土壤實(shí)驗(yàn)報(bào)告及方法模板

PAGE土壤試驗(yàn)分析技術(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：學(xué)號(hào)：專業(yè)：授課教師：實(shí)驗(yàn)一土壤樣品的制備及土壤水分的測定意義分析森林土壤的目的是為森林土壤資源的管理提供科學(xué)依據(jù)。土壤樣品的制備是對土壤進(jìn)行分析測試前的前期處理工作。田間或林地的土壤水分狀況的好壞，是土壤肥力高低的重要標(biāo)志之一。測定吸濕水的意義，在于所有土壤分析的結(jié)果，都以無水烘干土重為基數(shù)來計(jì)算，通過吸濕水的測定還可以間接地了解土壤的某些物理性質(zhì)，如機(jī)械組成、土壤結(jié)構(gòu)等。土壤樣品的制備研磨過篩：取兩個(gè)風(fēng)干土樣（A12和B3），挑去石塊、根莖及各種新生的葉片，研磨使之全部通過2mm（10目）篩?；旌戏謽樱河盟姆址ǎ瑑蓚€(gè)土樣各取三分之一再進(jìn)行研磨，使之全部通過0.25mm（60目）篩。用密封塑料袋保存土樣。（用記號(hào)筆標(biāo)號(hào)：2mmA12、0.25mmA12、2mmB3、0.25mmB3）土壤吸濕水的測定在已知質(zhì)量的鋁盒中稱過2mm風(fēng)干土樣5g，準(zhǔn)確稱至0.001g放人烘箱內(nèi)，在溫度105℃±2℃下烘8h后移至干燥器內(nèi)冷卻室溫，立即稱重．然后將鋁盒置于烘箱中，如前溫度烘2—3h，冷卻、稱至恒重（前后兩次稱重之差不大于0.003g計(jì)算方法：吸濕水（%）=×100表1土壤吸濕水測定風(fēng)干土質(zhì)量/g鋁盒質(zhì)量/g鋁盒+土(烘前)/g鋁盒+土(烘后)/g烘干土質(zhì)量/g失去水分/g吸濕水/%A12-15.0331.4436.4736.144.700.337.02A12-25.0118.8023.8123.444.640.377.97B3-14.9923.4828.4728.104.620.378.01B3-25.0017.2522.2521.914.660.347.30由于7.97-7.02=0.95＜1，8.01-7.30=0.71＜1，滿足“平行測定結(jié)果的允許誤差不得大于1%”的要求，因此，通過取兩次平行測定的算術(shù)平均值的方法，求兩個(gè)土樣的吸濕水/%：對于土樣A12：吸濕水=(7.02+7.97)/2*100%=7.50%對于土樣B3：吸濕水=(8.01+7.30)/2*100%=7.66%土壤水分換算系數(shù)的計(jì)算：K2=m/m1，m—烘干土質(zhì)量（g），m1—風(fēng)干土質(zhì)量（g）對于土樣A12：K2=（4.70+4.64）/（5.03+5.01）=0.9303對于土樣B3：K2=（4.62+4.66）/（4.99+5.00）=0.9289對于土樣B3：K2=（4.62+4.66）/（4.99+5.00）=0.9289注意事項(xiàng)分析微量元素、避免用銅絲網(wǎng)篩，而應(yīng)改用尼龍絲網(wǎng)篩。稱土樣所用天平精度不夠，應(yīng)用0.001g精度的天平。測重復(fù)時(shí)，要求土樣質(zhì)量嚴(yán)格一致。枯枝落葉層及有機(jī)物質(zhì)含量＞8％的樣品不宜在105℃鋁盒不能貼紙質(zhì)標(biāo)簽，容易烘焦脫落。測定吸濕水，烘干后鋁盒從烘箱內(nèi)拿出前要蓋好蓋，稱量時(shí)動(dòng)作要迅速。實(shí)驗(yàn)二土壤pH值的測意義土壤溶液的pH是土壤重要的基本性質(zhì)，也是影響肥力的重要因素之一。它直接影響土壤中養(yǎng)分存在的狀態(tài)、轉(zhuǎn)化和有效性。土壤溶液的pH對植物及生活在土壤中的微生物有很大影響，因此測定土壤pH對農(nóng)林業(yè)生產(chǎn)有重要的意義，同時(shí)也為改良土壤提供有價(jià)值的參考數(shù)據(jù)。土壤pH一般分水浸和鹽浸兩類。水浸出液的pH值是不穩(wěn)定的受外部環(huán)境因素影響變化很大，而鹽浸出液的pH值較穩(wěn)定，一般情況鹽浸液pH值低于水浸液pH值。測定方法及原理電位法：用電位測定法測定土壤pH值，水或鹽溶液（酸性土壤用lmol/L氯化鉀；中性和堿性土壤采用0.01mol/L氯化鈣）與土之比為2.5：1，鹽土用5：1，枯枝落葉層，泥炭用10：1。加水或鹽溶液后經(jīng)充分?jǐn)噭?，平?0min，然后，以玻璃電極為指示電極和以甘汞電極為參比電極，當(dāng)兩種電極插入待測土壤溶液或土壤濾液中時(shí)，構(gòu)成一電池反應(yīng)，兩者之間產(chǎn)生一個(gè)電位差，由于參比電極的電位是固定的，因而該兩電位差的大小決定于溶液中的氫離子活度，氫離子活度的負(fù)對數(shù)即為pH。因此，可用pH計(jì)測定，直接讀得pH值。也可用毫伏計(jì)測定其電動(dòng)勢值，再換算成pH值。電位法測定土壤pH值實(shí)驗(yàn)步驟待測液的制備稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干土樣10g于50m1高型燒杯中，加入25ml無二氧化碳的水或1.0mol/L氯化鉀溶液（酸性土壤測定用）或0.01mol/L氯化鈣溶液（中性、石灰性或堿性土測定用）。枯枝落葉層或泥炭層樣品稱5g，加水或鹽溶液50ml。用玻璃棒劇烈攪動(dòng)1—2min，靜止30min，此時(shí)應(yīng)避免空氣中氨或揮發(fā)性酸的影響。儀器校正A．接通電源，預(yù)熱30min。B．裝上已在蒸餾水中浸泡24h的pH值復(fù)合電極。C．校正a．把選擇開關(guān)旋鈕到pH值檔；b．調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償按鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值；c．把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋鈕到底；d．把清洗過的電極插入pH=6.86的緩沖溶液中；e．調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)按鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致；f．用蒸餾水清洗電極，再插入到pH=4.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率按鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相一致g．重復(fù)d~f直至不再調(diào)節(jié)定位和斜率兩按鈕為止。h．儀器完成標(biāo)定。測定A．用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清洗一次；B．把電極侵入被測溶液中，在顯示屏上讀出溶液的pH值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1土壤pH值測定風(fēng)干土質(zhì)量/gpH值(水浸液)pH值(鹽浸液)水土比例A12-110.026.332.5:1A12-29.996.382.5:1A12-39.985.552.5:1B3-110.025.842.5:1B3-210.034.952.5:1由以上可知，土樣A12的水浸pH值為6.36，鹽浸pH值為5.55；土樣B3的水浸pH值為5.84，鹽浸pH值為4.95注意事項(xiàng)重復(fù)土樣的質(zhì)量必須嚴(yán)格一致。重復(fù)次數(shù)不得少于3次。一般情況下，鹽浸溶液所測pH值較水浸液的小的原因：“水浸法”是用蒸餾水浸提土壤測定pH值，代表土壤的活性酸度?！胞}浸法”是用某種鹽溶液浸提測定pH值，大體反映土壤的潛在酸度。鹽浸提液常用1mol/LKCl溶液或0.5mol/LcaCl溶液，在浸提土壤時(shí)期中的K+或Ca2+即與土壤膠體表面吸附的Al3+和H+發(fā)生交換，使其中相當(dāng)一部分被交換進(jìn)入溶液，因而鹽浸pH值較水浸pH值低。實(shí)驗(yàn)三土壤有機(jī)質(zhì)的測定意義土壤有機(jī)質(zhì)是土壤的重要組成部分，是土壤形成的物質(zhì)基礎(chǔ)之一。土壤有機(jī)質(zhì)在土壤形成過程中特別是在土壤肥力發(fā)展過程中起著極其重要的作用。測定土壤有機(jī)質(zhì)是研究土壤，判斷土壤類型和土壤肥力狀況的一項(xiàng)重要工作?；驹砝弥劂t酸鉀在酸性溶液中將有機(jī)質(zhì)氧化，并用硫酸亞鐵將多余的重鉻酸鉀還原，由消耗的重鉻酸鉀求得碳的數(shù)量，再乘以常數(shù)即得有機(jī)質(zhì)含量。方法與步驟稱樣稱取約0.0100g通過0.25mm的風(fēng)干土樣放入消煮管中。用50ml滴定管加入5ml0.8000mol/L的1/6K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用注射器注人5消煮將盛土樣的消煮放人鐵絲籠架中，放入已預(yù)熱至185-190oC的油浴鍋中（豆油）加熱。此時(shí)應(yīng)控制鍋內(nèi)溫度在170-180oC，沸騰開始，準(zhǔn)確加熱5min，取出冷卻，如溶液呈綠色，表示重鉻酸鉀用量不足，應(yīng)再取較少的樣品（或適當(dāng)增加重鉻酸鉀的量）重做。滴定冷卻后的溶液呈橙黃色或黃綠色，用洗瓶將消煮管中的溶液洗人250ml三角瓶中，使三角瓶內(nèi)溶液體積在60-80ml左右，加鄰啡啰啉指示劑3—4滴，用0.2mol／LFeSO4滴定，溶液的顏色變化為：橙黃—→藍(lán)綠—→棕紅色，記錄硫酸亞鐵用量（V）。每批分析樣，應(yīng)做2—3個(gè)空白；空白標(biāo)定用0.1-0.5g石英砂代替土樣，其它步驟與測定土樣時(shí)完全相同，記錄硫酸亞鐵用量（V計(jì)算方法有機(jī)碳（g/kg）=有機(jī)質(zhì)（g/kg）=有機(jī)碳（g/kg）×1.724式中：0.8000——1/6K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；5.0——1/6K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）；V0——空白標(biāo)定用去硫酸亞鐵溶液體積（ml）；V——滴定土樣用去硫酸亞鐵溶液體積（ml）；0.003——1/4碳原子的摩爾質(zhì)量(g/mmol)；1.1——氧化校正系數(shù)；1.724——將有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)；m1——風(fēng)干土樣質(zhì)量（g）；K2——將風(fēng)干土換算成烘干土系數(shù)。土壤碳氮比的計(jì)算：實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1各土樣質(zhì)量及FeSO4溶液用量風(fēng)干土質(zhì)量/g滴定始值/mL滴定末值/mLFeSO4溶液用量/mLA120.00810.0118.5018.49B3-10.008318.5036.8018.30B3-20.00853.4621.5018.04空白-100.0419.6119.57空白-2017.5836.8119.23注：V0取兩個(gè)空白的平均值19.40表2各土樣的有機(jī)質(zhì)及碳氮比m1/gKV/mLV0/mL有機(jī)碳g/kg有機(jī)質(zhì)g/kg全氮g/kg碳氮比A120.00810.930318.4919.4082.17141.664.76817.23B3-10.00830.928918.3019.4097.07167.366.78014.32B3-20.00850.928918.0419.40117.20202.046.78017.29對于土樣A12：有機(jī)碳=82.17g/kg，有機(jī)質(zhì)=141.66g/kg，碳氮比=17.23對于土樣B3取兩個(gè)重復(fù)的平均值：有機(jī)碳=107.13g/kg，有機(jī)質(zhì)=184.70g/kg，碳氮比=15.80偏差計(jì)算土樣B3做了2個(gè)重復(fù)，下面計(jì)算這2個(gè)重復(fù)之間的偏差是否符合要求。絕對偏差=|測定值－算術(shù)平均值|相對偏差=絕對偏差÷算術(shù)平均值×100%測定值測定值范圍/g·kg-1算術(shù)平均值絕對偏差相對偏差是否符合規(guī)定B3-1167.36100～50184.7017.34B3-2202.0417.34注意事項(xiàng)本方法只適用于土壤有機(jī)質(zhì)含量不超過150g/kg的樣品，超過150g/kg的樣品可采用固體稀釋法來測定。消煮時(shí)必須嚴(yán)格控制溫度（170-180℃）。轉(zhuǎn)移消煮管內(nèi)容物時(shí)，必須把小漏斗和消煮管洗凈。濃硫酸用玻璃注射器加入。實(shí)驗(yàn)四土壤全氮量的測定意義土壤全氮量是土壤中含有的有機(jī)態(tài)氮和無機(jī)態(tài)氮的總和。土壤全氮量中95％以上為有機(jī)態(tài)氮。無機(jī)態(tài)氮主要是銨態(tài)氮和極少量的硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮。測定全氮量既可以幫助我們了解土壤氮素的儲(chǔ)量水平的高低，也是計(jì)算碳氮比（C/N）的基礎(chǔ)。測定方法及原理方法：采用半微量凱氏法，此法是國家規(guī)定的森林土壤分析標(biāo)準(zhǔn)方法之一。原理：土壤中的含氮化合物在硫酸銅、硫酸鉀和硒粉這些加速劑的參與下，用濃硫酸在消煮爐中消化分解，使其中所含的氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，然后在微量定氮蒸餾器中用氫氧化鈉堿化蒸餾出氨，經(jīng)硼酸吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，經(jīng)計(jì)算得其含量。實(shí)驗(yàn)步驟消化稱樣：精確稱取通過0.25mm篩孔（60號(hào)篩）的風(fēng)干土樣大約0.2500g，用長條硫酸紙樣品送入干燥清潔的消化管底部。加2g混合加速劑，搖勻，加幾滴蒸餾水潤濕，再加5ml濃硫酸，管口放一彎頸小漏斗，將消化管置于通風(fēng)櫥內(nèi)遠(yuǎn)紅外消煮爐的加熱孔中。打開消煮爐上的所有加熱開關(guān)進(jìn)行消化，加熱至微沸，關(guān)閉高檔開關(guān)，繼續(xù)加熱。消煮至溶液呈清徹淡藍(lán)色，然后繼續(xù)消煮0.5—1.0h，最后溶液呈藍(lán)綠色，土呈灰白色，全部消煮時(shí)間約85一90min。消煮完畢冷卻，同時(shí)做兩個(gè)試劑空白試驗(yàn)。使用KDY-9830凱氏定氮儀測定樣品的全氮量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1土壤全氮量測定風(fēng)干土質(zhì)量/gK烘干土質(zhì)量/gHCl溶液用量/mL全氮量/g·kgA12-10.25600.93030.23824.3654.954A12-20.25170.93030.23424.0724.581B3-10.25240.92890.23455.4596.739B3-20.25160.92890.23375.4976.821土樣A12和B3全氮量分別取其對應(yīng)兩個(gè)重復(fù)的平均值，土樣A12的全氮量為4.768g/kg，土樣B3的全氮量為6.780g/kg。注意事項(xiàng)土樣放入消化管時(shí)，不可使土樣沾于管的上部，而用長條硫酸紙送入管的底部。在用KDY-9830凱氏定氮儀測定全氮量時(shí)，輸入樣品質(zhì)量時(shí)，應(yīng)輸入由風(fēng)干土質(zhì)量換算成的烘干土質(zhì)量。KDY-9830凱氏定氮儀輸入NaOH進(jìn)液量參數(shù)時(shí)，單位為時(shí)間“S”。實(shí)驗(yàn)五土壤水解性氮的測定（堿解-擴(kuò)散法）意義土壤水解性氮亦稱土壤有效性氮。它包括無機(jī)態(tài)氮和部分有機(jī)質(zhì)中易分解的、比較簡單的有機(jī)態(tài)氮。它們是銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和。這些土壤中的氮近期可被植物吸收利用。因此，水解態(tài)氮能較好地反映出近期內(nèi)土壤氮素供應(yīng)狀況和氨素釋放速率。適用范圍堿解-擴(kuò)散法適用于酸性、中性和石灰性土壤水解性氮的測定。基本原理將森林土壤樣品置于擴(kuò)散皿的外室，加鋅一硫酸亞鐵還原劑和1.8mol/L氫氧化鈉溶液，在控制溫度條件下，土壤中易水解的氮化合物，被稀堿水解成銨鹽，銨鹽與堿進(jìn)一步作用形成氨氣；鋅粉和亞鐵可將土壤中的亞硝態(tài)氮和硝態(tài)氮還原為氨。氨氣不斷擴(kuò)散逸出，被內(nèi)室的硼酸吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，便計(jì)算出水解性氮的含量。實(shí)驗(yàn)步驟稱取過2mm篩孔的風(fēng)干土樣約2.00g（精確到0.01g），均勻地平鋪于擴(kuò)散皿外室，輕輕水平旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，在擴(kuò)散皿的外室內(nèi)加1g鋅硫酸亞鐵還原劑平鋪于土樣上（若沼澤土、潛育土壤不需加還原劑）。同時(shí)做1個(gè)試劑空白試驗(yàn)。加3ml2％硼酸指示劑于擴(kuò)散皿內(nèi)室。在擴(kuò)散皿外室邊緣上方涂堿性膠液，蓋好毛玻璃（毛面在下）與皿邊完全粘合。慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃，使擴(kuò)散皿的一邊露出一條狹縫或一小孔，從缺口用注射器迅速加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉溶液，立即蓋嚴(yán)。水平地輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)擴(kuò)散皿，使溶液與土樣充分混合，然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈緊，使毛玻璃固定。放入40℃用0.01mol/L鹽酸（或0.01mol／L（1/2H2SO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定內(nèi)室硼酸中吸收的氨量，邊滴定邊用細(xì)玻棒攪動(dòng)內(nèi)室溶液，顏色由藍(lán)變紅，即達(dá)終點(diǎn)。計(jì)算方法：水解性氮（mg／kg）=水解性氮（μg/g）=水解性氮（mg／kg）式中：V——滴定待測液用去的鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）；V0——滴定試劑空白，試驗(yàn)用去鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)液體積（ml）；C——鹽酸（或硫酸）標(biāo)準(zhǔn)液濃度（mol／L）；14——氮原子的摩爾質(zhì)量（mg／mmol）；1000——換算為mg／kg換算系數(shù)。烘干土質(zhì)量——單位：g實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1土壤水解性氮測定風(fēng)干土/gK烘干土/g滴定始刻度/mL滴定末刻度/mLH2SO4溶液用量/mL1/2H2SO4溶液濃度mol·L-1水解性氮mg/kg空白0.050.280.230.0092空白0.000.050.050.0092A122.00290.93031.86330.056.306.250.0092422.352B32.00070.92891.85850.058.508.450.0092575.925取兩個(gè)空白H2SO4溶液用量取平均值0.14mL進(jìn)行計(jì)算，得：土樣A12的水解性氮為422.3522mg/kg，土樣B3的水解性氮為575.9250。注意事項(xiàng)土樣稱量時(shí)精度達(dá)到0.01g即可。正常空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)做2個(gè)。用硼酸溶液吸收氨時(shí)，溫度不宜超過40℃實(shí)驗(yàn)六土壤顆粒組成（機(jī)械組成）分析意義土壤是由各種不同粒徑的顆粒所組成的，顆粒組成分析的任務(wù)就是測定各組不同粒徑土粒的重量百分組成，以確定土壤質(zhì)地。土壤顆粒組成，直接影響土壤的水、熱、氣、養(yǎng)分等狀況和植物生長發(fā)育，加速或延緩?fù)寥赖男纬蛇^程。方法及原理吸管法：此方法依據(jù)于司篤克斯（Stokes）定律（測定＜0.25mm粒徑適用），即土粒在介質(zhì)中沉降速度和球體半徑平方成正比，而與介質(zhì)粘滯系數(shù)成反比。將土壤樣品制成懸液測定各級顆粒含量。實(shí)驗(yàn)步驟稱樣：精確稱2份通過2mm篩孔的樣品，每份約10.0000g置于燒杯中，1份測鹽酸洗失量和1份做顆粒分析用。測定吸濕水：本次實(shí)驗(yàn)使用“實(shí)驗(yàn)一：土壤水分測定”的數(shù)據(jù)。脫鈣及鹽酸洗失量的測定用稀鹽酸處理土樣所失去的質(zhì)量（％），稱為鹽酸洗失量。含有碳酸鹽的土樣稱量后放人燒壞中慢慢加入0.2mol/L鹽酸10ml，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，靜置片刻，讓土粒沉降。用快速濾紙過濾，過濾時(shí)應(yīng)輕輕倒清液，土粒再加10ml0.2mol/L鹽酸浸泡、攪拌、靜置、過濾，如此反復(fù)多次，直到土樣中無二氧化碳?xì)馀莅l(fā)生，然后改用0.05mol/L鹽酸洗土樣，直到濾液中無鈣離子存在，然后再用水洗2—3次。檢查鈣離子：接1—2滴濾液于白瓷板凹孔中，然后加1：1氨水1滴，輕輕搖動(dòng)比色板，加鈣指示劑少量（似綠豆大?。┰佥p輕搖動(dòng)比色板，濾液呈紅色，表示有鈣離子存在，如呈藍(lán)色表示鈣離子已洗凈。用水將燒杯中測定洗失量的土樣全部洗入漏斗中，過濾干后連同濾紙一起移入已知質(zhì)量的鋁盒內(nèi)，放在烘箱中于105oC烘干至恒定質(zhì)量（前后兩次稱量相差小于0.003g懸液的制備A．分散土樣：洗鹽后的另一份測顆粒分析的土樣用水洗入500ml三角瓶中，把濾紙移到蒸發(fā)皿內(nèi)，用橡皮頭玻璃棒及水沖洗濾紙，直到洗下的水透明為止，洗下的水全部倒入三角瓶中。加0.5mol／LNaOH10ml于三角瓶中，然后再加水使體積達(dá)到250ml左右，充分搖勻。三角瓶上放一小漏斗，在電熱板上加熱，微沸l(wèi)h，并經(jīng)常搖動(dòng)三角瓶，防止底部結(jié)塊。B．分離2—0.25mm粒級與制成懸液：在IL量筒上放一大漏斗，把孔徑0.25mm的洗篩放在大漏斗內(nèi)，待懸液冷卻后（或加少量冷水加快冷卻），搖動(dòng)三角瓶，倒懸液使之通過0.25mm孔徑篩，用水洗入1L量筒中。留在瓶內(nèi)的土粒洗入篩內(nèi)（全部），篩內(nèi)的土粒用水多次沖洗，并用玻璃棒同時(shí)洗擦，直到濾下的水不再混濁為止。但用水量不準(zhǔn)超過IL。最后用水將量筒懸液調(diào)至1L標(biāo)度。把留在篩內(nèi)的砂粒洗入已知質(zhì)量的鋁盒中，先在電熱板上蒸干，再放人烘箱內(nèi)烘6h（105oC）后稱量。測定懸液溫度：將攝氏溫度計(jì)懸掛在存有水的1L量筒中，并把它與待測液放在一起，記錄水溫（℃），即為懸液的溫度。吸取懸液樣品：盛懸液的量筒放在平穩(wěn)、不受陽光直射的地方，土壤密度與顆粒直徑按美國制土壤顆粒分析吸管法吸取各粒級的時(shí)間表（如下）吸取各級顆粒。表1各粒級懸液吸取時(shí)間及深度土壤密度粒級/mm吸濕深度/cm溫度/20/h/min/s2.650.05250270.0225013110.00287221制好的懸液上下往返攪動(dòng)1min（上下各30次），攪拌棒的多孔片不準(zhǔn)提出液面，以免產(chǎn)生泡沫。攪拌完即開始記錄沉降時(shí)間（并同時(shí)記錄溫度），按規(guī)定時(shí)間靜止后吸取懸液，在吸液前10s將吸管輕輕插入規(guī)定深度懸液中央，隨即開始吸取，全部吸取時(shí)間在20s內(nèi)完成，吸出的懸液放在已知質(zhì)量的鋁盒中，記錄吸取懸液的體積。用少量水沖洗吸管，并放入鋁盒中。按照以上步驟在規(guī)定（上表）的時(shí)間內(nèi)，分別吸取小于0.05，小于0.02、小于0.002mm各粒級的懸液于鋁盒中。已吸完懸液的鋁盒，放在電熱板烘干后，移入烘箱中在105℃結(jié)果計(jì)算計(jì)算鹽酸洗失量鹽酸洗失量（％）==×100％式中：——洗失質(zhì)量（g）；=洗鹽前烘干土質(zhì)量十鋁盒質(zhì)量十濾紙質(zhì)量—(鋁盒十濾紙十洗鹽后烘干土質(zhì)量）表2各土樣鹽酸洗失量風(fēng)干土/gK烘干土/g大濾紙/g鋁盒/g洗鹽后烘干土+鋁盒/g洗失質(zhì)量/g洗失量/%A12-110.00020.93039.30301.439323.440034.10520.07710.8285B3-110.00000.92899.28931.439323.353833.88670.19572.1066A12-210.00030.93039.30310.8285B3-210.00010.92899.28942.1066注：A12-2、B3-2的洗失量是由A12-1、B3-1換算得到的。2.0—0.25mm粒級含量（％）：表3各土樣2.0～0.25mm粒級含量烘干土/g鋁盒/g2.0～0.25mm質(zhì)量+鋁盒質(zhì)量/g2.0～0.25mm質(zhì)量/g2.0～0.25mm含量/gA12-29.303131.235832.42041.184612.7334B3-29.289418.619121.14442.525327.18480.05mm以下，小于某粒級含量計(jì)算。0.05mm以下，小于某粒級含量（％）＝式中：m2——吸取懸液中小于某粒級的質(zhì)量（g）；m——烘干土質(zhì)量（g）；V——吸取小于某粒級懸液體積（ml）；1000——懸液總體積（ml）。表4各土樣0.05mm以下，小于某粒級含量粒級鋁盒質(zhì)量烘干后（鋁盒+土）質(zhì)量吸取粒級質(zhì)量小于粒級質(zhì)量烘干土質(zhì)量小于粒級含量/mm/g/g/g/g/g/%A12-20.0518.62618.75390.12795.11609.303154.990.0215.93616.00230.06632.652028.510.00225.20925.2460.03701.480015.91B3-20.0531.95332.03220.07923.16809.289434.100.0216.23016.28710.05712.284024.590.00223.92923.9470.01800.72007.75分散劑質(zhì)量校正A＝×100表5分散劑質(zhì)量校正A/%C/mol/LV/mLm/gA12-22.14980.5109.3031B3-22.15300.5109.2894各粒級含量計(jì)算表6各土樣各粒級含量HCl洗失量2～0.25mm0.25～0.05mm0.05～0.02mm0.02～0.002mm﹤0.002mm/%/%/%/%/%/%A12-20.828512.733433.595326.485912.598013.7589B3-22.106627.184838.75819.516216.83645.5978表7各土樣土壤質(zhì)地表黏粒(﹤0.002mm)/%粉(砂)粒(0.05～0.002mm)/%砂礫(2.0～0.05mm+HCl洗失量)/%A12-213.758939.083947.1592B3-25.597826.352768.0495確定土壤質(zhì)地名稱：依據(jù)3種粒級含量，即砂粒、粉(砂)粒、粘粒含量百分?jǐn)?shù)查閱美國制土壤質(zhì)地分類三角坐標(biāo)圖，確定土樣A12、B3的土壤質(zhì)地名稱分別為壤土、砂質(zhì)壤土。注意事項(xiàng)及討論計(jì)算各粒級含量時(shí)，砂礫粒級含量包含鹽酸洗失量的部分。分散劑質(zhì)量校正計(jì)算時(shí)，烘干土質(zhì)量m是用全部土樣的烘干土質(zhì)量是否正確。實(shí)驗(yàn)七土壤全磷量的測定意義土壤全磷量系指土壤含有的有機(jī)磷和無機(jī)磷的總貯量。無機(jī)磷主要以鈣、鎂、鐵、鋁等形態(tài)結(jié)合為磷酸鹽；有機(jī)磷以卵磷脂、核酸、磷脂為主；此外還有少量吸附態(tài)和交換態(tài)磷。在礦質(zhì)土壤中以無機(jī)磷為主，有機(jī)磷約占全磷的20％一50％。土壤全磷量的大部分以遲效態(tài)存在。而土壤中的有效磷量與全磷量之間往往并不相關(guān)。全磷量高時(shí)，并不一定顯示土壤磷素供應(yīng)充足，但土壤全磷量低時(shí)（P2O5在0.08％一0.10％以下）卻往往表現(xiàn)出土壤供磷不足。因此，了解土壤磷的總貯量仍然對生產(chǎn)實(shí)踐具有一定的參考價(jià)值。測定方法、適用范圍及基本原理方法：硫酸-高氯酸溶液-鉬銻抗比色法適用范圍：此方法簡便迅速，適用于各種森林土壤和林業(yè)用地等土壤全磷的測定?；驹順悠吩趶?qiáng)酸高溫下消化，使不溶性磷酸鹽和有機(jī)磷轉(zhuǎn)化為正磷酸狀態(tài)進(jìn)入溶液，并使土壤中二氧化硅脫水沉淀，能與高價(jià)鐵離子配合，在磷的比色中抑制了硅和鐵的干擾。待測液用鉬銻抗混合顯色劑，使形成的黃色銻磷鉬雜多酸配合物還原成為磷鉬蘭，進(jìn)行比色測定。實(shí)驗(yàn)步驟待測液的制備稱取約0.2500g（精確到0.0001，通過0.25mm的篩孔（60目）的風(fēng)干土樣于50ml凱氏瓶或消化管或三角瓶中，加數(shù)滴水使樣品濕潤，加3ml濃硫酸及10滴高氯酸，搖勻，在瓶（管）口放入一小漏斗，在控溫電爐，或消煮爐或電砂浴上加熱消煮，至容器內(nèi)溶液顏色轉(zhuǎn)白并顯透明，再繼續(xù)煮沸20min，冷卻后的消煮液用蒸餾水小心地從凱氏瓶或消化管或三角瓶中全部洗入100ml容量瓶中，然后用蒸餾水定容，搖勻，靜止澄清，小心地吸取上部清液進(jìn)行磷的測定。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。測定吸取上述待測液10ml（含磷不超過30μg/g，置于50ml容量瓶中，加蒸餾水到15—20ml，加1滴2，4－二硝基酚指示劑，用4mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)溶液至黃色，然后用0.5mol／L硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈淡黃色，加5ml鉬銻抗顯色劑，用蒸餾水定容，搖勻。30min后在分光光度計(jì)上，用2cm比色皿，選700mm波長比色，以空白試驗(yàn)溶液作參比液，調(diào)吸收值至零（或透光度為100），然后測各待測顯色液的吸收值。在工作曲線上查出顯色液的磷濃度數(shù)（μg/g）。工作曲線的繪制分別吸取5μg/g磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，與測定時(shí)同樣進(jìn)行顯色、定容、搖勻，得0μg/g、0.lμg/g、0.2μg/g、0.3μg/g、0.4μg/g、0.5μg/g、0.6μg/g磷（P）標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液。用0μg/g從磷標(biāo)準(zhǔn)系列色液作參比，調(diào)吸收值到零，由稀到濃測標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液的吸收值。運(yùn)用MicrosoftOfficeExcel2003以吸收值為縱坐標(biāo)，磷（P）濃度（mg／kg）為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。結(jié)果計(jì)算全磷（P，％）=全五氧化二磷（P2O5，％）=全磷（P，％）2.29式中：C——從工作曲線上查得顯色液的磷濃度數(shù)；V——顯色液體積，50ml；ts——分取倍數(shù)，ts＝m——烘干土樣質(zhì)量（g）；106——將微克換算成克的除數(shù)；2.29——將磷換算成五氧化二磷的系數(shù)。結(jié)果計(jì)算表1工作曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL0123456P濃度/μg·g-100.10.20.30.40.50.6吸光值00.1300.2180.3220.4200.5280.630工作曲線方程：y=1.0314x+0.0117，R2=0.9987,y——吸光值，x——P濃度/μg·g-1，通過此方程求得各C值如下表：表2各土樣烘干土質(zhì)量、吸光值、顯色液磷濃度風(fēng)干土/gK烘干土/g吸光值CA120.24130.93030.22450.2380.2194B3-10.24980.92890.23200.3060.2853B3-20.24130.92890.22420.3000.2795依全磷、全五氧化二磷進(jìn)一步計(jì)算得表3各土樣全磷量、全五氧化二磷量CVtsmP/g·kg-1P2O5/g·kg-1A120.219450100.22450.4891.119B3-10.285350100.23200.6151.408B3-20.279550100.22420.6241.428由以上可知：土樣A12、B3的全磷量分別為0.489g·kg-1、0.620g·kg-1，全五氧化二磷量分別為1.119g·kg-1、1.418g注意事項(xiàng)最好用通過0.149mm的篩孔（100目）的土樣進(jìn)行測定。在用酸堿調(diào)pH值時(shí)，溶液一旦變色就停止滴定，不要用酸堿反復(fù)滴定。實(shí)驗(yàn)八土壤有效磷的測定意義所謂土壤有效磷系指土壤中能被植物吸收利用的磷。其中除了液相中的磷酸根離子之外，還包括土壤膠體表面的弱吸附態(tài)或易交換態(tài)的磷和一部分微溶性的因相磷酸鹽化合物。對土壤有效磷的測定，可以了解土壤中有效磷的供應(yīng)狀況，這對于通過土壤管理、施肥以及改善植物磷的營養(yǎng)狀況有著直接的指導(dǎo)意義。測定方法、適用范圍及基本原理測定方法：0.03mol/L氟化銨一0.025mol/L鹽酸浸提法適用范圍：風(fēng)化程度中等的酸性森林土壤和其它酸性土壤有效磷的測定?；驹硭嵝酝寥乐械牧字饕且訤e-P和Al-P的形態(tài)存在，當(dāng)利用酸性氟化鐵溶液浸提土壤時(shí)，形成氟鋁化銨和氟鐵化銨絡(luò)合物，少量的鈣離子則形成氟化鈣沉淀，磷酸根離子則被釋放提取到溶液中來，同時(shí)，由于H+的作用也能溶解出部分活性較大的Ca-P。待測液在一定酸度和三價(jià)銻離子存在下，鉬酸銨與磷形成銻磷鉬混合雜多酸，被抗壞血酸還原為磷鉬蘭〔（MOO2·4MoO3）2H3PO2·4H2O〕。溶液蘭色的深淺與磷的含量呈正相關(guān)，在一定濃度范圍內(nèi)服從比耳定律。實(shí)驗(yàn)步驟待測液的制備稱取約5.00g精度（0.01g）通過2mm篩孔（10號(hào)篩）的風(fēng)干土樣置于100一150ml塑料瓶中，加50ml0.03mol/L氟化銨一0.025mol／L鹽酸浸提劑，振蕩5min后，用干燥無磷濾紙過濾，溶液供測有效磷用。同時(shí)做試劑的空白試驗(yàn)。測定吸取待測液5ml，于50ml容量瓶中，加5ml0.06mol/L硼酸溶液，加蒸餾水至15—20ml，搖勻，加1滴2，4－二硝基酚指示劑，用2mol/L氨水溶液及2mol/L鹽酸溶液調(diào)pH到剛呈微黃色，用吸管加5ml鉬銻抗顯色劑，用蒸餾水定容，搖勻。放置30min后，在分光光度計(jì)上用2cm光徑比色皿，700mm波長比色，以空白試驗(yàn)（0μg/g顯色液）為參比液，調(diào)吸收值到零（透光度為100），然后，測定待測顯色液的吸收值。在磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出顯色液的磷濃度數(shù)μg/g。工作曲線的繪制分別吸取5μg/g磷（P）標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml于50ml容量瓶中，然后以上述測定方法進(jìn)行顯色定容，得0μg/g、0.1μg/g、0.2μg/g、0.3μg/g、0.4μg/g、0.5μg/g、0.6μg/g磷（P）標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液。用0μg/g磷標(biāo)準(zhǔn)系列顯色液作參比，調(diào)吸收值至零（調(diào)透光值為100）。運(yùn)用MicrosoftOfficeExcel2003以吸收值為縱坐標(biāo)，磷（P）濃度（mg／kg）為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。結(jié)果計(jì)算有效磷（P，μg/g）=有效磷（P，mg/kg土）=有效磷（P，μg/g）式中：顯色液含磷(C)μg/g——從工作曲線上查得磷濃度數(shù)（