無(wú)機(jī)及分析化學(xué)復(fù)習(xí)題與參考答案

《無(wú)機(jī)及分析化學(xué)試驗(yàn)》復(fù)習(xí)題及參照答案1、化學(xué)試劑分為幾大類？試驗(yàn)室中最普遍使用的一般試劑分為幾種等級(jí)？怎樣選用化學(xué)試劑？答：化學(xué)試劑的選用應(yīng)以試驗(yàn)規(guī)定，如分析任務(wù)、分析措施的敏捷度和選擇性、分析對(duì)象的含量及對(duì)分析成果對(duì)的度規(guī)定等為根據(jù)，合理選用不一樣等級(jí)的試劑。不一樣等級(jí)的試劑價(jià)格差異很大，純度越高價(jià)格越貴，試劑選用不妥，將會(huì)導(dǎo)致資金揮霍或影響試驗(yàn)成果，故在滿足試驗(yàn)規(guī)定的前提下，選擇試劑的級(jí)別應(yīng)就低而不就高。此外應(yīng)注意，不一樣廠家、不一樣原料和工藝生產(chǎn)的化學(xué)試劑在性能上有時(shí)會(huì)有明顯差異，甚至同一廠家、不一樣批號(hào)的同一類試劑在性質(zhì)上也很難完全一致，因此在較高規(guī)定的分析中，不盡要考慮試劑的等級(jí)，還應(yīng)注意生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品批號(hào)等事項(xiàng)，必要時(shí)應(yīng)作專題檢查和對(duì)照試驗(yàn)。2、在容量分析試驗(yàn)中使用的玻璃儀器中，哪些玻璃儀器在用蒸餾水淋洗后，還要用待裝溶液淋洗？簡(jiǎn)述玻璃儀器的一般洗滌過(guò)程及其與否洗凈的檢查措施。答：容量分析操作中常用的玻璃儀器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶和錐形瓶，其他也許使用的玻璃儀器尚有燒杯、量筒等，其中滴定管、移液管和吸量管在清洗潔凈和用蒸餾水淋洗后，還需用少許待裝溶液淋洗2～3次，各次淋洗時(shí)待裝溶液的用量約為10mL、5mL、5mL。玻璃儀器的洗滌措施應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的規(guī)定、污物的性質(zhì)及其弄臟程度來(lái)選擇，洗滌玻璃儀器的一般環(huán)節(jié)是：=1\*GB2⑴用自來(lái)水刷洗：用大小合適的毛刷刷洗，使附著在器壁上的灰塵和不溶性雜質(zhì)脫落，再用自來(lái)水沖刷掉已脫落的灰塵、不溶性雜質(zhì)和可溶性雜質(zhì)。=2\*GB2⑵用去污粉或合成洗滌劑刷洗：用大小合適的毛刷蘸取去污粉或合成洗滌劑刷洗，使附著器壁的有機(jī)物和油污脫落，再用自來(lái)水沖洗；若油垢和有機(jī)物仍洗不潔凈，可將合成洗滌劑或肥皂液合適加熱再洗滌。=3\*GB2⑶用洗液洗滌：先將玻璃儀器中的水盡量除去，再把洗液加入玻璃儀器內(nèi)，洗液用量約為玻璃儀器總?cè)萘康?/5，傾斜儀器并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)（注意！勿將洗液流出），使儀器內(nèi)壁所有被洗液潤(rùn)濕。數(shù)分鐘后，將洗液倒回洗液瓶中（可反復(fù)使用至洗液顏色變綠色時(shí)才失效），再用自來(lái)水完全洗去殘留在器壁上的洗液。洗滌過(guò)的玻璃儀器用水淋濕后倒置，假如水即沿器壁流下，器壁上留下一層薄而均勻的水膜，沒(méi)有水珠掛著，則表達(dá)玻璃儀器已被洗凈。洗凈后的玻璃儀器不能再用布或?yàn)V紙擦，由于布或?yàn)V紙的纖維會(huì)留在器壁上，弄臟儀器。3、粗食鹽中的可溶性雜質(zhì)有哪些？各用什么試劑除去這些雜質(zhì)？除雜試劑的加入次序是怎樣的？其原因是什么？答：粗食鹽中具有鈣、鎂的硫酸鹽和氯化鉀等可溶性雜質(zhì)。BaCl2溶液除去食鹽溶液中的SO42-離子，Ca2+、Mg2+離子則用Na2CO3的NaOH溶液除去，KCl的溶解度不小于NaCl，且在食鹽中的含量較少，可在NaCl結(jié)晶時(shí)留在溶液中到達(dá)除去的目的。除去雜質(zhì)的沉淀劑需按BaCl2溶液、Na2CO3的NaOH溶液和HCl溶液的次序依次加入。一般來(lái)說(shuō)，除去天然樣品中的陰離子要比陽(yáng)離子的除去困難，故應(yīng)先除去陰離子，除去SO42-離子時(shí)過(guò)量加入的Ba2+離子可與Ca2+、Mg2+離子一起，使生成鈣、鎂、鋇的碳酸鹽沉淀而除去，過(guò)量加入的CO32-離子則可用鹽酸使中和；若先加入Na2CO3的NaOH溶液除去了Ca2+、Mg2+離子后，再加入過(guò)量的BaCl2溶液將使食鹽溶液中增添的Ba2+離子還需重新除雜操作，而鹽酸是用于除去過(guò)量的碳酸鹽的，也只能再加入Na2CO3的NaOH溶液后再加入。4、在使用布氏漏斗進(jìn)行減壓過(guò)濾操作中，應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？答：傾瀉法、過(guò)濾法和離心分離法是分離沉淀與溶液的常用措施，減壓過(guò)濾（也稱抽濾、吸濾）是由布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和真空泵構(gòu)成的一種減壓過(guò)濾系統(tǒng)，其中布氏漏斗作過(guò)濾器，吸濾瓶作接受器，通過(guò)真空泵使再吸濾瓶中形成負(fù)壓，與布氏漏斗內(nèi)液面上的大氣之間形成壓差，由此來(lái)加緊過(guò)濾速度。在使用布氏漏斗時(shí)，應(yīng)注意的事項(xiàng)有：=1\*GB2⑴使覆蓋在布氏漏斗底部的濾紙直徑略不不小于布氏漏斗內(nèi)徑，但能蓋住所有的濾孔，再用少許蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，微微啟動(dòng)抽氣閥門使濾紙緊貼于布氏漏斗底部；=2\*GB2⑵布氏漏斗出口處的斜面對(duì)準(zhǔn)吸濾瓶的抽氣支管；=3\*GB2⑶在抽氣閥門啟動(dòng)的狀況下，通過(guò)玻棒將待過(guò)濾溶液慢慢倒入布氏漏斗內(nèi)，每次倒入的溶液量不得超過(guò)布氏漏斗溶劑的2/3，待溶液到完后，再將沉淀轉(zhuǎn)移到布氏漏斗內(nèi)；=4\*GB2⑷停止抽濾時(shí)，應(yīng)先拔下吸濾瓶支管上的皮管，平衡布氏漏斗與吸濾瓶間的氣壓，防止真空泵中的循環(huán)水倒吸。布氏漏斗內(nèi)沉淀的取出措施是：用玻璃棒將濾紙邊輕輕揭起，再取下濾紙和沉淀，也可將漏斗倒置，輕輕敲打漏斗邊緣或用氣吹漏斗下口，將濾紙和沉淀一同吹出。5、什么是直接直接稱量法和差減稱量法？什么狀況下選用差減稱量法？答：直接稱量法是先稱出空容器的質(zhì)量，再按規(guī)范操作將試樣逐一加入至所需質(zhì)量。差減稱量法又稱減量法，先精確稱量樣品和稱量瓶總質(zhì)量，然后按規(guī)范操作將所需樣品“輕敲”入錐形瓶（或燒杯）中，再次精確稱量該樣品和稱量瓶總質(zhì)量，兩次稱得的質(zhì)量之差即為該錐形瓶中試樣的質(zhì)量。當(dāng)待稱量物是易吸水、易氧化、易吸取CO2等物質(zhì)，并需稱出多份該試樣時(shí)，宜選用差減稱量法6、基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有什么條件？在容量分析中，基準(zhǔn)物質(zhì)一般的用途是什么？標(biāo)定HCl溶液（濃度約為0.1mol·L-1）時(shí)，為何需精確稱取基準(zhǔn)物Na2B4O7·10H2O(M=381.37g·mol-1)的質(zhì)量范圍為0.38～0.42g，這個(gè)稱量值是怎樣估算的？基準(zhǔn)物稱得太多或太少，對(duì)標(biāo)定有何影響？答：能用于直接配制原則溶液或標(biāo)定未知溶液濃度的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)物質(zhì)必須具有的條件是：純度高（雜質(zhì)的總含量低于0.01％～0.02％），易制備和提純；構(gòu)成（包括結(jié)晶水）與化學(xué)式完全一致；化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定；為了減少稱量誤差，基準(zhǔn)物的摩爾質(zhì)量盡量大。在容量分析中，基準(zhǔn)物質(zhì)常用來(lái)直接配制原則溶液或標(biāo)定間接法配制的溶液濃度。酸堿滴定分析中的酸堿溶液的濃度約為0.1mol·L-1，在用25mL滴定管時(shí)，為使滴定分析相對(duì)誤差低于0.1％，滴定劑的耗用體積應(yīng)在20mL以上，按消耗滴定劑體積在20～22mL之間計(jì)算基準(zhǔn)物所需質(zhì)量，又可知Na2B4O7·10H2O的摩爾質(zhì)量為381.37g·mol-1，則應(yīng)稱取的硼砂質(zhì)量為約為0.38～0.42g?；鶞?zhǔn)物稱得太多，將有也許使滴定管內(nèi)的試液消耗太多，導(dǎo)致不能完畢一次滴定分析操作，若第二次再使用該滴定管內(nèi)的溶液，將使試液體積誤差累積而明顯增大標(biāo)定誤差；若基準(zhǔn)物稱得太少，消耗滴定管內(nèi)的試液偏少，也將使標(biāo)定成果的誤差增大。6、容量分析中，選擇指示劑的原則是什么？滴定期，指示劑的用量為何不能太多？指示劑的用量與什么原因有關(guān)？答：容量分析中指示劑的選用原則是指示劑的變色范圍的所有或大部分應(yīng)落在滴定突躍范圍內(nèi)。指示劑自身是有機(jī)弱酸或弱堿，也由也許參與滴定反應(yīng)。若指示劑用量太多，會(huì)消耗原則溶液或試液而引入誤差；同步太多或太少加入的指示劑均會(huì)影響觀測(cè)其變色的敏感程度。一般每10mL溶液加指示劑1滴。7、滴定終點(diǎn)將要抵達(dá)時(shí)，為何要用少許蒸餾水淋洗錐形瓶的內(nèi)壁？此時(shí)應(yīng)怎樣進(jìn)行滴定操作？答：滴定操作需雙手配合協(xié)調(diào)，用左手操作滴定管以控制滴定速度，右手則拿著錐形瓶瓶頸并以順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)溶液，在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，瓶?jī)?nèi)的溶液將會(huì)沾附在錐形瓶的內(nèi)壁，需在滴定終點(diǎn)將要到達(dá)之前，用少許蒸餾水將沾附在內(nèi)壁上的反應(yīng)液沖洗到錐形瓶?jī)?nèi)，才能使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全。滴定到臨近終點(diǎn)時(shí)，滴定劑滴入點(diǎn)周圍的顏色可以臨時(shí)地?cái)U(kuò)散到所有溶液，但在搖動(dòng)1～2次后變色完全消失；此時(shí)應(yīng)改為滴1滴，搖幾下，等到必須搖2～3次后，指示劑顏色變化才完全消失時(shí)，表達(dá)離滴定終點(diǎn)已經(jīng)很近；這時(shí)應(yīng)微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液懸在滴定管的管尖上形成半滴，但未落下，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾下，然后將錐形瓶?jī)A斜，把沾附在壁上的溶液洗入瓶中，再搖勻溶液，并反復(fù)半滴操作直到剛剛出現(xiàn)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)的顏色而又不再消逝為止。8、HAc解離度和解離平衡常數(shù)測(cè)定試驗(yàn)中，HAc溶液的濃度，解離度和解離平衡常數(shù)的計(jì)算值各應(yīng)取幾位有效數(shù)字表達(dá)？為何？答：HAc溶液的濃度各應(yīng)取4位有效數(shù)字表達(dá)，而HAc溶液的解離度和解離平衡常數(shù)的計(jì)算值只能取2位有效數(shù)字表達(dá)。記錄試驗(yàn)過(guò)程中測(cè)量得到的試驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，必需注意有效數(shù)字的位數(shù)。在分析化學(xué)中，有效數(shù)字是指實(shí)際能測(cè)量得到的數(shù)字，即所有確實(shí)定數(shù)字再加一位不定數(shù)字，并應(yīng)根據(jù)測(cè)量?jī)x器的精確度來(lái)確定有效數(shù)字的保留位數(shù)，使之與所用測(cè)量?jī)x器的精確度對(duì)應(yīng)。在HAc解離度和解離平衡常數(shù)測(cè)定試驗(yàn)中，HAc溶液的濃度是通過(guò)酸堿滴定的滴定成果通過(guò)計(jì)算后得到的，其計(jì)算值的有效數(shù)字應(yīng)按滴定分析規(guī)定保留，即應(yīng)有4位有效數(shù)字；HAc解離度和解離平衡常數(shù)則由酸度計(jì)測(cè)得的溶液pH值，換算成H+離子濃度后再計(jì)算得到的，由于所用的酸度計(jì)只有2位有效數(shù)字，根據(jù)有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則，計(jì)算值只能由2位有效數(shù)字。9、在測(cè)定一系列同種物質(zhì)溶液的pH值時(shí)，應(yīng)采用什么樣的測(cè)定次序？為何？答：在測(cè)定一系列同種物質(zhì)溶液的pH值時(shí)，應(yīng)按溶液的濃度由小到大的次序加入。在燒杯中測(cè)定溶液pH值時(shí)，需將燒杯用待測(cè)溶液淋洗，假如先裝入濃度大的溶液，再裝入濃度小的溶液時(shí)，燒杯壁上沾附的濃溶液難以被稀濃度溶液充足淋洗，將導(dǎo)致燒杯內(nèi)的溶液濃度比原溶液濃度偏高，pH值測(cè)定成果將偏大而影響測(cè)定成果的精確性。假如先裝入稀濃度溶液，在用濃溶液洗滌時(shí)，對(duì)燒杯內(nèi)溶液的濃度影響要小得多，易使燒杯內(nèi)溶液的濃度與原溶液濃度保持一致。10、簡(jiǎn)述Delta-320s型酸度計(jì)的使用措施。答：Delta320-S型酸度計(jì)的面板上有液晶顯示屏和四個(gè)控制鍵，開(kāi)關(guān)鍵接通/關(guān)閉顯示屏，關(guān)閉時(shí)將酸度計(jì)設(shè)置在備用狀態(tài)；模式鍵選擇酸度、mv或溫度方式；校正鍵在酸度方式下啟動(dòng)校準(zhǔn)程序，在溫度方式下啟動(dòng)溫度輸入程序，接好電源及復(fù)合電極線，進(jìn)行溫度輸入，校準(zhǔn)pH電極后，再測(cè)定樣品的pH值。溫度的輸入：按開(kāi)關(guān)鍵接通顯示屏，再按模式鍵使顯示屏出現(xiàn)近來(lái)一次輸入的溫度值和“℃”圖樣，小數(shù)點(diǎn)閃爍，假如輸入新的溫度則按一下校正鍵，此時(shí)首先是溫度值的十位數(shù)從0開(kāi)始閃爍，每隔一段時(shí)間加“1”，當(dāng)十位數(shù)抵達(dá)所要的數(shù)值時(shí)，按一下讀數(shù)鍵，這個(gè)十位數(shù)抵達(dá)所要的數(shù)值時(shí)，按一下讀數(shù)鍵，這個(gè)十位數(shù)就固定不變，個(gè)位數(shù)開(kāi)始閃爍并累加，當(dāng)個(gè)位數(shù)抵達(dá)所要的數(shù)值時(shí)，按一下讀數(shù)鍵，個(gè)位數(shù)和十位數(shù)都被固定，小數(shù)點(diǎn)后十分位開(kāi)始在“0”和“5”之間變化，當(dāng)?shù)诌_(dá)所要數(shù)值時(shí)按讀數(shù)鍵，溫度值即被輸入酸度計(jì)，且小數(shù)點(diǎn)停止閃爍。在關(guān)機(jī)后，酸度計(jì)仍保留該溫度值，反復(fù)上述操作可重新輸入溫度，完畢溫度輸入后，按模式鍵回到酸度或mv方式，輸入溫度將一直保留到重新輸入溫度時(shí)止，按校正鍵，再按上述環(huán)節(jié)即可重新輸入溫度值。校正pH電極：用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值，必須校正電極。Delta320-S型酸度計(jì)有3組校正緩沖溶液，每組有3種不一樣的pH值的校正液，按下列環(huán)節(jié)選擇對(duì)應(yīng)組別的校正緩沖溶液校正電極，按開(kāi)關(guān)鍵關(guān)閉顯示屏，按模式鍵并保持，再按開(kāi)關(guān)鍵即在顯示屏上顯示出校正緩沖溶液組別，按校正鍵選擇合適組別，再按讀數(shù)鍵保留這一選擇，將蒸餾水沖洗并用軟濾紙吸去附著電極的水分放入選定組別的校正緩沖液并按校正鍵，顯示屏上出現(xiàn)“A”字符即已自動(dòng)鑒定終點(diǎn)，再按讀數(shù)鍵就回到樣品測(cè)定措施。測(cè)定pH值：電極從緩沖溶液中移出，用蒸餾水或待測(cè)溶液沖洗（若用蒸餾水沖洗需用軟濾紙吸干電極上的水分），將電極放入待測(cè)溶液中并按讀數(shù)鍵啟動(dòng)測(cè)定過(guò)程，小數(shù)點(diǎn)會(huì)閃爍，顯示屏上同步顯示數(shù)字式和模擬式pH值，按讀數(shù)鍵小數(shù)點(diǎn)停閃，反復(fù)上述過(guò)程測(cè)定另一種待測(cè)溶液pH值，測(cè)定完畢后，按開(kāi)關(guān)鍵再撥去電源，電極用蒸餾水沖洗后套上保濕帽放置于電極支架上。11、K2Cr2O7法測(cè)定亞鐵鹽中Fe含量的操作過(guò)程中，加入磷酸的目的時(shí)什么？在試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在什么狀況下加入磷酸？答：K2Cr2O7法測(cè)定亞鐵鹽中Fe含量的滴定反應(yīng)是：6Fe2++Cr2O72-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O滴定突躍范圍為0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸鈉作指示劑時(shí)，由于它的條件電勢(shì)為0.85V，將使指示劑二苯胺磺酸鈉提前由無(wú)色的還原態(tài)氧化成紫紅色的氧化態(tài)，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)提前抵達(dá)而引起滴定誤差。加入H3PO4的目的為：(1)提供必要的酸度；(2)H3PO4能與滴定生成的Fe3+離子作用形成穩(wěn)定的且無(wú)色的配離子[Fe(HPO4)2]-而減少電對(duì)Fe3+/Fe2+的電勢(shì)，使突躍范圍變成0.71～1.34V，指示劑二苯胺磺酸鈉變色點(diǎn)的電極電勢(shì)落在該范圍內(nèi)變色，同步也消除了Fe3+離子黃色對(duì)滴定終點(diǎn)觀測(cè)的干擾。在試驗(yàn)操作過(guò)程中，需在溶液顏色變?yōu)樯罹G色時(shí)方可加入H3PO4，并用K2Cr2O7原則溶液立即滴定直至終點(diǎn)抵達(dá)。12、KMnO4原則溶液應(yīng)采用什么措施來(lái)配制？答：KMnO4是氧化還原滴定中最常用的氧化劑之一，但市售的KMnO4常具有雜質(zhì)，如MnO2、硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽等，溶解及稀釋KMnO4所用的蒸餾水中常具有還原性物質(zhì)，KMnO4能按4KMnO4+2H2O==4MnO2+4KOH+3O2而自行分解，分解的速度隨溶液的pH值變化，在中性溶液中分解較慢，但Mn2+和MnO2的存在能加速其分解，見(jiàn)光則分解得更快。因此，KMnO4原則溶液不能用直接法配制。KMnO4原則溶液應(yīng)采用間接法來(lái)配制，其配制措施是：稱取略多于理論計(jì)算值的固體KMnO4，溶解于適量的蒸餾水中，加入煮沸，保持微沸約1小時(shí)（或在暗處放置7～10天），待KMnO4將還原性雜質(zhì)完全氧化，除去生成的MnO2沉淀，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，計(jì)算出KMnO4溶液的精確濃度。13、722光柵型分光光度計(jì)的重要部件的名稱是什么？在使用722光柵型分光光度計(jì)時(shí)，要注意什么問(wèn)題？答：分光光度計(jì)的種類諸多，但其重要部件都是同樣的，分光光度計(jì)的重要部件有光源（鎢燈或氫燈）、單色器（包括色散元件—光柵或棱鏡、出、入射狹縫與透鏡）、吸取池、檢測(cè)裝置和讀數(shù)指示器。分光光度計(jì)使用前作安全性檢查，檢查確認(rèn)無(wú)問(wèn)題后再打開(kāi)電源預(yù)熱20min，使分光光度計(jì)處在良好的工作狀態(tài)；為保護(hù)分光光度計(jì)的檢測(cè)裝置，在預(yù)熱及停止測(cè)定操作時(shí)應(yīng)打開(kāi)比色皿暗箱蓋，防止檢測(cè)裝置長(zhǎng)時(shí)間受光照射而疲勞；測(cè)定期只能用手拿比色皿的毛玻璃面，并不能拿透光面；擦拭比色皿壁外的液滴時(shí)，只能用擦鏡紙順一種方向擦拭，不得來(lái)回使勁擦拭；比色皿需用待裝溶液洗滌2～3次，比色皿中盛放的溶液，不得超過(guò)其高度的4/5，以免溶液溢入機(jī)件內(nèi)部。14、用鄰菲咯啉法測(cè)定鐵時(shí)，為何要在測(cè)定前加入鹽酸羥胺？若不加入鹽酸羥胺，對(duì)測(cè)定成果有何影響？答：含鐵試樣溶液中的Fe2+離子輕易被空氣中的氧氣氧化成Fe3+離子，顯色劑鄰菲咯啉能與Fe2+離子發(fā)生顯色反應(yīng)生成桔紅色配合物，該配合物的摩爾吸光系數(shù)ε＝1.1×104L·mol-1·cm-1，最大吸取波長(zhǎng)為510nm而Fe3+離子則與鄰菲咯啉生成3∶1淡藍(lán)色配合物，故在測(cè)定試樣中總鐵含量時(shí)，需先將試樣溶液中加入還原劑鹽酸羥胺，將Fe3+離子還原成Fe2+離子后，再加入顯色劑鄰菲咯啉顯色，就可用分光光度法測(cè)定試樣中總鐵的含量。若在測(cè)定前就加入鹽酸羥胺之前就加入顯色劑，測(cè)得的是試樣中Fe2+和Fe3+離子分別與鄰菲咯啉生成的總含量，但Fe3+離子與鄰菲咯啉生成的淡藍(lán)色配合物，在測(cè)定波長(zhǎng)下的摩爾吸光系數(shù)不一樣于桔紅色Fe2+離子配合物的摩爾吸光系數(shù)，將影響到測(cè)定成果的精確性，使試樣中的總鐵含量測(cè)定成果偏低。15、鄰菲咯啉分光光度法測(cè)定鐵的試驗(yàn)中，要加入一系列試劑與Fe2+發(fā)生顯色反應(yīng)，哪些試劑加入量的體積要精確，哪些試劑可以不必十分精確？為何？答：鄰菲咯啉分光光度法測(cè)定試樣溶液中的鐵含量時(shí)，需配制Fe2+原則系列溶液來(lái)繪制原則曲線，應(yīng)按次序依次加入Fe2+原則溶液、鹽酸羥胺溶液、鄰菲咯啉溶液和NaAc溶液，其中Fe2+原則溶液和鄰菲咯啉溶液加入量的精確與否直接影響到原則曲線的精確程度和待測(cè)定試樣中鐵含量測(cè)定成果的精確性，必須精確加入；鹽酸羥胺溶液是用于還原Fe3+離子的還原劑，NaAc溶液是為了調(diào)整溶液的酸度在pH4～5，使顯色反應(yīng)處在合適的pH范圍內(nèi)進(jìn)行，故鹽酸羥胺溶液和NaAc溶液加入量的體積可以不必十分精確。16、吸取曲線與原則曲線有何區(qū)別？其橫坐標(biāo)各代表什么？這兩種曲線各有什么實(shí)際意義？答：吸取曲線是在固定比色皿寬度（即液層厚度）和有色溶液濃度時(shí)，分別測(cè)量不一樣波長(zhǎng)狀況下的吸光度值，以吸光度A為縱坐標(biāo)、單色光波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)繪制的A-λ曲線圖。當(dāng)入射單色光的波長(zhǎng)被選定后不變的狀況下固定比色皿寬度，分別測(cè)量一系列原則溶液的吸光度值，以吸光度A為縱坐標(biāo)、以吸光物質(zhì)濃度為橫坐標(biāo)繪制的A-c曲線圖是原則曲線。吸取曲線的橫坐標(biāo)代表入射單色光的波長(zhǎng)，原則曲線的橫坐標(biāo)代表吸光物質(zhì)的濃度。吸取曲線用于選定吸光物質(zhì)最大吸取波長(zhǎng)λmax，而待測(cè)試樣溶液中的吸光物質(zhì)的含量可根據(jù)待測(cè)試樣溶液的吸光度Aχ在原則曲線上直接查知。17、吸光光度法測(cè)定有色溶液的吸光度時(shí)，為何要用參比溶液？選擇參比溶液的原則是什么？答：參比溶液的作用是相稱重要的。在實(shí)際測(cè)量中是以通過(guò)參比溶液的光強(qiáng)作為入射光強(qiáng)度，用來(lái)調(diào)整儀器零點(diǎn)，以消除吸取池池壁及溶劑等對(duì)入射光的反射和吸取帶來(lái)的影響，使所測(cè)得的吸光度可以較真實(shí)地反應(yīng)被測(cè)組分的濃度。參比溶液的選擇原則是使測(cè)得的吸光度能真正反應(yīng)被測(cè)物質(zhì)的含量。參比溶液常考慮被測(cè)組分和顯色劑對(duì)入射單色光的吸取狀況來(lái)選擇：(1)溶劑空白：只有顯色劑與被測(cè)組分反應(yīng)的生成物有吸取，被測(cè)組分、顯色劑及其他試劑均無(wú)吸取，可以用純?nèi)軇┳鲄⒈热芤骸?2)試劑空白：被測(cè)組分有吸取，顯色劑及其他試劑略有吸取，用不含被測(cè)組分的試劑溶液作參比溶液。如試樣溶液中的干擾成分與顯色劑也發(fā)生反應(yīng)，生成物在所選擇的入射單色光波長(zhǎng)處也有吸取，可選擇合適的掩蔽劑將被測(cè)組分掩蔽后再加顯色劑和其他試劑的溶液作參比溶液。(3)試樣參比：顯色劑及其他試劑均無(wú)吸取，被測(cè)組分略有吸取，用不含顯色劑及其他試劑等試劑的試樣溶液作參比溶液。18、吸光光度法進(jìn)行某種成分測(cè)定期，應(yīng)怎樣使用比色皿？為何尤其強(qiáng)調(diào)須使用同一盒內(nèi)的比色皿？假如不慎將不一樣套的比色皿混在一起，可用什么簡(jiǎn)便措施使比色皿重新配套？答：比色皿裝液時(shí)需用待裝溶液將比色皿內(nèi)壁洗滌2～3次，使比色皿內(nèi)溶液濃度與原瓶溶液濃度一致；比色皿裝液不適宜太滿，一般為比色皿容積的4/5；溢出在比色皿外面的液體用擦鏡紙或軟紙沿一種方向輕擦至干；拿取比色皿時(shí)，只能用手捏住比色皿的毛面，不能接觸光面；測(cè)定多種溶液吸光度值時(shí)，只能使用同一盒內(nèi)的比色皿，以減少測(cè)量誤差。成套比色皿的制造材料（光學(xué)玻璃，紫外光區(qū)用石英玻璃）的透光性一致且厚度相似，同樣厚度的比色皿之間的透光度之差應(yīng)不不小于0.2％。將不一樣套的比色皿洗凈，用同一種吸光物質(zhì)同一濃度的溶液潤(rùn)洗后裝入同濃度吸光物質(zhì)濃度，以其中一種比色皿為參比溶液，在同一波長(zhǎng)下分別測(cè)量各比色皿內(nèi)溶液的吸光度值，若吸光度值為零的比色皿應(yīng)為同一套比色皿。19、制