成品黃酒檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)

成品黃酒檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1感官指標(biāo)檢驗(yàn)1.1儀器及用具品酒杯、水浴鍋1.2操作方法1.2.1酒樣的準(zhǔn)備將酒樣密碼編號(hào)，置于水浴中，調(diào)溫至20℃-25℃。將潔凈干燥的品酒杯對(duì)應(yīng)酒樣編號(hào)，對(duì)號(hào)注入酒樣約25mL。1.2.2外觀評(píng)價(jià)將注入酒樣的品酒杯置于明亮處，舉杯齊眉，用眼觀察其杯中酒的透明度、清澈度以及有無(wú)沉淀和聚集物等，做好詳細(xì)記錄。1.2.3香氣與口味評(píng)價(jià)手握杯柱，慢慢將酒杯置于鼻孔下方，嗅聞其揮發(fā)香氣，慢慢搖動(dòng)酒杯，嗅聞香氣。用手握酒杯腹部搖動(dòng)后2min，再嗅聞香氣。依據(jù)上述程序，判斷是原料香或有其他異香，寫(xiě)出評(píng)語(yǔ)。飲入少量酒樣（約2mL）于口中，盡量均勻分布于味覺(jué)區(qū)，仔細(xì)品評(píng)口感，有了明確感覺(jué)后咽下，再回味口感及后味，記錄口感特征。1.2.4風(fēng)格評(píng)價(jià)依據(jù)外觀、香氣、口味的特征，綜合評(píng)價(jià)酒樣的風(fēng)格及典型性程度，寫(xiě)出評(píng)價(jià)結(jié)論。1.2.5結(jié)果與判定觀察結(jié)果與規(guī)定相符者，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。2理化指標(biāo)檢驗(yàn)2.1非糖固形物2.1.1原理試樣經(jīng)100℃～105℃加熱，其中的水分，乙醇等可揮發(fā)性物質(zhì)被蒸發(fā)，剩余的殘留物即總固形物?？偣绦挝餃p去總糖為非糖固形物。2.1.2.主要儀器及用具分析天平（感量0.0001g）、干燥箱（控溫±1）、蒸發(fā)皿、移液管、容量瓶、干燥器（內(nèi)裝盛有效干燥劑）。2.1.3操作方法準(zhǔn)確吸取下述量各酒樣，注入已知干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放入100～105℃電熱干燥箱中烘干4h,取出稱(chēng)量。干、半干黃酒：5ml；半甜黃酒：取25ml定容至50ml，取5ml；甜黃酒、濃甜黃酒：取25ml定容至100ml，取5ml；2.1.4結(jié)果與判定試樣中總固形物含量按下式計(jì)算（m1－m0）nX1=×1000V式中：X1—試樣中總固形物的含量，單位為克每升（g/L）；m1—蒸發(fā)皿和試樣烘干后至恒重的質(zhì)量，單位為克（g）；m0—蒸發(fā)皿烘干后至恒重的質(zhì)量，單位為克(g)；V—試樣的體積，單位為毫升(mL)；n—試樣的稀釋倍數(shù)。試樣中非糖固形物含量按下式計(jì)算：X=X1–X2式中：X—試樣中非糖固形物的含量，單位為克每升（g/L）；X1—試樣中總固形物的含量，單位為克每升（g/L）；X2—試樣中總糖的含量，單位為克每升（g/L）。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。計(jì)算結(jié)果符合限度者，判為符合規(guī)定。否則，判為不符合規(guī)定。2.1.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。2.2酒精度2.2.1主要儀器及用具量筒、酒精計(jì)（0.2度/分度）、溫度計(jì)（0～50℃，0.1℃/分度）、蒸餾器、直形冷凝管、電爐（500～800W）、容量瓶2.2.2操作方法用容量瓶量取100ml酒樣于500ml蒸餾瓶中，用100ml水分次洗滌容量瓶，洗液并入容量瓶中，加數(shù)粒玻璃珠。裝好冷凝器，用原100ml容量瓶接收餾出液約95ml時(shí)取下，于水浴中冷卻至約20℃，加水定容至刻度，混勻。,倒入100ml量筒中，輕輕放入溫度計(jì)、酒精計(jì)，讀取溫度及酒精度值，查《酒精度與溫度校正表》，即可得到20℃酒精的體積分?jǐn)?shù)。2.2.3結(jié)果與判定所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。檢查結(jié)果符合限度，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。2.2.4精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。2.3總糖2.3.1第一法：廉愛(ài)農(nóng)法適用于甜酒和半甜酒。2.3.1.1原理費(fèi)林試劑與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀。以次甲基藍(lán)為指示液，用試樣水解液滴定沸騰狀態(tài)的費(fèi)林溶液。達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的還原糖將次甲基藍(lán)還原成無(wú)色為終點(diǎn)，依據(jù)試樣水解液的消耗體積，計(jì)算總糖含量。2.3.1.2儀器電爐（300～500W）、分析天平（感量0.0001g及0.01g）、滴定管、錐形瓶2.3.1.3試劑2.3.1.3.1費(fèi)林甲液：稱(chēng)取硫酸銅（CuSO4·5H2O）69.28g，加水溶解并定容至1000mL。2.3.1.3.2費(fèi)林乙液：稱(chēng)取酒石酸鉀鈉346g及氫氧化鈉100g,加水溶解并定容至1000mL，搖勻，過(guò)濾，備用。2.3.1.3.3葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液（2.5g/L）:稱(chēng)取經(jīng)103～105℃烘干至恒重的無(wú)水葡萄糖2.5g(精確至0.0001g),加水溶解，并加濃鹽酸5mL，再用水定容至1000mL。2.3.1.3．4次甲基藍(lán)指示液（10g/L）：稱(chēng)取次甲基藍(lán)1.0g，加水稀釋至100mL。2.3.1.3.5鹽酸溶液（6mol/L）：量取濃鹽酸50mL，加水稀釋至100mL。2.3.1.3．6甲基紅指示液（1g/L）:稱(chēng)取甲基紅0.10g，溶于乙醇并稀釋至100mL。2.3.1.3.7氫氧化鈉溶液（200g/L）:稱(chēng)取氫氧化鈉20g，用水溶解并稀釋至100mL。2.3.1.4操作方法2.3.1.4.1標(biāo)定費(fèi)林溶液的預(yù)滴定準(zhǔn)確吸取費(fèi)林甲、乙液各5ml于150ml錐形瓶中，加水30ml，混勻后置電爐上加熱，沸騰后滴入2.0g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液（保持沸騰狀態(tài)滴定），待試液藍(lán)色即將消失時(shí)，加入2滴次甲基藍(lán)指示液，繼續(xù)滴入2.0g/L葡萄糖液，藍(lán)色消失時(shí)為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。2.3.1.4.2費(fèi)林溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取費(fèi)林氏甲、乙液各5ml于250ml錐形瓶中，加水30ml，混勻后加入少于預(yù)滴定1ml的2.0g/L葡萄糖液，置電爐上加熱至沸，加入2滴次甲基藍(lán)指示液，保持沸騰2分鐘，繼續(xù)用2.0g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至藍(lán)色剛好完全消失為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。整個(gè)滴定操作要在3分鐘內(nèi)完成。費(fèi)林溶液的濃度計(jì)算：式中：—費(fèi)林甲液、乙液各5mL相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，單位為克（g）；—稱(chēng)取葡萄糖的質(zhì)量，單位為克（g）；—正式標(biāo)定時(shí)，消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，單位為毫升（mL）。2.3.1.4.3試樣的測(cè)定：吸取2～10mL試樣（控制水解液總糖量為1g/L～2g/L）于500mL容量瓶中，加50mL水和5mL（1+1）鹽酸溶液，在68～70℃水浴中加熱15min。冷卻后，加入2滴甲基紅指示劑，用200g/L氫氧化鈉溶液中和至紅色消失（近似于中性）。加水定容至刻度，搖勻，用濾紙過(guò)濾后備用。測(cè)定時(shí)，以試樣水解液代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，同上操作。同一試樣的兩次滴定結(jié)果之差，不得超過(guò)0.1mL。2.3.1.5結(jié)果與判定式中：—斐林甲液、乙液各5mL相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，單位為克（g）；—滴定時(shí)消耗試樣稀釋液的體積，單位為毫升（mL）；—吸取試樣的體積，單位為毫升（mL）。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。計(jì)算結(jié)果符合限度，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。2.3.1.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。2.3.2第二法：亞鐵氰化鉀滴定法適用于干黃酒和半干黃酒。2.3.2.1原理費(fèi)林溶液與還原糖共沸，在堿性溶液中將銅離子還原成亞銅離子，并與溶液中的亞鐵氰化鉀絡(luò)合而呈黃色。以亞甲基藍(lán)為指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的還原糖將亞甲基藍(lán)還原成無(wú)色為終點(diǎn)。依據(jù)試樣水解液的消耗體積，計(jì)算總糖含量。2.3.2.2儀器電爐（300～500W）、分析天平（感量0.0001g及0.01g）、滴定管、錐形瓶2.3.2.3試劑2.3.2.2.1費(fèi)林甲液：稱(chēng)取15.0g硫酸銅（CuSO4·5H2O）及0.05g亞甲基藍(lán)，加水溶解并稀釋至1000mL。2.3.2.2.2費(fèi)林乙液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉、54g氫氧化鈉、4g亞鐵氰化鉀。加水溶解并稀釋至1000mL。2.3.2.2.31g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.0000g經(jīng)103～105℃烘干至恒重的無(wú)水葡萄糖加水溶解，并加5mL濃鹽酸，用水定容至1000mL2.3.2.4操作方法2.3.2.4.1空白試驗(yàn)：吸取5mL費(fèi)林甲液、5mL費(fèi)林乙液溶液于100mL三角瓶中，加入9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻后置于電爐上加熱，在2min內(nèi)沸騰，然后以4～5sl滴的速度繼續(xù)滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至藍(lán)色消失立即呈現(xiàn)黃色為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總量。2.3.2.4.2試樣的測(cè)定a.試樣水解：吸取2～10mL試樣（控制水解液含糖量在1g/L～2g/L）于100mL容量瓶中，加30mL水和5mL（1+1）鹽酸溶液，在68～70℃水浴中加熱水解15min。冷卻后，加入2滴1g/L甲基紅酒精液，用200g/L氫氧化鈉溶液中和至紅色消失（近似于中性），加水定容至100mLb.預(yù)滴定：吸取5mL斐林甲液、5mL斐林乙液及5mL試樣水解液于100mL三角瓶中，搖勻后置于電爐上加熱至沸騰，用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。c．滴定：準(zhǔn)確吸取5mL費(fèi)林甲液、5mL費(fèi)林乙液及5ml試樣水解液于100mL三角瓶中，加入比預(yù)滴定少lmL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后置于電爐上加熱至沸騰，繼續(xù)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同一試樣的兩次滴定結(jié)果之差，不得超過(guò)0.1mL。2.3.2.5結(jié)果與判定式中—空白試驗(yàn)時(shí)，消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；—試樣側(cè)定時(shí)，消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；—葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為克每升（g／L）；—吸取試樣水解液的體積，單位為毫升（mL）；—試樣的稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。計(jì)算結(jié)果符合限度，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。2.3.2.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。2.4總酸、氨基酸態(tài)氮2.4.1原理氨基酸是兩性化合物，分子中的氨基和甲醛反應(yīng)后失去堿性，而使羧基呈酸性。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定羧基，通過(guò)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的量可以計(jì)算出氨基酸態(tài)氮的含量。2.4.2主要儀器及用具分析天平：感量0.0001g、移液管、錐形瓶、滴定管2.4.3試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：按GB/T601配制和標(biāo)定。酚酞指示液（10g/L）：按GB/T603配制。甲醛溶液：36%～38%（無(wú)縮合沉淀）。無(wú)二氧化碳的水：按GB/T603配制。2.4.4.1總酸及氨基酸態(tài)氮一法2.4.4.1.1總酸操作方法用移液管吸取試樣1～5ml，置250ml錐形瓶中，加入經(jīng)煮沸除去二氧化碳的蒸餾水50ml，酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至出現(xiàn)粉紅色30秒內(nèi)不褪色。2.4.4.1.2氨基酸態(tài)氮操作方法用移液管吸取試樣5～10ml，置150ml錐形瓶中，加入蒸餾水50～100ml，酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至微紅色。然后加入中性甲醛溶液5.0ml，搖勻后，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至微紅色30秒內(nèi)不褪，即為終點(diǎn)。用10ml水，按上述方法進(jìn)行空白試驗(yàn)。2.4.4.2總酸及氨基酸態(tài)氮二法按儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)試和校正酸度計(jì)。吸取試樣10mL于150mL燒杯中，加入無(wú)二氧化碳的水50mL。燒杯中放入磁力攪拌棒，置于電磁攪拌器上，開(kāi)啟攪拌，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，開(kāi)始時(shí)可快速滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，當(dāng)?shù)味ㄖ羛H=7.0時(shí)，放慢滴定速度，每次加半滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至pH=8.20為終點(diǎn)。記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。加入甲醛溶液10mL，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH-9.20，記錄加甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)，分別記錄不加甲醛及加入甲醛溶液時(shí)，空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。2.4.5.1總酸的結(jié)果與判定式中：c×Ｖ1×0.059X=×1000ＶsX—試樣中總酸（以琥珀酸計(jì)）的含量，單位為克每升（g／L）；c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；Ｖ1—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；0.059—琥珀酸的摩爾質(zhì)量，單位為千克每摩爾（kg/mol）；Ｖs—試樣的體積，單位為毫升（mL）。二法計(jì)算0.059換成0.090，此時(shí)總酸以乳酸計(jì)。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。計(jì)算結(jié)果符合限度，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。2.4.5.2氨基酸態(tài)氮的結(jié)果與判定式中：0.014（Ｖ1—Ｖ0）cX=×1000ＶsX—試樣中氨基酸態(tài)氮的含量，單位為克每升（g／L）；c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；Ｖ1—加入甲醛后酒樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；Ｖ0—加入甲醛后空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；Ｖs—試樣的體積，單位為毫升（mL）；0.014—氮的摩爾質(zhì)量，單位為千克每摩爾（kg/mol）；1000—換算成1000ml試樣中氨基酸態(tài)氮的含量。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。計(jì)算結(jié)果符合限度，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。2.4.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。2.5pH2.5.1原理將玻璃電極和甘汞電極浸入試樣溶液中，構(gòu)成一個(gè)原電池。兩極間的電動(dòng)勢(shì)與溶液的pH有關(guān)。通過(guò)測(cè)量原電池的電動(dòng)勢(shì)，即可得到試樣溶液的pH。2.5.2儀器酸度計(jì)，精度0,01pH，備有玻璃電極和甘汞電極（或復(fù)合電極）。2.5.3操作方法2.5.3.1按儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)試校正酸度計(jì)。2.5.3.2用水沖洗電極，再用試液洗滌電極兩次，用濾紙吸干電極外表面附著的液珠，調(diào)整試液溫度至25±1℃，直接測(cè)定，直至pH讀數(shù)穩(wěn)定1min為止，記錄?；蛟谑覝叵聹y(cè)定，換算成25℃的pH。2.5.4結(jié)果與判定所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。計(jì)算結(jié)果符合限度，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。2.5.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的1％。2.6氧化鈣2.6.1原理用氫氧化鉀溶液調(diào)整黃酒試樣的pH至12以上。以鹽酸羥胺、三乙醇胺和硫化鈉作掩蔽劑，排除錳、鐵、銅等離子的干擾。在過(guò)量EDTA存在下，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定。2.6.2儀器電熱干燥箱，105℃±2℃、滴定管：50mL、錐形瓶：2502.6.3試劑2.6.3.1鈣指示劑：稱(chēng)取1.00g鈣羧酸指示劑[1-(2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮)-2-羥基-3-萘甲酸]和干燥研細(xì)的氯化鈉100g于研缽中，充分研磨呈紫紅色的均勻粉末，置于棕色瓶中保存，備用。2.6.3.2氯化鎂溶液（100g/L）:稱(chēng)取氯化鎂100g,溶解于1000mL水中。2.6.3.3鹽酸羥胺溶液(10g/L)：稱(chēng)取鹽酸羥胺100g,溶解于1000mL水中，棕色瓶保存。2.6.3.4三乙醇胺溶液(500g/L)：稱(chēng)取三乙醇胺500g,溶解于1000mL水中。2.6.3.5硫化鈉溶液(50g/L)：稱(chēng)取硫化鈉50g,溶解于1000mL水中。2.6.3.6氫氧化鉀溶液(280g/L)：稱(chēng)取氫氧化鉀280g,溶解于1000mL水中。2.6.3.7氫氧化鉀溶液(56g/L)：稱(chēng)取氫氧化鉀56g,溶解于1000mL水中。2.6.3.8鹽酸溶液（1＋4）：1體積濃鹽酸+4體積水。2.6.3.9鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L):精確稱(chēng)取于105℃烘至恒重的基準(zhǔn)級(jí)碳酸鈣1.000g（精確至0.1mg）于小燒杯中，加水50mL，用鹽酸溶液（1＋4）使之溶解，煮沸，冷卻至室溫。用氫氧化鉀溶液（56g2.6.3.10EDTA溶液(0.02mol/L):稱(chēng)取乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）0.744g溶于水中2.6.4操作方法準(zhǔn)確吸取試樣2.00mL～5.00mL（視試樣中鈣含量的高低而定）于250mL錐形瓶中，加水50mL，依次加入1mL氯化鎂溶液（100g/L）、1mL鹽酸羥胺溶液（10g/L）、0.5mL三乙醇胺溶液（500g/L）、0.5mL硫化鈉溶液（50g/L），混勻，加入5mL氫氧化鉀溶液（280g/L），再準(zhǔn)確加入EDTA溶液（0.02mol/L）5.00mL、鈣羧酸指示劑一小勺（約0.1g），搖勻，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）滴定至藍(lán)色消失并初現(xiàn)酒紅色為終點(diǎn)。記錄消耗鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1。以蒸餾水代替樣品做空白試驗(yàn)，記錄消耗鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V0。2.6.5結(jié)果與判定試樣中氧化鈣含量按下式計(jì)算：C×（V0－V1）×0.0561X=-------------------------×1000V2式中：X—樣品中氧化鈣的含量，單位為克每升（g／L）；

C—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1—樣品測(cè)定時(shí)，消耗鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0—空白試驗(yàn)時(shí)，消耗鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2—吸取試樣的體積，單位為毫升（mL）；

0.0561—1mmoL氧化鈣的質(zhì)量，單位為克(g)。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。計(jì)算結(jié)果符合限度，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。2.5.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5.0%。2.6β-苯乙醇2.6.1原理試樣被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱。利用被測(cè)各組分在氣、液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰離子檢測(cè)器中被檢測(cè)，依據(jù)色譜圖各組分的保留值與標(biāo)樣作對(duì)照定性；利用峰面積，按內(nèi)標(biāo)法定量。2.6.2儀器氣象色譜儀：配有氫火焰離子檢測(cè)器（FID）、微量注射器（2uL）、毛細(xì)管色譜柱：PEG20M,柱長(zhǎng)25m～30m,內(nèi)徑0.32mm,或同等分析效果的其他色譜柱。2.6.3試劑2.6.3.1乙醇溶液（15%vol）：吸取15mL乙醇（色譜純）。加水稀釋至100mL，搖勻。（2%vol）2.6.3.2β-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（2%vol）：吸取2mLβ-苯乙醇（色譜純），用上述乙醇溶液定容至100mL。2.6.3.32-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液（2%vol）：吸取2mL2-乙基正丁酸（色譜純），用上述乙醇溶液定容至100mL。2.6.4色譜條件載氣：高純氮。檢測(cè)器溫度：230℃.柱溫：在50℃恒溫2min后，以5℃/min的升溫速度至200℃，繼續(xù)恒溫10min。載氣、氫氣、空氣的流速：隨儀器而異，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇最佳操作流速，使β-苯乙醇、內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中的其他組分峰獲得完全分離。2.6.5標(biāo)樣?值的測(cè)定吸取β-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（2%vol）1mL，移入100mL容量瓶中，加入2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液（2%vol）1mL，用乙醇溶液（15%vol）定容。此溶液中β-苯乙醇和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.02%vol。開(kāi)啟儀器，待色譜儀基線(xiàn)穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣（進(jìn)樣量隨儀器靈敏度而定），記錄β-苯乙醇峰和內(nèi)標(biāo)的保留時(shí)間及峰面積。2.6.6試樣的測(cè)定取試樣約8mL于10容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液（2%vol）0.1mL，用試樣定容?；靹蚝?，在與測(cè)定?值相同的條件下進(jìn)樣。依據(jù)保留時(shí)間確定β-苯乙醇和內(nèi)標(biāo)色譜峰的位置，并測(cè)定其面積，計(jì)算出試樣中β-苯乙醇的含量。2.6.7結(jié)果與判定β-苯乙醇的相對(duì)校正因子?值按式計(jì)算：?=A式中：?—β-苯乙醇的相對(duì)校正因子；A1—測(cè)定標(biāo)樣?值時(shí)，內(nèi)標(biāo)的峰面積；A2—測(cè)定標(biāo)樣?值時(shí)，β-苯乙醇的峰面積；d1—β-苯乙醇的相對(duì)密度；d2—內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)密度。試樣中的β-苯乙醇的含量按式計(jì)算：X=?×A3A式中：X—試樣中β-苯乙醇的含量，單位為毫克每升（mg/L）；?—β-苯乙醇的相對(duì)校正因子；A3—試樣中β-苯乙醇的峰面積；A4—添加于試樣中內(nèi)標(biāo)的峰面積；c—試樣中添加內(nèi)標(biāo)的濃度，單位為毫克每升（mg/L）。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。計(jì)算結(jié)果符合限度，判為符合規(guī)定；否則，判為不符合規(guī)定。2.6.8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5.0%。2.7凈含量按JJF1070檢驗(yàn)。3衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)3.1細(xì)菌總數(shù)3.1.1原理食品檢樣經(jīng)過(guò)處理，在一定條件下（如培養(yǎng)基、培養(yǎng)溫度和培養(yǎng)時(shí)間等）培養(yǎng)后，所得每g（mL）檢樣中形成的微生物菌落總數(shù)。3.1.2設(shè)備和用具除微生物實(shí)驗(yàn)室常規(guī)滅菌及培養(yǎng)設(shè)備外，其他設(shè)備和材料如下：3.1.2.1恒溫培養(yǎng)箱：36℃±1℃，30℃±1℃。3.1.2.2冰箱：2℃～5℃。3.1.2.3恒溫水浴箱：46℃±1℃。3.1.2.4天平：感量為0.1g。3.1.2.5均質(zhì)器。3.1.2.6振蕩器。3.1.2.7無(wú)菌吸管：1mL（具0.01mL刻度）、10mL（具0.1mL刻度）或微量移液器及吸頭。3.1.2.8無(wú)菌錐形瓶：容量250mL、500mL。3.1.2.9無(wú)菌培養(yǎng)皿：直徑90mm。3.1.2.10pH計(jì)或pH比色管或精密pH試紙。3.1.2.11放大鏡和菌落計(jì)數(shù)器。3.1.3培養(yǎng)基和試劑3.1.3.1平板計(jì)數(shù)瓊脂培養(yǎng)基：見(jiàn)附錄A中A.1。3.1.3.2磷酸鹽緩沖液：見(jiàn)附錄A中A.2。3.1.3.3無(wú)菌生理鹽水：見(jiàn)附錄A中A.3。3.1.4操作步驟3.1.4.1樣品的稀釋3.1.4.1.1以無(wú)菌吸管吸取25mL樣品置盛有225mL磷酸鹽緩沖液或生理鹽水的無(wú)菌錐形瓶（瓶?jī)?nèi)預(yù)置適當(dāng)數(shù)量的無(wú)菌玻璃珠）中，充分混勻，制成1:10的樣品勻液。3.1.4.1.2用1mL無(wú)菌吸管或微量移液器吸取1:10樣品勻液1mL，沿管壁緩慢注于盛有9mL稀釋液的無(wú)菌試管中（注意吸管或吸頭尖端不要觸及稀釋液面），振搖試管或換用1支無(wú)菌吸管反復(fù)吹打使其混合均勻，制成1:100的樣品勻液。3.1.4.1.3按3.4.1.2操作程序，制備10倍系列稀釋樣品勻液。每遞增稀釋一次，換用1次1mL無(wú)菌吸管或吸頭。3.1.4.1.4根據(jù)對(duì)樣品污染狀況的估計(jì)，選擇2個(gè)～3個(gè)適宜稀釋度的樣品勻液（液體樣品可包括原液），在進(jìn)行10倍遞增稀釋時(shí)，吸取1mL樣品勻液于無(wú)菌平皿內(nèi)，每個(gè)稀釋度做兩個(gè)平皿。同時(shí)，分別吸取1mL空白稀釋液加入兩個(gè)無(wú)菌平皿內(nèi)作空白對(duì)照。3.1.4.3.5及時(shí)將15mL～20mL冷卻至46℃的平板計(jì)數(shù)瓊脂培養(yǎng)基（可放置于46℃±1℃恒溫水浴箱中保溫）傾注平皿，并轉(zhuǎn)動(dòng)平皿使其混合均勻。3.1.5培養(yǎng)3.1.5.1待瓊脂凝固后，將平板翻轉(zhuǎn)，36℃±1℃培養(yǎng)48h±2h。水產(chǎn)品30℃±1℃培養(yǎng)72h±3h。3.1.5.2如果樣品中可能含有在瓊脂培養(yǎng)基表面彌漫生長(zhǎng)的菌落時(shí)，可在凝固后的瓊脂表面覆蓋一薄層瓊脂培養(yǎng)基（約4mL），凝固后翻轉(zhuǎn)平板，按6.2.1條件進(jìn)行培養(yǎng)。3.1.6菌落計(jì)數(shù)可用肉眼觀察，必要時(shí)用放大鏡或菌落計(jì)數(shù)器，記錄稀釋倍數(shù)和相應(yīng)的菌落數(shù)量。菌落計(jì)數(shù)以菌落形成單位（colony-formingunits，CFU）表示。3.1.6.1選取菌落數(shù)在30CFU～300CFU之間、無(wú)蔓延菌落生長(zhǎng)的平板計(jì)數(shù)菌落總數(shù)。低于30CFU的平板記錄具體菌落數(shù)，大于300CFU的可記錄為多不可計(jì)。每個(gè)稀釋度的菌落數(shù)應(yīng)采用兩個(gè)平板的平均數(shù)。3.1.6.2其中一個(gè)平板有較大片狀菌落生長(zhǎng)時(shí)，則不宜采用，而應(yīng)以無(wú)片狀菌落生長(zhǎng)的平板作為該稀釋度的菌落數(shù)；若片狀菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均勻，即可計(jì)算半個(gè)平板后乘以2，代表一個(gè)平板菌落數(shù)。3.1.6.3當(dāng)平板上出現(xiàn)菌落間無(wú)明顯界線(xiàn)的鏈狀生長(zhǎng)時(shí)，則將每條單鏈作為一個(gè)菌落計(jì)數(shù)。3.1.7結(jié)果與報(bào)告3.1.7.1菌落總數(shù)的計(jì)算方法3.1.7.1.1若只有一個(gè)稀釋度平板上的菌落數(shù)在適宜計(jì)數(shù)范圍內(nèi)，計(jì)算兩個(gè)平板菌落數(shù)的平均值，再將平均值乘以相應(yīng)稀釋倍數(shù)，作為每g（mL）樣品中菌落總數(shù)結(jié)果。3.1.7.1.2若有兩個(gè)連續(xù)稀釋度的平板菌落數(shù)在適宜計(jì)數(shù)范圍內(nèi)時(shí)，按公式（1）計(jì)算：N=ΣC/[(n1+0.1n2)d]式中：N—樣品中菌落數(shù)；ΣC—平板（含適宜范圍菌落數(shù)的平板）菌落數(shù)之和；n1—第一稀釋度（低稀釋倍數(shù)）平板個(gè)數(shù)；n2—第二稀釋度（高稀釋倍數(shù)）平板個(gè)數(shù)；d—稀釋因子（第一稀釋度）。3.1.7.1.3若所有稀釋度的平板上菌落數(shù)均大于300CFU，則對(duì)稀釋度最高的平板進(jìn)行計(jì)數(shù)，其他平板可記錄為多不可計(jì)，結(jié)果按平均菌落數(shù)乘以最高稀釋倍數(shù)計(jì)算。3.1.7.1.4若所有稀釋度的平板菌落數(shù)均小于30CFU，則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)計(jì)算。3.1.7.1.5若所有稀釋度（包括液體樣品原液）平板均無(wú)菌落生長(zhǎng)，則以小于1乘以最低稀釋倍數(shù)計(jì)算。3.1.7.1.6若所有稀釋度的平板菌落數(shù)均不在30CFU～300CFU之間，其中一部分小于30CFU或大于300CFU時(shí)，則以最接近30CFU或300CFU的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)計(jì)算。3.1.7.2菌落總數(shù)的報(bào)告3.1.7.2.1菌落數(shù)小于100CFU時(shí)，按“四舍五入”原則修約，以整數(shù)報(bào)告。3.1.7.2.2菌落數(shù)大于或等于100CFU時(shí)，第3位數(shù)字采用“四舍五入”原則修約后，取前2位數(shù)字，后面用0代替位數(shù)；也可用10的指數(shù)形式來(lái)表示，按“四舍五入”原則修約后，采用兩位有效數(shù)字。3.1.7.2.3若所有平板上為蔓延菌落而無(wú)法計(jì)數(shù)，則報(bào)告菌落蔓延。3.1.7.2.4若空白對(duì)照上有菌落生長(zhǎng)，則此次檢測(cè)結(jié)果無(wú)效。3.1.7.2.5稱(chēng)重取樣以CFU/g為單位報(bào)告，體積取樣以CFU/mL為單位報(bào)告。附錄A（規(guī)范性附錄）培養(yǎng)基和試劑A.1平板計(jì)數(shù)瓊脂（platecountagar，PCA）培養(yǎng)基A.1.1成分胰蛋白胨5.0g酵母浸膏2.5g葡萄糖1.0g瓊脂15.0g蒸餾水1000mLpH7.0±0.2A.1.2制法將上述成分加于蒸餾水中，煮沸溶解，調(diào)節(jié)pH。分裝試管或錐形瓶，121℃高壓滅菌15min。A.2磷酸鹽緩沖液A.2.1成分磷酸二氫鉀（KH2PO4）34.0g蒸餾水500mLpH7.2A.2.2制法貯存液：稱(chēng)取34.0g的磷酸二氫鉀溶于500mL蒸餾水中，用大約175mL的1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，用蒸餾水稀釋至1000mL后貯存于冰箱。稀釋液：取貯存液1.25mL，用蒸餾水稀釋至1000mL，分裝于適宜容器中，121℃高壓滅菌15min。A.3無(wú)菌生理鹽水A.3.1成分氯化鈉8.5g蒸餾水1000mLA.3.2制法稱(chēng)取8.5ｇ氯化鈉溶于1000mL蒸餾水中，121℃高壓滅菌15min。4.感官要求4.1傳統(tǒng)型半甜黃酒感官要求項(xiàng)目類(lèi)型要求優(yōu)級(jí)一級(jí)二級(jí)外觀半甜型橙黃色至深褐色，清亮透明，有光澤，允許瓶（壇）底有少量聚集物。橙黃色至黃褐色，清亮透明，允許瓶（壇）底有少量聚集物。香氣半甜型具有黃酒