(cè)定物質(zhì)成分、結(jié)構(gòu)或其他有關(guān)特性量值的過(guò)程中不可缺少的一種計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。目前，我國(guó)已有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)近千種。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國(guó)家計(jì)量部門(mén)頒布的一種計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，它必須具備以上特征：材質(zhì)均勻、性能穩(wěn)定、批量生產(chǎn)、準(zhǔn)確定值、有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)（標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容）等。此外，為了消除待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)兩者間主體成分的差異給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的系統(tǒng)誤差，某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還應(yīng)具有與待測(cè)物質(zhì)相近似的組成與特性。我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是統(tǒng)一全國(guó)量值的一種重要依據(jù)，由國(guó)家計(jì)量行政部門(mén)審批并授權(quán)生產(chǎn)，由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院組織技術(shù)審定。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用絕對(duì)測(cè)量法定值或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值，定值的準(zhǔn)確度要具有國(guó)內(nèi)量高水平。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院有關(guān)業(yè)務(wù)主管部門(mén)審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值，定值的準(zhǔn)確度應(yīng)滿足現(xiàn)場(chǎng)（即實(shí)際工作）測(cè)量的需要。目前，我國(guó)的化學(xué)試劑中只有容量分析基準(zhǔn)試劑和pH基準(zhǔn)試劑屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其產(chǎn)品只有幾十種。二、 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液是已確定其主體物質(zhì)或其他特性量值的溶液。無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液主要有滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液和pH值測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。滴定分析法標(biāo)準(zhǔn)溶液用于測(cè)定試樣中的主體成分或常量成分，有兩種配制方法：直接法用工作基準(zhǔn)試劑或純度相當(dāng)?shù)钠渌镔|(zhì)直接配制。這種做法比較簡(jiǎn)單，但成本高。很多種標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行直接配制（例如HCl、NaOH溶液等）。間接法先用分析純?cè)噭┡涑山咏铦舛鹊娜芤?，再用適當(dāng)?shù)墓ぷ骰鶞?zhǔn)試劑或其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。配制時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：要選用符合實(shí)驗(yàn)要求的純水，配NaOH、Na2S2O3等溶液時(shí)要使用臨時(shí)煮沸并冷卻的純水。配KMnO4溶液要煮沸15min并放置一周，以除去水中微量的還原性雜質(zhì)，過(guò)濾后再標(biāo)定?；鶞?zhǔn)試劑要預(yù)先按規(guī)定的方法進(jìn)行干燥。當(dāng)一溶液可用多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及指示劑進(jìn)行標(biāo)定時(shí)（例如EDTA溶液）原則上應(yīng)使標(biāo)定的實(shí)驗(yàn)條件與測(cè)定試樣時(shí)相同或相近，以避免可能產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。標(biāo)準(zhǔn)溶液均應(yīng)密閉存放，有些還須避光。溶液的標(biāo)定周期長(zhǎng)短除與溶質(zhì)本身的性質(zhì)有關(guān)外，還與配制方法、保存方法有關(guān)。濃度低于0.01mol&S226;L-i的標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長(zhǎng)時(shí)間存放，應(yīng)在臨用前用濃標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。當(dāng)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精度要求不是很高時(shí)，可用優(yōu)級(jí)純或分析純?cè)噭┐嫱N的基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。三、 標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液是用來(lái)滴定的具有準(zhǔn)確濃度的溶液，其濃度值的不確定一在0.2%左右。在滴定分析中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度常用物質(zhì)的量濃度c（mol&S226;L-1）表示，其意義是物質(zhì)的量除以溶液的體積，即c=n/vo標(biāo)準(zhǔn)溶液通常有兩種配制方法：（一）直接法用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定量地轉(zhuǎn)入容量瓶中，用純水稀釋至刻度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量與容量瓶的體積，計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度?；鶞?zhǔn)物質(zhì)是純度很高、組成一定、性質(zhì)穩(wěn)定的試劑，它可用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用于標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。作為基準(zhǔn)試劑應(yīng)具備下列條件：（1） 試劑的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符。（2） 試劑的純度應(yīng)足夠高（99.9%以上）。（3） 試劑在通常條件下應(yīng)穩(wěn)定。表1-2常用的基準(zhǔn)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)名稱主要用途使用前的干燥方法GB1253-89氯化鈉標(biāo)定AgNO3溶液500-600°C灼燒至恒重GB1254-90草酸鈉標(biāo)定KMnO4溶液105°C干燥至恒重GB1255-90無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定HCL、H2SO4溶液270?300C灼燒至恒重GB1256-90三氧化二神標(biāo)定I2溶液H2SO4干燥器中干燥GB1257-90鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH、HClO4溶液105?110C干燥至恒重GB1258-90碘酸鉀標(biāo)定Na2S2O3溶液180C干燥至恒重GB1259-90重銘酸鉀標(biāo)定Na2S2O3,FeSO4溶液120C干燥至恒重GB1260-90氧化鋅標(biāo)定EDTA溶液800C灼燒至恒重GB12593-90乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)定金屬離子溶液硝酸鎂飽和溶液恒濕器中天GB12594-90漠酸鉀標(biāo)定Na2S2O3溶液180C干燥至恒重GB12595-90硝酸銀標(biāo)定鹵化物及硫氤酸鹽H2SO4干燥器中干燥至恒重GB12596-90碳酸鈣標(biāo)定EDTA溶液110C干燥至恒重硼砂標(biāo)定NaOH溶液含NaCl和蔗糖飽和液干燥器二水合草酸標(biāo)定NaOH溶液室溫空氣干燥（二）標(biāo)定法實(shí)際上只有少數(shù)試劑符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求，因此很多試劑不能用直接法配制，而要用間接的方法，即標(biāo)定法。即先配制成接近所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)試劑或另一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。在實(shí)際工作中特別是在工廠實(shí)驗(yàn)室，還常采用“標(biāo)準(zhǔn)試樣”來(lái)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度?！皹?biāo)準(zhǔn)試樣”是含量已知，且組成與被測(cè)物相近，因此用標(biāo)樣標(biāo)定可使分析過(guò)程的系統(tǒng)誤差抵消，提高結(jié)果的準(zhǔn)確度。必須指出，貯存的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由于水分蒸發(fā)，水珠凝于瓶壁，使用前應(yīng)將溶液搖勻。如果溶液濃度有了改變，必須重新標(biāo)定，對(duì)于不穩(wěn)定的溶液應(yīng)定期標(biāo)定其濃度。常用酸堿的濃度、密度和一定濃度溶液的配制1、市售濃酸和氨水的密度及其濃度近似值HCLAS?！籬no3nh3h2o密度/gpm-31.191.841.420.89濃度/mol,dm-312181615質(zhì)量百分比/%389869282、用上列濃酸、濃堿在室溫下衡釋為一定密度的溶液表中V值為所取試劑的體積與水的體積比，d為溶液的密度HClV0.240.410.650.991.512.50d/g*cm-31.041.061.081.101.121.14H2SO4V0.150.240.280.360.460.570.700.851.041.28d/g*cm-31.151.201.251.301.351.401.451.501.551.60hno3V0.290.390.610.941.502.81d/g*cm-31.101.151.201.251.301.35nh3-h2oV0.180.450.921.874.83d/g*cm-30.980.970.940.920.903、用上列酸堿配制一定質(zhì)量百分比的溶液*溶液Pg*cm-3需要配制的稀溶液25%20%10%5%2%1%HCl1.19635497237115.545.533.0H2SO41.841681306129.011.56.0hno31.4231324411556.022.011.0NH3-H2O0.89不必稀釋81442221587.044.0*用移液管或量筒按表中所列數(shù)據(jù)（單位為ml）量取市售濃酸或氨水，加水釋釋至1dm3。（注意！濃硫酸要先注入適量水中成稀溶液后，再用水稀釋至1dm3）4、以物質(zhì)的量濃度表示的酸堿溶液的配制（1）酸類酸的名稱濃度/mol,dm-3（近似值）配制用量與方法鹽酸HCl6取12mol?dm-3HCl與等體積水混合4取12mol?dm-3HCl334ml加水稀釋至1000ml3取12mol?dm-3HCl250ml加水稀釋至1000ml2取12mol?dm-3HCl167ml加水稀釋至1000ml1取12mol?dm-3HCl84ml加水稀釋至1000ml硫酸H2SO46取18mol?dm-3H2SO4334ml，緩緩注入約600ml水中，再加水稀釋至1000ml

酸的名稱濃度/mol,dm-3（近似值）配制用量與方法硫酸H2SO43取18mol/LH2SO4167ml,緩緩注入約800mL