雙氯芬酸賴氨酸鹽緩釋片制備工藝的研究(完整版)實用資料

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雙氯芬酸賴氨酸鹽緩釋片制備工藝的研究（完整版）實用資料(可以直接使用，可編輯完整版實用資料，歡迎下載）雙氯芬酸賴氨酸鹽緩釋片制備工藝的研究

摘要：目的：以HPMC為主要材料，制備水溶性骨架片。方法：經(jīng)單因素考察，通過正交設(shè)計優(yōu)化出雙氯芬酸賴氨酸鹽緩釋片處方，按中國藥典1995年版所載，溶出方法的第二法測其釋放度。結(jié)果：所制備的緩釋片在12h內(nèi)呈現(xiàn)良好的零級釋放特征。結(jié)論：經(jīng)正交設(shè)計優(yōu)化的雙氯芬酸賴氨酸鹽緩釋片處方為最優(yōu)處方，體外釋放與進口雙氯芬酸鈉緩釋片相比無顯著性差異。

關(guān)鍵詞：雙氯芬酸賴氨酸鹽；緩釋；正交設(shè)計；釋放度

中分類號：TQ460.6文獻標識碼：A

文章編號:1008-9926(2000)06-303-04ThePreparationofDiclofenacAcidLysinelSlowReleaseTabletsGAOSheng-Chuan①,GUOTao,CHENJi-Min②,JIANGTie-Fu②

(①DepartmentofPharmacy,GeneralHospitalofShenyangCommandofPLA,Shenyang110015,Liaoning)

(②DepartmentofPharmacy,ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110015,Liaoning)ABSTRACT：AimThewater-solublematrixtabletswerepreparedbyusingofHPMC(K4M).MethodsAfterthesingle-factorwaschecked,theoptimalformulationofDiclofenacacidlysinel(DAL)slowreleasetabletswereobtainedbyemployingorthogonaldesign.ThedegreeofdrugreleasewasdeterminedaccordingtothemethodgiveninChinesePharmacopoeia(1995).ResultThereleaseprofileoftheDALslowreleasetabletsinvitrowasgovernedwellbyzero-ordermechanismin12h.ConclusionTheformulationofDALslowreleasetabletisoptimal.ThereleaseinvitroshowednoobviousdifferencebetweenDALandthecontrolledtablets.

KEYWORDS:Diclofenaclysine;Slowrelease;Orthogonaldesign;Drugrelease雙氯滅痛（DiclofenacSodium，DS）是一種新型強解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥物。臨床用于風濕和類風濕性關(guān)節(jié)炎及各種原因所致的疼痛、發(fā)燒等。該藥劑型開發(fā)非常迅速，特別是緩釋制劑的發(fā)展［1～3］。但口服給藥對胃副作用較多，導(dǎo)致惡心、嘔吐、胃刺激及腹痛。為減少其刺激性，合成了雙氯芬酸賴氨酸鹽(Diclofenacacidlysinel,DAL)［4］。藥理實驗結(jié)果表明，其刺激性明顯低于雙氯滅痛［5］。DAL的T1/2為1.2～1.8h在水中難溶，胃液(pH1.0鹽酸溶液)中不溶，易溶于甲醇、腸液(pH6.8磷酸鹽緩沖液)中，并隨pH值增加溶解度增大。在大量預(yù)實驗的基礎(chǔ)上，以HPMC(K4M)為骨架材料，經(jīng)過單因素考察后，篩選出主要影響因素，采用正交設(shè)計優(yōu)化制備DAL緩釋片的最優(yōu)處方。結(jié)果本優(yōu)化制備的DAL緩釋片處方為最優(yōu)處方。體外釋放為零級釋放。1材料1.1材料ZRD6-A型藥物溶出度儀（上海黃海藥檢儀器廠）；UV-9100可見-紫外檢測儀（北京瑞利分析儀器公司）；單沖式壓片機（上海第一制藥機械廠東海分廠）；78X-2型片劑四用測定儀（上海黃海藥檢儀器廠）。雙氯芬酸賴氨酸鹽（沈陽軍區(qū)總醫(yī)院合成）；羥丙基甲基纖維素（HPMCColorcon公司）；淀粉（沈陽市南塔淀粉廠）；聚維酮K30（PVP,廣州市化學(xué)試劑玻璃儀器批發(fā)部）；對照品:雙氯芬酸鈉緩釋片（加拿大奧貝泰克制藥APO-DICLOSR，批號AL611）。2方法與結(jié)果2.1體外溶出度測定

2.1.1波長選擇以DAL和輔料適量，分別用人工胃（腸）液溶解，濾過，濾液進行紫外掃描，得DAL單峰，在人工胃（腸）液的λmax為275±1nm（276±1nm）。各輔料在此處均無吸收峰。

2.1.2標準曲線的測定精密稱取干燥至恒重的DAL75mg，用HCl（0.1mol．L-1）+磷酸鈉0.2mol．L-1溶液(3∶1)配成的pH6.8緩沖液溶解并稀釋至100ml，然后分別取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml，用上述緩沖液稀釋至50ml，以磷酸緩沖液為空白，在276nm處測吸收度。以濃度C對吸收度A進行線性回歸，回歸方程：

C=44.436A+0.4248(n=5)，r=0.9999

2.1.3回收率稱取一定量的干燥至恒重的DAL，溶于pH6.8的磷酸緩沖液中，按處方加入輔料，測定DAL的回收率為(98.57±0.025)%(n=3）,表明輔料不干擾DAL測定。

2.2不同因素對釋藥速度的影響

2.2.1HPMC粘度的影響以3種粘度規(guī)格的HPMC（K4M,K15M,K100M）在相同粒度和相同壓力下壓片，測定并比較其DAL的釋藥速度，結(jié)果見1。1HPMC粘度對DAL釋放的影響2.2.2片劑硬度對DAL釋放的影響壓力是壓片工藝過程中的一個重要的因素，它直接影響片劑中藥物的釋放。一般通過控制片劑硬度而控制其壓力的大小。以HPMC為骨架材料，以淀粉和蔗糖為填充劑，按前述方法制成顆粒，然后壓片，硬度為5、7、10kg，然后測定釋放度。結(jié)果見2。2片劑硬度對DAL釋放的影響2.2.3粘合劑DAL對片劑釋藥的影響以HPMC為骨架材料，淀粉、蔗糖為填充劑，分別加入3%PVP水溶液和20%PVP醇溶液制軟材，過20目篩制濕顆粒，然后按前述方法干燥，壓片后測釋放度，結(jié)果見3。3粘合劑對DAL釋放的影響2.2.4不溶性填充劑的加入量對藥物釋放的影響文獻報道，對于水溶性藥物而言，在HPMC骨架型緩釋片中，不溶性的填充劑如淀粉、乙基纖維素的加入，能增強HPMC的緩釋作用。但與加入量不成線性關(guān)系。然而對于水不溶性藥物，還未見這方面的報道。因此以淀粉∶蔗糖的比率定為1∶1、1∶2和1∶33個比率，然后按前述方法壓片，測定釋放度。結(jié)果見4。4不溶性填充的加入量對DAL釋放量的影響2.3處方篩選在預(yù)實驗和總結(jié)大量文獻資料的基礎(chǔ)上，確定影響DAL緩釋片的主要因素為(A)HPMC的種類，(B)粘合劑，（C）淀粉∶蔗糖的比例和(D)片子的硬度。因此，選用四因素三水平正交設(shè)計L9（34）制備緩釋片，測定各處方的體外釋放度，用12h內(nèi)藥物釋放度與進口雙氯芬酸鈉緩釋片的釋放度相比作為評價指標，對實驗結(jié)果進行直觀分析，實驗因素水平的劃分見表1，正交設(shè)計安排與結(jié)果見表2。由Δk可知各因素影響順序為B>A>D>C，由k值可知A因素應(yīng)為2水平，B因素應(yīng)為1水平，C因素應(yīng)為3水平，D因素應(yīng)為2水平。故選定A2B1C3D2為最優(yōu)處方。表1DAL因素水平表水平因素ABCD(kg)1HPMCK15PVP3%水液1∶152HPMCK4MPVP20%醇液1∶273HPMCK15+HPMCK4M(1∶1)95%乙醇1∶39表2DAL正交設(shè)計安排與結(jié)果表ABCDS111111.1212221.1313331.26421230.18522311.35623121.01731320.39832132.45933211.81K13.461.674.564.26K22.544.903.092.50K34.654.083.003.89k11.150.561.521.42k20.851.631.030.83k31.551.361.001.30Δk0.71.070.520.59注：S為各處方各點體外釋放度與進口對照片相比的絕對值之和2.4釋放機理的考察雙氯芬酸在胃液中難溶，在pH6.8腸液中易溶，當HPMC骨架片與水接觸后，水分通過骨架的微孔進入骨架內(nèi)部，骨架內(nèi)的HPMC水化形成凝膠，即骨架表現(xiàn)為吸水膨脹過程；濕片的重量不斷增大，這是由于高粘度（K4M）的HPMC具有較大吸水性，而且形成的凝膠強度大，溶蝕較慢，藥物通過擴散和骨架溶蝕雙重作用釋放。

為考察本制劑的釋藥機理，以不同pH值的磷酸鹽緩沖液為釋放介質(zhì)，照釋放度測定法，測定DAL緩釋片在各種釋放介質(zhì)中的釋放曲線，考察DAL隨溶解度增大對釋藥過程的影響。釋藥曲線見5。5不同pH值的溶出介質(zhì)對DAL釋放的影響結(jié)果表明，本制劑的釋藥速度隨介質(zhì)的pH值增加而增大，藥物擴散是該制劑的主要釋放動力。

在0.1mol．L-1的鹽酸液中，藥物難溶，而高粘度的HPMC形成的凝膠強度大，溶蝕較慢，所以測不到藥物。而pH6.8的磷酸鹽緩沖液中，藥物主要以擴散為主，同時有骨架溶蝕作用。以DAL從緩釋片中的累積釋放量對時間作，可得到近似直線累積釋放曲線，結(jié)果見6。6DAL緩釋片與進口雙氯芬酸鈉緩釋片的體外釋放曲線擬合得如下方程：

mt/m∞=0.0613X-0.0025，r=0.9997

藥物釋放系數(shù)為0.0613mt為在時間t時得累積藥物釋放量，m∞為片劑藥物含量，k為，X=1時mt/m∞為起始藥物釋放量（使藥物進入體內(nèi)后迅速達到有效血藥濃度）。緩釋片每小時約釋放6mg藥物。

2.5DAL緩釋片的制備取適量DAL、HPMC（K4M）、淀粉及蔗糖。上述原料過80目篩，混合均勻，加入3%PVP水溶液制軟材，用20目篩制粒，于60℃干燥1h，18目篩整粒后，加入適量硬脂酸鎂，充分混勻后，用10mm平?jīng)_壓片，片重為300±15mg，每片含100mgDAL。

2.6體外釋放試驗按中國藥典1995年版規(guī)定釋放度測定法中的第二法，量取0.1mol．L-1鹽酸溶液750ml，注入容器中，加溫使溶液溫度保持在(37±0.5)℃，調(diào)整轉(zhuǎn)速50r/min，投入藥片，在1h后加入0.2mol．L-1磷酸鈉溶液250ml，使成pH6.8±0.05，分別在2、3、4、6、8、10和12h取樣5ml（及時補充同溫同體積的新鮮介質(zhì)），濾過，取續(xù)濾液，以磷酸緩沖液為空白，在276nm處測吸收度，按上述回歸方程計算累積釋放量。以時間為橫坐標累積釋放百分率為縱坐標作，得釋放曲線，結(jié)果見6。

第1h用0.1mol．L-1鹽酸為溶出介質(zhì)，均應(yīng)無藥物釋放。第2h起用pH6.8的磷酸鹽緩沖液DAL緩釋片與進口雙氯芬酸鈉緩釋片的體外釋放相比較，結(jié)果如下。表3DAL緩釋片與進口DS緩釋片的體外釋入度參數(shù)藥品f1f2DAL緩釋片3.3485.29DS緩釋片0100f1為差異因子，其值越大，表明兩制劑的體外釋放相差越大。f2為相似因子，其值越大，表明兩制劑的體外釋放越相似，一般認為，f2值在50～100之間，兩制劑相似。

可見，DAL緩釋片與進口DS緩釋片的體外釋放度數(shù)據(jù)經(jīng)用擬合因子處理表明無顯著性差異。

2.7含量測定取本品10片，研細，精稱適量（相當于DAL100mg），置于容量瓶中，用pH6.8磷酸緩沖液稀釋至刻度，搖勻，濾過。取續(xù)濾液1ml置50ml量瓶中，加pH6.8磷酸緩沖液至刻度，搖勻，測光吸收度A，代入標準曲線方程，經(jīng)計算得含量。含量測定結(jié)果為：(102.1±0.2164)%(n=6),RSD=0.36%。3討論HPMC為水溶性骨架材料，在高粘度范圍內(nèi)，粘度對難溶性藥物的釋放有顯著的影響，而對水溶性藥物的釋放則影響不大［6］。實驗結(jié)果表明，DAL的體外釋放隨HPMC的粘度的增加而減慢，本研究發(fā)現(xiàn)使用不同的HPMC時，它們表現(xiàn)出不同的釋藥特性，與文獻報道相符。由2可見，隨著壓力的增大，釋放呈由規(guī)律的加快。這主要是由于在高壓力下，填充劑結(jié)合緊密，溶解較慢。HPMC分子受束縛而無法伸展形成凝膠層，所以釋放較快。由3可見，以3%PVP水溶液為粘合劑制成的緩釋片，其釋藥速度慢于以20%PVP醇溶液為粘合劑制成的緩釋片。這主要是由于用水溶液作粘合劑，HPMC水化的程度大，軟材粘度大，因此制得的顆粒硬。而用醇溶液作粘合劑，HPMC水化程度小，因此制成的顆粒比較疏松，壓制成片后藥物釋放相對較快。由4可見，隨著淀粉量的加入，對藥物的釋放存在較大的影響，淀粉量大藥物溶出慢。隨著淀粉量的減少，釋藥速度并不是按比例增加，而以淀粉∶蔗糖的比1∶3時，藥物釋放符合零級過程。作者簡介：高聲傳(1964-)，男，理學(xué)碩士，主管藥師。

高聲傳(中國人民解放軍沈陽軍區(qū)總醫(yī)院藥劑科遼寧沈陽110015)

郭濤(中國人民解放軍沈陽軍區(qū)總醫(yī)院藥劑科遼寧沈陽110015)

陳濟民(沈陽藥科大學(xué)藥學(xué)系遼寧沈陽110015)

姜鐵夫(沈陽藥科大學(xué)藥學(xué)系遼寧沈陽110015)參考文獻：

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［6］BavejaSK,RangaraoKV,SinghA,etal.Releasecharacteristicsofsomebronchodilatorsfromcompressedhydrophilicpolymericmatricesandtheircorrelationwithmoleculargeometry［J］.IntJPharma,1988,41:55(收稿日期：2000-03-24；修回日期：2000-05-26)鹽脅迫對石榴和櫻桃脯氨酸含量和硝酸還原酶活性及電導(dǎo)率的影響張金鳳1,孫明高1*,夏陽2,李國雷1,胡學(xué)儉1(1.山東農(nóng)業(yè)大學(xué)林學(xué)院,山東泰安271018;2.山東省林業(yè)科學(xué)研究院,山東濟南250001摘要:本文以石榴和櫻桃為試驗材料,測定了兩樹種在不同鹽濃度脅迫下的3個生理指標的反應(yīng)。櫻桃受低鹽脅迫時,能大量迅速合成脯氨酸。低鹽脅迫并沒有刺激石榴葉片內(nèi)脯氨酸的合成,高鹽脅迫刺激了石榴葉片內(nèi)脯氨酸的合成。石榴和櫻桃受鹽脅迫時,硝酸還原酶的活性均有顯著提高。鹽脅迫傷害了細胞膜,使膜透性增大,這種鹽害反應(yīng)比較緩慢。關(guān)鍵詞:石榴;櫻桃;鹽脅迫;脯氨酸;硝酸還原酶;電導(dǎo)率中圖分類號:S722.3+6文獻標識碼:A文章編號:1000-2324(200402-0164-05收稿日期:2003-10-29基金項目:國家科技攻關(guān)計劃重大專項中國森林生態(tài)網(wǎng)絡(luò)體系東營試驗點的研究專題.作者簡介:張金鳳(1978-女,山東農(nóng)業(yè)大學(xué)在讀碩士研究生.通訊作者:Authorofcorrespondece.E-mail:mgsun@.SALTSTRESSESAFFECTPROLINECONTENTS,NITRATEREDUCTASEACTIVITIESANDELECTRICALCONDUCTIVITYOFSEEDLINGLEAVESOFMEGRANATEANDCHERRYZHANGJin-feng1,SUNMing-gao1*,XIAYang2,LIGuo-lei1,HUXue-jian1(1.CollegeofForestry,ShandongAgricultureUniversity,Taian271018,China;2.ShandongAcademyofForestrySciences,Jinan250001,ChinaAbstract:Prolinecontents,nitratereductaseactivitiesandelectricalconductivitiesintheleavesofmegranateandcherryseedlingsweretestedandanalyzedunderdifferentstresstreatmentsinordertostudytheirrelativefunctionwithsalttolerance.Theresultsshowthatthelargeamountofprolinecanbequicklysynthesizedincherryleavesundersaltstresstreatments.However,thesametrendsarenotfoundinmegranateleavesunderthesamesaltstressconditions.Theactivityofnitratereductaseareincreasedsignificantlyinbothseedlingleavesofmegranateandcherryundersaltstressconditions.Thesaltstresstreatmentscandamagethepermeabilityofthemembranesystemsofthosetwotreespecieseventhoughthedamageappearedslowly.KeyWords:megranate,cherry,saltstress,proline,nitratereductase,electricalconductivity中國是一個農(nóng)業(yè)大國,土地問題是中國農(nóng)業(yè)中最主要問題之一。我國人均耕地面積少,僅占世界平均水平的1/3。我國1108hm2耕地中,鹽漬化土地占總耕地面積的1/10,另外還有0.2108hm2鹽荒地。山東省是一個農(nóng)業(yè)大省,但土壤鹽堿化問題在魯西北和東部沿海區(qū)十分嚴重。目前全省鹽堿地面積已達到1.47106hm2,約占全省良田總面積的1/4。僅山東省東營市每年由于海水入侵形成的新鹽堿地就能達到一個縣的面積。土壤鹽堿化限制了這些地區(qū)的農(nóng)林經(jīng)濟發(fā)展。提高植物抗鹽性是開發(fā)利用鹽堿地的重要途徑之一。目前關(guān)于植物抗鹽研究包括選擇耐鹽植物種和通過雜交、組培、抗性鍛煉和轉(zhuǎn)基因等手段來提高植物抗鹽品質(zhì)兩個方面[1],但這些研究都是以鹽脅迫下植物生理生化狀況為基礎(chǔ)的,因此要進行提高植物抗鹽性研究,必須首先弄清楚鹽脅迫下它們的生理生化反應(yīng)規(guī)律。脯氨酸、硝酸還原酶及電導(dǎo)率是植物抗鹽研究中三個重要指標。本文在前人研究的基礎(chǔ)上分析比較了鹽脅迫下這三個指標在石榴和櫻桃[1]葉片內(nèi)的變化規(guī)律。1材料與方法山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版,2004,35(2:164~168JournalofShandongAgriculturalUniversity(NaturalScience1.1試驗材料與試驗設(shè)計選用泰山紅石榴1年生扦插苗和中華大櫻桃1年生嫁接苗為試驗材料,2003年3月盆栽定植于山東農(nóng)業(yè)大學(xué)林學(xué)站苗圃內(nèi),試驗設(shè)計采用隨機完全區(qū)組試驗設(shè)計,共四個區(qū)組,每個區(qū)組內(nèi)設(shè)三種處理2、4和6(鹽水濃度和1個對照(清水,每處理6株苗木,重復(fù)內(nèi)苗木隨機布置。1.2試驗處理按照試驗設(shè)計水平向盆內(nèi)加鹽水,對照每次加1L清水,2、4和6處理的分別加相應(yīng)濃度的食鹽水1L,加鹽從2003年8月5日開始,以后每隔6d加一次鹽,加鹽量及濃度同第一次。加鹽過程中,第三次加鹽后,櫻桃6處理的葉片已出現(xiàn)個干枯死亡現(xiàn)象,加鹽終止。石榴進行了第四次加鹽,第四次加鹽后,石榴葉片發(fā)黃,背面有銹斑,但未干枯。1.3抽樣時間和方法每次加鹽3d后在四個區(qū)組內(nèi)隨機抽樣,抽樣后混合樣品,平均分成三份,進行測定。1.4試驗方法1.4.1脯氨酸測定參照植物生理實驗技術(shù)[11]。1.4.2硝酸還原酶測定稱鮮樣0.5g,剪成0.5~1cm2小塊,加入試管中,對照先加30%三氯乙酸,然后向各試管中加9mlKNO3液,抽氣2次,取出搖動,再抽氣2次,置于25暗處反應(yīng)30min,然后向試管中加入1ml三氯乙酸(對照不加,吸上清夜2ml于新試管中,加2ml1%磺胺,加2ml0.02%萘胺,室溫下顯色20min,于540nm下比色。1.4.3電導(dǎo)率的測定用自來水沖洗后,再用蒸餾水沖洗2次,葉片打空15片,(直徑12mm,裝入大試管中,加入20ml蒸餾水,抽氣3次,每次20min,第一次抽氣后取出搖動,室溫保持3~4h,多次搖動,測定初電導(dǎo)S1,封口水浴10min,冷卻,平衡10min后,測終電導(dǎo)S2。傷害率=(處理電導(dǎo)率的S1S0/(對照初電導(dǎo)率的S1S0相對終電導(dǎo)=(煮沸電導(dǎo)率的S2S0/(對照終電導(dǎo)率的S2S0試驗數(shù)據(jù)分析應(yīng)用SPSS分析程序,多重比較選擇了LSD法。2結(jié)果與分析2.1脯氨酸在鹽脅迫下的反應(yīng)鹽脅迫下過量無機離子的進入干擾了細胞內(nèi)正常N代謝,尤其是脯氨酸和甜菜堿的生物合成被明顯激活[8]。鹽脅迫刺激了脯氨酸的合成,這在許多試驗中得到證明。脯氨酸在適應(yīng)鹽脅迫的過程中起滲透調(diào)節(jié)作用[3]。對櫻桃葉片內(nèi)脯氨酸含量進行F檢驗,從分析結(jié)果表(表1可以看出三次加鹽每次加鹽不同處理的櫻桃葉片內(nèi)的脯氨酸含量都顯著差異(11.638*,20.171*,524.421*,說明櫻桃葉片內(nèi)脯氨酸的合成對鹽脅迫的反應(yīng)非常敏感。進一步進行多重比較(表2,比較結(jié)果顯示鹽脅迫強度增大,脯氨酸含量明顯升高(圖1。這說明當櫻桃受鹽脅迫時,葉片內(nèi)能大量迅速地合成脯氨酸來降低細胞滲透勢,合成脯氨酸是其一種重要的調(diào)節(jié)方式。石榴葉片內(nèi)脯氨酸含量的方差分析(表1說明,在1、2、3次加鹽后,各處理的脯氨酸含量與對照相比無明顯差異(2.197,3.068,1.29。只有在第4次加鹽后,鹽脅迫最嚴重的6處理的葉片脯氨酸含量(3.365a較對照、2、4處理(1.758b,1.986b,1.988b有明顯升高(表3。說明石榴受鹽分脅迫時,也刺激了脯氨酸的合成,但是石榴對脯氨酸合成的反應(yīng)并不靈敏。從大田表現(xiàn)看,石榴要比櫻桃耐鹽,在石榴內(nèi)可能存在其它更為重要的抗鹽方式,或者是無機離子調(diào)節(jié)或者是存在特定的抗鹽代謝過程[4,10]。2.2硝酸還原酶的反應(yīng)NR是氮素同化的關(guān)鍵酶,其活性代表了氮素同化效率。有關(guān)鹽脅迫下NR活性的變化規(guī)律張中秋和劉偉[5,6]曾有報道,但他們結(jié)論不一致。對兩樹種第三次測定的硝酸還原酶活性進行F檢驗,檢驗結(jié)果(表4顯示處理間差異顯著(石榴:6.891*,櫻桃:17.822*。從多重比較結(jié)果表(表5得出,櫻桃6:5.509a明顯大于0:1.667b2:1.900b;石榴4、6處理平均值明顯大于2和對照,鹽處理使兩樹種硝酸165第2期張金鳳等:鹽脅迫對石榴和櫻桃脯氨酸含量和硝酸還原酶活性及電導(dǎo)率的影響還原酶活性增強(圖3。這與鄭中秋[6]在紅樹和白骨壤上研究結(jié)果一致。有關(guān)鹽脅迫如何刺激了石榴和櫻桃葉片內(nèi)NR活性提高,有待進一步研究。表1櫻桃、石榴加鹽后葉片內(nèi)脯氨酸含量F檢驗結(jié)果Talbe1TheresultsofFtestofprolinecontentsofcherryandmegranateleavesTimesofaddingsalt櫻桃CherryF石榴MegranateF第一次加鹽Thefirstsaltadding11.638*2.197第二次加鹽Thesecondsaltadding20.171*3.068第三次加鹽Thethirdsaltadding524.421*1.29第四次加鹽Thefourthsaltadding31.957*注:*表明在0.05水平下四水平間差異顯著。Note:*representsthesignificantdifferenceat0.05。表2三次加鹽后櫻桃葉片內(nèi)脯氨酸含量處理間多重比較Table2Multiplecomparisonofprolinecontentsofcherryleaves處理Treatment脯氨酸含量/(ug/gprolinecontents第一次加鹽Thefirstsaltadding第二次加鹽Thesecondsaltadding第三次加鹽Thethirdsaltadding對照ck1.312b1.339c1.3c21.396b1.486bc1.732c41.421b1.852ab8.147b61.796a2.157a19.722a表3第四次加鹽后石榴葉片內(nèi)脯氨酸含量多重比較Table3Multiplecomparisonofprolinecontentsofmegranateafterthefourthsaltadding處理Treatment脯氨酸含量/(ug/gProlinecontent對照ck1.758b21.986b41.988b63.365a圖1櫻桃葉片內(nèi)脯氨酸含量Fig.1Prolinecontentsofcherrypseudocerasusleaves圖2石榴葉片內(nèi)脯氨酸含量Fig.2Prolinecontentsofmegranateleaves表4第三次加鹽后石榴櫻桃硝酸還原酶活性的F檢驗Talbe4TheresultsofFtestofnitratereductaseactivitiesofmegranateandcherryateraddingsaltthreetimes誤差來源Resource石榴Megranate櫻桃Cherry平方和Sumofsquares自由度df均方MeansquareF平方和Sumofsquares自由度df均方MeansquareF處理間Betweentreatment2112.2713704.2546.891*34.106311.36917.822*總誤差Total2930.4071139.20911注:*表明在0.05水平下四水平間差異顯著。Note:*representsthesignificantdifferenceat0.05。166山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版第35卷表5石榴、櫻桃硝酸還原酶四水平多重比較結(jié)果Table5Multiplecomparisonofnitratereductaseactivitiesofmegranateandcherry處理Treatment櫻桃Cherry石榴Megranate對照ck1.667b11.494b21.900b15.277b44.694ab24.184a65.509aj45.722a圖3石榴、櫻桃葉片內(nèi)硝酸還原酶活性Fig3Thezctivitiesofnitratereductaseoftheleavesofcherryandmegranate2.3電導(dǎo)率的變化規(guī)律2.3.1櫻桃傷害率和相對終電導(dǎo)的變化鹽脅迫對植物危害的一個重要方面是對膜結(jié)構(gòu)和組成的影響,鹽脅迫下對鹽敏感的植物膜系統(tǒng)先遭到破壞[7]。試驗中傷害率代表了細胞膜透性。在前兩次加鹽后,三個處理水平的傷害率與對照之間無明顯差異(表6,第三次加鹽后,6處理的葉片傷害率較對照、2、4都有明顯差異(6.758*,見表7。這說明輕度鹽脅迫并沒有造成櫻桃葉片膜透性增大,櫻桃葉片膜傷害反應(yīng)是一種長期高鹽脅迫反應(yīng)。櫻桃終電導(dǎo)測定結(jié)果表明三次加鹽后各處理間均無明顯差異。說明櫻桃在致死之前,葉片內(nèi)尚未積累大量無機離子。將兩者結(jié)合來看,櫻桃葉片細胞膜遭受破壞不是無機離子的直接作用,可能是鹽脅迫傷害了根、莖,從而影響了葉部細胞膜的透性,所以對于櫻桃鹽害反應(yīng)的研究應(yīng)對葉、根、莖同時進行。表6三次加鹽后櫻桃葉片內(nèi)傷害率和相對終電導(dǎo)F檢驗結(jié)果Talbe6TheresultsofFtestofinjuryrateandrelativeelectricalconductivityofcherryleavesateraddingsaltthreetimesTimesofaddingsalt傷害率Injuryrate相對終電導(dǎo)Relativeelectricalconductivity第一次加鹽Thefirstsaltadding3.0121.146第二次加鹽Thesecondsaltadding1.7363.406第三次加鹽Thethirdsaltadding6.758*3.415注:*表明在0.05水平下四水平間差異顯著。Note:*Representsthesignificantdifferenceat0.05。表7第三次加鹽后櫻桃傷害率多重比較Table7Multiplecomparisonofinjuryrateofcherryleavesaterthethirdsaltadding處理Treatment傷害率Injuryrate對照ck1.00b22.27b42.378b64.703a表8四次加鹽后石榴葉片內(nèi)傷害率和相對終電導(dǎo)F檢驗結(jié)果Talbe8TheresultsofFtestofinjuryrateandrelativeelectricalconductivityofmegranateleavesateraddingsaltfourtimesTimesofaddingsalt傷害率Injuryrate相對終電導(dǎo)Relativeelectricalconductivity第一次加鹽Thefirstsaltadding2.5781.856第二次加鹽Thesecondsaltadding1.8791.189第三次加鹽Thethirdsaltadding3.601*12.696*第四次加鹽Thefourthsaltadding10.194*9.521*注:*表明在0.05水平下四水平間差異顯著。Note:*representsthesignificantdifferenceat0.05。167第2期張金鳳等:鹽脅迫對石榴和櫻桃脯氨酸含量和硝酸還原酶活性及電導(dǎo)率的影響2.3.2石榴傷害率和相對終電導(dǎo)的變化對石榴四次測定的傷害率方差分析(表8表明3、4次加鹽后兩指標處理間差異顯著。多重比較結(jié)果(表9顯示,3、4次加鹽后,6處理都比對照明顯增大(第三次:1.75a第四次:1.823a對照1.000b,說明高鹽脅迫傷害了葉片細胞膜,膜透性增大。但3、4次加鹽2、4處理與對照之間無明顯差異,說明輕度鹽脅迫并沒造成了膜透性顯著增大,鹽脅迫對石榴葉片細胞膜的傷害反應(yīng)較緩慢。石榴四次測定的相對終電導(dǎo)方差分析(表8表明第3、4次加鹽后各處理間差異顯著。第3、4次加鹽后,6處理都比對照明顯增大(表9。鹽水處理的相對終電導(dǎo)比對照增大,可以推測是鹽分細胞內(nèi)積累的緣故[4,10]。這說明石榴在鹽致死之前,葉片細胞能積累一定量的無機離子,這部分無機離子可能起一定的調(diào)節(jié)作用,這一點與櫻桃不同。櫻桃在鹽致死之前,葉片細胞內(nèi)沒有無機離子積累。表9石榴傷害率和相對終電導(dǎo)多重比較Table9Multiplecomparisonofinjuryrateandrelativeelectricalconductivityofmegranate處理Treatment傷害率Injuryrate相對終電導(dǎo)Relativeelectricalconductivity第三次加鹽Thethirdsaltadding第四次加鹽Thefourthsaltadding第三次加鹽Thethirdsaltadding第四次加鹽Thefourthsaltadding對照ck1.000b1.000b1.000b1.000b21.406ab1.147b1.602b0.752b41.406ab1.47ab1.593b1.590ab61.75a1.823a2.537a2.231a3結(jié)論(1結(jié)果表明,無論是石榴還是櫻桃,鹽脅迫都刺激了脯氨酸的合成,但是櫻桃受到鹽分脅迫時葉片內(nèi)脯氨酸的積累非常敏感,而石榴葉片內(nèi)脯氨酸合成不敏感,從大田表現(xiàn)來看石榴要比櫻桃耐鹽,這說明石榴存在著其它更為重要的耐鹽機制。從電導(dǎo)分析可以初步看出,石榴在鹽致死之前,鹽離子進入細胞內(nèi),起著一定的調(diào)節(jié)作用[4,10]。(2無論是石榴還是櫻桃在受鹽脅迫后,硝酸還原酶的活性均有明顯提高,這說明硝酸還原酶與鹽脅迫有明顯的相關(guān)性。鹽分脅迫如何刺激了硝酸還原酶活性有待進一步研究。(3鹽脅迫傷害了石榴和櫻桃葉片細胞膜,但是這種反應(yīng)比較緩慢。(4比較以上三個指標對鹽脅迫的反應(yīng),可以看出脯氨酸在兩個抗鹽性不同的樹種上有不同的反應(yīng)特性,從這兩個樹種試驗結(jié)果我們可以初步得出脯氨酸可作為抗鹽性評價指標之一。參考文獻1王寶山,趙可夫,鄒琦.作物耐鹽機理研究進展及提高植物抗鹽性對策J.植物學(xué)通訊,1997,14(增刊:25-302王海英,孫建設(shè).果樹耐鹽性研究進展J.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2000,23(2:54-613趙可夫.植物抗鹽生理M.北京:中國科學(xué)技術(shù)出版社,1993,187-1914許詳明,葉和春.植物抗鹽機理的研究進展J.應(yīng)用與環(huán)境學(xué)報,2000(4:379-3875鄭海雷,張春光.鹽度對白骨壤和秋茄幼苗葉細胞質(zhì)膜硝酸還原酶活性的影響J.廈門大學(xué)學(xué)報,2001(4:1350-13546劉偉,潘廷國.鹽脅迫對甘薯葉片氮代謝的影響J.福建農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,1998,27(4:490-4947關(guān)世英,蘇維埃.與磷脂酰甘油有關(guān)的植物抗冷機理研究進展J.植物生理學(xué)通訊,1995,31(3:167-1738RoosensNHCJ,ThuTT.Isolationoftheornithine&aminotransferasecDNAandeffectofsaltstressonitsexpressioninArabidoopsisthalianaJ.PlantPhysiol,1998,117:263-2719GreenwayH,Munns.R.Mechanismofsalttoleranceinnon-halophytesJ.AnnRev.PlantPhysiol,1980,31:149-19010ChesemanJM.MechanismofsalinitytoleranceinplantsJ.PlantPhysiol,1988,87:547-550168山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版第35卷特種玻璃光纖和制備工藝技術(shù)1.光纖的分類與應(yīng)用光纖即光導(dǎo)纖維,它是工作在光波波段的一種介質(zhì)波導(dǎo)多為圓柱形,它把以光的形式出現(xiàn)的電磁波能量利用全反射原理約束在其界面內(nèi),使光沿光纖軸線的方向傳播。光纖有多種不同的分類方法,根據(jù)光纖的組成材料不同,可以分為石英玻璃光纖、多組分玻璃光纖、塑料光纖、晶體及液芯等特種光纖等。其中,石英玻璃光纖的傳輸損耗最低已經(jīng)廣泛應(yīng)用于光通信傳輸;多組分玻璃光纖材料損耗大,但其芯-皮折射率可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)有利于制備大數(shù)值孔徑的光纖,且其稀土摻雜濃度大可以用于光纖激光器和放大器;塑料光纖雖然成本低,但損耗大、穩(wěn)定性差難于應(yīng)用。按光纖的結(jié)構(gòu)分,有:①單包層光纖,其基本結(jié)構(gòu)是兩層圓柱狀介質(zhì),內(nèi)層芯層的折射率大于外層包層,滿足一定條件的光在界面處產(chǎn)生全反射被束縛在芯層傳播;②雙包層光纖,它是在稀土摻雜的單模光纖外面形成了一個大尺寸、大數(shù)值孔徑的多模泵浦區(qū),又稱內(nèi)包層,雙包層光纖的出現(xiàn)大大提高了泵浦功率從而推動了大功率光纖激光器的發(fā)展;③光子晶體光纖,它是由周期性排列的毛細孔組成包層,芯層可以是玻璃也可以是空氣孔形成的結(jié)構(gòu)缺陷。光子晶體光纖的導(dǎo)光機理與傳統(tǒng)光纖不完全相同,它利用光子帶隙結(jié)構(gòu)使一定波長和傳輸常數(shù)范圍內(nèi)的光無法在橫向擴展而穿透包層材料,從而達到沿軸向傳播的目的。此外,按折射率的分布光纖又分為階躍型(SI和漸變型(GI,所謂階躍型光纖,是指在纖芯和包層內(nèi),折射率分布是均勻的,只有在包層與纖芯界面處,折射率的變化是階躍的。漸變型光纖,是指在光纖的軸心處,其折射率最大,而沿光纖橫截面徑向r的增大而逐漸變小,到了纖芯與包層的交界處,降到與包層折射率相等的數(shù)值,而包層中的折射率分布是均勻的。根據(jù)光纖中傳輸模式的數(shù)量,又可將光纖分為單模光纖和多模光纖兩類。傳輸模式是指光在光纖中傳播時的電磁場分布形式,一種電磁場分布稱為一個傳輸模式。當光纖中只傳輸一種模式時,這種光纖被成為單模光纖。單模光纖纖芯芯徑極細,約為4~10μm,其折射率分布一般采取階躍分布。單模光纖只傳輸基模,不存在模式色散,傳光特性較好,它適用于大容量、長距離光纖通信。但由于截面尺寸小,在制備、連接、耦合上都比較困難。當光纖中傳輸多種模式時,這種光纖被成為多模光纖。多模光纖直徑約為50μm。由于多模光纖存在著模式色散,使得其帶寬變窄。2.多組分玻璃光纖多組分玻璃光纖是相對石英玻璃光纖來說的,它的基質(zhì)是多組分玻璃。目前,研究和應(yīng)用較多的包括:氧化物玻璃光纖、氟化物玻璃光纖、硫化物玻璃光纖以及新興的氧氟化物玻璃光纖。最早的玻璃激光輸出是在硅酸鹽玻璃光纖中實現(xiàn)的,但是硅酸鹽玻璃光纖相對于石英玻璃光纖沒有突出優(yōu)點,且傳輸損耗比較大,所以一直沒有得到實際的應(yīng)用。磷酸鹽玻璃成纖性能好,對稀土離子溶解度高,基質(zhì)聲子能量高(約為1100cm-1可降低稀土的上轉(zhuǎn)換效率,非常適合用作光纖激光器光纖以及高增益光纖放大器。典型的EDFA中Er3+的濃度為300~500ppm,而磷酸鹽玻璃光纖Er3+的摻雜濃度高達幾十萬ppm,高濃度能夠有效吸收泵浦功率、提高其單位增益強度。美國Kigre公司和NPPhotnics公司都有商業(yè)化的摻Er3+磷酸鹽玻璃光纖放大器,其最大單位增益為5.4dB/cm,損耗小于0.1dB/cm。國內(nèi)華南理工大學(xué)自制的摻Er3+磷酸鹽玻璃光纖單位增益到達了2.5dB/cm。此外,磷酸鹽玻璃光纖還可以摻雜Yb3+或Er3+用作光纖激光器。重金屬氧化物玻璃光纖聲子具有聲子能量小、紅外透過范圍廣、稀土摻雜濃度高、非線性折射率高等優(yōu)點,在光纖放大器、非線性光纖等方面得到了廣泛研究與應(yīng)用。用于WDM系統(tǒng)的摻鉺光纖放大器(EDFA放大的C波段(1530~1565nm只覆蓋了石英單模光纖低損耗窗口的一部分,能容納的波長信道數(shù)大約只有40個(信道間隔100GHz,隨著計算機網(wǎng)絡(luò)及其它數(shù)據(jù)傳輸服務(wù)的飛速發(fā)展,EDFA已遠遠不能滿足人們的需求。采用碲酸鹽玻璃基質(zhì)的摻Er3+光纖或摻Tm3+光纖能使信號在C+L波段(1530~1610nm或S波段(1420~1520nm寬帶區(qū)域?qū)崿F(xiàn)有效的放大,從而大大光纖網(wǎng)絡(luò)的數(shù)據(jù)傳輸容量。2002年NTT公司將EDTFA用在L波段的放大,并利用TDFA和EDFA實現(xiàn)了在S+C+L三個波段之間1000個信道的WDM傳輸實驗,經(jīng)過117km傳輸后信噪比大于25dB(相對于誤碼率的數(shù)量級為10-12,實驗表明是實際可行的。目前,日本NTT已有商品化的用碲酸鹽摻鉺光纖做成的EDTFA模塊出售,美國Thorlabs公司也有稀土摻雜碲酸鹽玻璃光纖產(chǎn)品。盡管EDTFA出現(xiàn)時間不是很長,但其實用化進程進展非?？?。如何提高其綜合指標,實現(xiàn)高效增益放大,并能和現(xiàn)有的通訊網(wǎng)絡(luò)實現(xiàn)穩(wěn)定連接,是目前EDTFA的研究重點。鉍酸鹽玻璃光纖具有較高的非線性折射率,化學(xué)穩(wěn)定性也較碲酸鹽玻璃和氟化物玻璃光纖好,并且成本低。作為非線性玻璃光纖得到了廣泛研究,另外它也可作為Er3+摻雜光纖放大器基質(zhì)材料。2002年K.Kikuchi等人首次提出了無摻雜的鉍酸鹽玻璃光纖用于全光網(wǎng)絡(luò)信號處理可能性,制備了Bi2O3-SiO2基質(zhì)的玻璃光纖,測得其在1550nm的非線性系數(shù)為64W-1Km-1。2004年,T.Nagashima等制備了1550nm處非線性系數(shù)高達1360W-1Km-1的鉍酸鹽玻璃光纖,是石英光纖的300倍這也是迄今為止報道的最大非線性系數(shù)。2004年英國Southampton大學(xué)光電子中心報道了一種鉍酸鹽玻璃基質(zhì)的光子晶體光纖,測定其在1550nm處的非線性系數(shù)為1100W-1Km-1,理論計算表明芯徑在0.8μm時其最大非線性系數(shù)可到達2200W-1Km-1。盡管鉍酸鹽玻璃光纖是目前非線性系數(shù)最高的非線性光纖,但其較大熔接損耗和色散在一定程度上限制了其在實際方面的應(yīng)用。Er3+摻雜鉍酸鹽玻璃光纖特點是能在C+L波段同時工作,摻鉺鉍酸鹽光纖的研究代表單位為日本旭硝子(Asahi公司,2001年他們報道了摻鉺鉍酸鹽玻璃光纖的增益放大實驗結(jié)果,同時在C波段和L波段實現(xiàn)了較大的增益結(jié)果。氟化物玻璃光纖具有較寬的紅外透過范圍和較低的聲子能量(大約為400cm-1,既可以用于紅外光的傳輸又可用于光纖放大器和光纖激光器。以ZrF4-BaF2、HfF4-BaF2兩系統(tǒng)為基體材料的氟化物玻璃光纖是當前研究最多的超低損耗遠紅外光纖,其最低損耗在2.5μm附近為1×10-3dB/km,對于開辟超長波長的通信窗口具有深遠的意義。氟化物玻璃光纖放大器的研究主要集中在摻Tm3+光纖放大器(TDFA和摻Pr3+光纖放大器(PDFA,到目前為止TDFA基本上都是以氟化物為玻璃基質(zhì)的,它聲子能量低(~400cm-1,無輻射衰減幾率低。銩離子的上能級3H4壽命長,可實現(xiàn)高的功率轉(zhuǎn)換效率(48%,增益一般為20~30dB。其它低聲子能量的玻璃基質(zhì)(如碲酸鹽玻璃、硫系玻璃等也可以實現(xiàn)1.48m熒光輸出,但是迄今為止,只有在摻銩氟化物光纖中才實現(xiàn)了增益放大的結(jié)果。摻銩ZBLAN氟化物玻璃光纖是現(xiàn)今TDFA廣泛使用的增益介質(zhì)材料。Pr3+1G4和3H5間的躍遷能在1300nm為中心的很寬的窗口內(nèi)提供增益,它是一種準四能級系統(tǒng)。由于Pr3+離子1G4能級與下一能級1F4能量間隔較小,所以只有在低聲子能量的玻璃中才能實現(xiàn)1300nm的熒光輸出,摻Pr3+ZBLAN玻璃光纖曾被認為是最有可能用作第二通信窗口的光纖放大器增益介質(zhì),但是由于其量子效率低導(dǎo)致增益系數(shù)提高不上去,嚴重影響了它的應(yīng)用。作為光纖激光器用玻璃光纖,研究最多的就是氟化物玻璃,這是因為它的聲子能量低可降低激活離子的無輻射躍遷幾率,特別是對于上轉(zhuǎn)換光纖激光器,只有在低聲子能量的基質(zhì)中才能夠?qū)崿F(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光。用氟鋯酸鹽玻璃光纖研制出的光纖激光器的輸出波長范圍已經(jīng)覆蓋了從紫外到中紅外的廣大光區(qū)。如1994年Funk等人采用摻Nd3+的氟鋯酸鹽玻璃光纖中的上轉(zhuǎn)換輸出了381nm的紫外激光,這在纖維、印刷、和醫(yī)療技術(shù)等方面有重要應(yīng)用。1995年Xie等人在摻Pr3+的氟鋯酸鹽玻璃光纖中利用上轉(zhuǎn)換輸出了491,520,615和635nm的籃、綠和紅色激光,這在全光顯示,激光醫(yī)療和數(shù)據(jù)存儲方面有重要應(yīng)用。在中紅外光區(qū),摻Er3+ZBLAN光纖激光器,用LD激發(fā)可以輸出波長為2.7μm的激光,可用于激光醫(yī)療。1992年,Tobben在摻Er3+的ZBLAN玻璃光纖中輸出了波長為3.5μm的激光,可用于環(huán)境檢測等方面。國內(nèi),胡和方等在摻Nd3+ZBLAN玻璃光纖中實現(xiàn)了1.05μm激光的連續(xù)輸出,輸出功率為11mW,斜率效率20%。此外,Er3+、Tm3+以及Ho3+的上轉(zhuǎn)換發(fā)光都在氟化物玻璃中被觀察到,并進行了系統(tǒng)研究。和氟化物晶體一樣,氟化物玻璃化學(xué)穩(wěn)定性和成玻璃性能差,制備條件苛刻,原料成本高,這些缺點阻礙了氟化物玻璃光纖的應(yīng)用。硫化物玻璃光纖具有較寬的紅外透明區(qū)域(1.2-12μm,而且硫化物玻璃光纖具有較寬的光學(xué)間隙,自由電子躍遷造成的能量吸收較少,而且溫度對損耗的影響較小,其損耗水平在6μm波長處為0.2dB/km,是紅外光傳輸?shù)睦硐虢橘|(zhì)。而且,硫化物玻璃光纖具有很大的非線性系數(shù),用它制作的非線性器件,可以有效地提高光開關(guān)的速率,開關(guān)速率可以達到數(shù)百Gb/s以上。目前以As-S為基質(zhì)的硫化物玻璃光纖已經(jīng)商品化應(yīng)用,其紅外光傳輸范圍1.5~6.0μm,最大損耗小于1dB/m,最小損耗0.1dB/m。硫化物玻璃光纖主要用作個光被動傳輸介質(zhì),關(guān)于硫化物玻璃光纖放大器或激光器的研究報道較少,2000年美國馬薩諸塞理工大學(xué)的R.S.Quimby等人報道了摻譜硫系光纖構(gòu)成的PDFA,對比研究了單波長(1030nm和雙波長(1030nm和1270nm下泵浦摻鐠硫系光纖的放大試驗,發(fā)現(xiàn)了雙波長泵浦條件下轉(zhuǎn)換效率為35%,而單波長泵浦下只有15%。硫系玻璃具有很低的聲子能量(350cm-1和相當大的折射率,摻雜稀土離子可獲得更低的無輻射馳豫速率和更大的受激發(fā)射截面,但硫化物玻璃光纖存在著穩(wěn)定性差、流變性差制備困難等缺點。為了解決氟化物玻璃較差的化學(xué)穩(wěn)定性和較低機械強度的問題,國內(nèi)外的研究機構(gòu)不斷改進其物化等性質(zhì),同時也開展了發(fā)掘新的上轉(zhuǎn)換發(fā)光玻璃材料的研究工作。最近,稀土離子摻雜氧氟微晶玻璃的研究引起了人們的注意,氧氟化物微晶玻璃作為一種新型材料兼具氟化物與氧化物的優(yōu)點,氧化物作為玻璃基質(zhì)物化性質(zhì)穩(wěn)定、機械強度高,氟化物作為納米晶相析出并富集了稀土摻雜離子,使得稀土發(fā)光離子所處局域環(huán)境的聲子能量很低,上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率顯著提高。1993年,WangY和Ohwaki首次報道了單摻Er3+和雙摻Er3+/Yb3+的氧氟微晶玻璃,在970nm半導(dǎo)體激光抽運下,其上轉(zhuǎn)換發(fā)光強度與氟化物玻璃相比提高了近100倍,紅光和綠光上轉(zhuǎn)換發(fā)光效率分別增強了2倍和10倍,而且具有了更穩(wěn)定的化學(xué)、機械性能,有比氧化物玻璃或晶體更高的激光損傷閾值。在氧氟微晶玻璃的制備過程中,稀土離子優(yōu)先富集在微晶中,這種氟化物微晶的尺寸大約為20nm,它的形成對玻璃的透過率沒有損失,與氧氟化物玻璃基質(zhì)一樣,僅是紫外波段吸收帶邊略有紅移。TickP.A對摻Pr3+氧氟微晶玻璃的發(fā)光特性研究表明,同ZBLAN玻璃相比,Pr3+離子的熒光壽命變長,量子效率提高,而且玻璃中的納米尺寸的微晶所產(chǎn)生的散射損失也極小。近來對稀土摻雜氧氟微晶玻璃上轉(zhuǎn)換發(fā)光的研究呈漸多之勢,無論是基質(zhì)玻璃種類還是摻雜稀土離子的種類研究的越來越豐富,對氟化物微晶相的析晶行為以及稀土離子的上轉(zhuǎn)換發(fā)光機理也有了一定的研究和認識。但是至今還未見有上轉(zhuǎn)換發(fā)光氧氟微晶玻璃光纖的報道,康寧公司B.N.Samson等制備出了Nd3+摻雜的氧氟微晶玻璃光纖,并研究了其在激光光譜及放大性能,后來他們還制備了Tm3+、Pr3+等摻雜的氧氟微晶玻璃光纖,沒有報道它們的上轉(zhuǎn)換發(fā)光特性。所以關(guān)于上轉(zhuǎn)換發(fā)光光纖激光器用氧氟微晶玻璃光纖的研究,還有很多工作等待人們?nèi)プ觥?.多組分玻璃光纖預(yù)制棒制備多組分玻璃光纖的應(yīng)用前景已被人們所廣泛確認,而對基質(zhì)材料的研究也越來越深入,但要真正大規(guī)模實用化,還需解決玻璃光纖預(yù)制棒制備和光纖拉絲技術(shù)等方面的一些難點和重點。多組分玻璃光纖預(yù)制棒制備和光纖拉絲技術(shù)與石英光纖有許多相似之處,但也有很多重要的不同之處。隨著通信光纖的迅猛發(fā)展,石英光纖預(yù)制棒的制備技術(shù)已經(jīng)比較成熟,其制備技術(shù)主要采用化學(xué)氣相沉積法:改良化學(xué)氣相沉積法(MCVD,ModifiedChemicalVapourDepositionMethod、氣相軸向沉積法(VAD,VapourAxialDepositionMethod、外部氣相沉積法(OVD,OutsideVapourDepositionMethod和等離子化學(xué)氣相沉積法(PCVD,PlasmaChemicalVapourDeposition等,目前應(yīng)用較廣的是MCVD和VAD法。此外也發(fā)展了一些其它制備方法,如溶膠-凝膠法等。與石英光纖不同,多組分玻璃光纖預(yù)制棒很難使用化學(xué)氣相沉積法制備,其制備過程一般需要先制備基質(zhì)玻璃,然后再采用各種工藝方法制備預(yù)制棒。目前使用較多的方法有管棒法、澆注法以及擠壓法等。3.1管棒法(rod-in-tube管棒法是制備多組分玻璃光纖預(yù)制棒最為常見的方法之一,具體做法是將纖芯玻璃和包層玻璃分別按一定尺寸要求經(jīng)切割、研磨、拋光等工藝制成纖芯棒和包層套管,并將芯棒插入包層玻璃管中即得到預(yù)制棒,其中包層套管的內(nèi)徑和纖芯玻璃棒的直徑匹配誤差在0.1mm以內(nèi),其加工過程簡述如圖1。管棒法制備玻璃預(yù)制棒的優(yōu)點是纖芯和包層的直徑比例容易控制,工藝原理和加工設(shè)備相對比較簡單,采用一般的機械加工設(shè)備經(jīng)適當改造后即可。管棒法制備預(yù)制棒也存在一些缺點:一是當基質(zhì)玻璃的機械加工性能較差時會增加工藝難度,如加工時玻璃產(chǎn)生裂紋甚至出現(xiàn)斷裂、破損等現(xiàn)象;二是受機械加工條件的限制,包層套管中心孔和芯棒直徑有一定限制,若太小則大大增加鉆孔、拋光的難度。因此采用管棒法制備的預(yù)制棒很難一次成功拉制單模光纖,一般需要兩次或多次拉絲,這使得單模光纖的制備工藝過程相當復(fù)雜;三是在預(yù)制棒制備過程中纖芯和包層玻璃易受外界污染,兩者界面結(jié)合程度也受多種外界因素的影響,如表面潔凈度和光潔度等。因此,在采用管棒法制備預(yù)制棒時,首先必須制備高質(zhì)量的基質(zhì)玻璃,消除玻璃中的氣泡和條紋,并確保沒有裂紋。此外為了盡量減少光纖附加損耗,芯棒玻璃切割與拋光(3玻璃精密退火(2澆注玻璃液至模具中高溫熔制玻璃(1塊狀纖芯玻璃(2精密加工得到纖芯棒(3塊狀包層玻璃(4加工包層管(5將纖芯棒插入包層管組合得到的光纖預(yù)制棒a.塊狀玻璃制備過程b.制得的塊狀玻璃c.預(yù)制棒加工過程d.管棒法制得的預(yù)制棒圖1管棒法制備預(yù)制棒過程和包層套管的機械加工質(zhì)量要求很高,否則將嚴重影響光纖的波導(dǎo)結(jié)構(gòu),使光纖附加損耗增大。林達愿等曾通過片狀玻璃模擬光纖拉絲情況并采用正交試驗法設(shè)計實驗,研究了摻稀土磷酸鹽玻璃光纖纖芯與包層界面在不同加工質(zhì)量時的微觀缺陷,結(jié)果表明如果包層和纖芯玻璃表面只經(jīng)過粗磨或細磨處理,在兩者界面存在很多空洞,如圖2(a、(b所示。這些空洞在拉絲后不但成為波導(dǎo)結(jié)構(gòu)缺陷,引起光纖損耗增加,而且會降低光纖的機械強度。當包層和纖芯玻璃經(jīng)過嚴格拋光后,則可在很大程度上改善纖芯和包層的界面結(jié)合狀態(tài),從而可完善光纖的波導(dǎo)結(jié)構(gòu),如圖2(c所示。實際上,經(jīng)過粗磨或細磨的玻璃表面雖然表觀上比較光滑,然而在顯微鏡下卻顯得凹凸不平,如圖3所示。當纖芯和包層接觸時,由于玻璃表面不平整,其實際接觸面只限于表面很小的凸出部分。由于在拉絲時玻璃的粘度仍相對較大(~105Pa·S,表面空位滑移和攀移較難,導(dǎo)致氣孔排除困難。從能量的觀點來看,由于表面空位從分散狀態(tài)成為凝聚態(tài)時使自由能降低,致使空位往往凝聚在一起,進一步聚集會形成微觀孔。因此玻璃表面只經(jīng)過粗磨處理的纖芯和包層之間的界面缺陷最多,而相比之下拋光后的玻璃表面最為平整,拉絲后光纖芯包界面存在的缺陷也最少。另外在拉絲溫度時,纖芯和包層玻璃中粘度較大的其表面空位滑移相對更為困難,其表面氣孔的排除也相應(yīng)較難,因此其表面的加工質(zhì)量要求更高。采用管棒法在制備一些特殊形狀的光纖預(yù)制棒時還有相當大的優(yōu)勢,如異型結(jié)構(gòu)光纖、偏心光纖以及其它微結(jié)構(gòu)光纖。如華南理工大學(xué)光通信材料研究所采用管棒法制作預(yù)制棒成功拉制出異型包層光纖和偏心光纖,如圖4和5所示。3.2澆注法(build-incasting澆注法是指將熔融的包層玻璃澆入預(yù)熱至玻璃轉(zhuǎn)變溫度附近的圓筒模具中,經(jīng)短暫時間后倒置模具以讓模具中心部位熔體流出形成中心孔,再將熔融的纖芯玻璃澆入中心孔部位,經(jīng)退火冷卻后得到具有纖芯-包層結(jié)構(gòu)的預(yù)制棒。采用澆注法需事先使包層玻璃和纖芯玻璃都處于熔融狀態(tài),其最大的優(yōu)點是光纖預(yù)制棒的纖芯與包層界面不與外界接觸,從而避免被污染的情況;同時玻璃熔體在下降過程中,對包層內(nèi)壁起到了拋光的效果,所以纖芯與包層界面的結(jié)合程度非常好。但是采用澆注法時中心孔的直徑較難控制:如果倒入包層玻璃后間a.粗磨-粗磨界面狀態(tài)b.細磨-細磨界面狀態(tài)圖2不同加工質(zhì)量纖芯-包層的界面狀態(tài)(500×c.拋光-拋光界面狀態(tài)a.粗磨玻璃表面狀態(tài)b.細磨玻璃表面狀態(tài)圖3不同光學(xué)加工質(zhì)量的玻璃表面狀態(tài)(500×c.拋光玻璃表面狀態(tài)圖4異型包層光纖端面圖5偏心光纖端面隔時間太長則可能無法倒出包層玻璃而不能形成中心孔;而如果間隔時間太短則孔的直徑可能過大。因此必須通過多次實驗確定溫度、時間等參數(shù)才有可能得到較理想的預(yù)制棒,并且在澆注時需注意不能形成氣泡和條紋。此外在包層管的澆注過程中,由于粘度隨溫度下降而增加很快,中心孔的形狀和大小在長度方向很難均勻,而在制備一些特殊結(jié)構(gòu)的光纖預(yù)制棒時澆注法顯然表現(xiàn)出靈活性不夠的缺點。傳統(tǒng)澆注法很難制備尺寸較大的預(yù)制棒,并且纖芯直徑大小、均勻程度也較難控制,因此通過模具和工藝上的改進對澆注法作了進一步的完善。上海光機所張軍杰等給出了一種改進方法,主要是在圓筒模具頂端加了一個呈漏斗狀的頂模,其過程主要分為三步:(1將熔融包層玻璃液緩慢地倒入已預(yù)熱至玻璃Tg溫度附近的不銹鋼筒模中,要求倒至近滿,如圖6(a所示;(2快速從電爐中取出已處于熔融狀態(tài)的芯料玻璃并倒入頂模,使其覆蓋包層玻璃液一定高度,此時先倒入的包層玻璃液在筒模內(nèi)壁粘附并固化形成有一定厚度的套管,如圖6(b所示;(3倒完芯料玻璃液后,將筒模垂直而平穩(wěn)地提起,如圖6(c所示。此時筒模中心未凝固的包層玻璃液下漏,同時吸引頂模中的芯料玻璃熔體注入筒模中心。這樣,芯料玻璃與筒模內(nèi)壁上的包層玻璃就構(gòu)成具有纖芯-包層結(jié)構(gòu)的光纖預(yù)制棒,如圖6(d所示。采用這種方法同樣在澆注過程中必須精確控制時間,特別是倒完玻璃料后與提模之間的時間間隔,否則不能得到符合要求的預(yù)制棒:間隔時間太短會發(fā)生包層玻璃液下漏速度過快過多而吸帶芯料玻璃液跟隨下流過多,這樣得到的預(yù)制棒中纖芯直徑可能過大;如果提模過慢則筒模中包層玻璃液中心也發(fā)生固化,從而使玻璃液已無法再流出。另一種模具改造的方法是在底板上鉆一中心孔,包層中心熔體在筒模底部流入底板中心孔中而得到具有纖芯-包層結(jié)構(gòu)的預(yù)制棒,其過程如圖7所示:將精確控制體積的包層玻璃熔體倒入預(yù)熱的模具中,模具底部放在帶有圖6改良澆注法制備光纖預(yù)制棒的工藝示意圖一(a(b(c(d圖7改良澆注法制備光纖預(yù)制棒的工藝示意圖二澆注包層玻璃澆注纖芯玻璃中心孔的底板上。在包層玻璃熔體中心部分硬化之前將纖芯玻璃熔體倒在包層玻璃液上方,并將模具橫向平移至底板中間帶孔的位置。此時,未硬化的包層玻璃熔體流入底板中心孔中,并將纖芯玻璃液引入至包層中心部位,從而形成具有包層-纖芯的預(yù)制棒結(jié)構(gòu)。在澆注法的基礎(chǔ)上,還形成了其它方式的預(yù)制棒制備技術(shù),如吸注法、旋轉(zhuǎn)澆注法等,這些方法在制備預(yù)制棒時均有其優(yōu)點。吸注法使用的圓筒模具底部有特殊設(shè)計的蓄液槽,其具體制備過程為:將包層玻璃熔體倒入模具中,并在其完全固化前將纖芯玻璃熔體倒入。由于玻璃熔體冷卻過程中會發(fā)生體積收縮,因此當蓄液槽中的包層玻璃冷卻發(fā)生體積收縮時,在包層玻璃中心沿長度方向形成圓柱狀小孔,并產(chǎn)生對纖芯玻璃熔體的吸力從而形成纖芯-包層結(jié)構(gòu),如圖8所示。采用這種方法可制備包層/纖芯直徑比例相當大的預(yù)制棒,并可通過選擇模具底部蓄液空間的體積以及模具直徑精確控制包層/纖芯直徑比例和預(yù)制棒長度。但是在預(yù)制棒中也存在纖芯直徑成錐形的現(xiàn)象,且在制備各種包層/纖芯直徑比例的預(yù)制棒時顯得靈活性不夠,即需制備多種規(guī)格的模具。旋轉(zhuǎn)澆注法也稱離心澆注法,是在傳統(tǒng)制備玻璃管的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的,采用這種方法得到的預(yù)制棒在橫向和縱向均有極好的均勻性,其過程如圖9所示:先將包層玻璃熔體倒入預(yù)熱的模具中,然后將模具回轉(zhuǎn)到水平狀態(tài)并以大于3000rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn),利用離心作用使熔體均勻附著在模具內(nèi)表面并在中心形成管狀空間,然后將纖芯玻璃熔體倒入包層管中并將整個模具退火冷卻后即可得到預(yù)制棒。采用旋轉(zhuǎn)澆注法制備的預(yù)制棒纖芯和包層的同心度非常高,并且包層中心孔大小可通過注入包層玻璃的體積精確控制,從而可制備包層/纖芯直徑比例不同的玻璃預(yù)制棒。采用澆注制備預(yù)制棒時,一般是將帶有玻璃熔體的模具一起放入已加熱的退火爐中進行精確退火,因此要求有一定的退火程序,并且降溫速率相對較慢,否則模具內(nèi)的玻璃棒、管會發(fā)生粘模和碎裂。由于所用模具內(nèi)表面并非完全光潔,從而會污染玻璃預(yù)制棒表面,使表面比較粗糙或粘附有塵粒。在拉制光纖的過程中,這些缺陷會誘導(dǎo)光纖出現(xiàn)微晶、裂紋、氣泡或包裹體等,使光纖的損耗增大、機械強度降低,因此需對退火后的預(yù)制棒表面進行拋光和清洗。3.3熱粘結(jié)法(hot-jointing利用管棒法與澆注法相結(jié)合,發(fā)展了熱粘結(jié)技術(shù)制備單模光纖光纖預(yù)制棒,制備過程包括三個步驟:芯棒制備、半圓柱包層澆注和熱粘結(jié)澆注,如圖10所示。具體制備過程如下:首先制備符合單模光纖預(yù)制棒直徑要求的芯棒,可采用機械加工的方法或采用如圖11所示的模具澆注,如果制得芯棒的直徑較大,還需在拉絲塔中按具體尺寸要求延伸拉細;再將熔制好的包層玻璃澆注在帶有特殊設(shè)計蓋板的半圓柱型模具中,得到中心帶有凹槽的半圓柱型包層玻璃;將芯棒和半圓柱的包層組合后放入模具中,并加熱到玻璃Tg溫度保溫1小時,然后圖9旋轉(zhuǎn)澆注法制備預(yù)制棒過程圖8吸注法制備預(yù)制棒過程示意圖澆注包層玻璃澆注纖芯玻璃再次將熔融的包層玻璃緩慢澆入模具中,如圖12所示。在澆注過程中,為避免熔體流入時帶入氣泡,應(yīng)使坩堝口與模具成45度角。隨著澆入熔體的冷卻,包層玻璃與纖芯棒可緊密粘結(jié),退火后即可得到預(yù)制棒,圖13所示的是采用這種方法得到的碲酸鹽玻璃光纖預(yù)制棒端面圖。3.4擠壓法(extrusion采用擠壓法制備預(yù)制棒是在高粘度(108~109P下操作,并且相對于前幾種制備方法來說其操作溫度要低很多,因此這種工藝對于易析晶和高揮發(fā)的玻璃系統(tǒng)具有相當大的優(yōu)勢。其制備方法為:首先制備高質(zhì)量的纖芯和包層玻璃塊,然后將清洗后的玻璃放入壓機圓筒中并在干燥氣氛中加熱到變形溫度,再在50bars的壓力下擠出成形即可,如圖14所示。由于這種成形技術(shù)得到的纖芯直徑比較大,因此不能直接應(yīng)用于制備單模光纖預(yù)制棒。在需制備直徑較小并且均勻的纖芯結(jié)構(gòu)時可考慮加上包層外套管的方法,而外套管的制備可采用旋轉(zhuǎn)澆注法制備。采用擠壓法也可單獨制備棒狀玻璃或管狀玻璃,并且通過對擠出模具設(shè)計可制備不同形狀棒和管,這對于制備異型結(jié)構(gòu)的玻璃光纖預(yù)制棒十分有利。圖15是ThomasJLoretz等通過設(shè)計不同結(jié)構(gòu)的模具制備出硫化物玻璃棒和套管的截面形狀。圖14擠壓法制備預(yù)制棒過程模具(不銹鋼沖壓桿(不銹鋼套管(碳包層玻璃纖芯玻璃加壓圖10熱粘結(jié)法制備預(yù)制棒過程示意圖圖11澆注芯棒模具圖12熱粘結(jié)澆注示意圖圖13采用熱粘結(jié)制備的碲酸鹽玻璃光纖預(yù)制棒端面圖4.光纖拉絲技術(shù)光纖拉絲是在拉絲塔中完成,拉絲塔一般由預(yù)制棒送棒機構(gòu)、加熱爐、絲徑測量系統(tǒng)、涂覆固化系統(tǒng)以及收絲系統(tǒng)組成,圖16給出了光纖拉絲塔的基本結(jié)構(gòu)和采用預(yù)制棒拉絲時的光纖拉絲過程。圖中電爐內(nèi)部溫度場的分布是由上下兩側(cè)向中間部分逐漸增高,高溫區(qū)的溫度亦即光纖拉絲溫度。在拉絲過程中,預(yù)制棒由送棒機構(gòu)以恒定速度送入電爐內(nèi),爐溫達到一定溫度后使預(yù)制棒一端軟化并引出光纖。由預(yù)制棒引出的光纖經(jīng)激光絲徑測量儀,穿過裝有光纖涂覆劑的涂覆杯和用于涂覆劑固化的固化爐后,由光纖繞絲機構(gòu)收絲入盤。在拉絲過程中,光纖直徑由激光絲徑測量儀控制,在光纖直徑出現(xiàn)波動時,其檢測的數(shù)據(jù)信號經(jīng)處理后傳遞到送棒機構(gòu)和光纖收絲機構(gòu),兩者自動根據(jù)信號作出調(diào)整以得到直徑符合要求的光纖。4.1預(yù)制棒拉絲工藝采用預(yù)制棒拉絲的工藝與通信石英光纖的拉絲工藝基本類似,其中光纖包層/直徑的比例由制備預(yù)制棒時包層/纖芯的直徑比例所決定,主要的工藝過程為:預(yù)制棒加熱(一般至粘度為105PaS時的溫度→拉伸(將預(yù)制棒拉絲至所要求的直徑→涂覆固化(使涂覆劑附著在光纖表面并固化以增加光纖強度和起到保護光纖的作用→收絲。在拉絲過程中,首先必須精確控制溫度。拉絲爐內(nèi)的溫度波動容易造成光纖絲徑大小不一,一般爐內(nèi)溫度波動應(yīng)小于0.2℃,特別是有些玻璃系統(tǒng)的粘度隨溫度變化很快,其拉絲操作的溫度區(qū)間非常窄,例如在氟化物玻璃和硫化物玻璃等。對于這些玻璃系統(tǒng),通過輻射傳熱的電阻爐其溫度波動仍然可能偏大。RussellJHand等采用熱氣流對流加熱預(yù)制棒,使得爐內(nèi)溫度更加穩(wěn)定,從而使拉制出的Ga2S3-La2S3-La2O3(GLS玻璃光纖沿長度方向直徑非常均勻。圖16光纖拉絲機結(jié)構(gòu)與光纖拉制過程示意圖(a(b圖15采用擠壓法制備的硫化物玻璃棒和套管的截面形狀(a.棒;b.套管偏心孔多孔異型孔普通壁厚厚壁薄壁溫度波動對光纖直徑大小造成的影響不可忽視,如果考慮到析晶,過熱還可能造成另一中潛在的結(jié)果。例如上述GLS玻璃的光纖拉絲溫度(660℃非常接近其析晶溫度(670℃,如果溫度波動太大則可能導(dǎo)致操作溫度進入析晶溫度區(qū)域,使得光纖表面析晶,從而造成光纖質(zhì)量下降。在拉絲過程中還必須保持干燥、潔凈的環(huán)境,否則光纖在拉絲過程中吸水或粘附塵粒等導(dǎo)致性能下降,而對于硫化物玻璃光纖則必須保持無氧的氣氛,因此一般在拉絲過程中同時通入干燥的惰性氣體,如氬氣、氮氣等。氣體流量也應(yīng)精確控制,流量太小不能很好地起保護作用,過大則造成爐內(nèi)溫度波動增加,并可能引起光纖抖動而致使光纖直徑產(chǎn)生波動。此外,有些玻璃系統(tǒng)組分容易揮發(fā),如硫化物玻璃系統(tǒng)在拉絲時組分的蒸汽壓隨溫度增加很快,因此也需要精確控制拉絲溫度和爐內(nèi)的壓力。而如果有塵粒附著在光纖表面時,特別是在涂覆之前,會導(dǎo)致光纖表面出現(xiàn)裂紋,引起光纖機械性能下降,因而爐內(nèi)應(yīng)十分清潔。光纖涂覆是在剛拉制出光纖表面涂覆上一層保護層,以增加光纖強度和避免光纖被環(huán)境侵蝕而出現(xiàn)性能下降的現(xiàn)象。光纖涂覆劑根據(jù)其聚合歷程的不同可分為熱固化和紫外固化兩大類。目前,紫外固化涂覆劑在通信光纖應(yīng)用中占75%,它一般可分為三類:聚氨酯丙烯酸酯、有機硅型以及改性環(huán)氧丙烯酸酯。通過研究光纖涂覆劑特性及其對光纖強度的影響分析表明,拉制光纖要選擇既能滿足拉制工藝條件又能與光纖玻璃相匹配的涂覆劑,尤其是對于多組分玻璃光纖,還需考慮現(xiàn)有涂覆劑與光纖材料之間的親和性。最后根據(jù)高強光纖的技術(shù)要求,選用合適的涂覆劑。光纖包層/纖芯直徑比例的大小一般可由所制備預(yù)制棒的包層管/纖芯棒的直徑比例所確定。如果制備的預(yù)制棒有較大的包層/纖芯直徑比例,如采用吸注法制備的預(yù)制棒,則可以一次拉制成功單模光纖,但若采用管棒法、澆注法或擠壓法制備的預(yù)制棒,其纖芯部分直徑相對較大,則可能需要兩次或多次拉絲才能成功制備單模光纖:首先將采用管棒法或澆注法制備得到的預(yù)制棒在光纖拉絲塔中拉制成細棒,細棒直徑的大小由光纖包層/纖芯直徑比例以及二次拉絲的包層套管內(nèi)徑所決定;挑選出符合直徑要求的細棒,將其插入已制備好的包層套管中在光纖拉絲塔中進行二次拉絲。若此時包層/纖芯直徑已符合單模光纖的要求,即可得